HG/T 3541-2003
基本信息
标准号:
HG/T 3541-2003
中文名称:水处理剂 结晶氯化铝
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
处理剂
结晶
氯化铝
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 3541-2003.Water treatment chemical- Crystal aluminium chloride.
1范围
HG/T 3541规定了水处理剂结晶氯化铝的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、标签和包装。
HG/T 3541适用于水处理剂结 晶氯化铝。该产品主要用于饮用水和工业水、废水及污水的处理,同时用于精密铸造行业。其中所用原料盐酸应采用工业合成盐酸。
分子式:AlCl3●6H2O
相对分子质量:241.43(按2001年国际相对原子质量)
2规范性引 用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 191包装储运图示标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1 : 1982)
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1;1982)
GB/T 610.1-1988化学试剂砷测定通用方法(砷斑法)
GB/T 610.2-1988化学试剂砷测定通用方法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)
GB/T 6678-1986化工产品采样总则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696 : 1987)
3技术要求
3.1外观:橙黄色或浅黄色晶体。
3.2水处理剂结晶氯化铝应符合表1要求。
标准内容
ICs 71. 100. B; 13. 060
备案号:131892004
中华人民共和国化厂行业标
HG/T 3541:2003
代替HG+/78511—1900
水处理剂
结晶氯化铝
Water irealmenl themical-Crystal aluminium chloridc20040109发布
2004-05-01实施
中华人民共和国国家发展利政革委灵会发布前
本标准由化工行业标准HG/T3541-990水处班剂结品教化铝烤计面成
本标与HGT35们—1990相比主婴变化如下:一增加了对生产源料的现定,只允许使用工业合成盐酸作为原料。增加了心d.Hg.C+等指标,
本标准自实施之起,同时代替HG/T3541-1990。本标准由中国石洲和化学工业协会提出,本标准由全国化学标准化控术委员会水处理剂分会归口。本标准起草单位:南票扩务胎化上厂、大半化工研究设山院。本标准主要起可人,宋占国、泵广宾、那案靠。本标准所代菩标准的历次版本变布情况为:-.-ZBG77(1011990,1999年转化为HG/3541199015)
HG/T3541—2003
水处理剂
结晶氧化铝
HG/T35412003
率标准规定了水处理剂结品载化语的执术要求、诚验力法、验验规则以放标志、标笠利包装本标准盾用于水处种剂站品氧化铝。该产品主要用于饮用水和工业水、废水及污水的处环.同时用于精出待造行业。其中所用原料盐酸应采用工业合成业酸。子:AIC·6H.0
相对分子质盈:247.13(按2001年回际相对原质盘)2焕范性引用文件
下列文性出的录款通过本标准的引用而成为本标维的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的快改单(不包括助吴的内容)或偿订版均不适用丁本标准,燃面,数励板期木标准成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版齐。凡是本栏日期的引用文件,其短新版本适用于本标准。GBT
GR/T501
GB/T 502
GR/T 503
包装情运图示标志
化学试剂
标准滴定猝液的制备
化学试满杂质测定用标准游液的制路(mg150(353-1·1992)化学试剂试验力法中所用制剂总制品的制备(网15心635311582)GBT$10.1
GB/T $10. 2
GB/T S678
CB/T5582
3梦术要求
化学试剂神测定通用方法(碑斑法)化学试剂测定通用力法(二乙基二硫代氢基中能钳法)化工产品采拌总则
分析实验室用水热钻和试验法(aeg5()3696:1987)3.1外观:橙黄色感浅黄色晶体。3.2水处州剂
结显教化铝应符合表:要求。
结品氯化惕(AIC·H者量,
链(Fe)含量、
不尼将含其:治
直%水济械)
神(量.
智(PL)、%
乘(Iig)量
大价格(C+)含量,%
试盈方法
中标准所用试剂,除非另有规定·仅使月分析纯试品
C, 000 5
0. ors n1
冷格品
HG/T3541—2003
战验中所需标准落、杂质标准溶链.制测及制品,在没有计明共他规定时、巧按接(T品、GBT632、CB/TU8之规定制备。
安全提示本标准所使用的温醛具有氧蚀性,使用时过注惠。避到身上时,用大量水冲洗,避地吸入或接随皮脏。
4.1翁晶躯化铝含量的副定
4.1.1方法提婴下载标准就来标准下载网
试样中的铝与已知过量的乙二胶四乙酸二钠(EDTA)合,在H约为6州,以二甲酚橙为指示剂,用氧化标准滴定落液回滴过量的EITA.4.1.2试剂和材料
4.1.2.1水G/T6682.三级.
