HG/T 2023-1991
基本信息
标准号： HG/T 2023-1991
中文名称：工业循环冷却水中游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二二胺分光光度法
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 2023-1991.
1主题内容与适用范围
HG/T 2023规定了循环冷却水中游离氯和总氯的测定方法与测定范围。
HG/T 2023适用于含量为0.1~1.5 mg/L(以a计)循环冷却水中总氛的测定。
2术语
2.1游离氯:包括次氯酸,次氦酸根离子和溶解的元素氯。
2.2总氦:包括游离氨和氯胺.
2.3氡胺 ;包括一氯胺.二氯胺、三氯化氮和有机氮化物的所有氯化衍生物。
3.1 游离氯的测定当pH为6.2~6.5时,试样中的游离氯与N,N-二乙基-1,4-苯二胺(以下简称DPD)直接反应,生成红色化合物,于510nm波长处,用分光光度法测定。
3.2总氯的测定
当pH为6.2~6.5时,在过量的碘化钾存在下,试样中总氦与DPD反应,生成红色化合物,于510nm波长处,用分光光度法测定。
4试剂和材料
分析方法中,除特殊规定外,只应使用分析纯试剂和符合4.2规定的水。
4.1次氡酸钠溶 液:活性氦浓度为5. 2%( m/m )的溶液。
4.2水(不应含有氧化性和还原性物质的水);蒸馏水必须按下述方法检验:取两只250mL锥形瓶,在第一个瓶内放置100 mL被检验的水和1 g碘化钾(4.5)混合,1 min后,加入5. 0 mL绶冲溶液(4.3)和5.0 mL DPD溶液(4.4)混合。在第二个瓶内,放置100 mL被检验的水和两滴次氯酸钠溶液(4.6)混合，2min后,加入5.0mL缓冲溶液(4.3)和5.0mLDPD溶液(4.4)混合若在第一个瓶中无色 ,而在第二个瓶中出现淡粉红色 ,则水(4.2)符合质盘要求。
1主题内容与适用范围
HG/T 2023规定了循环冷却水中游离氯和总氯的测定方法与测定范围。
HG/T 2023适用于含量为0.1~1.5 mg/L(以a计)循环冷却水中总氛的测定。
2术语
2.1游离氯:包括次氯酸,次氦酸根离子和溶解的元素氯。
2.2总氦:包括游离氨和氯胺.
2.3氡胺 ;包括一氯胺.二氯胺、三氯化氮和有机氮化物的所有氯化衍生物。
3.1 游离氯的测定当pH为6.2~6.5时,试样中的游离氯与N,N-二乙基-1,4-苯二胺(以下简称DPD)直接反应,生成红色化合物,于510nm波长处,用分光光度法测定。
3.2总氯的测定
当pH为6.2~6.5时,在过量的碘化钾存在下,试样中总氦与DPD反应,生成红色化合物,于510nm波长处,用分光光度法测定。
4试剂和材料
分析方法中,除特殊规定外,只应使用分析纯试剂和符合4.2规定的水。
4.1次氡酸钠溶 液:活性氦浓度为5. 2%( m/m )的溶液。
4.2水(不应含有氧化性和还原性物质的水);蒸馏水必须按下述方法检验:取两只250mL锥形瓶,在第一个瓶内放置100 mL被检验的水和1 g碘化钾(4.5)混合,1 min后,加入5. 0 mL绶冲溶液(4.3)和5.0 mL DPD溶液(4.4)混合。在第二个瓶内,放置100 mL被检验的水和两滴次氯酸钠溶液(4.6)混合，2min后,加入5.0mL缓冲溶液(4.3)和5.0mLDPD溶液(4.4)混合若在第一个瓶中无色 ,而在第二个瓶中出现淡粉红色 ,则水(4.2)符合质盘要求。
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标准内容
中华人民共和国化工行业标准
工业循环冷却水中游离氨和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯胺分光光度法HG/T2023-91
代替HG5—1505—85
本标准参照采用国际标准ISO7393/2—85水质——游离氛和总氮的测定-—第2部分，N，N-二乙基-1，4-苯二胺比色法》。
1主题内容与适用范围
本标准规定了循环冷却水中游高氨和总氢的测定方法与测定范。本标准适用于含盘为0.1~1.5mg/L(以Cl计)循环冷却水中总氮的测定。2术语
2.1游离氧：包括次氯酸，次氧酸根离子和溶解的元素氨。2.2总氮：包括游离氮和氮胺。
