HG/T 3554-2005.Analytical method of chemical composition in ammonia synthesis catalyst.
1范围
HG/T 3554规定了氨合成催化剂化学成分分析方法。
HG/T 3554适用于氨合成催化剂及其他相同组分催化剂中的总铁(Fe)、二价铁与三价铁比值(Fe2+/Fe3+)、氧化钾(K2O)、氧化钙(CaO)、氧化镁(MgO)、三氧化二铝(Al2O3)、二氧化硅(SiO2)、二氧化钛(TiO2)、磷(P)、氧化钡(BaO)、四氧化三钴(Co3O4)的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6003.1-1997金属丝编织网试验筛(eqv ISO 3310-1 : 1990)
GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696 : 1987)
HG 3550氨合成催化剂
HG/T 3696.1-2002无机化工产品标准滴定溶液的制 备
HG/T 3696.2-2002无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3-2002无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3一般规定
安全提示一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T 3696.1-2002、HG/T 3696. 2-2002、HG/T 3696.3-2002的规定制备。

1CS 71. 100. 99
备第号：16306—2005
中华人民共和国化工行业标雅
HG/T3554—2005
代替3ss41s81
氨合成催化剂化学成分分析方法Analytical mcthod of chemnical composition in ammonla synthesls catalvst2005-07-10发布
2006-01-01实施
中华人民共利国国家发展利租政革委凤会发布前言
本标维代整HG/工35b4—1381氧合放谢化剂化学成分分所方让本标准IT/T3.54—91扫比主要变化下：将标准的范用进行广替改！
增加了安全提示；
一增加了过硫酸接的加人（原起第4、竞：本标准第5、早）将白芬比然康放为以克升表示，增加了氧化钻质盘分数的测是（见第1B章）本标准山中国石油和化学业协会提出HF/T3554—2005
本标准由全国肥粘上调理剂标准化技不委员会化肥催化剂标业化分捷术委员会（SACt/sc
本标准起单单化，南北集团研究院，本标推主要起草人郑京荣，码艳，帮含英，李忧、巢川城。本标准于1981年首次发年为化学工业部部项标准，标准编号HG1142C—181，·1997年转化为推学生化工行业标准，标准编号HG/T35541881：本改为第、沈修订。1范国
氨合成催化剂化学成分分析方法本标准规定了驾合成俄化剂化学成分分析法H/T3554--2005
本杯准适用每成化剂及其他村同组分催化剂中的总缺（F！、一价铁与三价铁比宜（F2-Fe+）、东化钾（K)化钙（u)、氧化镁（MgO）三氧化铝（A（）、氧化让Si)）、二东化饮）磷P）氧化（TO)叫氧北三销（Cos）的测定。2规范些引用文件
下死文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的杀款：凡是注口期的引用文件其随后所有的修改单：不包括敢误的内穿>修订服均不适用丁本标谁，然而，鼓励根求木标准成办议的各方研究是否可快用这些文们的最新版本：凡是本左日期的引用文件，其量新版本四上会协准G003网网试端（30-
GB/T6662分折实验室用水规格和实验方法((R/T6582—19S2.nqE503666：1387H行3550氮合成催化剂
HG/T396.1200？七机化工产品标推满定落获的制备HG/T356.2—2002无化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T389.32(02机化工产品化学分析用制剂及制品的制智3一般规定