4.1.2.2乙酸钝碎液272g/L
4.1.2.3乙二胺四乙酸二钠(EITA)标准满定溶窥;r[EDTA)约0.5mo1/L。4.1.2.4化痒标准滴定游液:(2mC1)约(.02mm4. 1.3分析步骤
称联药 3 试样,摘确至 U. 2 g。置于 IUHU mL烧杯中,加水溶解。全部转移到 2心 LI.溶是瓶中,用水释至刻度,摇约,
移收10.00mL此试验游变.置于250truL维形瓶中,邮人20.CCmLEDTA标准滴定溶液·流净1min.冷至穿湿,加5rL乙酸钠溶液和2滴二甲酚轻指示激:用氟化锌标准滤定游减滴定,落液费色变为橙红色即为整点。
4. 1. 4结果计算
站品氧化销(AICl6H)含量以质量分数计,数值以%表示,按式(1)计算,[/00ex1004.33
waX15/250
式中:
乙二胺叫鞭二钠标难滴定落谦体积的数怕,单位为旁升(m)乙三胶肾乙酸二标准满定漆滤浓度的准晚数值,革位为萨尔每升mT.):需定中消超的更化锌标准活定落液伴想的教值,单位必变升m,):氟化锌标带商定济液陵度的准确数值,单位为率尔每升(mul/L)按4.2测出的缺(Fe)含量的质盘分效:试料质量的教值,单位为克g)
结晶薇化铅季尔质量的数值,单位为克每座名(s/1mkl)(M241.43)M
铁(e)换再或结晶化饵(A1CL·6[I()的票数。4.1.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对益值不大于心.3%。4.2铁含量的测定
4.2.1方法抵要
旧抗坏血单将试样片的三价铁离子还原成二价快离了,在II2~少时,二价铁两子可与邻非够饿生成橙红色络合物,在最大吸收波长<51nrm1处,用分光光度计测其吸光度。4.2.2试剂和材
4.2.2.1水:GB/T6682,-.
4.2. 2.2随酸溶滋,135.
4. 2. 2. 3益阐溶液:1-1
4.2.2.4氢水液1+3。
4.2.2.5Z酸艺塑钠缓冲落液.pH=1.4.2.2.6抗坏血酸落:20g/L:
HG/T35412003
称取10.日抗坏血酸溶F约220ml水.加人0.20g乙二胶四乙酸二钠放3ml甲雅用水蒂样至00m1混名。些存于棕色瓶中,各用,保存为154.4.2.2.7邻菲咪溶液,2R/1..
落解0.5g含非强啦款化物(一水合物)(CH,CV,-H,0)丁水中并稀释至100mJ或将0.42F邻非吸哪(-水合物)(CH.V,-H:O)溶于含有二滴盐服的nOmI.水中。此器液储在暗处,可总定放置一周。
4.2.2.B铁标雅储备群减,1mI.含有0.100mgFe,4.2.2.9快标准醇落:1mL含有0.010mRFe,取铁标准储备落莱翻释1U倍,只限当月使月,4.2.3仪器
一股实验革用器和
分光光度计,带有厚度为0.5cm的预收池。4.2.4校准曲线综制
分别联0mL(空白)、1,UUmL,8.00ml..4.00ml..f.00ml.8.00mT..15.00mI.缺标准将银于-E个容盘瓶中水至约们ml加050ml.酸探滤调1接近2,3.0抗血醛穿瓶,10mJ.乙配-乙酸钩规冲择液,5.0mL邻菲呼爽,用水帮释卒刻,握勾,究温下放胃15mim,用分光光度计于515nm处,以试剂空白调零激其吸光境。以测得的吸光度为纵坐标,相对应的铁含量(mg)为微坐标绘制较准曲线。
4.2.5分析聚
4.2.5.1试验疫滤的包备