2.3氮胺：包括一氨胺、二氨胺、三氨化氮和有机氮化物的所有氮化衍生物。3方法提要
3.1游离氨的测定
当pH为6.2～6.5时，试样中的游离氧与N，N-二乙基-1，4-苯二胺（以下简称DPD）直接反应，生成红色化合物，于510nm波长处，用分光光度法测定。3.2总氧的测定
当pH为6.2～6.5时，在过量的碘化钾存在下，试样中总氧与DPD反应，生成红色化合物，于510nm波长处，用分光光度法测定。4试剂和材料
分析方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合4.2规定的水。4.1次氨酸钠溶液：活性氨浓度为5.2%（m/m）的溶液，4.2水（不应含有氧化性和还原性物质的水），蒸馅水必须按下述方法检验：取两只250mL锥形瓶，在第个瓶内放暨100mL被检验的水和1g碘化钾（4.5）混合，1min后，加入5.0mL缓冲溶液（4.3）和5.0mLDPD溶液（4.4)混合。在第二个瓶内，放置100mL被检验的水和两滴次氛酸钠溶液（4.6）混合，2min后，加入5.0mL缓冲溶液（4.3）和5.0mLDPD溶液（4.4）混合。若在第一个瓶中无色，而在第二个瓶中出现淡粉红色，则水（4.2)符合质要求。若燕馏水不符合质量要求，必须按下述方法处理：将3000mL蒸馅水置于烧杯中，加入0.50mL次氢酸钠溶液（4.1)混匀，盖上玻璃盖，放暨至少20h，然后去盖用H型紫外灯(9W）插入水中，或在强日光下照射10h以上，脱氯，再按上述方法检验，如不合格，仍需重新处理。4.3缓冲溶液：pH为6.5.
用水（4.2)分别将46.0g磷酸二氢钾（KH2PO.)（GB1274)、60.5g十二水磷酸氢二钠（Na2HPO中华人民共和国化学工业部1991-06-27批准1992-01-01实施
HG/T2023--91
12H0)（GB1263）和0.8g乙二胺四乙酸二钠（CaHNzO.Na2·2HzO)（GB1401)洛解后，移入1000mL容盘瓶中，用水（4.2)稀释至刻度，摇匀。4.4N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐（以下简称DPD)CNH-C.H-N(C,Hs）·H,SO.)溶液：1.1g/L溶液。
在250mL水（4.2)中加入2.0mL硫酸(GB625）并溶解0.2g乙二胺四乙酸二钠（GB1401)和1.1g无水DPD，用水（4.2)稀释到1000mL混匀，置于棕色瓶中，防止受热。一个月后或当溶液变色时，须更新溶液。
4.5碘化钾（GB1272)。
4.6次氧酸钠溶液：活性鼠浓度约为0.1g/L的溶液。称取约2g（精确至0.001g）次氯酸钠溶液（4.1)用水（4.2)稀释至1000mL混匀。4.7硫酸(GB625)溶液：1+17溶液。4.8氢氧化钠(GB629)，80g/L溶液。4.9碘酸钾(GB651)：p(KIO)=1.006g/L溶液。弥取1.006g（精确至0.0002g）碘酸钾（KIO)(GB651)，溶于200mL水中，移入1000mL的容量瓶，并用水（4.2)稀释至刻度，摇勺。4.10碘酸钾（GB651)：p（KI0）=10.06mg/L溶液移取10.00mL碘酸钾溶液（4.9)叠于1000mL容盘瓶中，加1g碘化钾(4.5)，用水(4.2)稀释至刻度，摇匀，须当天配制。
1mL该浴液相当于10μgCl。
4.11硫代乙酰胺(CHsCSNH)(HG3—970)2.5g/L溶液。5仪器、设备
一般实验室用仪器\和
5.1分光光度计。
注：1）玻璃器血和吸收池的处理：用次氯改钠溶液（4.6)注满器血，1h后，用大迁自来水冲烧，再用水（4.2)洗净。6样品
6.1取样须用带螺纹盖的棕色细口瓶，用市售洗涤剂清洗后，再用蒸馏水冲洗。6.2敬开循环冷却水系统，通带在进入冷却塔之前的回水管道中取样，直流水系统，在出水管处取样，对封闭系统，则在低位取样。
6.3为保证取样具有代表性，管道内各处应保持全部充满水，并且在正式取样之前，先放掉些，再从有压管道中取出试样来清洗取样瓶，后将试样充满取样瓶，旋紧盖子，存放阴凉处。7分析步骤
7.1试样
取样后应立即开始测定，试样须避免光照、搅动和受热。7.2工作曲线的绘制
