HG/T 2097-2008.Azodicarbonamide.
1范围
HG/T 2097规定了发泡剂ADC的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
HG/T 2097适用于以尿素、水合肼为原料经缩合、氧化而制得的发泡剂ADC。
分子式:C2H4O2N4
相对分子质量:116.08(按2005年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603-2002,neq ISO 6353-1 :1982 )
GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992, neq ISO 3696 : 1987)
GB/T 11409.4 橡胶防老剂、硫化促进剂加热减量的测定方法
GB/T 11409.5-1989 橡胶防老剂、硫化促进剂筛余物的测定方法
GB/T 11409.7 橡胶防老剂、硫化促进剂灰分的测定方法
JT 617 汽车运输危险货物规则

ICS 71. 100. 40
备案号：23786—2008
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2097—2008
代替HG/T2097—1991
发泡剂ADC
Azodicarbonamide
2008-04-23发布
2008-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
本标准代替 HG/T 2097—1991偶氮二甲酰胺(发泡剂ADC)》。本标准与HG/T 20971991的主要技术差异为：提高了发气量优等品指标；
提高了筛余物指标；
增加了 pH值项目和试验方法：
纯度指标改为抽检指标；
FTIKAONIKACa-
HG/T2097—2008
平均粒径改为用广协商指标，由原来的微粒度测定仪测定改为用激光粒度仪测定；分解温度优等品指标修改为大于等丁200℃，测定方法增加熔点仪测定方法。本标准的附录 A 为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。本标准主要起草单位：宜宾天原集团股份有限公司。本标准参加起草单位：江苏索普(集团)有限公司。本标准主要起草人：李强、李萍、陈洪、孙永宽、郑常君。本标于1991年首次发布，本次为第一次修订。发泡剂ADC
HG/T 2097--2008
警告：使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。建立适当的安全和防护措施并确定有适应性的管理制度是使用者的贵任。1范围
本标准规定了发泡剂ADC的要求、试验方法、检验规则.标志、包装、运输和忙存。本标准适用于以尿素、水合肼为原料经缩合、氧化而制得的发泡剂ADC.外子式;CH,ON
结构式：
箱对分子质量：116.08（接2005年国际相对原了质量）2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标推的引用而戒为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版木。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。CB190危险货物包装标志
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603
GB/T 1250
GB/T 6679
GB/T 6682
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GIB/T603—2002,ncqIS06353-1极限数值的表示方法和判定方法固体化.1'产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqIS03696：1987）GB/T11409.4橡胶防老剂、硫化促进剂加热减量的测定方法GB/T 11409.5—1989橡胶防老剂、硫化促进剂筛余物的测定方法G13/T[1109.7橡胶防老剂.硫化促进剂灰分的测定方法JT617汽车运输危险货物规则
3要求
发泡剂A儿虚符合表1所示的要求。HG/T 2097—2008
发气量(20C,101325 Pa)/(mL/g)细度
筛余物(筛孔38 μm)/%
平均粒径（以D50表示）/μm
分解温度/℃
加热减量/%
灰分/%
纯度/%
表1发泡剂ADC的技术要求
优等品
淡黄色粉末
6. 5 ~~7. 5
注：平均粒径为用户协商指标，纯度指标为抽检指标。4试验方法
·等品
黄色粉末
用户协商指标
FTIKAONIKACa-
合格品
淡黄色粉末
6. 5~7. 5
