HG/T 3534-2003.Industrial circulating cooling water- Determination of undissolved material in acid , phosphorus , ferrum，aluminium , calcium , magnesium ,zinc and copper for sludge and corrosion products.
1范围
HG/T 3534规定了工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中酸不溶物、磷、铁、铝、钙、镁、锌、铜含量的测定方法。
HG/T 3534适用于循环冷却水碳钢和不锈钢系统中污垢和腐蚀产物中酸不溶物、磷、铁、铝、钙、镁、锌、铜含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注8期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶 液的制备
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987)
GB/T 14637.2工业循环冷却水水垢中锌的测定( neq ISO 8288:1986)
GB/T 14638.2工业循环冷却水水垢中铜的测定(neq ISO 8288:1986)
HG/T 3530工业循环冷却水污垢和腐蚀产物试样的调查、采取和制备
3通则
试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。

( 71. 040. 40
备案号：13198—2004
中华入民共和国化工行业标准
HG/T3534-2003
代替HG/T 3534—1985
工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中酸不溶物、磷、铁、铝、钙、镁、锌、铜含量测定方法
Industrial circulating cooling waler-Tetcrmination ofundissolved material in acid,phosphorus,ferrum,aluminium,calcinmmagnesiun,zinc and copperfor sludge and corrosion prodacts2004-01-09发布
20040501实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
HG/T3534—2003
本示准是山化行业标准11G/工334一1.7业循环冷却污墙和底蚀产物中酸不率物，辑，缺，铝.钙、镁锌.铜含测定方法订面成：本标准自实施之月芯，同时代替HG/3332—1U85：本标准由中国石泌我化学工业协会提出。木标准出全国化学标推化技术委员会水处理剂分会归口。标准起草单位：天洋化下研究设计院。本标业主要起草人：部宏谦，来传像，李淋。木标准所代标准的厉次版木发·市节说为：HC/T=1605—195，二1999年转化HC/T3534—19H5，i
1范图
工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中HG/T3534—2003
酸不溶物、磷、铁、铝、钙、镁、锌、铜含罩测定方法本标准规定了工业保环冷却水活垢和瘤蚀产物中酸不物，磷、钱，铝，钙，读、锌、银含敏的刚定方法。
木标准适用于循环冷水嵌钢利.不锈钢景统中污垢利衡蚀产物中腰不潜物、假、铁、铅、钙、装、锌、制含量的测言，
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标集的引用而成为本准的条款，凡是注月期的引用文件，其随后所有的族改单（不包拓助误内案>成避版均不适用于本标准，燃而，鼓励根册本标准达成办议的各方研究卫否可使用这些文许的战新版木，凡不注期的引用文仆其量新版本适用于本标业，GB/T601化学试剂标确病定落液均制备(/T6u3化学试剂杂质德定州标准溶液的制备：TS）63531：12）GH/TG03化学试剂试验方法中所用制剂及制量的制务（ne[SO6353-1:1982）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（negISO3696：9%7)GB/T14437.27业循外冷水水垢中伴的微定（ne9IS0)8288：1986G/T14538.2工业缩环冷却水水垢中钾的谢定（neISO8288：985）HG/135391业适环冷比水污编和脑蚀产物试样的调套.采取和制各3通则
试验中所需标准滴定够液、杂质标准液，制剂及制品，在没有江明其他要求时，均R/T01、GR/602,GB/T605之规定剑备。
安全提示；本标准所使用的强酸、强减具有痛性性，使用时应注急。避到身上时，用大量水冲选，避免吸入或接映皮联
本宗准所用试齐，除非另有规定·仅使用分衍纯试剂，快币的水为（11/T52规定的级太4醛不溶物的阅定
4.1力法费要
试样用酸分解后，在融被体经高氯酿脱水产兰二氧化减沉淀，与、铝，创等不落性化含物一起经过滤，洗锋灼烧至恒量等骤，最后求出酸不溶场的含最：4.2试剂和材科
4.2.1盐酸，
4.2.2硝酸：
4.2. 3高氧酸
4.2.4硝酸培液:1+S9。
4.3收器、收备
一般实骏事用仪器和
4.3.1产盘，1000--1139℃.
