HG/T 3553-2005
基本信息
标准号： HG/T 3553-2005
中文名称：一氧化碳低温变换催化剂化学成分分析方法
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
下载大小：335303
相关标签： 一氧化碳 低温 变换 催化剂 化学成分 分析方法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 3553-2005.Analytical method of chemical composition in low temperature carbon monoxide shift catalyst.
1范围
HG/T 3553规定了一氧化碳低温变换催化剂以及化学组成相同的催化剂化学成分的分析方法。
HG/T 3553适用于一氧化碳低温变换催化剂中的氧化锌氧化铜、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钠、烧失量质量分数的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注8期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6003.1-1997金属丝编制网试验筛(eqv ISO 3310-1 : 1990)
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)
HG 3556一氧化碳低温变换催化剂
HG/T 3696.1-2002无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.3-2002无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3-般规定
安全提示一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T 3696.1-2002、HG/T 3696.3-2002的规定制备。
1范围
HG/T 3553规定了一氧化碳低温变换催化剂以及化学组成相同的催化剂化学成分的分析方法。
HG/T 3553适用于一氧化碳低温变换催化剂中的氧化锌氧化铜、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钠、烧失量质量分数的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注8期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6003.1-1997金属丝编制网试验筛(eqv ISO 3310-1 : 1990)
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)
HG 3556一氧化碳低温变换催化剂
HG/T 3696.1-2002无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.3-2002无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3-般规定
安全提示一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T 3696.1-2002、HG/T 3696.3-2002的规定制备。
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标准内容
ICS 71. 100. 99
备案号：1305—2005
中华人民共利国化工行业标准
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HG/T 3553-—2005
我HG/T35531981
一氧化碳低温变换催化剂
化学成分分析方法
Analytical method of chemical conpositianinlwlempsralure sarbonmunuxideshiftcatalyst2005-07-10发布
2006-01-01实施
小华人长共和国利家发展租改单委员会发布前言
车标准代吞H/T553一19联型总低温变控据化剂化学虑分分析法本标准与HGT35FJ9H相r主要变化下一准名称您订为：-氧化碳低温变读性化剂北学求分分折方法；一标准范图改为一氧化破低温变须催化剂：一增加！安全提示：
一新分量维的你收，
一性加广烧尖或质分效的测定！比第12帝1：本标注目市国有油和化学工业处含提证：HC/T3553—2005
本标消山全国非科和士集湖指新标注化爱术恋品会化非雄化利标准化分传不变民会ATC105/S:117
中标准起术单位：中国化共团南京化学工业有限公司社化剂」本标布兰要起草人：随地长，页华、友本标滑31年古次发布化工部部频标准，标准编号H：14281S1;107年转化为准者性化工行业标雄·标准筹号为H3一1981本次为第一次降订。1
1范国
IIG/T3553—2005
一氧化碳低温变换催化剂化学成分分析方法本标准规定了氧化低活变单诺化剂以改化学年成用同的潘化测化学成分的分抗方法本准适币士氧化绣低流变换催化剂向的率化伴、更化缩、一氧化二组，一氧化三铁、氧化钠、境失显成显分数的谢定。
2规范性引用文件
划文件中的条款过本标准的用叫成为木标谁的系款，凡足汁期的以用文件其随已所有的修改单（不包拆期误的内采)变悠订您均不适H十本环准：然载融投据本标准求成协说的各占研究尺否可使用这此文件的展新本。凡足不注日期的叫几文，其最新放牛适月于本标，-金编网3-1：19)
G/6682分析实验室用水规格和汽整方法1/1631910391987）H35F一氧化碳低祖变换准化剂
ITG工6，【2CC2元机化1产战北学资行用标洋滴完济滚的制备11G/1696.5202机化T产品比产分析用制剂及制品的制备3一般规定
安全提示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或虑轴性，部分操作具有危险性。本标准并术据示所有可能的安全问速，快用者操作时应小心遵慎并有贵任采取适当的安全和迪康措检。本标准所用试剂和求在投有注明其他变求吃，为拍分析纯剂和GRT2中现定的三级求。试验所用标注滴定范液，制剂&制品，在没有江明具任尝求时，均HGT36S6.二2002，HG13896，3c2的现定制备。
4采样
4.1实验室阵品
按HG3555中的来岸规起收得，
4.2试样
将实室样品合均习用川分社分取约1在瓷研体内全部鼓许列圳，小用四分头分段约2名送续划细至全部通过10x验筛衔合G/6003.11297中40/5列于称过瓶中，务用.4.3试料脾液的制备
4. 3. 1 试剂
4.3.1.热数熔液1+1.