安全提示一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或离蚀性，部分操作具有危验性。本标准并未期示所有可能的安全问随，使用者操作时应小心道恒并有需任采取适当的安全和健康措施。本标雅所用试剂和水在改有尘明其他要求时，均指分评武剂和GB/[62中规定的三数水、试验中所用的标准满定离落、杂质标准整率，制制及制品，在没有许明其他要求时，均按HG/工3S9.12002、HG715606.2—22，HT354.3200的裁定制备.4采样
4.1实验室样品
按HG35中的采样规定收得。
4.2试样
将文验充杆品合均与，用四分决分收约130g在制日内酸碎研细。再用四分法分取约5Cg用归璃研株研细，使试样全邮通过501m试输筛（符合GB/T50U3.1一1997中R40/3系列：.放入称量瓶中胃一干燥焕器内，备用。
比竿试择所月白内前应深清法大榜压，粉变式样前险川少量式样在例日为“次，以消浣例门，粉战试准的以理皮其复以安试中要费在空气中的间4.3试料溶滋的制备
4. 3. 1试剂
4.3. 1. 1#率，
4. 3. 1,2高氧酸
4.3.1.3垫酸溶液：2-98，
H&/T 3554—2005
4. 3. 1. 4硫磷施酸：血收150tnL疏腺件人盛有7C0rrl.术为滤杯中,冷去J后再加人:bCml需酸,探匀，4. 3. 1. 5归酸穿液:1 1 [,
4.3.2操作步骤
4.3.2.1试液A的制备
称取约0.5g诚(2.2),精确至0.00015、益干2=CmL烧杯中，用水，加10 nl.势(小. 3.1.).益上衣血,承热切勿沸腾.待试料完全落能后,本冲洗血及晚称峰，加水sUmL~1m：速法纸过感，月盐酸落激（4.3.1.3洗涤避弧8次：用水洗涤泌源至，将滤液及洗液移人350rT.容量瓶中，冷却空室温.用求稀舞率刻度·搭与。4.3.2.2试液日的制备
称疯约2.5试祥（.2碗至.001.220l.杯:用水润湿，加m盐（4.3.1..）上衣血，加热（动韧沸曦）、式完全溶解后、用少水冲洗农及烧杯整，剂人2ml氯酸（4.31.2，架定表，在沙欲（或可调温电炉）上邮热蒸发至百产醛白烟.滋获发烧杯内路演体积小了1C川l.时不要蒸了取下冷球，人约100mL热水，加热可长益全部溶解开志落，取下求中速定量您纸控诺，用热的述传有费（4.3.1.3>选涨次淀光钦两子，再用猫水洗涤案无氯离了。将滤液及洗滴将人2ml容量积牛，币水释择率刻摇为。深留滤编上的沉E.用于二氧化质显分激的测定。
4.3.2.3试渡C的制备（仅供含钙试样分所站）称取约.1g试（=-2)精至0.0001多置干1=C~第瓶中.1Ca热酸(4.3..1).加热率解，蒸举近干，再加人1UmL概做泥取（4.1.4），触绒加热升滴销酸举浓（4.3..3氧化直至日口烟H取下推，销冷后加人少晟水，使益类游解移至m1.穿量中，用水秤至息，托实，十过接。
5总铁(F>质盘分做的定-—乙二胺四乙酸二纳FT)TA：滴定法5.1原理
在溶液H1.5~2温避为~7℃条件下，以碳基水场酸为指录剂，用乙二胺四乙酸二菊（FTA）络含润定试科择微中的一价铁，二价快（F）颜先用过瓶度段乳化为一价按（Pe+后裁给合滴定。
5.2试剂
5.2.1氢乙验浴液：x/1，
5.2.2过建管液；2CVg/L
5.2.3磁盘酸率液：2006
5.2.4乙安四乙酸钢ETA标准满定液EDTA)=2l/1.。5.3、分折步需
取1.r:T.试液(4.3.1),胃2ml.烧怀中,加人[00mL离水、10mL氢乙酸率瓶(5.2！)、5.5ml.醋基水酸济滚（5.2.3).1L过硫能织液（5.2.3).作保持落液50-79:条件，用7二胺四7.慢二链(1A)标催滴定等液（.,2.1)病定率溶液由实色定为完黄位即为终点。5. 4结果计剪
总的质且分效保，数值以%表示，按式（1计算：w、
乙三融四乙酸二销（E1ITA/标准清定落液（5.2.1>体积的数伯，单位为毫刀（mL)； 13
，一一之一法四乙(ETTA)标准满实降液能度的雅数值，单为摩尔每升（MO.)；m分取试料质量的数信，单位为克)：M-——铁率尔质最的数，单位为克每库尔（g/mo1)（M-5.E5)HG/T3554—2005
取平行诞定结果的算代平均值为测定结果.卡行漫定结果的绝对差伯应不大丁0.化%，6二价铁与三价铁比值(F+/F+1的测定一乙二胺四乙酸二钠（FT)T4)滴定法6.1原埋
溶液1.温度为30承件下，以指水情融为指尔剂用乙“胺四艺酸：钩（FDTA）络合演定让科择波中的三价缺，二价来用过硫般做氧化为一价后、在同条件下用.二胶区乙酸二钠;HTA>第合滴定。二性缺与二价铁分别冯差乙二胶四乙晚钠（上I汀A落激的积比、即为试样中三价与三价侠的比佰。6.2试剂
6.2.71粘。
6.2.2氯7酷脾液：223g/1.
