HG 3306-2000.Omethoate Technical.
1范围
HG 3306规定了氧乐果原药的要求、试验方法及标志、标签、包装贮运。
HG 3306适用于由氧乐果及其生产中产生的杂质组成的氧乐果原药。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 1600-1979(1989) 农药水分测定方法
GB/T 1604-1995 商品农药验收规则
GB/T 1605-1979(1989) 商品农药采样方法
GB 3796-1999 农药包装通则
4试验方法
4.1 抽样
按照GB/T 1605-1979(1989)中“乳剂和液体状态的采样”方法进行。用随机数表法确定抽样包装件,最终抽样量应不少于100mL。
4.2 鉴别试验
高效液相色谱法:本鉴别试验可与氧乐果含量的测定同时进行。在相同色谱操作条件下,试样溶液.的某一色谱峰的保留时间与标样溶液的氧乐果的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。
薄层层析法:试样溶液经展开得到的某一斑点与对照的标样溶液的氧乐果斑点,其Rf值应一致。
4.3 氧乐果含量的测定
4.3.1 薄层溴化法(仲裁法)
4.3.1.1方法提要
采用硅胶-G薄层板,以氯仿、正己烷和冰乙酸混合溶液为展开溶液,将氧乐果从试样中分离出来，以氯化钯为显色剂,用溴化法测定。
4.3.1.2试剂和溶 液
硅胶-G。
无水乙醇。

TCS±65. 100
中华人民共和国化工行业标准
(2000)
2000-06-05发布
200103-01实施
国家石油和化学工业局发布
备举号：7489---20
1G33052000bzxz.net
本标准优等品是等同类用联合国粮农组织FA0)202/1/*（1937氧乐荣愿药标准井在化工行业标准CS30G-·1930乐果原药基码一，结合国内牛产实际情配修订而成的.六标准与HG3355—15的1要技术差异为：增加了“前司”。
对技术指坏作了如下调整：始加厂优等品情标，氧乐具含量人十等于92.0必，水分小于等于6.2%酸度小于等于0.5%：一等品指标，载乐果含单从大于等710兴提高到大等于80.0%，水分以小于等3.5调为小十等于0.3片：合格品指标，氧乐果含量从大于等二5.0K提高划人十等十76.34.
氧乐果的含量测定保留层度化达为并越法：增加了高效救相色谱法，该法等效采用国原表药分析合作理事会（CIIAC>202/TC/M/-方法.增加别试龄，
一—明境了极限效的处理采用修约值比较法“……政消“检验现则”·年，将其主要内容“抽样”和“玲龄期则“分则放入“试验方法”一章的开买和结尾：
增加了“安全\和“还期\范内容。本标准自实施之月起，同时代HG品E-93。本标准白中华人民儿和国尔化学业部歧术监督高提凹本标带-饮H化工研究院归口.
本标难负本单单位，上海市农药研充所。本弥准参润起草单位，山东农药工业股份有限公司、取农化工（集国)有限公司.河北新义化三在限责征公司。
本标注土要起草人陈除志敏、帐人龙，臻不，段满华，周文君、王永兰、范洪岗、文炳.本标准千1SSr年4刁百次发布。
本弥准中全尽农药标准化技术委尽公懿书处货责释。47
中华人民共和国化工行业标准
氧乐果原药
(methoate Technical
氧乐果的其名称，结构式和基本物化参数如下。S(）通用名你，thr.ethnala
CIraC数字代孕：202
化学名称心.甲H（N.币M氮币币系幢化墙酸酯结拘式：
实验式：CHINOIS
相对办子质量，213.2（按133，年国际划时原子质景）土物活性：杀虫
佛点：15*分候1--110/C.1333a
蒸气23.×101
H3306—2000
代茗H3306—1990
溶便，品溶十水丙酮氯你，甲醇，乙醇，止醇和烃，效落于乙醛，几乎不降于油醚稳定：4中性，编酿性介质中教稳定.在高温或碱性中能较快水解：在22C时平衰期nH4时范围
本标准规定了氧乐灵原药的类求，试验方法及标志、标签，包装，忙运，二标业适用由载乐果及其产中产生的杂质驻成的氧乐果原药，2引用标淋
下划标准所他含的条文，通运在本标中引用而构为本标准的系文。本标准出版时所示版本均为有效。所有标准都会教修了，使出中标准的各力应探过读用下列标准量新版本的可偿性：GB60]1383化平式剂滴定分析（容量分机>用标准穿商到案253一1极限数值的长示法判宗法G8/1619791080）表药水分测楚方法/1664—1491商品表药验收证则
GB/116051979（19R9）商品农药拌方GB3?!G—1!!！农药包装通则
国家石油和化学工业高2000-06-05世准2001-03-01实施
3要求
3.1外观，红棕至滤黄色汇状浪体HC 3306-- 2000
3.2氧乐灵原药制须日指标应符合表1要求。表乐果原创控制项日指环
有乘果体量
酸以11，计！
4试验方法
记考品
-静品
合格品
4.1、抽样
按照（GR/1G51979(19R9)中\乳溯和液体状杰的采样\法行.用随机数表法确定抽样包装件、受终抽样盘应少十10ml.，4.2监别试验
高效液柜色语法：本监别试验可了军乐来含量的谈定间时进行：在祖同色诺操长条件！，试样落液的基一色谱峰的保简日与标样旁遮的与乐果的保留时间，其相对差值应在：5%以内：诱层层析法试样溶滋经展开得到的某一斑点与对服的样样箱液的氧乐果斑点其R，宜应一致。4.3氧乐果金的现定
4.3.1体层-湛化法（裁法）
4.3.1.1方次要
采用群晚-心薄层板，以氧齿，正已境可冰乙哦泥合游液为展开溶，将率乐果从试情中分离出来，以氯化钯为显色剂，用波化法测定。4. 3. 1. 2 试求,新降液
硅胶-G,
无水乙，
硫酸箱链：硫酸：水=：：1。
盐酸率液盐水1.