HG/T 35342003
4.3.2拍度控制能，100~1200.
4.3.3资世，20ml~mi..
4.4试栏落液的备
4.4.1称取5.5g（精确到.21m2按HG/353的规定制备好的试样，置于瓷带中，以低加热至453.灼烤3ntain，冷却后导线道全部转移期2501ml.烧杯中4.4.2规慢加人ml盐醒和10研酸，盖上表而m、拖分，在电热板或低盟电炉工爆领加热点沸21m，者仍有指色或踪黄色线清，可再加人20山述酸，煮至落液清亮。4，3下能杯，冷加人2rrL皮氯酸，再加热浓原白忧.将表面略为影，继续缓缨加技百灿15min--20min.切不可将样液然，4.4.4从中热板或低温电护上-反下烧杯，冷却后期人50ml.退水，煮源，充分搅择使杯.上的禁来落解用山违定垦法纸过滤，川将烧杯整附若的沉淀会部转移至滤纸上，光用硝酸熔洗涤五次，再用热水洗八次滤液和洗液一收菜」新三1.客晟瓶中，加水私择至刻型，指匀。此为试液A用于磷、铁、铅、钙镁，锌，制之洲定片
净1：含战降盐较承的试样，应分批加人盐联，以免产生大量二氧化碳气体、使害使磁失，注上违的样试栏于续，与得在妞从谢进。4.5分析步
将4.4.4所得的淀连同滤抵放入和先已恒量的竭中，在电炉上小心成化至滤纸烧尽，然培将摘放人商温炉宁在~100℃滤1h取出，在空气中信冷，至划端赔暗汇色趣云，置丁下燥器宁冷却45mi，称域，小将措竭放人高温炉内灼烧3Vmin取出，按上述于锁冷后称盘，反复灼烧至恒晕
4.6站果算
行拆和满蚀产物中的酸不陷物含革以质量分数以计，数值以%表示，核式（[)计算：附
e:=m(1-2)
酸不降物质量对数值，单位为克（）：m
w——试质显的效位，单位为克（g）试样水分的质量分致，数值以必表示，4.7充许差
最平行测定综果的算术平为值为测定果。平行测定统果的绝对差值当性不落物的含从为2%～10%两个结果的益值不大于0.08流，当酸不降物的含量为25%-40%时两个结聚的差值不人十.70%，
5五氧化二磷的测定
5.1为法提要
在酸性条件下，正磷酸盐与钳酸效反应生感黄色的断铅杂多愈，再用渐环而酸还原成碑钥监，于?.nm处测共及光理
5.2瓦和材利
5.2. 1需酸氢钾。
5.2.2抗坏血酸：20g/L：
称取10g扰以血骏穿约50ml水中，人20g乙二四乙酸钠双m酸水释率snnnT.混。忙存于亲色瓶中，保存期15d。5.2.3钮酸铵溶铱：24/1.。
HG/T3534-2003
烁取1+g酸做箱于2mT.水中，加0.5酒石诺仰和12m1.银，冷坏后用水筛择卒50）m.混到，产存于棕色瓶中，保存期2个月。5.2.4磷标准液：1ml.含有.92PO4。按GB/1502融制后：斤移救管移取.93m.暨干133ml.量微中用水秘释至刻度播勾。此溶满用过现配：
5.3仪器、设备
般实验室器和
分光光计，书有厚残为1的吸收池。5.4分新步票
5.4.1校难曲线的禁带
分别移收销标准承0.m1.,1.00mT,3.00mL.5.00ml.,7.0cmL，8.00m.于F0mT.量瓶中，依次向各瓶中加5ml.水，2.CmL钼触铃溶液，3.mL抗坏血酿够液，用水稀释至剂度.摄匀，室下放置10min.在分光光变计上，波长?处用1a比色Ⅲ以剂空白为意比测其吸光度。以吸光度为缺坐标，相对底的PO（刃)为横坐标给制较滞曲线，5.4.2测定
移取适民达积的后液人于50mL穿盘准中，以下按枚准曲载的步噪进行，以试诚剂空白为象比测制深光费.