称吸约3试样(精确至U.01g),重于25VmL烧杯中,加2ml.盐溶液及100mT水,加热蒸带5min。冷却后全部移入 5ci0 ml. 奔量瓶中,用水释释至刻度,摇勺。4.2.5.2生自试监溶液的制备
在250mL烧杯中加人10ml.水及2ml.款酸落触,加热来沸5mi,冷却后移人500ml.容量瓶中,用水稀择率刻座,勾。
4.2.5.3谢定
用移滤智移取适基体积的试验率效和相应的空白试验液,分别置-小100)mI穿量施,加水至约40mL,用氮水弃液变硫酸溶液调pH接近2,加3.CmL抗坏血改溶被,二1.0L乙酸-乙钠级冲缩液,5.0ml.邻非暖啉浮液。月水释至划度,揭勺。室温下放置15min用分光产患计于510nm处.以试剂空白调零测其吸光度,
4.2. 6 结果计再
-V/805×130
式中:
根据测得的试验落覆吸光度,从校准线上查出的饮含量的数值,单位为毫克mg)试料压量的数佰,单位为京(g)
新取试验窄最的体积的数值、单位为毫升(1.)、4.2.7允许差
HC/T3541-2003
亚平行测定结果的算术平均值为测定错果。半行测定结果的绝对差,一等品不大于0.01兴;台格品不大于0.05%,
4.3不落含量的测定
4.3.1试剂和板粒
4.3.1.1水,GB/T5682,三级
4.3.1.2硝醛银箱液:10×/[
4.3.2收赔
甘坞式过油器,滤极孔径为m--15um。4.3.3分析步票
称取约10g试拌(精确至0.01)益于25nmL烧杯中:加2m工盐酸落液和100ml.水,加热溶解。整热用已于105--110℃下十燥至慎献的柑式过述器过滤,用热水洗案至无就离于为止(用菌酸银游减检验)。于105℃~110下干燥举恒量4.3.4站果计算
不确物舍量以质量分效止计,数值以收表示,按式(5)让算:20:m100
或中:
均据式过滤器质量的数值,单位为克(R,m:不溶物与均式过想器质的数值,单位为克(g)!彻
试料质量数值,单位为克(),4.3.5允许差
取半行创定结果判算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于1%。4.4PH值的副定
4.4.1仪器、设备
酸度计:分率位为0.1pH单位,配有费璃自极和他和甘秉电极。4.4.2分析步骤
称政(1.00土0.01)g试样,晋十100mL烧杯中。加约50L不含二氧化碳的水带解。全部转人1CCml.容量瓶中,用不含二氧化碳的水帮轻至刻度,摇与,用酸度计测量pH伯。4.5神含量的测定
4.5.1T法<冲越法)
4.5.1.1方法提要
在酸性介质,将部还原成碑化氢气体,用一乙基二础代氮基币酸银-三乙片龄二氧币烷吸收滤吸收化氢气休,形或紫红色物质,在510nm处测其吸光度.4.5.1.2试剂和格格
4.5. 1. 2. 1无锌.
4.5.1.2.2氧甲烷。
4.5.1.2.3抗酸溶液,】1
4.5.1.2.4化钾辫液:150g/L
4.5.1.2.5更化锅盐溶液。
将40冬氧化亚碎于100mL盘酸中,保存时可加人几粒金属摄,贴于棕色瓶中。4.5.1.2.6二乙片二储代氮基甲酸料一Z基胺一氧甲烷酸收液。称取1.%一乙基二统代氯成甲酸银,研碎后,边研旁边加人100mL一氯甲烷。然后加人1日mL二7基胶斗用二氯单统稀秤至1Gm1,操勺。静些过滤。州脱脂棉过鸿,保存于除色瓶小,置冰箱(20)
中保存。
4. 5. 1. 2. 7神示准储备存被:1. CC m[. 含有 C. 1 mg As:4.5.1.2.8神标准咨液,1.00mL含有U.(01As。IIG/T 3541—2003
