HG/T 3453-1999.Chemical reagent-Diammonium oxalate monohydrate.
1范围
HG/T 3453规定了化学试剂草酸铵的技术要求.试验方法、检验规则、包装及标志。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602-1988 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603-1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 619-1988 化学试剂采样及验收规则
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987)
GB/T 9723-1988 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则
GB/T 9724-1988 化学试剂pH值测定通则(eqv ISO 6353-1:1982)
GB/T 9728-1988 化学试剂硫酸盐测定通用方法(eqv ISO 6353-1:1982>
GB/T 9729-1988 化学试剂氯化物测定通用方法(eqv ISO 6353-1:1982)
GB/T 9735-1988 化学试剂重金属测定通用方法(eqv ISO 6353-1 :1982)
GB/T 9738-1988 化学试剂水不溶物测定通用方法(eqv ISO 6353-1:1982)
GB 15346-1994 化学试剂包装及标志
HG/T 3484-1978 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法
3性状.
本试剂为无色结晶,溶于水,不溶于乙醇。
4规格
草酸铵的规格应符合表1规定。

备案号：2838—1999
HG/T3453-1999
本标准是对化工行业标准HG/T 3453-—1981《化学试剂草酸铵》的修订。本标准给出优级纯、分析纯、化学纯三个级别，其中优级纯非等效采用ISO6353-3：1987《化学分析试剂第3部分：规格第二批》中R56“一水合草酸铵”。本标准与1SO6353-3：1987的差异如下：根据我国国情，本标准增列了性状、检验规则、包装及标志三章。本标准项目比国际标准多pH、澄清度试验和水不溶物三项。优级纯的含量、重金属二项指标严于国际标准，其他各项与国际标准相同。本标准含量测定方法与国际标准基本相同，但存在测定条件上的差异，硝酸盐的测定，国际标准采用马钱子碱比色法，本标准采用靛蓝二磺酸钠比色法；硫酸盐、铁、重金属三项，样品预处理方法与国际标准不同。以上项目实验表明，结果无显著差异。钙的测定，考虑到我国仪器条件的限制，用钙试剂比色法代替国际标准的原子吸收光谱法。其他项目均采用我国化学试剂通用试验方法标准中的相应标准，这套标准基本上是采用ISO6353-1：1982《化学分析试剂第一部分：通用试验方法》制定的。本标准与HG/T3453—1981的主要技术差异为：取消了灼烧残渣一项，增加了硝酸盐、镁、钾、钠、钙五项，在规格及试验方法上做了相应的变动。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3453—1981。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准由上海试剂四厂负责起草。本标准主要起草人：玲。
本标准于1976年首次发布为化学工业部部颁标准，1981年进行了修订。1998年转化为推荐性化工行业标准，并重新进行编号。
中华人民共和国化工行业标准
化学试剂草酸铵
Chemical reagent-Diammonium oxalate monohydrate分子式：(NH),C,0,·H,0
相对分子质量：142.11（按1995年国际相对原子质量）1范围
HG/T 3453—1999
代警 HG/T 3453—1981
本标准规定了化学试剂草酸铵的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标推的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601—1988
GB/T 602--1988
GB/T 603--1988
GB/T 619-—1988
GB/T 6682—1992
GB/T 9723-—1988
GB/T 9724—1988
GB/T 9728---1988
GB/T 9729—1988
GB/T 9735-—1988
GB/T 9738—1988
GB 15346-1994
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备采样及验收规则
分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987）化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
HG/T 3484—-1978
3性状
火焰原子吸收光谱法通则
pH值测定通则（eqvISO6353-1:1982）硫酸盐测定通用方法（eqvISO6353-1：1982）氯化物测定通用方法（eqvISO6353-1：1982）重金属测定通用方法（eqvISO6353-1：1982）水不溶物测定通用方法（egvISO6353-1:1982）包装及标志
化学试剂
澄清度标准的制备及测定方法
本试剂为无色结晶，溶于水，不溶于乙醇。4规格
草酸铵的规格应符合表1规定。
国家石油和化学工业局1999-04-20批准2000-04-01实施
含量((NH4)2C,0. ·H,0],%
pH(50 g/L,25℃)
澄清度试验
水不溶物，%
氯化物(CI),%
硫酸盐（SO4),%
硝酸盐(NO.)%
钠(Na),%
镁(Mg),%
钾(K),%
钙(Ca)，%
铁(Fe),%
重金属(以Pb计),%
5试验
HG/T3453 -1999
优级纯
分析纯
化学纯
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量。5.1含量
称取0.2g样品（精确至0.0001g）,溶于100mL含有8mL硫酸的水中，用高锰酸钾标准滴定溶液Cc(-
KMnO.）=0.1mo1/LJ滴定，近终点时，加热至65℃，继续滴定至溶液星粉红色，并保持30s。同时做空白试验。
质量百分含量按式（1）计算：
X(%) =671 06 × 100
m X 1 000
(V, - Vz) : c × 7. 106
式中：X
一草酸铵的质量百分含量，%；
一高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；V2空白试验消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；c—高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，mol/L；71.06—--—草酸铵的摩尔质量(M[1/2(NH4),C,04·H,07)，g/mol;m样品的质量,g。
按GB/T9724的规定测定。
5. 3 澄清度试验
称取4g样品，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准：1218
（1）
5.4水不溶物
HG/T 3453—1999
优级纯·
分析纯
化学纯·
3号；
4号；
6号。
称取20g样品，溶于500mL沸水中，冷却至室温后，按GB/T9738的规定测定。5.5氟化物
称取1g样品，溶于20mL水中，加3mL硝酸酸化后，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液：优级纯
分析纯··
化学纯…
与样品同时同样处理。
5.6硫酸盐
...0. 005 mg Cl;
..0. 010 mg Cl ;
...0. 020 mg C1.