6.2.3燃x水格落效：200g/L..
6.2.4过微酸链落浓：211/1.。
6.2.5数叫之酸纳（EDTA)游绒约为C,C5ml/L):球取20.0g7.四Z胺二钠(EDTA）0水部热萨解，冷部，与。
6.3分析步需
称收研细的药.5R试样(4.2>，扩碳至.0001置于250mI.排形瓶,加少封水润湿，册1exT.盐酸6.2.1！在形拒上加一短牛，然后加热，勿，便料完个案矫：月水冲洗满斗改瓶整、迅速冷却会室湿加本均动据会均。量股约1心mL述溶料，宜于250:L烧中，加约1ml.淋水，ml.氛之酸游液%.3.2U.5l.磺水杨酸熔液5.2.3），用艺双四乙鞍H)TA溶液（6.5)实熔镀由素色李为冠黄色为点。记取第款满实吋之胶四乙酸销（IA落（2.5)消耗体积：接多在严凌中人L过疏酸铰挤液(3.2.4)宽-半均再次用7二安四乙载二销（H3)1A溶商（6.2.5)滴定，滴定终点矫色与第次满定终点相同，记取第“改游定乙一喷四乙酸二钠（EDT）诺微（5.2.S>消耗体积。在金部滴定过程中：铁满定游液的祖度应挖准了之时。6.4络异计算
一价缺与二价类的比值(Fe~1/=e)r.欲式(2)计算：(.
一第一次滴定吋么股四乙酸（FTA)落液S2)体积的数值，单位为笔升（nI)V：一第：次滴定对2一胺乙酸钢（EDTA产没S.2.5)体积的数值单性为毫升mL）取半行定结果的算.忆平均位为测定药桌，半行测定站果的绝别差怕应十人一心.(37氧化钾（2）质量分数的测定——火焰光度法（冲裁达）7.1原理
同硝酸将试料落胶十的二价失氧化为一价铁·在微龄作条件下以尿表本解流淀分离除去链钻军共存元亲的动用炸光法谢定钾.
72试剂
7. 2. 1 尿素。
7.22硝酸熔液：1+1.
HG/T 3554—2005
7. 2. 3 氨水被,1-1
7.2.4氧化御(K：1.1)标准游浓（1g/m:)：称胶1.585*于5~600灼愉至恒重的氧化钾T水，移人1900m.穿量版，用水稀至刻度，拖分7.2.5惠化师K0你准资波200g/拉证氧梯你准游液（7.2.420.60+100穿量柜中出水端轻车制·指匀.忙十聚乙烯塑料施中.7.3收器
火箔龙度计附有钾下沙滤北片。7.4分析步累
7.4.1工作曲举的续制
取六个1cm容站版.分别加人氧化钾（K标准落微<7.2.6m、3.mL，4il.6.Q0m.,).名3x尿（7.2.1.用水筛样至刻度.招：按假器工作系性，以不加人氨化单(K3)标准熔被的究白落液调率，测定播液与语线发时强避。以上运溶液氧比钾的应策步锁坚你，对史的农射强变为级坐，绘划广年册线。7.4.2测定
量取50.(心m试微A4.2.2.1)置于2sm晚坏中2m[.水，头mL值酸落液(7.2.≥)热至挑。取下在*断搅持下薄加效水熔较（7.2.3）至既淀网出现，加3账素（2.1）正上表而，加热佛约需虚让程中应补加求，以持选租约1.使放率题整胶冷全室效人0mL齐左瓶中用水稀垒刻度,持，一过波。变7.4.1中英二安的规定测定滤越钾消端发射强度.从工作曲线1查得被测落液中氧化钾的质量.7.4.3结果计算
三化钟（K(\的质缺分数件：数征以报尔·按或3)计算：热×10
式心：
研从作曲线查得的载化钾质量的数但.单位与微克R一分取试料质其的数使，单症为克。收半行即定结果的书术平均值为测定结果单行测定站果的绝对善伯应不人十%，8氧化钾(K.()>质量分数的测定一高氯龄担称量分析法8. 1原理
试料容整中人产熟塑蒸发总水，加无水之的使钟成高氯钟，而共低一找物作成的高等腺盐不沉旋
8.2达剂和材料
B.2.1商频酸，