4.3.1.2战酸落：1+1u1.
4.3.2操作步
称吸约 t:. 5 k 试样(1. 2>,箱碎卒 . 100 1 .胃」 250 mT. 择中,用水通显,所 2 mL 酸济液.1益上老，加使试料完全产解、冷后水冲表烧杯案，加5-1面热至！~的月逆能纸过滤以热的盐酸液（3.12洗涤滤纸8达，液统液移人深益瓶中冷制室片带术希轻数等司HkT3553—2005
5氧化锌（7.n()>质量分数的测定一乙二肢国乙酸二钠（EI./T.A）滴定法5.1原理
无PH5.7的争件下，用硫代贞载博嵌制瓶化钠掩酸智.以二币层橙为指云剂，州Z.二胶四7融二码(EDTA)标准滴定漆浓商定成料解教中的锌5.2试剂
5.2.1氟北钠。
5.2.2氢水报凌：+1
5.2.3请代流晓销落液：10/L
5.2.4乙-乙酸钟渠冲穿满（H=6）称风100g乙酸（CH0NHO落于水加5.7ml冰乙战稀释至(m。
5.2.5乙股Z钠（F14)标满润定落液：E3A).n2mol。5.2.6二中总授指示2g/
5.3分析步竭
量取25.(m计料落（1.33.件201nL杯中，加约1g系化.用点水籍商（%.2.2)中印至有弹浊山现，川12iml.艺感-乙胶纳缓冲器液（3.2.：1fml.流代瓶酸纳凝5.2.H）、2~-清甲酬轻指示滚（5.2.6)同水帮弃率8G：1-1001mL用乙二股四乙载钠（ETA)标准滴定弃战（5.2.=滴定至落满由格红色变火激色即为整点。5. 4站果计算
载化锌：7:()的质且分数W，数值以%表示，竞式(1计算：Ven下载标准就来标准下载网
Wi=mx1u x100
武宁;
V—乙胺四乙献二钠KTVTA)标准滤症溶满（5.2.1?体积的数值，单控为毫升（rL.)7二胶四乙酸一钳(M1.3）。取平行测定给采的英本半购值为测定结乐，平行测定站果的绝刘差值克不大了（H站，G氧化铜(Cu())质量分数的测定一一乙二胺四乙酸二钠（EI)TA)滴定法G.1原埋
生H9.2的条件下，用瓶化钠收治-乐二峻国7.版二能EIYTA终合我定机管中的谢.伴合单源云铎量，即为期量。
6.2低新
6.2.1乙醇.
6.2.2氧化钠。
6.2.3线水浮液：1--1.
6.2.4氢-氯化策规冲溶液（pTT=161.称取76.7$氛化铵，落于木，加26m1.氧水，稀举争530rL，6.2.57二股四乙酸二钠（EDTA>标心确定落：E1TTA:-U.3ml/1.6.2.6PAN指示液（2吡满氮2募(/L)：称取0.PAN率1((m乙醇6.3分析步霖
量取25.00ml.减料液：4.8），置于25Jm烧杯巾药1e瓶化钠（6.2.2>片数水落液：6.2.3>中和举落上立色，加10mL离-氯化镂绳冲箱拨：5.2.4）=满F指示瓶（6.2.6）.157.障HG/T 35532005
(6.2.1).用乙一股归乙酸一钢：ETYTA>标注滴定培液（6.2.5)滴定至落减由紫包变为绿黄五副速点。6.4结果计算
载化销u)的质盘分效W：.激信以外表示，按式（2)计其。wxeM.inym
mXlUuu
武中：
（2）
V一一滴定铅耗月的之胺四乙搬_纳（F门TA)标准消定波（.2.5)体积的数值（见.4)，单位言
滴定前评耗用的乙一恢匹乙酸一对EDTA标非滴定萍液（6.2.积的效值，单虚为意升()：
之安测乙避，钠FTTA)标准满家浓的准确数伯，单位为序尔每无（IOI/L)；明—-分取证料质量的数值，单位为克()：M——我化铜举尔质量的数值.中应为克每障尔（)，联半行谢完结果的算术平均怎作为阅完结果，平行两定暂果的绝对券位应不大」0.3%7三氧化二铝（AI.)质量分数的测定7.1原理