移取10,W)mL神标确临滤了100ml.窄量瓶中,加1mL盐腰奔液,用水带释率刻度,混勾,临用时移取此落获10.00m1.置于11K)mI。容或瓶中:用水稀释全刻度,混.4. 5. 1.2. 9乙酸铬脱脂棉。
4.5.1.3收器和没备
一股实验室用仪器和
4.5.1.3.1分光光度计,
4.5.1.3.2定列器:符合GB/T610.2中5.3之划定4. 5. 1. 4分析步频
4.5.1.4.1按准曲线的绘制
在人个干爆的定神瓶中,依次加人0.00m、1.00ml.2.00mL3.00ml..4.c0ml5.00mL伸标准落减,再依次加人30mE.、29ml.25mL、27mL.26ml.25mL水使溶游总体积为3(ltml:在各定确瓶小加人4mL硫滤落液.2mt.典化钾溶液和2mL氯化亚摄盐狼培液,掘句,静置风应20min。再各划入(5士0.1)g无神译,立即格塞有乙酸铅脱脂棉共盛有5.0mL二7.基二碱代组基中酸如二艺基腰三款币烷吸收减的吸收管子装在定部瓶上,反应53min。垃下醛收實(划使兼面倒吸),用三叔币烷将吸收滤补充至.mL,混守在波长510nn处,用1cm整收施,以试剂空凹为券比,测定吸光度,以碑含盐(g)为横标,对应的吸光度为织坐标,绘制校难曲线。4. 5. 1. 4. 2测定
称取约1多试样(精确至C.0:g),以热水游解(如有不溶物应过涉除去),张人1onL容盘瓶中.用水稀释至刻度,拯匀。此为试液A。移取10m试A于定伸粒.加人2UtmL水。然后接校难曲裁的绘制中的步账从车各定砷瓶中均人4ml.-..\始换作至测定吸光度。4.5.1.5结果算
【As含量以质量分数2计,数值以%表示,按式(4}计算,mX10-
0910×130
式中:
批—从核准曲规上查得的神含量的数值,单位为毫克(),n
试料质量的数,单位为克)。
4.5.1.6允许关
取乎行测定结果的算术平均值为测定结果,半行洲足结果的绝对值不大于0.000055%。4.5.2种斑法
4.5.2.1方送供要
在酸性穿中,用模化钾和氯化正龄将AsCV)还原为Aa(Ⅲ,加样粒与腰作用、产新牛态签,侦人以瓜进,步还媒为碑化氢,种化氢气伴与浪化乘试纸作用时,产生棕英色的汞神化合物,可用于种的日视比色法测定,
4.5.2.2减剂和材料
4.5.2.2.1盐能
HG/T 3541—2003
4.5.2.2.2碘化钾。
4.5.2.2.3硫酸溶减:1+1。
4.5.2.2.4氯化亚锅搭液,10OR/T.4.5.2.2.5氢氧化钠将液:100名/L。4. 5. 2.2. 6无伸伴粒。
4.5.2.2.7乙酸铅棉花:
4.5.2.2.8演化本试纸。
4.5.2.2.9伸标准贮备液,1ml.含有0.1mgAg.4.5.2.2.10钟标准溶液:1mml.含有0.M1mkAx,(配制方法同4.5i.1.2.H4.5.2.3仅薪,备
敏实验究用仪器和
定码器:同H/个310.1中5.2规定.4.5.2.4分折步探
移取10.00ml.试满A(4.5.1.4.2),胃于定伸器的广口瓶小+、在定神器的广口瓶巾,准确加人5.00钟标准箱。分别稀释至70rmT..切6ml.益脾,掘划,2.5x无锌粒,立即按G/T510.1中图装好装置,于暗处在25七--30℃映置1h--1.5h。比较疫化求试纸的颜色,即可判定,4.6铂含量的需定
4.6.1方法报要
用电加热原子吸收光增张,在波长283.3nm处测定收光度。4.6.2试测和材料
4. 6. 2. 1硝酸溶液:1+1.