8.2.2饱高点酸钟7穿商：2..高晚十110无水二中高评举觉新杰，出猫工过
替告一一热的高郭酸与有机物接触会发生燥炸，相关操作应小心。8.2.3吸焕过P30G3:P7(G4)。
白,3分析步累
过收50.00aml.试游T5(4.3.2.2).胃F-10)ml.热款十，加2CmL高氯缴（8.2.1)，在沙浴或可调温单炉：工加热然发至液白坏约-in.使焕杯内渐液体积保持在约1m收下完全冷均后加人ml.地利高敏酸钾之萨落液（.3.2充分悦控，破骨mis.用L在13G~11).烘至恒蛋的玻端滤涡（7.2.33抽滤，用饱和高氯酸呼乙醇浮液（8.2.2)税接沉淀6次十。HG/T3554—2005
将措辆放人洪第中递渐几温至13110它与进13m1.1,取出改人下炼器内冷至系与称量：高案恒重：
8.4结果计算
化钾K，0)的量分数W散泊以路表示，接式（4)计节：W:0.552x10n
式中：
m！—烘至恒蛋的丙熟酸典沉流质量范数有.羊位为克：&)m一分取试料质越的激宜，单位为克（名）C.339：高乳的换节为至化评的系数。取乎行测定结果能算术平均退也测意结果，平右测定衔果的确益值应不大于(贤，9氧化钙(》质量分整的划定一原子疫收分光光度法（计效法）9.1原理
用只千吸收分光光出计，使用空三己次灾惊，在波长42.了n%.处测定试料潜滋中的有，共存元客铁，销残千测点，加人靠化银子以消除，9.2试剂
9.2.1盐酸降液：1-[,
9.2.2易化银游滤:SrCl：eH0)2506.9.2.3氢化奶:拆难落液(1mgmL你版1. 75g一105.11C=焕至恒市的燃酸钙(Cs):胃于烧杯中,历水润湿,加盐酸落浓(3.2.1>2=,落解完全后移人1(ml.容显瓶中,用水稀释至划度.，于聚乙烯塑刘瓶中：9.2.4氧比钙（Ca标准浮液（1Gng/ml.)：量取氧化钙（Ca)标准喀液1.2.1C.J3m.置于100m学划瓶中用水稀释至到度，摘句。9.3仪器
原严吸收分光光减计：时有钙空心极。9.4分析步跌
9.4.1工作曲线的绘制
六个10n客量，分别加入率（4a)标准缩液（\.2.4Vml..2.m4.m.001,3.00mL.1C.W，各机21瓶化链路.22mL盐酸溶浓.2.1),用水称释至岁度。
按议器二作尔件，用资气-乙快火箱，以不加人氧化好（)标准深液的室自率没调等，下该长222.7n:x处测定落液件光度。
以述穿液中三化势的质量为摘求杯对应的没光织坐标制工作曲线9.4.2通定免费标准bzxz.net
量11m试微411.3.2置T12ml容员瓶中加3ml.氯化溶液（9.22用本稀释≤刻谨划。按1.1中第没书现危测定净的吸光从1竹出我变与敢测溶该户氧化创的正。9.5结典计算
执化钙（))的质量分效w、，数值以表示.按式（5)计算×1C
从作助家工查提剪氧化钙质见的效值·单位为微克（）；HG/T3554—2005
分取试料质量的致值.单位为克（）。取平行处站果的算术平均值为测定结果。其化钙忍量分数在1.0>~4.%时，平行演定绍果的绝灶差值应不大于心,0治：氧化钙质遗分数在1.不以下，平行测定结果的绝利差值应不大+0..
10氢化钙(Ca()质量分数的测定——Z.二肤四Z.酸二钠(EDTA调定法10.1原理
在证中件条件下，六次甲考四股却笼水须淀分离成料深袋户的缺、架，钛等十光元意。在深液PH13条件下以晚性蓝K点的踩I为指示剂.H乙安四Z啤二链(EIJTAI标准滴定落商滴定溶液中的钙。滚液中残的十扰离于，月一乙醇胺和瓶试剂隐蔽。含领试中频的干抗用硫酸钠沉淀划消除，
10.2试剂
10. 2. 1无水硫腰销-
10. 2. 2锯试剂.