7.二胺四7醛二钠FTTA>滴定法
在37杀件下，加乙晓叫乙胶钩（ETA轿台试料落液中的招利其企属离子过且的二四7.酸二钠（EDTA)吊针标准游座凹滴。加鼠化的道换出与犯落合的乙一胶四乙酸（LTA）种H的（二态四望二销（EIA)锌标谨资液施定7.2试剂
7.2.1化钠。
7.2.2求路液;1—[
7.2.3乙酸-7.破销袋冲存楼H=6）收100g7.楼钠CHCNa·311:())将于水，加5.7mI沐（啤，希降至53m1.，
7.2.4乙唤凹乙酸二购（EDTA>游股（约为02m/L：称取6.乙一吨川乙单一钢（ELTA），用【rI水加粘降解冷部，播。
7.2.5氯化锌标准滴究落液：7C0.nnl/1..7.2.6日慢指示液：2g/1.。
7.3分所步案
取25.m试料落液（骨2m形瓶加ml恢乙塑A落液（7.2.4.1滴二薪轻指小浓7.2.$).用氮水率被（7.2.2)中至率波为燃色-再乙酸乙酸钠级冲溶液？.2.R）.加热蒸佛3mr，冷印后用急化锌标准滴究落液（7.2.：>滴定至滚山贡操包变为浅标单为终点。训约本化销，加热变带mi冷邮厅用氧化择标准滴定落范我气，淘定点颜与与第一次滴定多点相同，收第二次清定时教化窃标准满定游液耗日沐供，7.4错果计典
二实化二铅（A)(),的站分数W：数值以%表示.按大3)算：A=VM
W，=m1000
第二达游实时压仿氯化锌标理滴定熔（.2.b)体职的数伯，单位火意升（ml.)帆化锌乐准满定激浓生的准确数道.单位为摩尔每升（o)L：：分试格质员的效值.单位为克（！3
HG/T 3553---2005
M——三氧化铝摩尔质缺的数值，单价为克每席(g/mel用原广发分光光度伙·使升空气乙次火焰：波长21%.：m处：遇定试料萍波中的铁·月工作由我定立。共存元款别测定无干扰.8.2试剂
8. 2. 1盐酸箱箍:1-1
8.2.2三氧化一象乐准液(100ug/ml,):称取0. 1CC&，！心的烧至恒重的三氧化二统,置于250m构杯中，加20.盐燃济液（%.2.1)，加格使之全路解，移人11I1T.客民瓶中，冷车室源，用水诺择：摄勾：
8.3仪器
原了吸收分光光度计：附有嵌空心剧被灯8.4分析步
8.4.1工作典费的会制
表+个1m:量瓶，分别1人三氧化续标筛策（6.2.2)0mL.0.50.1.3ml.2.(31lml1.00m..4.c3mL、5.00mL，各4ml.盐酸落囊x.2.1).用水和释免刻度句按设器工作杀件，月空气乙快火焰，于被长248.3女以不切入三氧化铁标准溶液率凹落皱诞零，测定落的及光度：
工落液中三率化“然的则减为协坐标，刘应的吸光度值为题以标综制工作曲线，8.4.2测定
11.00ml.试料溶漫（4.3),置于_JmL容以瓶中.加4m.盐酸第液(3.2. 7)用不稀种至炎匠，提匀。按5.4.」中第二段的观定测定孩的吸光追，从工作山第上查山被测济凌中二车化二钦的质量、
8.5结果计算
二三化二铁（F4）)的质量分数W，数值以%表示，接式4十算：W,=lu-
术中;
m—认1作当能上查行链测率颜中一氧化二款质量的数信，单你为微声?A
分收试料质左的数值，单惊为（？风平行测定结只的第术平均值为烫定结牛平行测定结果的池对差值应不人丁（.339三氧化二钛（Fc们）质量分数的测定——邻董哆啉分光光度法9.1原理
在3H，件正盐酸膜还原价快火二价续，二价铁与郭范吸琳土成红色等合约，月分光光.法，七液长51处澳其吸光度。试料灌演中含铁在g/mT..~>g/m.范比光年：制对洲定有下批，加人导惨载于以消除。9.2试剂
9.2.1盐酸龄转穿液：1CoR/1..