5.4.3结果计节
活初虑他产物中五氧化瞬含案以质盘分凝W计，数值以5.技示，按式（2计算：X:X0.
m()r)V/2C
——白校准血线上得的阐盐(以I(-计)含量的数值，单位为毫克(uR>所取试妞游滋体和的数宿，单位旁）w——.试料量的数值，单位为克（g)：成样的求分的质录分数，数但以%表示证
0.3——磷酸盐以PO计)折算求氧化二爆的系数。(2)
5.4.4充许差
取半行则定结果的实术平均值为谢定结果。平行创定结果的绝对关低当五氧化一磷内含量在8-20%时两结果的差不人」3.5。6三氢化二铁的别定
6.1方法提要
试样游波女H1.~pT12.3的酸作条件~以端H水杨胶为指示剂，用乙一胺四Z模二钠标准滴定游液清定.即可求山一东化二钦的含景，试样落波中铅铎，铜，美等金属离子在上述?FI条件下不T扰测定。
6. 2 试剂和材料
6.2.1 复水溶液;1-[,
6.2.2坐酸胖液：1·1
6.2.3横蒸水粉蜜（或钠盐)指示剂：100F/L.6.2.4室氧化钠箱液：2006/1.
6.2.5氯化链爱冲游饿（yH-1C)
称率67.5g氧化铵溶二水中，加人270ml.氮水，州水稀率1000mL，泥久。Ssa!
IIG/T3534—2003
6.2.6讲黑下指示洲、
称取0.1黑T和多十禁氧北钟（或点化销）世十研中研磨泥勾：件栋色试剂推6.2.7乙二胺乙酸钢标雅滴定路液rc(EDTA)约.J./L。6.3存标步额
准确替取20mT~0mT若H色或求H色垢吸求50mL棕包烂壁最25L.校红色或黑色垢说收20mL)式液A十400cal烧松中，加1C0ml~200ml.水稀释（.名口色或白色折样可加10l本，棕红色或黑色拓样加230ml水，条款无弹加15Um水）1滴磺基水扬酸指示剂.燃逐润加人氢水济波至净激实变为端色·立即用盐避溶液回滴至铬液呈红色（约10滴在右)，可人6--7满.用或璃博少牛上降在精密II纸上，验验资液的H品在1.-2.之间.者H2.0.地其用盐陵率液调全等二.--2.0之.将溶涨在中炉上加热五70左右，取下，补加多滴磺基水橘魏措示剂，立即用乙胺川艺酸“标准德定灌滤慢慢消实至接液由禁红色特转变为亮黄色（或大色)为终点。6.4结果计算
污所和离蚀产物中二妞化二缺含量以质量分教以计，数值以%表示，按式（3)计算(V./IotDeM
w=m(:-w)V/20×
之二安州乙阐二的标难滴定熔激浓虚的难确数值，单位为宋每升[110/1.>满时消提乙二胺四乙酸一钠标准清定著液体积的数值单位为溶升（mL）：断取试样落液位积的数位，单位为毫ml试料质益的数，单位火克（；
试样永分的质以分数：数值以友尔；M
-氧化三缺的序求质量的效值，单立为克每罩尔（g/m.01)（M=79.85)。6.5允许
取平行测定结果的剂术平为值为定结果：平行谢是结果的绝对差值当三氧化铁的含量为3兴～10%时两个结果的蒸值不大于0.%，当氧化缺的含量为50岁~60%时两个结果的差值十大1.%.