吸取碘酸钾标准溶液（4.10)0.00、0.30、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、12.00、15.00、20.00mL分别暨于100mL容量瓶中，在第一个容盘瓶内加1.0mL硫酸溶液（4.7)混匀，1min后加1.0mL氢氧化钠溶液（4.8)混匀，用水（4.2)稀释至刻度，摇匀。依次将其余容量瓶逐个按同样方法操作。各容盘瓶中溶液相应于总氯量分别为0.00、0.03、0.10、0.30、0.50、0.70、0.90、1.20、1.50、2.00mg/L（以C计）。在250mL锥形瓶内，加5.0mL缓冲溶液（4.3)和5.0mLDPD溶液（4.4)混勾，立即加入第一个容敏瓶内的溶液（不冲洗）摇匀，控制显色时间在2min内，用3cm吸收池，在510nm波长处，以水（4.2）6
为参比液测定其吸光度。
HG/T2023—91
依次将其余容盘瓶逐个按同样方法进行显色和测定操作。将测定各吸光度值扣除空白值后，以吸光度为纵坐标，总氮录(mg/L，以l计)为横坐标绘制工作曲线。7.3游离氛的测定
在250mL锥形瓶中，加5.0mL缓冲溶液（4.3）和5.0mLDPD溶液（4.4）混，随后加100.0mL试验溶液摇匀，立即加一滴硫代乙酰胺溶液（4.11）摇匀。用3cm吸收池，在510nm波长处，以水(4.2)的试剂空白为参比液，测定吸光度，并从工作曲线上查得氮的质盘浓度P1。7.4总氛的测定
在250mL锥形瓶中，加5.0mL缓冲溶液（4.3）和5.0mLDPD溶液（4.4)摇匀，随后加100.0mL试验溶液摇匀，再加1g碘化钾（4.5）混匀。控制显色时间在2min后，立即加一滴硫代乙酰胺溶液（4.11)摇匀。用3cm吸收池，在510nm波长处，以水（4.2）的试剂空自为参比液，迅速测定吸光度，并从工作曲线上查得氧的质盘浓度P。7.5锰氧化物于扰的校正www.bzxz.net
在250mL锥形瓶中，放暨100.0mL试验溶液\，加入1mL硫代乙酰胺溶液（4.11)，混匀，再加5.0mL级冲溶液（4.3）和5.0mLDPD溶液（4.4），混勾。用3cm吸收池，在510nm波长处，以水（4.2）的试剂空白为参比液，立即进行测定。并由测得的吸光度，从工作曲线上查得相当于氧化物存在的氮的质母浓度p。
注，2）若试样中氢盘超过1.50mg/L(以CI计），则适当减少取样盘，但应以水（4.2)稀释至100.0mL，8分析结果的表述
8.7游离氣浓度的计算
以mg/L(以C计）表示的试样中游离氛的含量X，，按式(1)计算：Xi = ( - P) X 100. 0
式中：P——按游离氢的测定(7.3)查得的氮的质量浓度，mg/L(以CI计);一按锰氧化物于扰的校正(7.5)查得相当的氨的质盘浓度，mg/(以CI计)V
一移取试验溶液的体积，mL
100.0——将试样稀释后所得试料的体积，mL。所得结果应表示至二位小数。
8.2总氯浓度的计算
以mg/L(以Cl计)表示的试样中总氮的含量X2，按式<2)计算：X = (P - Ps) X 100. 0
式中，P—按总氮的测定（7.4)查得的氮的质量浓度，mg/L(以CI计）一按锰氧化物干扰的校正(7.5)查得相当的氧的质盘浓度，mg/L(以CI计)03
V移取试验溶液的体积，mL
100.0——将试样稀释后所得试料的体积，mL。所得结果应表示至二位小数。
9允许差
取两次测定结果的算术平均值为测定结果。两次测定结果之差值不超过0.03mg/L。（1）
（2）
HG/T2023-91
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由南京化工学院负责起草。本标准主要起草人赵任辉、张恩隆。中华人民共和国
化工行业标准
工业循环冷却水中游离氨和总氢的测定HG202291
HG/T2023-91
缩辑化工行业标准编辑部
化工部标准化研究所）
邮政编码：100013
版权安有不得翻印
开本880×12301/16印张3/4字数155001991年9月第一版 1991年9月第一次印刷印数1-500
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工业循环冷却水中游离氨和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯胺分光光度法HG/T2023-91
代替HG5—1505—85
本标准参照采用国际标准ISO7393/2—85水质——游离氛和总氮的测定-—第2部分，N，N-二乙基-1，4-苯二胺比色法》。