碘化钾势表：150/.
尿开浓;翁仿1正凹烷：冰之酸）-：：？：2，实酸智-激化密第：:(KBr(),)=.95Gl/L，称吸饿钾1.和化钾13，落上少量水中，作稀释到100m，摇勾，氧化钙是色液：1
称取氯化吧2.1，用.1mol/1.能融1ml.游解，用水稀降主1c山既疏酸标推流定奔液：ciNa,s,O,）(.2mo..按GB个S01中的4.6配制即标定。淀持指示单：/1：
你取可落性淀粉1，圳水10ml.吨勾搅拌下将其慢慢阅人19CmL沸木中.款德2mn，冷却，取上清液务用，使出地为两历.
4. 3. 1. 3议器,改备
层析耳：
玻期板，二0cm×20ca
坡璃喷雾器。
决压瓶：511mL
微减桌益：100划经压新变正）
容瓶：0。
称液管：_3 mL..
恒湿水浴、
4.3.1.4谢定步深
：）硅胶赖的制备
HG3306—2000
采用平铺法涂制（每块板约用4--58灶政）路监水半处风十片，在105--1-0℃烘箱中烘2h左心，坂出，放入十燥器中各用
h:测定步系
称取含氧乐果药([精确至),(((3的试样于1r.奔量瓶中,用无水乙醇释释至翅度,准确股取试+溶液100ML，在一块已活化好药础胶板上距底边3cn，两例各1.5cm处，将试样落液点成氧直燃，把尽的两边各刮大5m宠的硅脏，以防止展开熔装沿边激扩散，在距薄层板的项逆3cm处，平行于顶边刮去1mm宽的群液，此带作力距元培缴的上限将点样的津屋坂点立于光满展开裕筑的够和然汽的层打缸中，板漫人展开溶浓的深度为710m1。当展并落液上升测预光好的上牌，将以析中段出敬通风柜中，布红外红下工焕独溶剂招发率工，平签化肥喷等果色将R。值为 1. 35左白的氧乐果黄色谱带,全部载药人i0 ml. 映量瓶中,用 EmI. 水i既瓶壁。准确加人酸-汉化钾落液10ml.及1一1酸或1十1碗酸1ml.，密案瓶密，帮用少盘水薇过粒=，于t.30二1）C的佰水落放置1Umin，M碘盘瓶，加人150g/琪化钾游液5ml..热胃2--3min.用疏代硫液的标难离定渐液滴定举波黄色,加人5g/.淀粉指示乘3ml.战续减定至落减中的蓝色消失即为整点
同时做空亡试验。
4. 3. 1. 5[算
以质量分数表示菊试样中氧乐果的含量,接式(1)计第：X.05 x10-8 x
式中，空口消概维状使酸纳标准满定落溅的体积：1L：V，试样消颁状酸纳标准满定游逆的体积：mL：一硅代流销标雅滴定溶液的实乐浓m；试详的质量R：
0.03--：与1.0硫代硫酸构标准滴定溶液N0）.1机当的以克表示的氧乐果的需量，
4.3.1.6允许差
阳效半行制定结集之差：优等品、一等品应本人十2.0准：合格品应本人1.6%.取其算术平乎均位牛为症结果。
4.3-2两效液相色蘑法
1用酸化时必须造至35T
4.3.2.1方送要
[IC33062000
试样用中醇浴解，以水十醇为灌动相，用以疆合L为填料的高效滚归色增性和紫外检谢器制试样中氧乐集进行反用高效液相包谱分离。外杯法定量。4.3.2.2试剂落池
甲醇：色谱。
水新戴二次发谐水，
疏动相：水·中序一90110，流动相终3.=52m乱径的感股过滤，并在超声微筛错中气1Gmin
氧果样：知含展，大于等于ss.的%。4-3.2.3悦器、投备
高效液相色谱疫：其有变遗长的紫外按测器，色普数据处理机.