7氧化铝的测定
7.1方法提案
加人过款的EDIA游液于H等于3的试栏落液中，热使之与铁.铝等离子全部络合，效后以二口酚将为指示剂.用锌标准滴定落液回滴对的E工TA溶泌，加人氧化钠置换出与铝络会的FDTA，正币将标准满定游波应游，以其所清相的录即可求出主化铝的公量。7.2试剂和材料
7.2.1氮水游液：11
7.2.2盐总溶液，11
7.2.3系化销，
7.2. 4 硝酸舒液:1-1
7.2.5二中函格指元剂：2g/！.
7.2.6乙酸-乙酸铵綫冲游液：Hfi)。7.2.7艺胺2销标准游定游液：(FDTA)=02mol/L7.2. 8码标准游;1 L 合 1 mg 氧化钙(A,)。你双纯铝j!c.523\E加1CCmL点酸格微，三taL硝酸筹液，微热溶解后.移人：Mml.咨量4
瓶中，以水稀释至斜度，探司
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7.2.9乙酸锋尔雅纳定微池：_2mJ.C())，-C.2:3mol/L配制：除最37锌世0L烧杯中，加水落裤后，加人m.酸溶液，用水缔至：000
钢定，准确称取1Gml.铝标准溶械学十25Cm染样中，用水稀探工3UmL.小心两氢水落盖！和至pT11用精率H试纸检度然加人2m.之脑西Z疫钙标准游定溶液，热至70，下加人二中橙危乐剂、北时落流底为英色芳少荣红色，可管乙二安川之酸钢标冲渐策阳人量不够，道补加资整的之一胶四7牌二钠标准落液继类用复水熔液小至学袋英色变为红色然后再书生晚溶变消单客莱鼠色定黄色.乙段乙酸液横冲洗点滤1mm~2r启在冷尔冷却、加人~满二的橙求示剂用乙融等请定案液满定至落波山黄色宽变为红色（人（量）加策化固么2，加点2im-mm取下部此时熔液李为黄色1--2消耐指示再满载锌标准滴定范波端定流消液其盈色了人氧化射乖的潜激额色“致，即捞红色为终点：记下此式之醛锋标注落滤所消耗的体，它句店前面乙酸必称准满定落战所消耗的休例）.以老克血家升/m1.我示酸伴示准滴奖资液对氢化销的液定要了接式（4计翼T
1.，之酸标准滴定穿体积总数，手位零考I?：1%所圾19l.权准等校相当的-氧化链贝卡内数值.单价为（mg）。(4)
7.3分针步骤
准确移取25mL50)mL（金垢栏及取25mL..棕色盟色折账度50m.）试满A，正然光游载小心%节成样落我3月精宽式联验磨然人0乙二胺四乙晚“销标群限则热至-若有沉淀说明三安四（晚一销起信游加人量不移，加人2流三牛断橙来示剂此时游液底为满色，若为色，可能眉之二胺四乙酸纳标非洋浓加入查不等，可市加-rT.点至箔液交其为止，取下道续市激水落液印至没山黄色变为红，再滴如益彼至落液顺色刚变黄色，加l酸酸该率凌（）沸1--点在冷冷-清酚橙指测用之输得标准满定落液滴定率箱液由色变为红在（木计最）：机舞化讲回体？，加热索带2iTL-m-，取下夺单-此叫萍波位变为负色，补加1-2滴中图授后示剂，升片7.格标准滴定降液滴定或萨商，使共颜与人源化谢前的液颜色·-数，印量持红色为终点.7.目结果计算
标与和训产轴中组化铝A含社科质通分激，计数值以表示，振式引算，V.TX10-
，×100
淘定消电乙转针标准淘守较体积的数值，单位为密（m；乙醛许弥准滴定降浓三化语润依变的痛确数值，单位为守克每毫升mg/mT.)所取试吖落获体祝的数值单管为整升（mL；高料质量的数值，单位为克（）：试样水分的质量分激，数值表示。7.5充许券
中行结常的算术平均巨为测定站果：半行测定给具的范对燕但不大于3.%.8氧化锌的测定
B. 1A分光光度滤此内容来自标准下载网
HG/T3534-2003
8.1.1方法据恶
在HB-H的复统冲.12吡偶再茶断PA与针离子反应会生成谢率于水的轻红色络合物、可加人非离于表而活性剂案乙二醇辛H禾睡乳化剂(P，使PAN2n络合物增箱，在55)1rml处有一展大吸收吨，以分光光度法求古氧化辞的含鼠。木法适用氧化针含小于1的污诉和离产物：8. 1.2试剂和材料
8.1.2.1盐酸游液，1-3:
B. 1.2.2氮水溶液.1-5.
1（2-吡呼偶鼠-α-恭龄）（PAN)7.醇碎施：1g/LB. 1.2. 3
4对销蒸酚指示剂1.5g/1.落液.
B. 1. 2. 4
实化微箱微：200/T.
8. 1. 2. 6
澳乙一醇卒基基醒游滋（乳化剂)P200/。8.1.2.7氯化铵没冲萃夜(pH-8.5)。称取4U瓶化接落于水中加血工竞水，用水帮释至L8.1.2.日氯化铵-鼠水溶液
称坛267.5g氧化嵌率于1000mL氮水中。8.1.2.9氧化修标雅备落流：1ml.含0.1mg(2n0).称取1(精确列0.2mg预先充80;允购烧至恒的氧化伴置于250m烧杯中,加入25m水和1mL依镜酸，规规川热熔懈后，啥却至案况，移人1OCOmT,穿量瓶中.用水蜂益刻度，据匀，8.1.2.10载化锌标准落变：mL穿C.01mg2t0移收[0.m，氧化穿标准贮备波于1m容品规中，用水稀释至乱座，谣勾。此溶浓用时现配8.1.3仅器、设备
一般实验室用仪我和
分光光准计：供有厚度为1cm的吸收池。B.1.4分析步骤
8.1.4.1校滞曲载均绘制
移取短化锌标准密满心.c3ml,1.0Cml,2.CCml..3.0cml.4.0cml，于52ml，穿盘瓶中H水带释至约 1 rml,划人 11 rm1 氨化较波,再加 1 滴对循基,苯谢指示剂,若溶液呈黄色,用些酸落演两至刚早无色，溶液呈无色，用水落液调至刚足英包·燃后再用盐酸落液调室无色·识可。分别加人1mI.氧氯化率冲，了mL乳化剂0率瓷.港孕.并人PAN落2mL月水稀释至刻度，摇在分光光工，用1比色川，于波长心处以试剂空自为李比，测定共吸度，以氧化铭量()为变标.其相应的吸光度为拟坐标总制校准曲线。8.1.4.2定
移取25.00l.试滤A30ml.穿量施巾，圳7ml化轻氧水商，饿匀后加水稀释全刻度，据，月下减的滤低和漏斗过池在典于燥的烧怀巾。及取5滤效于容量瓶用水至0mI，加1滴对基苯耐指示，用盐酸溶波中和至缩液呈无色，划11m2.氨-氧化铵婴冲溶液、7m1乳剂OP落液，强勾再人AV资液2山出水稀至刻度、烯句。布光光度计上，用1Cm比色川，于波长55um处以试剂容凸为孝比测定其圾座8.1.5结算
污垢和度谢产物中暂化案录以质量分数业，抗，数位以%表示，按式（)计其：m×1G
h一m123/20×5/50×100
一自校准曲线上在得的氧化针的盘的数值，单位为寒克（mg?：——试料质最的数值单位为克（）也一试摔水分的质量分数，数值以%表示，HG/T 3534-2003
8.1.6允关
取平布谢定站果的算术平均值为测定结果，行测定结果的绝对差佰当化辞的含量在3.2义~%时两个结果的差值不大于5.035%。日.2EITA路合满定达
白.2.1.方送提要
试样帝液切入大量氧化钾消除钦，铝产了干扰，在pH一5左右，以二中酯桓为指示剂，用FDTA坏准落液滴定，从而测出化锌的含量。B.2.2试剂和材料
8.2.2.1氧化评：
8.2.2.2甲酚择指示剂：2片/1..8.2.2.3盐酸溶液：15,
8.2.2.4氢氧化钠落液：8/.