1主题内容与适用范围
本标准规定了循环冷却水中游高氨和总氢的测定方法与测定范。本标准适用于含盘为0.1~1.5mg/L(以Cl计)循环冷却水中总氮的测定。2术语
2.1游离氧：包括次氯酸，次氧酸根离子和溶解的元素氨。2.2总氮：包括游离氮和氮胺。
2.3氮胺：包括一氨胺、二氨胺、三氨化氮和有机氮化物的所有氮化衍生物。3方法提要
3.1游离氨的测定
当pH为6.2～6.5时，试样中的游离氧与N，N-二乙基-1，4-苯二胺（以下简称DPD）直接反应，生成红色化合物，于510nm波长处，用分光光度法测定。3.2总氧的测定
当pH为6.2～6.5时，在过量的碘化钾存在下，试样中总氧与DPD反应，生成红色化合物，于510nm波长处，用分光光度法测定。4试剂和材料
分析方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合4.2规定的水。4.1次氨酸钠溶液：活性氨浓度为5.2%（m/m）的溶液，4.2水（不应含有氧化性和还原性物质的水），蒸馅水必须按下述方法检验：取两只250mL锥形瓶，在第个瓶内放暨100mL被检验的水和1g碘化钾（4.5）混合，1min后，加入5.0mL缓冲溶液（4.3）和5.0mLDPD溶液（4.4)混合。在第二个瓶内，放置100mL被检验的水和两滴次氛酸钠溶液（4.6）混合，2min后，加入5.0mL缓冲溶液（4.3）和5.0mLDPD溶液（4.4）混合。若在第一个瓶中无色，而在第二个瓶中出现淡粉红色，则水（4.2)符合质要求。若燕馏水不符合质量要求，必须按下述方法处理：将3000mL蒸馅水置于烧杯中，加入0.50mL次氢酸钠溶液（4.1)混匀，盖上玻璃盖，放暨至少20h，然后去盖用H型紫外灯(9W）插入水中，或在强日光下照射10h以上，脱氯，再按上述方法检验，如不合格，仍需重新处理。4.3缓冲溶液：pH为6.5.
用水（4.2)分别将46.0g磷酸二氢钾（KH2PO.)（GB1274)、60.5g十二水磷酸氢二钠（Na2HPO中华人民共和国化学工业部1991-06-27批准1992-01-01实施
HG/T2023--91
12H0)（GB1263）和0.8g乙二胺四乙酸二钠（CaHNzO.Na2·2HzO)（GB1401)洛解后，移入1000mL容盘瓶中，用水（4.2)稀释至刻度，摇匀。4.4N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐（以下简称DPD)CNH-C.H-N(C,Hs）·H,SO.)溶液：1.1g/L溶液。
在250mL水（4.2)中加入2.0mL硫酸(GB625）并溶解0.2g乙二胺四乙酸二钠（GB1401)和1.1g无水DPD，用水（4.2)稀释到1000mL混匀，置于棕色瓶中，防止受热。一个月后或当溶液变色时，须更新溶液。
4.5碘化钾（GB1272)。
4.6次氧酸钠溶液：活性鼠浓度约为0.1g/L的溶液。称取约2g（精确至0.001g）次氯酸钠溶液（4.1)用水（4.2)稀释至1000mL混匀。4.7硫酸(GB625)溶液：1+17溶液。4.8氢氧化钠(GB629)，80g/L溶液。4.9碘酸钾(GB651)：p(KIO)=1.006g/L溶液。弥取1.006g（精确至0.0002g）碘酸钾（KIO)(GB651)，溶于200mL水中，移入1000mL的容量瓶，并用水（4.2)稀释至刻度，摇勺。4.10碘酸钾（GB651)：p（KI0）=10.06mg/L溶液移取10.00mL碘酸钾溶液（4.9)叠于1000mL容盘瓶中，加1g碘化钾(4.5)，用水(4.2)稀释至刻度，摇匀，须当天配制。
1mL该浴液相当于10μgCl。
4.11硫代乙酰胺(CHsCSNH)(HG3—970)2.5g/L溶液。5仪器、设备
一般实验室用仪器\和
5.1分光光度计。
注：1）玻璃器血和吸收池的处理：用次氯改钠溶液（4.6)注满器血，1h后，用大迁自来水冲烧，再用水（4.2)洗净。6样品
6.1取样须用带螺纹盖的棕色细口瓶，用市售洗涤剂清洗后，再用蒸馏水冲洗。6.2敬开循环冷却水系统，通带在进入冷却塔之前的回水管道中取样，直流水系统，在出水管处取样，对封闭系统，则在低位取样。
6.3为保证取样具有代表性，管道内各处应保持全部充满水，并且在正式取样之前，先放掉些，再从有压管道中取出试样来清洗取样瓶，后将试样充满取样瓶，旋紧盖子，存放阴凉处。7分析步骤