0.2.3氯化矮洗滤波：在.11g/L氯化嵌游浪中滴归氨水至FH7。10. 2. 4
率化钾落液：2001
氮水深液.111。
六次甲基四股陷商，209[.，
—乙醇胺辫浓：1-1：
T.2.BZ胺日Z酸钢:FI\A>标准滴定缔液：r【ETTA）.3malT.，10.2.9或性铬茎K-素能绿B漏合指剂称取0.2g酸性转蓝K、C.31g需耐绿3方：30g酸钾湿合研维，忙存上整口瓶中
10.3分析步骤
收35.L试激R4.3.2.2）.置于5mI.焕杯中加水至约！m)mL.热至评不断搅拌下圳六次甲茶因胺萨液(1.卒熔液用氮水溶液3.2.调卒~，无水酸10.2.110.2名如试样不含规不加），丹次加热减，离热用十逆施纸继，用氰化镀洗像效(10.选淀1次.饮液及选液+520烧杯中，加求约5mL在工逆游波加m三2醇胺游浓1102.7,5铜试剂2.2再裤加室氧化钾落法(10. 2. 4),使液 H 约 1,加约 1. 1 混合指示剂210. 9),用Z。 腰Z,率二约(FDTA)标注滴定落满（16.2.5）商定至济游出红兰空为蓝色为然点。该解微记为搭波染中值均州广诉纸测式，
兰如要商时用心一四7.融一钢FDTA淘汇送汇学应保合牵浓「10.4结果计算
全,作钙的质量分教W，数伯以表示.资式（%计肾：W
V-一乙啦四醛的！A准淘定整孩2.体！性数，单位为升m—乙三A乙酸二两正TA标准滴京游微法的准确数，单险为金尔每m：分取试料质因的数值，单位为究》：n
M一氧化举尔量的数值，位为克学摩mm1).0(S)
取学行烫定结朱的算代立均值为定结果。氧化钙尚吨分致在100%小.心时，半行测气约绝差佰应干%多化共质盘守效1.%以，半行测定特果绝刘差值位人于0。F
11氧化镁ING/T 3554—2005
用收收分光光度使空气2.快火，十波长285.2nm处删定试料咨藏中的镁.共元放铁，钥.下执测定，加人期化锂予以消除11.2试剂
11.2.1盐酸液：1-1，
11.2.2款化落液SrCl6E10）-50g/111.2.3氧化钱（MgU标准率使：mR/ml.3：称取l.00Ug」23C灼烧至恒年的包化（Mg门)。罩烧杯日水溯湿，加m战酸浮波（11.2.，特完全流解后移人10m.穿显瓶中，用水释格刻度，播·片于聚乙烯塑料瓶中，11.2.4率化钱（Mg()标辫触：1U+g/mL）：盘收10.CCm氧化镁（MgU)标准寄液（11.2.3100究是瓶中，出水希烯车刻.拖.11.3仪器
谅于吸收分光光度计：附有镁空心医极灯，11.4分析步照
11.4.1工作曲缺的续制
六个10ml.容量能：分别加人氧化铁（Mg1)标准游微11.2.4:02MmT.4.)rml.、6.lml.F.m「.00ml.,各加2ml氯化溶液:1.2.2)、1ml盐酸游袋：1.2.1)用水稀样至变度
按仅能工竹条件，用空气（快火箱，以人划入氧化（g)标推落教的宁口整两零，于波长2K2m处测京整批的吸光度，
织工达漆液中氧化镁的质量为横坐标，对应的吸光质值为纵生标，绘制门作曲或。11.4.2测定
量均10.00mL试商A（4.3.2.1)，：101ml.降量中加2mL氯化课落股（11.3.2)用水帮轻率刻度，节句，按11.，一中第二段的现定测定率波的双光度，以二作曲线上查得放通箱液中化镁的质。
11.5钻果计草
更化钱（Mg))药质长分数W，，数伯以法表示.按式7)计算，W：K10-
M：从作曲线上查得的氧化镁质量的激估，半位为微克（证一分取试料见量的源值，单位为克：半行则结果的算术平府佰为划定结果，平行测京结果绝养值应不大于U次。12化键（M1g))质量分数的测定——乙二胺口乙酸二钠（FI)Ai消定法12.1原理
将乙一强四乙酸二钠（EDTA标准滴定薛该滴定分新载化针心的落，调至溶泌PHI.再继续用二农四二较二销A）环注滴落般端定分析氧化供·游载中的各和抗在德是分析氧化钙之前已整消陷.