称取0.2g样品，置于蒸发血中，加2mL水，2mL硝酸及30%过氧化氢2mL，盖上表面皿，在水浴上保温1h，去掉表面血，蒸干。加6mL盐酸溶液（20%）再蒸于。残渣溶于10mL水中（必要时过滤），加20%盐酸溶液0.5mL酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：优级纯
分析纯
化学纯
与样品同时同样处理。
5.7硝酸盐
..0. 01 mg SO4.
.-0. 02 mg SO4,
..0. 04 mg SO..
称取0.5g样品，溶于10mL水中，加100g/L氯化钠溶液1mL及1mL靛蓝二磺酸钠溶液Cc(Ci6H.N,Na2O.S,)=0.001mol/LJ,在摇动下于10 s～15s内加10mL硫酸，放置10 min。溶液所呈蓝色不得浅于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取含0.01 mg的硝酸盐(NO,)标准溶液，与样品同时同样处理。5.8钠
按GB/T9723的规定，其中：
5.8.1仪器条件
光源：钠空心阴极灯，
波长：589.0nm；
火焰：乙炔-空气。
5.8.2测定方法
称取5g样品，溶于水，加20%盐酸溶液5mL，稀释至100mL。取20mL（化学纯取10mL），共四份，按GB/T9723—1988中6.2.2的规定测定。5.9镁
按GB/T9723的规定，其中：
5.9.1仪器条件
光源：镁空心阴极灯；
波长：285.2nm；
火焰：乙炔-空气。
5.9.2测定方法
同5.8.2。
按GB/T9723的规定，其中
5.10.1仪器条件
光源：钾空心阴极灯；
波长：766.5nm；
火焰：乙炔-空气。
5.10.2测定方法
同5.8.2。
HG/T 3453—1999
称取1g样品，置于铂中，加1mL硫酸，加热至样品全部挥发，于（800士50)℃灼烧20min，冷却，加5mL盐酸，加热溶解，在水浴上蒸干，残渣溶于50mL水，取10mL，加95%乙醇10mL、0.5mL混合碱及2g/L乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液1 mL，摇匀，放置5min。用5mL三氯甲烷萃取(温度不得超过30℃），立即比色。有机层所呈紫红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的钙标准溶液：优级纯
分析纯
化学纯
稀释至10 mL，与同体积试液同时同样处理。5.12铁
....0. 002 mg Ca.
...0. 004 mg Ca
.:0. 010 mg Ca.
称取1g样品，溶于20mL水中，加100g/L5-磺基水杨酸溶液2mL，摇勾，加10%氨水溶液5mL，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：优级纯…
分析纯
与样品同时同样处理。
5.13重金属
化学纯·
.0. 002 mg Fe;
..0. 005 mg Fe,
..0. 010 mg Fe.
称取6g样品，置于蒸发皿中，加4mL水，10mL硝酸及30%过氧化氢10mL，盖上表面血，在水浴上保温1h，去掉表面血，蒸干。加16mL盐酸溶液（20%）再蒸干。残渣溶于适量水中，用10%氨水溶液将溶液pH值调至4，稀释至20mL,取15mL，按GB/T 9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取剩余的5mL试液及含下列数量的铅标准溶液：优级纯
分析纯
化学纯bzxZ.net
稀释至 15 mL,与同体积试液同时同样处理。6检验规则
按GB/T619的规定进行采样及验收。7包装及标志
.....0. 015 mg Pb;
.0. 030 mg Pbs
....0. 045 rng Ph.
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：1220
包装单位：第4类；
HG/T3453—1999
内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15;隔离材料：GC-2、GC-3；
外包装形式：WB-1、WB-2、WB-3。1221
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