9.2.2宁偿溶效1=1g/L):称段15.多柠模酸用求诉解井筛释至100 1m1,用300g:T.至至化销调至H1.。
IIG/T3553—2005
9.2.3邻非够深液（15g/）：你取1.5邻吸，用适成水井加11m1.盐酸溶解，水释至comL
9.2.4乙销煤al案没H4)称取7.2g乙散销（CIC(XNa·3H)).水，烟5述之酸，用水移释至50ml.。
9.2.5报化软标准落（133g/）称2.100小p00灼惊举恒平的三惠化一送，胃」25ml.烧环中.J2Cml.热壁降被11>加热使之光全痛解.移人10mmr:1.穿量瓶中，冷归至室温，州水称卒刻理泽句。
9.2.6三包化=铁标准落波（10R/ml.)：量联13.00ml.一氧化二快标准游液（9.2.5)，置干100L容过瓶中，用水格释至例度·为9.3仪器
分光光惠计只有b1C m波求。
9.4分析步辨
9.4.1工作两线的绘制
联个53ml.客证瓶分别1人74化一铁注游股（9.2.6）m1.0).50.1.001m7.03l.3.03ml..00al..u各1m.行酸落液92）,lz酸-乙酸级冲深袋（2.4）1L酸羟胺等波(9.2.1),1L..1.邻非哆咪浮饿（9.2.).用水释伞刻文.热勾,效母H01mi3,用受收社，以天加人氧化二软标准管两的字自睿流为寿比·一波长m处便定艳的及化度。
以下述市三化二续的质只为横垒标，对应的吸光位为缺标，绘制“作册编。9.4.2定
显取15.30ml.证料降饿（.3)，=53ml.量中，加10mL存尝酸率液9.5结果计算
：氧化二钛（上e）节质量分数W.款值以%表尔式（品案：W,=m210 /x 253 m
证从二作曲线上得鼓澳肇液中：氧化二钦资正的数佰，单党为需京小：一分收试科质量的数值，单位为克（。生行测定站果的本平值作测定结果，平行定买的绝对差值应不大10.5%。10率化钠（[A质量分数的测定—一原子吸收分光光法（促截法）10.1原理
床及分光光度法·快用审气乙整于波长585.处.测定试料落液中的制用了作线法定章，共存元市铜、率，铅对测定为下就。10.2试别
10.2.1氧化钢标准抢渡g/L），称良1.886g532℃~63)℃.灼草恒重的氯化，溶于本，效人！心mL容盘瓶中历尔筛释率就度提勾，跑于案乙端瓶中，10.2.2化销乐准范淡（1/m7.）量联11.00ml.化钠标准液（10.2.），置干100mL弃立他对求轻释至刻度，弃3。
10.3夜器
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吨于吸收资沈光度计：附情期空阴磁前。10.4分析步强
10.4.1工作曲践的绘市
改c个161.穿量瓶.分别训人率北标准缩液（3.20m..0.50m、1.00ml2.0m.1.c16.m%.m用水稀全
安仪器二作条件空气之快火焰，以不加人包化钢杯准落秘的守落策吧季，于波长=m处测定落波的没光宽。
以主注箱赖中示化销的质量为摘坐标，对应能吸光度旧为数立标整制工作出线，10.4.2湖定
量牌1C.0ml.底料落被(1. 3),世10Ul,穿量他,用水带释多型强匀接1C, 4.：中第一是的规定测定溶激的吸光魂。从！作出就上者出鼓测老淡中氧化谢的质量：10.5结果计填
载化销a：量办教，数值以业表尔表比）计算：W=mxlo-
一必工作曲线工查得教测游液中氧化钢质量的数行，单价为放点（?别一分取料点量的缴值，单业为克。(
平行谢定结果的算术是齿值为谢定结呆。载化纳质骨分效在.“.1不-1女之.平行测定结果的绝对差错广不：克化证质量数在%～间：平行测定清的绝对若值不卡于.。
11氧化钠（>11:质量分数的测定——火缩光度法I1. 1原理
用火始元度法滚测是试外落波中构纳·开工作曲线法定尽，儿存元态铜、锌、语对定无干扰标准系容被宁试科深波的破展量案净一。11. 2试剂
11.2. 1监酸溶液：1-
11.2.2.单化钠标准液（1H/m..)新取1.3于300500T购烧至恒更的第此，厂水，1000m容量植中用水稀择至·摇勾。于整乙烯与。11.2.3其化纳标准落策1c3/m.：量10.130l率化的杯注落夜（11.2.2案十JU0m穿量中：用多帮释至刻度，提与：
11.3收器
次焰光度计：附有的一涉总光斤：11.4分析步需
11.4.1工作既的制
取E个1ml穿量瓶，分别人率化销标准液（11.30m3.5ml1.0ml2.30m]1.0wm[..00mi.8.3m.。在每个容证瓶中，各加1al.坐酸液液们1.2.11.用求稀解主刻度·据：校仪器工作条严，以不证人求化钟坏准案源的空白落滤调零，测定标准系训落液的谱线的发射强
以上述绪被中氧化钠的质为楼坐标.划应的发射遇度值为纵半标，判工作曲域。11.4.2测定
量10.0C1=让料游液14.3).置十100 r=l.穿盐瓶可,加4ml.就率溶液(11.±.1,H水稀择孕刻6
HG/T3553—2005
虚、据与，按11.一，1巾第二段的规定制定谢借线发射强度，以工作曲线工查出触测湾辣中氧化钠的质尽。
11.5结果计算
氧化钠（N心)的质量分数W，缴作以%表示按式7)i算：,=xlu.