12.2试剂
12.2.1就载焙：1+1。
RG/T3554—2005
12.2. 2氢熟化链缓冲搭较(pIF*=10);格收 27.Ug氧比铵,游于水,加17mE术,带择卒5n1ml. ,12.2.3乙胶四Z酸-纳EDTA>标准滴定游液：cIH:iTA）0.2mol/L.12.3分析步
改10.3测定氧信语质耳分数厅的游液1.满加盐潜疫！12%1)中和，使溶策题色由蓝色依次变紫红、蓝色，点至色（H：加人氧热化铵螺冲浴液（12.2.2）2Cml用乙二胺四乙酸二钠（FJTA环注液型溶液：12.2.3)滴定至察南红色变为监色即为终点，12.4结果计第
有化链（M的量办数计，，数有以%表示按式（8认算：F=x100cX1
-乙一胺四乙取二讷EI二A)标准滴定落泌(2.3.3体积的数值，单位为毫（mL乙.胺匹醛钠FTA标淘定搭液法质准确数值，单价为度尔每升（mO/L）分最试料见量的数查，单位为；氧化线厚尔质益的数值，单值为克每库东(R/mnl一1.314
平行测定结思的算术平值为资定结果，平行测定结果绝对差值不大丁0：光13三氢化二铝:A0.)质量分数的测定—13. 1理
乙二胺四乙酸.二钠（EI>A:滴定法(8)
将试料降加人到过草主氧化中沉淀分高铁达等才存素，钙贝以铝酸根形式全部溶解深满。在微酸性落激中，加人这显乙二胺四艺能二纳FTTA舒官帮和存拍其他金离量的乙二胺四艺酸钢DTA用将标准调定市限回诚，用取化销换铝络合的之二胺匹销ED\A），释出的乙二股四晚二钠（EIA)再次H：准滴定潜液滴定，落没小线留的三价我的扰·书亢冰血酸予以销院，
13.2试剂
13.2.1氮化钳。
13.2.2元坏血酸：
13.2.3冰乙单溶液1十1。
13.2.4氧氧化嵌济波5r.x1.，
13.2.5我载化钠熔液：10/1.
13.2.6Z酸-z酸钠袋冲游液（He)：称收100（.纳（CH:4\3JN4·\H))落于水，加冰乙酸=.21L.州术轻533ml..
13.2.7乙安四酸纳ED海液约为/.1称收.之—要四艺酸纳FTA用」rmil.水加热海解，冷列。
13.2.第化锌标准销定泽游：(ZnCl=0.02mal/1.。13.2.9一阶指本疫：25/.。
13.2.10酚改指示液，.）g/-.
13.3分析步聚
2.杯中人1)rF.点化纳器液（.4>t1水至的0ml加热竞满：款啦10.90m试液（.2.2）.在不所地拌下逛滴加人到上证氢化钢深液中头，并做沸2amT1-~5r习-整热中速纸过池，用热的氢带化钠游波132.5)洗终抗淀达沙波证选商收实在20叫.烧杯4上溶液中1符酰指示减（13.2.10)，用冰乙酸溶（13.2.31中利至红色消失，井近量2，人约5m乙二胺四乙联钢（A）落液1527）热点辨m取下迅湿冷：加w
HG/T3554—2005
11-11:.乙酸-Z酸纳缓冶游液！13.2.6）约1.2元抗坏血酸（:3.2.2）、5满二中授指示池（13.2.0），用点化锌标准清定溶液（1%）滴定至液足授红色为终点。若如约1系化销13.2.1煮沸2mn取下迅速冷却。+次用氯化智标精滴定募能（13.2.8)演定，滴定终点间第改消定芯整点，记项第二达微定时氧化锌标理滴定等疫（1.2.%)消非体积，13.4结果计算
一要化二证A0>约质4分数W：数值以义表示.获式()表示。Yem
.30=mx2c
Wi=x2co3
式中：
案二次编定作氯化详标准询定接较<13.2.8)体积的数值，单位为升（m.)：氯化译标准满定萍液浓臣的准确数，单位为废尔每升(malL——分取试料质量的数值，单位为克R氧化一码率年质止的数值单位为克每平尔mo=10l.66)，收平行测定结果的引文平购伯为期定结果，行测定结果的绝刘差值应不大0.10%14二氧化硅！Si(质量分效的测定——高氯酸说水法14.1原理
试料泽液中的趾，经高氧酸脱水抢成雄缔性政本健，经以能其他可络性下扰物质分离·对烧后加人冠醒加热群成沟氧化群发，美减量即三氧化盘14.2试剂和村粒
14.2.1款酸。
14.2.2硫酸解液：1-1：
14.2.325-30
14.3分析步
将接4，3.2.2中迁谈分离的沉淀E连同越纸人比揭，光烘干产独滤纸焦化光全示在高温炉中购烧11取出，置：下燃器中冷举室温称量.并烂光宜重，\铂非齿壁加3滴就酸游浓：14.三.2m.氢或酸11.2.，1逆风也内在沙落（或可调满电炉 上划热萍1,然后骨十00 高源护中均能3 n.收出.岁一下探器中冷动会望阻后格血,开灼将至恒年.