4.6.2.2钟标准忙备液:1mL含有0.1mgPb。你取0.10K)g铅(09.0%以上),摘恤至0.2Ⅱg,加20mL销酸溶微溶解,如热除氢氧化物:冷却后移人1HHt.容量瓶中加水至度报到4. 6. 2. 3标准腋:1 mL 含有 0. 001 g Pb。移取10.00mL铅标准忙备滤蚊人1C0mL容草瓶中,切2Um正销酸溶波,并用水薪释至度:播。
4.6.3器,设备
.-股实监审用仪器和
4.6.3.1缺量进链装置:装有接钮式5l~500μl.微量液体流量计或动进件据,4.6.3.2电加热原子数收分析费置:带电印热方式,可进行反即接地补偿,4.6.3.3发热炉,石需或耐离温金满制,4.6.3.4铅空心明极灯、
4.6.4分析步媒
4.6.4.1取约1g试样<精确至0.2mg)置于250mL烧杯中,加水30mL、确酸溶液l1rl..益上表面血素沸约1min,冷至室温后转移至1000mI.容量新中-辆释至刻典,猛匀。此为试满B,供副[b、Cd使用。
4. 6. 4, 2 分别移取 5. 00 mL试减 B,罩于四个 5U mL 容量瓶中,并依次加人 0, 00 rmT.,0. 0 ml.,1.00m1..1.5m1.铅标准落液,用水筛择至刻度,据匀,用微量进液装置将配好的诚作注人发热护,经十操、感化原子化后,在283,3口处测其题光度。以卵人标难离宽的错磁度为描坐杯,相应的受光为坐标,绘制曲线,海曲线反向延长与横坐标相变,交点即为所测试样中始的合。4.6.5结果计算
铅(Ph)合量以两其分数2计,数值以%表示按式(5)计算:E
式中,
mX5/1000
所测试样中铅的质重的数值,单位为毫克()试科质盘的数值,单位为克(g)。4.5.6允许券
IIG/T 3541—2003
取平行衡定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于,U2长,4.7断含盘的测定
4.7.1方法提要
用电加热原子吸收光诺法,在波长228.8Ⅲl处测定吸光度:求出缩吉量。4.7.2试剂和制料
4. 7. 2. 1确能溶滤,1 /1.
4.7.2.2辆标准赔备越:mL含有0.1mkCd。弥取0.1C0名金属需(99.9%以上),精确至0.2ng,置于100mL烧杯中,加20ml.硝酸浴液落解,加热驱除摄氧化物,冷却后够人」000ml.穿量瓶中,水单刻度热匀,4.7.2.3辆标准溶被,1mL含有U.0001mgCd。秋取10.D3ml.辐标准备减成人1000ml.容量就中,加20ml硝酸群链,井用水稀释至刻度,报勺,再取1C.0ml.该窄寇十100mL弃量瓶中,加人2mL耐酸离廉,并用水诺释至刺度,播与,此游滤用时现配。
4.7.3仪登、设备
般实验室用议器和
4.7.3.1微且液装置:装按妞式5rL~500μL微卓体流录计或自动进样器4.7.3.2电加热原了吸收分析装胃带电加热力式,可进行反间接地补偿4.7.3.3发热护,石或前高制金网制4.7.3.4播空心阴极灯。
4.7.4分析步
分纳移取5.00m1.试薇B4.6.4.1),置干四个50mL奔量瓶中,并依次人0.00mL、0.5mL1.0mL,1.5心mL绳标准接滤,用水精耗至规度:括勾。用微量进盘装将配好的试样汁人麦热炉,经下燥、东化、原了化后,在22A.岛I1m处测其吸光。以加人标难落液的微度为树坐标,相应的吸光度为缺必杯,龄制曲规,将曲线反间延长与懂坐标相交,交点即为所测试样中够的含量。4.7.5结果算
销(C)量以质量分数计-数低以%表示,接式()计算:.×10-+
m×5/1000
式中:
所测试样中的质盘的效值,单位为毒克(mg)拥——试料质的数值,单位为克g)4.7.6允许差
取平行测定特果的算术半均值为酬定结果。平行副定结果的绝对差值不大下0.000C5%,4.B汞含量的测定
IC/T3541—2003
4.B.1分光光盘法
4.8.1.1办法要
将试样中的求用高等酸钾氧化成二价水离子,过量的高能酸钾出盐胶羟岁还原后,在硫酸酸性深液中川双础综四氯化乘将被来幸取:在萃取浓中加盐胶进行风苯取。然后游水层PH调节为4.8-三.E,用双统踪四氯比碳举液萃取汞离了,过量的收硫膝用氨水铁净后,由分光北度法求出求的含且:4. 日. 1. 2试剂和材料
4. B. 1. 2. 1 瓷酸溶液;1+二
4.日1.2.2赫酸落液,1+.
4. 日. 1. 2. 3硝噬
4.8.1.2.4酷酸落满1+2。
4.日.1.2.5氮水落液,1+2.
4.日.1.2. 6氨水济液:13.