7.1试样
取样后应立即开始测定，试样须避免光照、搅动和受热。7.2工作曲线的绘制
吸取碘酸钾标准溶液（4.10)0.00、0.30、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、12.00、15.00、20.00mL分别暨于100mL容量瓶中，在第一个容盘瓶内加1.0mL硫酸溶液（4.7)混匀，1min后加1.0mL氢氧化钠溶液（4.8)混匀，用水（4.2)稀释至刻度，摇匀。依次将其余容量瓶逐个按同样方法操作。各容盘瓶中溶液相应于总氯量分别为0.00、0.03、0.10、0.30、0.50、0.70、0.90、1.20、1.50、2.00mg/L（以C计）。在250mL锥形瓶内，加5.0mL缓冲溶液（4.3)和5.0mLDPD溶液（4.4)混勾，立即加入第一个容敏瓶内的溶液（不冲洗）摇匀，控制显色时间在2min内，用3cm吸收池，在510nm波长处，以水（4.2）6
为参比液测定其吸光度。
HG/T2023—91
依次将其余容盘瓶逐个按同样方法进行显色和测定操作。将测定各吸光度值扣除空白值后，以吸光度为纵坐标，总氮录(mg/L，以l计)为横坐标绘制工作曲线。7.3游离氛的测定
在250mL锥形瓶中，加5.0mL缓冲溶液（4.3）和5.0mLDPD溶液（4.4）混，随后加100.0mL试验溶液摇匀，立即加一滴硫代乙酰胺溶液（4.11）摇匀。用3cm吸收池，在510nm波长处，以水(4.2)的试剂空白为参比液，测定吸光度，并从工作曲线上查得氮的质盘浓度P1。7.4总氛的测定
在250mL锥形瓶中，加5.0mL缓冲溶液（4.3）和5.0mLDPD溶液（4.4)摇匀，随后加100.0mL试验溶液摇匀，再加1g碘化钾（4.5）混匀。控制显色时间在2min后，立即加一滴硫代乙酰胺溶液（4.11)摇匀。用3cm吸收池，在510nm波长处，以水（4.2）的试剂空自为参比液，迅速测定吸光度，并从工作曲线上查得氧的质盘浓度P。7.5锰氧化物于扰的校正www.bzxz.net
在250mL锥形瓶中，放暨100.0mL试验溶液\，加入1mL硫代乙酰胺溶液（4.11)，混匀，再加5.0mL级冲溶液（4.3）和5.0mLDPD溶液（4.4），混勾。用3cm吸收池，在510nm波长处，以水（4.2）的试剂空白为参比液，立即进行测定。并由测得的吸光度，从工作曲线上查得相当于氧化物存在的氮的质母浓度p。
注，2）若试样中氢盘超过1.50mg/L(以CI计），则适当减少取样盘，但应以水（4.2)稀释至100.0mL，8分析结果的表述
8.7游离氣浓度的计算
以mg/L(以C计）表示的试样中游离氛的含量X，，按式(1)计算：Xi = ( - P) X 100. 0
式中：P——按游离氢的测定(7.3)查得的氮的质量浓度，mg/L(以CI计);一按锰氧化物于扰的校正(7.5)查得相当的氨的质盘浓度，mg/(以CI计)V
一移取试验溶液的体积，mL
100.0——将试样稀释后所得试料的体积，mL。所得结果应表示至二位小数。
8.2总氯浓度的计算
以mg/L(以Cl计)表示的试样中总氮的含量X2，按式<2)计算：X = (P - Ps) X 100. 0
式中，P—按总氮的测定（7.4)查得的氮的质量浓度，mg/L(以CI计）一按锰氧化物干扰的校正(7.5)查得相当的氧的质盘浓度，mg/L(以CI计)03
V移取试验溶液的体积，mL
100.0——将试样稀释后所得试料的体积，mL。所得结果应表示至二位小数。
9允许差
取两次测定结果的算术平均值为测定结果。两次测定结果之差值不超过0.03mg/L。（1）
（2）
HG/T2023-91
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由南京化工学院负责起草。本标准主要起草人赵任辉、张恩隆。中华人民共和国
化工行业标准
工业循环冷却水中游离氨和总氢的测定HG202291
HG/T2023-91
缩辑化工行业标准编辑部
化工部标准化研究所）
邮政编码：100013
版权安有不得翻印
开本880×12301/16印张3/4字数155001991年9月第一版 1991年9月第一次印刷印数1-500
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