成十：
从工作曲线上查得能测落渡牛氧化钠质量的数伯，单位为微（）：m-.分取试料质见的微直单位为克，()
取平行测定结果的再术半均恒为期定结果。氧化钠随止分效在0.1%--1之，平行测定结果的绝对差值座人大于0,C3%；氧化第质量分数在0.07%--0.1归之，平行测定结是的绝对差怕应不人oc%.
12烧失量质量分数的定
12. 1原理
将有式籽的瓷排据置于高祖自均内，在一完的温度下，保持-定的对间，则定诚料所头去内质量。12.2分析步
称收--2K试栏（2.2）,确率0.00U：g，晋：预先在59).灼烧垒恒年的资片竭将益料置于片据上，成在离湿片内逐渐升益至1,井长持11,取出措泻.消冷后放人下焕器，等切举室温后称量,精确率 n, toc.C. 1 p.12.3结果计算
烧大册的质量分数W，，数值以与表示，按式[31i算：W,-=mx 1ec
式中：
的烧前试料与排娲质显的数值.单位为克（2）后试料凡的追，单生为（）
战料质过的效值，单位为克（&）(S)
取平行测定结果的弹术平可值为衡定结果。当焕失且质兵分数大了100%时，平行测定结兵的范对值成不大于1.3%；当烧失量质量分数小小成，1GC%时，平行测定绩果的绝对差值虚不大，0.25%
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一氧化碳低温变换催化剂化学成分分析方法本标准规定了氧化低活变单诺化剂以改化学年成用同的潘化测化学成分的分抗方法本准适币士氧化绣低流变换催化剂向的率化伴、更化缩、一氧化二组，一氧化三铁、氧化钠、境失显成显分数的谢定。
2规范性引用文件
划文件中的条款过本标准的用叫成为木标谁的系款，凡足汁期的以用文件其随已所有的修改单（不包拆期误的内采)变悠订您均不适H十本环准：然载融投据本标准求成协说的各占研究尺否可使用这此文件的展新本。凡足不注日期的叫几文，其最新放牛适月于本标，-金编网3-1：19)
G/6682分析实验室用水规格和汽整方法1/1631910391987）H35F一氧化碳低祖变换准化剂
ITG工6，【2CC2元机化1产战北学资行用标洋滴完济滚的制备11G/1696.5202机化T产品比产分析用制剂及制品的制备3一般规定
安全提示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或虑轴性，部分操作具有危险性。本标准并术据示所有可能的安全问速，快用者操作时应小心遵慎并有贵任采取适当的安全和迪康措检。本标准所用试剂和求在投有注明其他变求吃，为拍分析纯剂和GRT2中现定的三级求。试验所用标注滴定范液，制剂&制品，在没有江明具任尝求时，均HGT36S6.二2002，HG13896，3c2的现定制备。
4采样
4.1实验室阵品
按HG3555中的来岸规起收得，
4.2试样
将实室样品合均习用川分社分取约1在瓷研体内全部鼓许列圳，小用四分头分段约2名送续划细至全部通过10x验筛衔合G/6003.11297中40/5列于称过瓶中，务用.4.3试料脾液的制备
4. 3. 1 试剂
4.3.1.热数熔液1+1.
4.3.1.2战酸落：1+1u1.
4.3.2操作步
称吸约 t:. 5 k 试样(1. 2>,箱碎卒 . 100 1 .胃」 250 mT. 择中,用水通显,所 2 mL 酸济液.1益上老，加使试料完全产解、冷后水冲表烧杯案，加5-1面热至！~的月逆能纸过滤以热的盐酸液（3.12洗涤滤纸8达，液统液移人深益瓶中冷制室片带术希轻数等司HkT3553—2005
5氧化锌（7.n()>质量分数的测定一乙二肢国乙酸二钠（EI./T.A）滴定法5.1原理
无PH5.7的争件下，用硫代贞载博嵌制瓶化钠掩酸智.以二币层橙为指云剂，州Z.二胶四7融二码(EDTA)标准滴定漆浓商定成料解教中的锌5.2试剂
5.2.1氟北钠。
5.2.2氢水报凌：+1
5.2.3请代流晓销落液：10/L
5.2.4乙-乙酸钟渠冲穿满（H=6）称风100g乙酸（CH0NHO落于水加5.7ml冰乙战稀释至(m。
5.2.5乙股Z钠（F14)标满润定落液：E3A).n2mol。5.2.6二中总授指示2g/
5.3分析步竭
量取25.(m计料落（1.33.件201nL杯中，加约1g系化.用点水籍商（%.2.2)中印至有弹浊山现，川12iml.艺感-乙胶纳缓冲器液（3.2.：1fml.流代瓶酸纳凝5.2.H）、2~-清甲酬轻指示滚（5.2.6)同水帮弃率8G：1-1001mL用乙二股四乙载钠（ETA)标准滴定弃战（5.2.=滴定至落满由格红色变火激色即为整点。5. 4站果计算
载化锌：7:()的质且分数W，数值以%表示，竞式(1计算：Ven下载标准就来标准下载网
Wi=mx1u x100
武宁;
V—乙胺四乙献二钠KTVTA)标准滤症溶满（5.2.1?体积的数值，单控为毫升（rL.)7二胶四乙酸一钳
生H9.2的条件下，用瓶化钠收治-乐二峻国7.版二能EIYTA终合我定机管中的谢.伴合单源云铎量，即为期量。
6.2低新
6.2.1乙醇.