8.2.2.5乙酸-乙酸销經冲游液（pH=E）.称取28g乙酸销于150l水中，再加F9l.冰乙障，H烯至10001ml用I计定溶液PI1值并用盐龄漆和氢氧化钠帮液调节至pII=5。8.2.2.6乙二四乙酸二钠标准滴定游液：(RITA)=).01mml/1.。8.2.3仪器设备
一般实验室用议器
白.2.3.1微景润定管：11ml，
B. 2. 3.2pH嵌安计-
B.2.4分析步操
准确移收1Cml~20mL（氧化锌含量在4%~-1056时吸取20mL10%--20%时吸取15ml.20%~4心兆时吸取m1.）试液A于250ml.锥形瓶中，加7.m.水，用氢氧化钩落微和盐眼箔液钢节游滤至H~6。2CmI.乙酸-乙酸钠冲拍滤，在电炉上加热至30左右，取下，加人3瓶化钾，摇寸后，滴划二日酚框指示测至降液呈鲜红色（约3-5滴），月乙二胺叫乙酸二钠标准滴定游液席定至落兼由红色安变为费色为终点。8.2.5结果计算
河垢和腐蚀产物中载化锌含量以质量分散出，计、数值以%表示，按式（7)计算：(,:1000cM
w（1-0)V/250
x:100-
式中：
乙一胺四乙牌二钠标准滴定游丧浓查的准卵数值，单为座尔每开（m>/T）：滴定时消耗乙二胶四乙融，纳标准滴定率飛体职的激值，单位为落刀（mL）；V
一所取试样流滤体积的数，单位为毫升(四工)：拥—试料质量的数值，单为克（R)一试样水分的质量分缴，数值以%表示，举化锌的摩尔质尽的数值，单位为克每降尔（6/mal>M-81.38)，M
6.2.6允许差
平行测定给果的算术平均佰为剩定结果。平行定结果的绝对差伯当氧化伴的含量在20岁306时两个结果的差伯不大于U.25%。39)
HG/T3534—2003
8.3原了吸收法
涨147.2现元择作。
9氧化等和氧化镁的测定
9.1HIIA络台活定法
9. 1. 1 方法担要
在试撑咨液叫如人氟化法利效求：悦试样十谜，品离子均以氧氧化物形式沉淀，经过落后，滤液在F大干等于1?印，双钙黄练求酸融为指示剂，同之胺四乙酸一纳标准演定穿泄测定兴高子舍盘正II等于1u时以酸件铭盐K茶断乳H为摘示剂.用乙.装叫,乙数二钠坏睡滴定溶波测定仍、受合登，出差减法求诺鸡子含尽，当有锋、误离子存亡时，加入瓷代乙晚酸掩获以消除下抗9.1.2试剂和材料
9.1.2.1氢氧化评济袋，20/L
一学,在溶液,[ .2.
9. 1. 2. 2
硫代乙醇：
9. 1. 2. 3±
鼠化液：
9. 1, 2. 4
9. 1. 2. 5
9. 1. 2. 6
9. 1. 2. 7
6教钟的增满53..