色消柱：5:1-m×3.9mmcil)人锈制柱，内装链合Ca填充物,粒径rm连榨举：5V。
超声波高流器，
过泄器，滋噗孔径约为0.45m。
4.3.2.4高效液相也操作系件
tK:1.0mi./min.
样温：室（温差变化应本人2
检测被长，22)：
进样体租：10t..
保留时间：氧乐果为10nrin。
上述乘作条件，系典型频作盘，可根据不同仪器持点，对给定操作零数作适当测整，以期获得最佳效果：典型的氧乐果原药高效瘦相色谱为见图！：3
4.3.2.5定步骤
）标样落泌为配制
EG33062000
5015(mn)
氧乐果
图主氧乐果原药商效液相危谱图称取氧乐果标样06销确至2名于25m容瓶中用甲醇稀弃至别度，提，置此咨量瓶超产裁器格中脱气10min，降至室退，再用0.45孔猛滤膜过滤，b：试推将谈的配制
你取含氧乐果C.C6名的试详（微确单C.0302于25mL客盘瓶中，用中希释至刻度，据。置此穿量瓶\超山波浴描中脱气1min.冷却单室温，再用0.45um孔径遮膜过选：e）
在士述探作杀世下，得仪器基线稳安后，连续适人数针标样溶被，印算各应值的重女世，为相邻两针的响底值变化小丁，5，按照标丫路滋、试样落液、试样落液，标秤落液均顺序进测定。4.3.2.6算
将测得的两试择溶以及试样前后两针标择降中氧乐果的降迫积，分所述行平动。以质量分数表示的试推小氧乐果的者鼠X添安式计算！Amp
武中标样溶没中氧乐果峰面积的乎均。(2)
HC3306-2000
试推深波中氧乐其峰山利！的平沟值；氧乐果新样的质
试推的质整品：
一标样中氧单果的随数兴。
4.3.2.7许
两改行测定结之差：优等品，一等品应不大于2.，台格品应不大了二，6乐。取其术平均值作为测定结果。
4.4水分的测定
按GB/T16001979(1389>中\卡尔，资休法\进行，允许快用摘度当的量水分测定仪测定。4.5睡的测定
4.5.1减剂和溶液
乙醇搭液：（乙醇，水）=50/50。甲基红指示液：2Z醇落液，
或氧化制标性满定落批：r(NuCH)-U.U5ml/1，指G/601中的4.1配带，45-2制定步
称取试样2（特确至0,Gcc2g）觉于预先感有5CmL乙醇资液的25CmL雄离瓶中.甲基红指示液一滴、用0.05mol/江乳乳化钠标准滴定游液滴定单典色为整点。同微空口副定.
4.5.3i第
以质量分效表示的试酸度X位出（3)算：XCV-aX5.02)
氢氧化钠标准滴定箱链实际米度，mnl/.X100
V—定试机消耗氢氧化的标准滴定游液的体识拉L：V：满它坐凹消耗氢氧化钊标准滴定济液的体积，mL：试样为质量
与划化销标准定链(NaOH=1.00ml/当的以表示的使较质量.
1.6产品的检验与验收
应符合GB/T1心均现定。慢限数直处理采用GB/1250中的修约值比较法，5标志、标笠、包装、贮运
5氧果原药的标志，标签和他装.应符合G衍的规定。5.2付乐果原药的包装，可采用0T内涂保扩层的韧柄包装，或出供需双方协商，采为其均形式的包装，但要微合B3735的款定
5.3广亦叫必须严谢南淋和日-保持通风必好，不得与良物，种千，饰料等混放避免与皮肤报触，防日贵吸人
5.4安会：氧乐果原薛是高再有机础系出流，吞噬或吸入均有毒，还可通过皮肤渗入·使用本品虚穿防护服身体棵范部作.接触本品、应及时用肥皂和水洗净。发生中霉现象，可用阿托品和解毒急效：并立即送医院者
5.5保证期：在规定的广运条件下，氧乐果原药的保证期从生产之已起为-年，山厂时至乐果原约应符.2要求，在误证期内至示果含量应不低于标明含的%酸度应个大干10些：
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