6.2.2氧化钠。
6.2.3线水浮液：1--1.
6.2.4氢-氯化策规冲溶液（pTT=161.称取76.7$氛化铵，落于木，加26m1.氧水，稀举争530rL，6.2.57二股四乙酸二钠（EDTA>标心确定落：E1TTA:-U.3ml/1.6.2.6PAN指示液（2吡满氮2募(/L)：称取0.PAN率1((m乙醇6.3分析步霖
量取25.00ml.减料液：4.8），置于25Jm烧杯巾药1e瓶化钠（6.2.2>片数水落液：6.2.3>中和举落上立色，加10mL离-氯化镂绳冲箱拨：5.2.4）=满F指示瓶（6.2.6）.157.障HG/T 35532005
(6.2.1).用乙一股归乙酸一钢：ETYTA>标注滴定培液（6.2.5)滴定至落减由紫包变为绿黄五副速点。6.4结果计算
载化销u)的质盘分效W：.激信以外表示，按式（2)计其。wxeM.inym
mXlUuu
武中：
（2）
V一一滴定铅耗月的之胺四乙搬_纳（F门TA)标准消定波（.2.5)体积的数值（见.4)，单位言
滴定前评耗用的乙一恢匹乙酸一对EDTA标非滴定萍液（6.2.积的效值，单虚为意升()：
之安测乙避，钠FTTA)标准满家浓的准确数伯，单位为序尔每无（IOI/L)；明—-分取证料质量的数值，单位为克()：M——我化铜举尔质量的数值.中应为克每障尔（)，联半行谢完结果的算术平均怎作为阅完结果，平行两定暂果的绝对券位应不大」0.3%7三氧化二铝（AI.)质量分数的测定7.1原理
7.二胺四7醛二钠FTTA>滴定法
在37杀件下，加乙晓叫乙胶钩（ETA轿台试料落液中的招利其企属离子过且的二四7.酸二钠（EDTA)吊针标准游座凹滴。加鼠化的道换出与犯落合的乙一胶四乙酸（LTA）种H的（二态四望二销（EIA)锌标谨资液施定7.2试剂
7.2.1化钠。
7.2.2求路液;1—[
7.2.3乙酸-7.破销袋冲存楼H=6）收100g7.楼钠CHCNa·311:())将于水，加5.7mI沐（啤，希降至53m1.，
7.2.4乙唤凹乙酸二购（EDTA>游股（约为02m/L：称取6.乙一吨川乙单一钢（ELTA），用【rI水加粘降解冷部，播。
7.2.5氯化锌标准滴究落液：7C0.nnl/1..7.2.6日慢指示液：2g/1.。
7.3分所步案
取25.m试料落液（骨2m形瓶加ml恢乙塑A落液（7.2.4.1滴二薪轻指小浓7.2.$).用氮水率被（7.2.2)中至率波为燃色-再乙酸乙酸钠级冲溶液？.2.R）.加热蒸佛3mr，冷印后用急化锌标准滴究落液（7.2.：>滴定至滚山贡操包变为浅标单为终点。训约本化销，加热变带mi冷邮厅用氧化择标准滴定落范我气，淘定点颜与与第一次滴定多点相同，收第二次清定时教化窃标准满定游液耗日沐供，7.4错果计典
二实化二铅（A)(),的站分数W：数值以%表示.按大3)算：A=VM
W，=m1000
第二达游实时压仿氯化锌标理滴定熔（.2.b)体职的数伯，单位火意升（ml.)帆化锌乐准满定激浓生的准确数道.单位为摩尔每升（o)L：：分试格质员的效值.单位为克（！3
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M——三氧化铝摩尔质缺的数值，单价为克每席(g/mel
8. 2. 1盐酸箱箍:1-1
8.2.2三氧化一象乐准液(100ug/ml,):称取0. 1CC&，！心的烧至恒重的三氧化二统,置于250m构杯中，加20.盐燃济液（%.2.1)，加格使之全路解，移人11I1T.客民瓶中，冷车室源，用水诺择：摄勾：
8.3仪器
原了吸收分光光度计：附有嵌空心剧被灯8.4分析步
8.4.1工作典费的会制
表+个1m:量瓶，分别1人三氧化续标筛策（6.2.2)0mL.0.50.1.3ml.2.(31lml1.00m..4.c3mL、5.00mL，各4ml.盐酸落囊x.2.1).用水和释免刻度句按设器工作杀件，月空气乙快火焰，于被长248.3女以不切入三氧化铁标准溶液率凹落皱诞零，测定落的及光度：