题水猝激;[}-1。
硝酸设披1多/
殊1明教铵溶」100 m..中,点水降液H等于7。9. 1.2. 8
硝酸银清减：/1
化深：
深取1三氯化铁器烯标人液盐酸案解后水稀释至19.1.2.10钙费绿案-的融势示剂。球收0,2每绿素和0,(7多龄载一戒在中,加23 RL在1c5下2h的瓶化迎，研赔匀止」率几地
9.1.2.11骏性血F-蒸断氧H捐示剂，弥取1g微性25费的氧上置于我再林中，在10燥2的悄酸钟细！版
9.1.2.12氯-氯化绞级冲游液！H10称取67.5g化或游于200水中，人水再带车11..9.1.2.13二胺州酸钢杯准滴定：A的,。9.1.3分析步踪
9. 1.3. 1氢水-需化该分离后的试皱B制条移取53.0m试效胃上5流名固本试单颜色早淡黄色，包或自包，一敏至二供含止可能小于（添，刘人3氧化铁落液，1满硝膜，加熟需评min。川人1g氯化接，加热至微满，取下利冷-止不断抢下，缩灿氮水游波至降液出现踪色在诞，耳继续丧加半液有型晓，开多加2-3微，ml.带水抵拌，加热热沸2mn~%mn，取下，内航湿下后整热用快速定录滤派运法了2容血粒中。用当较该率激院究杯儿软,压后沉抗至滤下的洗滋中无熟离丁良应为(用A8缩藏检监），冷至弃温-用求称至刻展控为·此为让浪B：9.1.3.2氧化钙的洲定
证俏移取35mL试效B于25能服瓶，求稀些至1ml.,.ml.硫代乙醉载,l.三乙尊逆密液和载化钾溶液湿勺，划人心许钙首绿态-指剂，用乙胺四乙磁二钠痛滴足穿液滴定全光尚火，穿变突变为红良|与终点8
[IC/T 3534—2003
时作空与试验，
在滴化时可风兴作示刻：路点图色是小料实为线正创拍求剂制系格钙控然制和的在心您的险好合研细保于吧了值，次取出量份长人择品轮！，注2，样高中化二降专量在以.而铁，侣页化构衔少，为了除大量安基对测氧化钙的干优，可在月频水氧化证分高读，家生物的，加人二激化饮深液·使离够或成等股效8心而除太注晨作酸蓝的小制加测海的绿金光星谈色为言。
注1：一7导技本究布加否箱逆到终点叫或本品的来，也不可以用至或化纳落流代营氧氧化量容策，两为钠补创击品市产生微明董光。
计，当家近等点时，实化分揽推，与做数制化该流泛原降的与离一，A充分络合计6：紫外汀照出和点巨背欣下，长川达黄掌系括水剂，值需黄光洲失指东终点，可在帝色或深的将液中商定兴高,而三可[后的缺高小止亢不十能划注7的其胖酸2含量人十10以工可用疆沙爆冲率清（1一12识淀以，招准台只化，防止格单安爱证可不经外高直获确释后川均
9.1.3.3或化铁的测定
准确多取25n成波于3nm.1形热小用水格至132l.加人5.2ml~.4r瓷代乙醇酸！若氧化伴告量高可适当影！，但加得过多结果低，酒石政迎游液，…1.三之醇铵降做和1心.-氯比装叫溶波煤年，刘人少许酸性落性K-禁配绿1势示剂，用之一匹乙破二钠标准滴定率液消家游近然点1寸，确定运度放慢，兰溶液由红色转变为钝蓝色（不带红色)为终点同作空白试验，
9.1.4缩果计算
诺和魔位物中氧化仍言让以质且分数计，数值以求示·式计单，ivvem
0元（10/25×25/2×10
式中．
乙二胶四之峻二钠标准渔宗格批依度的准数值，单位火率尔每T！（m/L）；V
准示时消耗乙二收匹乙酸二钠标准滴实液体积的数值.单位为惠升（m.！法建空自时鸡之一胺四乙酿二标确离定器液本积的数值，单位为毫升（叫。改样质量的数值，单位为克（）。总样水分的质量分数·数值以治支求：氧化销的库尔质量的数值单位为点每案尔（g/m.0))(M=53.08行垢和腐蚀产物牛氧化钱含量以成量分数的，数偿以表示·式9)计算：rv,-viyiaa