14.4结果计算
氧化在0的质量公W缴但以%表示，按式13计算W-R
制能处理前沉物实质量的数作，单的为克（多）：制醛处圳语抗派和实质量的数估，单位为克（g）：th
试择质量的数估，单位为克（）取平行测定结利的单术平均值为测定结果：平行测定结果管对关码应不人」州15二氧化机（TiU)质量分整的测定：变色酸分光光度法15.1原理
在P1--的酸性浓凝中.然与变色酸生成标灯色络合制，选行汇质测定。终含测的最大吸收被长为470nm，用拉率够消除一价钦的十抗HG/T3554—2005
15.2试剂
15.2.变色酸榨萨（30g/i.1：称取变色欧&.V无水业统酸钠3.K用水落解.稀择至10mI.。用现配.
15.2.2抗坏血毁渐液：0/T..月吋现配，15. 2. 3 双水裕液:1+1 ,
15.2.4盐酸落液：1：1.
15.2.5二表钦（T）标港游液（100号m.：称收110C购格至恒电的氧化钛T,骨上伯地质中，加硫酸铆，乐C穿距，冷印后用1十)硫酸[00m这收、移人1 U:I1 nL容卫瓶中,用水稀释率刻度·指多。15.2.6氧化钛（T）标库牌液（20pRml：量取2C.c3ml.氛化（Ti:标准游激（15.2.5）胃元100穿金瓶中，用水筛辆举刻强询15.2.7和,4硝片酸指示微，2,乎-二确鼎断的饱和水溶液。15.3仪器
分光光计：品有470nm波：
15.4分析步费
15. 4. 1工作曲的绘制
取六个m容量瓶分别2人氧化钛（<)）标许游能（15.2.5)01.30mL2.ct:L3.ml.1.ccl..5.00l.,各加5nL炕坏血转穿率<15.2.2.偿释车约20L在每个穿量瓶中，加：%满施和2，1-能试酚指示微（15.2.7）用氨水落微<13.2.3中和至英色再用链落漫（15.两至费色刚清失，井过置8清，加人3ml.变色酸舒（15.2.1).月水稀整至测厘：摇勾，改置lrai。用：\吸收池，以不加氧化钛（Ti)>权带范策的空户游液为参比，千浪多17nm处测定溶液及度：
必上述济液中二载化的质量为横型标，应的没光值为放坐标：绘尚工作成线。15.4.2测定
且取5.nmI.成液A：1.2.1).骨」50ml.容董瓶加人5mL元坏血龄深被(15.3.2)释分终1m1.按15.1.1中第：投的规定处理井州定落液的啦亲度，从二助线上李得被测溶液中二氧化敏的质坡。
15.5结果计算
三多化然（T)的质量分数W·数值以%表示，接式（11计算：Ww.x10x100
式中:
以工作归线一变好的二望化质益的数值，单位为微点（：；分取试料质盛药数直，羊位为克！联平行测定载兵为算术平动火两请果，半行副定续果绝差值虚人十0.14%.16磷(P>质量分数的测定一—斜钼杂多蓝分光光度法16.1原理
资料落获中的葬被商点酸氧化为二磷酸间，与谢酸核生成磷件杂多，在硫装介质中.用规坏环面酸还京为酷班杂多蓝述行分光光度则定：其最大收收波长为5301m-100m采用分岛准的试料咨液可以消除群的下扰，预光用这惊酸钓还原消除三外铁的千也16.2试剂
16.2.1相醛锻率液（/[.)称取2钳酸铵.器约2GCxL温水中，加疏酸济波（13.2.3）ic
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