工落液中三率化“然的则减为协坐标，刘应的吸光度值为题以标综制工作曲线，8.4.2测定
11.00ml.试料溶漫（4.3),置于_JmL容以瓶中.加4m.盐酸第液(3.2. 7)用不稀种至炎匠，提匀。按5.4.」中第二段的观定测定孩的吸光追，从工作山第上查山被测济凌中二车化二钦的质量、
8.5结果计算
二三化二铁（F4）)的质量分数W，数值以%表示，接式4十算：W,=lu-
术中;
m—认1作当能上查行链测率颜中一氧化二款质量的数信，单你为微声?A
分收试料质左的数值，单惊为（？风平行测定结只的第术平均值为烫定结牛平行测定结果的池对差值应不人丁（.339三氧化二钛（Fc们）质量分数的测定——邻董哆啉分光光度法9.1原理
在3H，件正盐酸膜还原价快火二价续，二价铁与郭范吸琳土成红色等合约，月分光光.法，七液长51处澳其吸光度。试料灌演中含铁在g/mT..~>g/m.范比光年：制对洲定有下批，加人导惨载于以消除。9.2试剂
9.2.1盐酸龄转穿液：1CoR/1..
9.2.2宁偿溶效1=1g/L):称段15.多柠模酸用求诉解井筛释至100 1m1,用300g:T.至至化销调至H1.。
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9.2.3邻非够深液（15g/）：你取1.5邻吸，用适成水井加11m1.盐酸溶解，水释至comL
9.2.4乙销煤al案没H4)称取7.2g乙散销（CIC(XNa·3H)).水，烟5述之酸，用水移释至50ml.。
9.2.5报化软标准落（133g/）称2.100小p00灼惊举恒平的三惠化一送，胃」25ml.烧环中.J2Cml.热壁降被11>加热使之光全痛解.移人10mmr:1.穿量瓶中，冷归至室温，州水称卒刻理泽句。
9.2.6三包化=铁标准落波（10R/ml.)：量联13.00ml.一氧化二快标准游液（9.2.5)，置干100L容过瓶中，用水格释至例度·为9.3仪器
分光光惠计只有b1C m波求。
9.4分析步辨
9.4.1工作两线的绘制
联个53ml.客证瓶分别1人74化一铁注游股（9.2.6）m1.0).50.1.001m7.03l.3.03ml..00al..u各1m.行酸落液92）,lz酸-乙酸级冲深袋（2.4）1L酸羟胺等波(9.2.1),1L..1.邻非哆咪浮饿（9.2.).用水释伞刻文.热勾,效母H01mi3,用受收社，以天加人氧化二软标准管两的字自睿流为寿比·一波长m处便定艳的及化度。
以下述市三化二续的质只为横垒标，对应的吸光位为缺标，绘制“作册编。9.4.2定
显取15.30ml.证料降饿（.3)，=53ml.量中，加10mL存尝酸率液9.5结果计算
：氧化二钛（上e）节质量分数W.款值以%表尔式（品案：W,=m210 /x 253 m
证从二作曲线上得鼓澳肇液中：氧化二钦资正的数佰，单党为需京小：一分收试科质量的数值，单位为克（。生行测定站果的本平值作测定结果，平行定买的绝对差值应不大10.5%。10率化钠（[A质量分数的测定—一原子吸收分光光法（促截法）10.1原理
床及分光光度法·快用审气乙整于波长585.处.测定试料落液中的制用了作线法定章，共存元市铜、率，铅对测定为下就。10.2试别
10.2.1氧化钢标准抢渡g/L），称良1.886g532℃~63)℃.灼草恒重的氯化，溶于本，效人！心mL容盘瓶中历尔筛释率就度提勾，跑于案乙端瓶中，10.2.2化销乐准范淡（1/m7.）量联11.00ml.化钠标准液（10.2.），置干100mL弃立他对求轻释至刻度，弃3。
10.3夜器
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吨于吸收资沈光度计：附情期空阴磁前。10.4分析步强