除非另有说明，分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T603规定制备，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GH/T6682中规定的二级水。本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T1250中修约值比较法的有关规定。4.1外观的测定
在自然光下月测颜色、形状。
4.2发气量的测定
4.2.1方法提要
试样在一定温度下热分解产生气体，以排水集气法测出发气量，4.2.2仪器设备
4.2.2.1发气量测定装置（见图1)。2
调压器(I kVA);
电炉（300W）：
-辨度瓶（25 ml.)：
·乳胶管；
水准瓶(250 mL)
真形革气管（100 mL）
玻瑙二通活亲（忆mm）；
玻璃管(蚓 mm-4 mm),
温度计(0℃~·250℃)
烧杯（400L)。
图1发气量测定装置图
4.2. 2. 22
水银温度计：0℃～250℃，分度值为1℃4.2.2.3量气管：刻度值为0.2ml.。4. 2. 2. 4气压表。
4.2.3试剂
4.2.3.1邻苯二中酸—辛酯[117-84-0]。4.2.3.2丙三醇[56-81-5传热液。4.2.4操作步骤
HG/T 2097—2008
称取试样约 0. 3 (精确至 0.00U 1 g),置于 25 InL 密度瓶中,入 2 ml.邻苯二甲酸二辛醋,按图 1装好仪器，将三通活塞通大气。提高水瓶调整量气管零点（在空温下），关三通活塞，检查零点不变，确无漏气时，方能进行加热。在400mL烧怀内加入150ml～200mI.的内=醇传热液，将密度瓶浸入传热液中,其深度是由密度瓶底部牟传热液面 15 mm~20 mm 为宜。待传热被升温至 180 ℃时,调热源，再以4℃/mia～5℃/min升温速度加热至（220土2）C，保持2min，使样品分解完全。停止加热，移去传热液，冷却全室温（约需 30 miin)。提高水准瓶使液面和量气管液面保持同-水平，进行读数，等5 min后再次读数。两次读数相差不超过 0. 2 rrnl.时,以最后一次读数值为推,读数值为 V.。4. 2. 5结果计算
发气量以ADC的质量体积计，数值以毫升每克（mL/g)表示，按式(I)计算：Ve-
V,(273+20)(plp2)Vjk
m(273—t)(101 325—p:)
式中：
在20℃、101325Pa条件下的试样发气量，单位为毫升每克（mL/g）；实测试样的发气量，单位为毫升（ml.)：测定时的室温，单位为摄氏度（℃)：1
HG/T 2097—2008
测定时的大气压,单位为帕(Pa)；p—在测定温度为t时水的饱和燕汽压，单位为帕(Pa);加——20℃水的饱和蒸汽压，单位为帕(Pa)；101325——标准大气压，单位为帕（Pa）；-一··测定时案温和大气压的换算系数（见附录A)；一试样的质量的数值，单位为克（g）。4. 2. 6允许差
HTKAONIKACa
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后一位。两次平行测定结果的差值不应大于5.0ml./g。
4.3细度的测定
4. 3. 1筛余物的测定
按GB/T11409.51989中干筛法规定进行测定。筛框直径为200mm，筛孔尺寸为38μm。4.3.2平均粒径的测定
4.3.2.1方法提要
颗粒在激光束的照射下，其散射光的角度与颗粒的直径成反比关系，而散射光强度随角度的增加呈对数舰律衰减。
4.3.2.2仪器设备
激光粒度仪：要求仪器重复性≥3%（以「50计算）。4.3.2.3试剂和溶液
根据仪器规定选择试剂。bzxz.net
4.3.2.4试样溶液的制备
根据仪器规定进行样品制备。
4.3.2.5操作步骤
按仪器说明规定的程序开启仪器，预热待仪器稳定，然后将一定浓度的分散介质加人样品池巾中，再加入适当的样品，搅拌并使样品在分散液中充分分散，按仪器操作步骤进行测量，连续测量两次。4.3.2.6结果计算
计算结果以中值粒径([>50)表示，也可根据不同客户的要求，用平均粒径DaV表示，取二次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后位。两次平行测定结果的差值不应大于0.5。4.4分解温度的测定
4.4.1毛细管测定法
4.4.1.1方法提要
毛细管内的样品在油浴内受热分解，测定其分解温度，该方法为仲裁方法。也叫以用熔点仪测定试样的分解温度。
4.4.1.2仪器设备
4.4.1.2.1分解温度测定装置（见图2）2-
测量温度计：
厕支架；
固定架；
mm玻璃套臀；
300W电热丝；
60(lml.高型烧杯；
固定支架：
mm磁棒；
甲基礁油：
10—:
毛细管：
电压表：
搅拌开关1
热器开关：
电源开关+
调节器：
尧体：
4.4.1.2.2调压器：0.5kVA.
