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HG 2022-1991

基本信息

标准号: HG 2022-1991

中文名称:工业循环冷却水中游离氯和总氯的测定

标准类别:化工行业标准(HG)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 工业 循环 冷却水 游离 测定

标准分类号

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出版信息

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标准简介

HG 2022-1991.
1主题内容与适用范围
HG 2022规定了循环冷却水中游离氯和总氯的测定方法与测定范围。
HG 2022适用于含量为0.1~2.5 mg/L(以a计)循环冷却水中总氯的测定。
2引用标准
GB 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
3术语
3.1游离氙 :包括次氨酸,次氡酸根离子和溶解的元素氣。
3.2总氯:包括游 离氛和氯胺。
3.3氢胺:包括一氯胺、二氯胺、三氯化氮和有机氮化物的所有氯化衍生物。
4方法提要
4.1游离氯的测定
当pH为6.2~6.5时,试样中的游离氯与N,N-二乙基-1,4-苯二胺(以下简称DPD)直接反应,生成红色化合物。用硫酸亚铁铵标准溶液滴定到红色消失为终点。
4.2总氯的测定
当pH为6.2~6.5时,在过量碘化钾存在下,试样中总氯与DPD反应,生成红色化合物。用硫酸亚铁铵标准溶液滴定到红色消失为终点。
5试剂和材料
分析方法中,除特殊规定外,只应使用分析纯试剂和符合5.2规定的水。
5.1次氯酸钠溶 液:活性氯浓度为5. 2%( m/m )的溶液。
5.2水(不应含有氧化性和还原性物质的水):蒸馏水必须按下述方法检验:取两只250mL锥形瓶,在第一个瓶内放置100 mL被检验的水和1g碘化钾(5.5)混合,1min后,加入5.0mL缓冲溶液(5.3)和5.0mL DPD溶液(5.4)混合。在第二个瓶内,放置100mL被检验的水和两滴次氯酸钠溶液(5.6)混合,2min后,加入5.0 mL缓冲溶液(5. 3)和5.0mL DPD溶液(5.4)混合,