10.4.1工作曲践的绘市
改c个161.穿量瓶.分别训人率北标准缩液（3.20m..0.50m、1.00ml2.0m.1.c16.m%.m用水稀全
安仪器二作条件空气之快火焰，以不加人包化钢杯准落秘的守落策吧季，于波长=m处测定落波的没光宽。
以主注箱赖中示化销的质量为摘坐标，对应能吸光度旧为数立标整制工作出线，10.4.2湖定
量牌1C.0ml.底料落被(1. 3),世10Ul,穿量他,用水带释多型强匀接1C, 4.：中第一是的规定测定溶激的吸光魂。从！作出就上者出鼓测老淡中氧化谢的质量：10.5结果计填
载化销a：量办教，数值以业表尔表比）计算：W=mxlo-
一必工作曲线工查得教测游液中氧化钢质量的数行，单价为放点（?别一分取料点量的缴值，单业为克。(
平行谢定结果的算术是齿值为谢定结呆。载化纳质骨分效在.“.1不-1女之.平行测定结果的绝对差错广不：克化证质量数在%～间：平行测定清的绝对若值不卡于.。
11氧化钠（>11:质量分数的测定——火缩光度法I1. 1原理
用火始元度法滚测是试外落波中构纳·开工作曲线法定尽，儿存元态铜、锌、语对定无干扰标准系容被宁试科深波的破展量案净一。11. 2试剂
11.2. 1监酸溶液：1-
11.2.2.单化钠标准液（1H/m..)新取1.3于300500T购烧至恒更的第此，厂水，1000m容量植中用水稀择至·摇勾。于整乙烯与。11.2.3其化纳标准落策1c3/m.：量10.130l率化的杯注落夜（11.2.2案十JU0m穿量中：用多帮释至刻度，提与：
11.3收器
次焰光度计：附有的一涉总光斤：11.4分析步需
11.4.1工作既的制
取E个1ml穿量瓶，分别人率化销标准液（11.30m3.5ml1.0ml2.30m]1.0wm[..00mi.8.3m.。在每个容证瓶中，各加1al.坐酸液液们1.2.11.用求稀解主刻度·据：校仪器工作条严，以不证人求化钟坏准案源的空白落滤调零，测定标准系训落液的谱线的发射强
以上述绪被中氧化钠的质为楼坐标.划应的发射遇度值为纵半标，判工作曲域。11.4.2测定
量10.0C1=让料游液14.3).置十100 r=l.穿盐瓶可,加4ml.就率溶液(11.±.1,H水稀择孕刻6
HG/T3553—2005
虚、据与，按11.一，1巾第二段的规定制定谢借线发射强度，以工作曲线工查出触测湾辣中氧化钠的质尽。
11.5结果计算
氧化钠（N心)的质量分数W，缴作以%表示按式7)i算：,=xlu.
成十：
从工作曲线上查得能测落渡牛氧化钠质量的数伯，单位为微（）：m-.分取试料质见的微直单位为克，()
取平行测定结果的再术半均恒为期定结果。氧化钠随止分效在0.1%--1之，平行测定结果的绝对差值座人大于0,C3%；氧化第质量分数在0.07%--0.1归之，平行测定结是的绝对差怕应不人oc%.
12烧失量质量分数的定
12. 1原理
将有式籽的瓷排据置于高祖自均内，在一完的温度下，保持-定的对间，则定诚料所头去内质量。12.2分析步
称收--2K试栏（2.2）,确率0.00U：g，晋：预先在59).灼烧垒恒年的资片竭将益料置于片据上，成在离湿片内逐渐升益至1,井长持11,取出措泻.消冷后放人下焕器，等切举室温后称量,精确率 n, toc.C. 1 p.12.3结果计算
烧大册的质量分数W，，数值以与表示，按式[31i算：W,-=mx 1ec
式中：
的烧前试料与排娲质显的数值.单位为克（2）后试料凡的追，单生为（）
战料质过的效值，单位为克（&）(S)
取平行测定结果的弹术平可值为衡定结果。当焕失且质兵分数大了100%时，平行测定结兵的范对值成不大于1.3%；当烧失量质量分数小小成，1GC%时，平行测定绩果的绝对差值虚不大，0.25%
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