氨性洗液氨水-mL.水弃到uul.加ETA雍5mL,4.8. 1. 2. 7
4. 日. 1. 2. B高锰酸钾
4.8.1.2.9盐羟胶率夜:200g/L。取酸羟喷20g落于水并梯择单100ml..将此液移人200L分商满斗,双配踪四氧化碳然m恭播后静置,弃去四氧碳层。重女这操作,到效免除液甄色成为固有的绿包为止,
4. 8. 1. 2. 10尿森裕泌,200 g/L.,格取尿本g落水中.并稀择至1mT。格此游融移人2UmL分液端斗,加双航晚回载化溶液10,报拥后静置,弃云四氯化碳层。乱克这项煤作,宜至效链晾落液颜色成为质有绿色为止。4.8.1.2.11乙二胺国Z酸二销EDT4)裕液,3R:1..取乙胺四乙曦二钠二水盐3.2溶于水中并稀释至1L,将此落决称2Wm二分游满斗,加双硫腺四化改痹液10m山,娠播后静置,弃去四期化碳层。重效这攻择作,直到双疏际溶液额色成为固有的绿色为正
4.8.1.2.12箱制日氟化谈:
在四氯化硬中,加入的占其容录5火的妍酸密混,静骨后产去蔬层。重复操作到硫嵌层无危为止。然后水洗加汉状氧化钙搬混,将混有载化钙的四氧化接进行蒸谛,收集77么的愉分,4.8.1.2.13双薪踪四氯化碳贮寄熔浪,0.:/1.收双硫踪!二举基硫卡巴除数人巧膜研体,研成细粉,取其133mR.加1[.精制氯化碳,不对地搅拌,静胃24万以上他双缺味全诺部,4.8.1.2.14双硫腺四氯化德浓势,15g/L:移求双耐四额化碳备浮液100,0!m.丁200m.容量瓶中,如摘制四氧化碳至交丧。4.8.1.2.15双咳氯化楼咨满:0.555g/L.移取双硫腺四氯化碳浓猝波5:1.UUtnL于5UUmL容草能中,加精制四邦化碳至刻坚4.8.1.2.16的灯的乙醇疫:1g门你度红0.1籍5%陈中用水稀整感00m。4.B.1.2.17末极准购备浓:1mL含右0.1mgHg4.客1.2.1白乘标满:!mT.含有n001nH格取求标准务满10.00mL干100mL容盘瓶中并稀群至别变。取10.00ml.此诺液丁1CCml.容早瓶中:产祥至刻度,此培液既用现配4.8.1.3仅器、设备
4.B.1.3.1分商满4,50mL150mL000mL.3
4.8.1.3.2向流冷疑表置:1050ml.厘底磨1瓶.降凝管长4.8.1.3.4光光度计:
HC/I354120D3
4.8.1.4分析非照
d.8.1.4.1称取试怀约10g(精确期3.2mg),放人叫l流冷凝提置的烧瓶中,加水约500ml..硝酸5mL利商懂能钾1R,轻轻地册勾,放人儿粒璃后,装上回汽冷数管,继滤加热,煮排1h4.名.1.4.2如果点热过程商频酸的额色消失,叫件止扫热社液盘下降到约10时加)商锰酸铆,继续邮热煮沸,再爱这圳竹,直到高醛钟的识色保持以上不裙色为止。4.8、1.4.3点沸1上后敏冷到减温约40,取下烧瓶滴加盐酸羟胺率随直到高销酸钾源色消失为止。加滴酚红的乙醇路液:边冷却边(1十2>氮水游液,直划落液献色变红对止。4.8.1.4.4加流酸落液30ml..盐酸羟胶奔液5ml.和乐索落液5ml.后.移人10090mL分液满4,在其中加人效懂除国氢化感依落商20nl剧烈摄据2mim。静胃月,将四氧化碳房移人1Wm分凝蒲斗。
4.8.1.4.5在水层中再加双硫棕川氧化碳浓群液20L,剧烈报搭2min:挣置后将四氯化碳层含年到刚分离出米的四氯化嵌层中,弃卡水层,4.B.1.4.6给四氯化碳层刘1水25mL,通过握播≤s米洗条四氧化碳尺,节后,将V氯化碳层移人另一100分准痛斗,弃去水层!