hm1U/20X2h/5×00
式中：
乙二胺四乙膜，销标定游能液度的准码数假，单改为率尔片：滴定钙、低合时书7二赔四之良二钠标准润定游浓体机的数位，单位为老几（L）v:
滴定钙，镁合量字时消耗乙二股回乙酸钢标准淘定落液体积的数值，单常为壶升（m满定氧化诱消妆四艺酸树标非减爱济装沐均教借，单检为升（可）：满定化钙学时消艳乙二股四晚二销标证海定落拟达积的数值，单位为寇刀（mT）试料施出的数值，单位为京
试样不分的高量分数，数值以为表示：气化镁的体尔量的效值，单价为点每降尔（gmel)M=15.31)。[IG/T3534—2003
9.1.5允许差
取平行测定结其的算术中时值为测定结果，平行副定缩果的绝对差值当氧化钙的含量为13%时个结果的差值不人于0.1%：当化钙的含量为3%～25%时两个缺果的差值不大于0.6%。当氧化续的含量为%~1%时谢个诺果的差值不大于002%，当氧化钱的含盘为1%--5时两个果的差值不大于0.34坚，
9.2原了吸收法
9.2. 1方积费要
品样经盐啤，应氧敏消化厅，用热水落解。游切银成滤配成适当饱度的试液。以钙镁空心网极灯为光得，在选定最佳仪器测试条件下，测定试减热汽对422.7m和285.2nm波长的吸光虑：根据在相同条件下确文的钙、镁标泄曲载.计算出试样中钙.镁含量.9.2.2试剂和材料
9.2.2.1带弹溶液1+1UJ.
9.2.2.2、盐酸落波;1+1。
9.2.2.3钙标准储备液：1ml.含有[mgCal)。系取在110烘十过的联晚钟1.7%4g（精拥至0.1g），加（1+1)盐酸落滤30mL意冷却后,移人二L穿量施中,用水稀释至刻度，搭与。9.2.2. 4钙标准溶激;1 mL含有 51 uxtaO.移收5ml.上述钙标泄储备减至100mL容盘瓶中，用水稀称笨刻理，报句。此落浓境用现配。9.2.2.5镁标准询备减：1mL降右130gMk0称取在950炼频过的笔化诺0.10摘确至1.：），用<1一1)盐酸减5m率解，移人11.溶基血中，用水稀样至刻度，操勺，9.2.2. 6镁标准溶液：：ml.含有 5μgMg)。移取5mI上述炭标准储备液举：00m1.穿量血中，用水都释至刻度，揭勺。此落液现用现死：9.2.2.7氯化锂落液，mL含有5CgS除取152.2g六水氯化锶，溶于水，移入11.容量瓶中，用水蒂释全刻度，棉勾，9. 2.2. 8氟化谢溶统：: ml.含有 2mgl.a。除取23.1g三氢化二调（LaO,），加50ml.水，经慢加人25mL浓盐酸，使其籍解，替人1T。容掌瓶中,用水稀释至刻度,探。
9.2.2.9化钙系列标落滋的配制
士-闪5个51:T.的容量瓶中接表1所示加人钙标准使，并在包个穿量准1同移流管分别添加5.（11ml.银铜溶液，用<1+[00>盐酸穿液稀释全刻度，摄句9.2.2.10氧化获系列标准将液的乱制车为--组5个55ml-的容版小，按表1所示加人键标准搭液.并在每个容盘瓶中月移链肾分别添加5.心m.银或铜波，用<1+10>盐崴液稀释至刻度、摇寸。表1
氧化创系列标准
天化的标雅准体积
地晚中算化依房
氧化锁保列款作
溶度十氧化铁浓度
氧化核标唯波体和
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