辅射温度Ⅱ。
图2分解温度测定装置
4.4.1.2.3高型烧杯400 ml.~-600 ml。HG/T 2097—2008
4.4.1.2.4毛细管：用中性硬玻璃制成的毛细管，内径为0.9tr1tr1～1.1mm,管壁厚度为C.10mm~0. 15 mm.长度为 100 mm.
4. 4.1. 2. 5测量温度计:分度值为 0. 2 ℃,局浸式或全浸式4.4.1.2.6辅助漏度计：100℃,分度值为1，4. 4. 1. 3试剂
传热液：甲基硅油。
4. 4. 1.4安装
将300W电热丝套人内径为4 mm～5mm的优质坡璃管中弯成如图2的形状，移入烧杯中，电热丝露出液面的两端可套上孔径适它的玻璃管和门瓷接头相连接。问烧杯中注人约四分之三高度的传热腋。将1:述装置放在电磁搅拌器「：，把温度计置于烧杯中，温度计水银球的下端距杯底应保持30 tn11。4.4.1.5操作步骤
将少量试样装入清洁 f燥的，一端封熔的毛细管中,取一根高药 80! mim 的十燥玻璃管直立丁瓷板或瑕璃板 F:,将装有试样的毛细管在其 1-投掷数次,使毛细管内试样紧缩至 6 mt～10 mm 高。开启磁力搅拌器、调压器，加热升温至（190士2）℃，把装有试样的毛细管附着于温度计上，使试样中部与温度计水银球中部存同一高度，调整热源.使升温速度保持在（34）min：征细观察试样的变化，试样液化崩裂或分解变白的瞬间的温度即为试样的分解温度。结果读至小数点后一位。4.4.1.6结果计算
若使用全浸式温度计，则测得分解温度按式（2)计算：T—t+0. 000 161(1—t)
HG/T 2097—2008
式中：
t测量温度计指示的温，单位为摄氏度（℃);一—辅助温度计指示的温度，单位为摄氏度℃）；0.00016——水银体积表观膨胀系数；乱——--露出液面的水银高度（以温度表示）。4.4.2熔点仪测定法
4.4.2.1方法提要
程序化升温，用观察法测定样品的分解温度。4.4.2.2仪器
4.4.2.2.1熔点仪
温度范围：室温～400℃，带有观规测镜。要求测量精度：100℃时±0.3℃,250℃时士0.5℃,400℃时士0.8℃。4.4.2.2.2毛细管
符合4.4.1.2.4之规定。
4.4.2.3操作步骤
TKAONTKAca-
把熔点仪开机预热，仪器不同预热要求会有差异。设定起始温度为190，最高温度为215℃，每分钟升温3℃。按4.1.1.5之规定把样品装人毛细管内，待熔点仪温度达到起始温度时将毛细管放入样品池中，仔细观察试样的变化，试样液化崩裂或分解变白的瞬间的温度即为其分解温度。4.5加热减量的测定
按G13/T11409.4之规定行测定。称量瓶在（105+2）℃-燥箱中1燥1.5h，冷却至室温称量。称取试样药2（精确垒0.0001g），在（105.2）燥箱巾干燥2h。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后三位。两次平行测定结果之差的绝对值不应大于0.005%。4.6灰分的测定
按G13/111409.7之规定进行测定。称试样约5g精确至0.0001g)，（800+20）℃高温炉申灼烧2h。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后三位，两次平行测定结果之差的绝对值不应人于0.005%。4.7纯度的测定
4.7.1方法提要
用定量水合肼和发泡剂ADC反应生成联二腺，余量的肼用碘标准滴定溶液来滴定，从而计算出发泡剂AC的含量。
4.7.2试剂和溶液
4.7.2.1碳酸氢钠[144-55-8]。
4.7.2.2水合联氨（水合肼）：1+99溶液。4.7.2.3碘标准滴定溶液：c(1/2Iz）=0.1mol/1。4.7.2.4淀粉指示液：10g/L。
4.7.3操作步骤
称取试样约0.15g精确至0.0001g),置于100 ml.碘量瓶中，加人10mI.水，然后用移液管吸取5.0 mL水合联氮溶加人其中，在(60土2）℃水浴中湘热20 mit1.待试样完全显白色后,冷却牟15℃～20℃。将1g碳酸氢钠加入其中，用碘标准滴定溶波滴定，近终点时加1mL淀粉指示液，继续滴定至皇紫红色30$不褪色为终点。同时迹行空白试验。4.7.4结果计算
纯度以ADC的质量分数X计，数值以%表示，按式（3)计算：6
式中：
X=(Vi.-V)Mx
V，一一空白试验消耗碘标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml.）;V—一试样消耗碘标准滴定溶液的体积的数值,单位为亳升(ml.);-碘标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/1.）：m