4.8.1.4.7给四氯化碳层加益酸解胶10mL,装操30a龄胃7将四氛化需层移人丹一105mL分液铺牛,保留水层,
4.B.1.4.B给四舞化磁层加盐酸落液5rT.据新后静置,弃四氯化磁层,水层合开到前顶保图的水原中:
4.8.1.4.9水层用尔所释到约50mL.加盐醛经胺落波,5ml酷酸溶液2mL.EDIA旁准1ml.和1+2)氨水液10m。
4.8.1.410使用滤巾母绿H武涨,小心滴加(1+3)氮水奔夜调节pH到4.8~6.5(当pH值超过5.5时,转个方法报变),准确l.人双统腺四款化磁溶率10m,杰限播2minm,静行,将四化碳房移人FFm.分液斗,萃大本层
4.8.1.4.11前国氯化碳层加氢性洗成1叫1副裂振招3C静置后!将水层月秘浓管或滴液替吸,中复这项操作,点到氢性洗液成为无色为止:4.日.1.4.12将四急化碳层注入10mm吸收池,以试剂充自为比测在波K49unm处的账光度.4.B.1.4.13校准曲端的绘制:依次移取乘标准游微1.00mT.~15.c0mL,放人1COml.分微满斗而盐酸游液1=ml.用水秘释至大纳50ml,加盐酸胫胶济液3.5ml.酷酸溶激2n:L,ETITA溶液:m和(1+2)氨水二0mT,然后按照1.S.1.4.10--4.8.1.4.12同件换作,以求含量为情坐保,整光变为额坐标,绘制校准曲裁。尚时做空白试鉴。4. 8. 1. 5结其计
求H)含量以质出分数W,计,数估以近表、接式(7)计算:mm×100
武中:
——从校准曲绿查出的录质量问数值:单传为态克(mR)说a——-试料质量的数值,单位为克(g)。4.8.1.6允许券
取平行谢定结果的算术乎均位为酒定结果,平行侧定结案的绝差估术人卡0.0U%。4.8.2格原了吸收法
HG/T 3541--2003
4.8.2.1小法提要
车整外介质中,将试择市的求划化成三价求离子,而叔化正将将表两子还原成表质子,同冷原子疫收法测定乘。
4.8.2.2试剂和村料
4.日.2.2.1筑酸-硝酸混合鹿。
将253mL疏鞋(优级纯)缓慢加人300mL水中,尚时不断搅拌。冷却后加人1I销磁(优级纯):混勾。
4.日.2.2.2统毁(优级)落减,1十71。4.日.2.2.3过酸<忧锻纯】率液:1111,4.8.2.2.4底轻酸识(忧级纯):1uB/L4.日.2.2.5盐载羟胺踏液:100K/T.4.白.2.2.6氯化亚游滤;50L
袜取5.0多氯化业锡,胃12ml炼杯中,加人10mL带酸游及适罩水使其游解:帮释至I0mL,混匀:
4.日.2.2.7乘标雅购备液:1nL含有0.1agIlg4.8.2.2.8末标准率液:1mL含有0.001mgHg.(配制方法同4.8.1.2.18)4.8.2.3器、设备
一般实验室收器和
4.8.2.3.1脉了吸收分光光度计或测求仪。4.B.2.3.2求空心韧批灯
4.8.2.4分析步票
4.日.2.4.1校准出线的绘制
在6个50mL弃盘瓶中,依欣加人求坏准落液0.0ml.1.00ml.,2.00ml.,3.00ml、4.0C血L、5.mL,加K至4UⅡL加入3mL靠改-悄敢混合浓和1m正高锰酸露波+摇/、商置15min。再清如益脾烃胺籍滤至试液红包好消失,用水辆帮至刻度,拟匀,在长253.?m处,以氧化亚舒将液还后的试剂查白所产生的求蒸气为参比,测出以氧化亚锡落液压原石各标准试滴所产求热气的嘎光速.以求含盟()为积坐标,对应的吸光变为拟坐标,绘制校准曲线。4. 日. 2. 4. 2先
格取10 ml,出谢定砷得的试获A(4.5.1. 4.2)移人50ml.穿量就十,以下按校连曲线的制中加人汞标准游液以后的步赚进行操作,测出以款化亚翁还原后式详率波所产生求蒸气的吸光度,4.8.2.5绍果计算
乘(HIg)含量以质量分数础计,数值以%表示,按式(8)算:mx10-
2一m×10/100
从校确曲就上查得的求含盘的数值,单停为毫克(ng);a——试料的质量的数怕,单位为克(),4.8.2.6允许券
取平行测定结果的算术平归慎为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大丁0.00CC2%。4.9六价榜合量的则定
4.9.1方法提要
用氨水将AF一、CF+生成氢氧化物或端式盐,沉淀奔去。用原子吸收光谱法测定,13
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