试样的质量数值，单位为克（g）；M——ADC的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/to1)[M(AIXC)—116.081。4.7.5允许差
HG/T 2097—2008
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果表示到小数点后两位，两次平行测定结果之差值不应大于0.50%。
4.8pH值的测定
4.8.1仪器及材料
4. 8. 1. 1 pHI 计:使用精度值为 (1. 01pH 的带有温度校正功能的 PH 计。4.8.1.2滤纸：定性滤纸，
4. 8.2操作步骤
称取约2多试样(精确至 0.1g)置于装有100 mL蒸馏水的烧杯中，用玻璃棒搅匀后用定型滤纸过滤,用酸度计测H滤液的 pH值,以 pH,表示。同时测蒸馏水的pH值:以 pH, 表示。4.8.3结果计算
pH:pHI+(7.00 -pH2)
pH.试样的pH值
pHi--试样在蒸馏水中的pH值：
pH2—蒸馏水的rH值。
4.8.4允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，计算结果保留至小数点后两位。两次平行测定结果之差值不应大于0. 10 %。
5检验规则
5.1检验分类
表1中规定的纯度为抽检项目，其余为出厂检验项目。在连续正常生产时，检项日应保证达到本标准规定的指标值，原则上每月检测一次，当抽检不达标时应每批都进行检验，直到连续五批检验结果都符合标准规定后，方可正常抽检。抽检项口不符合本标准要求时，产品不能山厂。5.2生产厂检验
本产品应由生产厂的质最检验部门按本标准检验合格后方可出厂，并应附有一定格式的质量证明书,其内容包括：产品名称、本标谁号、生产厂名称等。5.3组批规则
以同等质量的均勾产品为-批。
5.4采样
按G13/T6679规定采样。取样量不得少于500g，分装于两个清洁干燥的密封容器中.贴标签并注明：产品名称、采样日期、批号、采样人。一瓶用于检验，另瓶保存以备复查。5.5复检
出厂检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应从同批产品中重新自两倍垦的包装件中采7
HG/T2097—2008
TKAONTKAca-
样进行复检，复检结果中即使只有一项指标不符合本标准要求，也判该批产品为不合格产品。6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
本产品为易燃品，每个包装容器上应有清晰的符合GB190中规定的易燃品标志。每个包装容器上还应有清晰牢固的如下内睿的标志：产品名称、生产厂名称、本标准号、生产日期、批号、净含量、质量等级、商标、详细地址及联系电话。6.2包装
本产品分袋装和桶装两种。袋装为塑料编织袋内衬聚乙烯薄膜袋包装，每裁净含量25kg。桶装为铁桶内衬聚乙烯薄膜袋,每桶净含量40 kg。如需特殊包装，供需双方另行协商。6.3运输
本产品为易燃品，运输按JT617规定进行，轻装、轻卸，不可靠近任何热源，防止猛烈撞击，有防雨雪和曝晒措施。生产」应按规定提供必要的安全技术说明书。6.4贮存
本产品应忙存于通风、干燥的仓库内，不可露天堆放，防止受潮。在符合本标准规定的运输，存条件下，白生产之日起存期为一年。本产品超过贮存期后，按本标准规定检验合格后仍可使用。8
HG/T 2097—2008
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91150121612502762186095661636090606901096087960905261825928600001088050080690080
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sve025150
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188996
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299 866
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000 026
199 906
a/出丫
TKAONIKACa-
HG/T 2097—2008
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