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标准内容

中华人民共和国化工行业标准
HG2022—91
HG/T2023-91
工业循环冷却水中游离氯和总氯的测定1991-06-27发布
中华人民共和国化学工业部发布1992-01-01实施
HG2022—91工业循环冷却水中游离氮和总氯的测定N,N-二乙基-14苯二胺滴定法
工业循环冷却水中游离氯和总氨的测定HG/T2023--91
N,N-二乙基-1,4苯二胺分光光度法...
中华人民共和国化工行业标准
工业循环冷却水中游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法
HG2022—91
代替HG5-1505-85
本标准参照采用国际标准ISO7393/1—85《水质——游离氯和总氯的测定——第1部分:N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法》。
1主题内容与适用范围
本标准规定了循环冷却水中游离氯和总氮的测定方法与测定范围。本标准适用于含量为0.1~2.5mg/L(以C计)循环冷却水中总氟的测定。2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容盘分析)用标准溶液的制备3术语
3.1游离氰,包括次氧酸,次氛酸根离子和溶解的元素氮。3.2总氯:包括游高氮和氮胺。
3.3氯胺:包括一氮胺、二氧胺、三氯化氮和有机氮化物的所有氰化衍生物。4方法提要
4.1游离氛的测定
当pH为6.2~6.5时,试样中的游离氯与N,N-二乙基-1,4-苯二胺(以下简称DPD)直接反应,生成红色化合物。用硫酸亚铁铵标准溶液滴定到红色消失为终点。4.2总氧的测定
当pH为6.2~6.5时,在过量碘化钾存在下,试样中总氯与DPD反应,生成红色化合物。用硫酸亚铁铵标准溶液滴定到红色消失为终点。5试剂和材料
分析方法中,除特殊规定外,只应使用分析纯试剂和符合5.2规定的水。5.1次氯酸钠溶液:活性氯浓度为5.2%(m/m)的溶液。5.2水(不应含有氧化性和还原性物质的水):蒸馅水必须按下述方法检验:取两只250mL锥形瓶,在第一个瓶内放置100mL被检验的水和1g碘化钾(5.5)混合,1min后,加入5.0mL缓冲溶液(5.3)和5.0mLDPD溶液(5.4)混合。在第二个瓶内,放置100mL被检验的水和两滴次氯酸钠溶液(5.6)混合,2min后,加入5.0mL缓冲溶液(5.3)和5.0mLDPD溶液(5.4)混合。若在第个瓶中无色,而在第二个瓶中出现淡粉红色,则水(5.2)符合质量要求。若蒸馏水不符合质盘要求,必须按下述方法处理:将3000mL蒸馏水置于烧杯中,加入0.50mL次氯酸钠溶液(5.1),混匀,盖上玻璃盖,放置至少20h后去盖,用H型紫外灯(9W)插入水中,或在强日中华人民共和国化学工业部1991-06-27批准1992-01-01实施
HG2022-91
光下照射10h以上,脱氧,并按上述方法检验,如不合格,仍需重新处理。5.3绥冲溶液:pH为6.5.
用水(5.2)分别将46.0g磷酸二氢钾(KHPO.)(GB1274),60.5B十二水磷酸氢二钠(Na,HPO.12H0)(GB1263)和0.8g乙二胺四乙酸二钠(CHNO,Naz·2H,0)(GB1401)溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水(5.2)稀释至刻度,摇勾,5.4N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐(以下简称DPD)[NH-CH-N(CH)·H,SO.):1.1g/L溶液。在250mL水(5.2)中加入20mL硫酸(GB625)并溶解0.2g乙二胺四乙酸二钠(GB1401)和1.1g无水DPD,用水(5.2)稀释到1000mL混匀。置于棕色瓶中,防止受热。一个月后或当溶液变色时,须更新溶液。
5.5碘化钾(GB1272)
5.6次氯酸钠溶液:活性氧浓度约为0.1g/L的溶液。称取约2g(精确至0.001g)次氮酸钠溶液(5.1),用水(5.2)稀释至1000mL混匀。5.7硫酸亚铁铵(GB661)标准溶液:c[(NH),FeSO.):·6H,0=0.056mol/L溶液配制:称取约22g(精确至0.001g)六水硫酸亚铁铵(NH),Fe(SO.),·6H20(GB661)溶于含5.0mL硫酸(GB625)的250mL水(5.2)中,移入1000mL容量瓶内,用水(5.2)稀释至刻度,摇匀,存在棕色瓶内。使用当天,按下述给定的操作方法标定该溶液。标定:在250mL锥形瓶内,移取50.00mL硫酸亚铁铵溶液(5.7),加入50mL水(5.2),5.0mL正磷酸(GB1282)和四滴二苯胺磺酸钡指示液(510),用重铬酸钾标准溶液(5.9)滴定到紫色不褪,即为终点。硫酸亚铁铵溶液(5.7)浓度c^按式(1)计算CA
式中:Cg重铬酸钾标准溶液(5.9)的浓度,mol/L,V消耗重铬酸钾标准溶液的体积,mLV—-吸取被标定的硫酸亚铁铵溶液(5.7)的体积,mL。所得结果应表示至二位小数,
当ca小于0.044mol/L时,则应重新配制。5.8硫酸亚铁铵(GB661)标准溶液:c【(NH.)2Fe(SO.)2·6HO)=0.0028mol/L标准溶液。(1)
移取50.00mL当天标定的硫酸亚铁铵溶液(5.7),叠于1000mL容量瓶中,用水(5.2)稀释至刻度,摇匀,移入棕色瓶中备用。硫酸亚铁铵标准溶液(5.8)浓度c按式(2)计算:%
式中,c-
一硫酸亚铁铵溶液(5.7)浓度,mol/L,20稀释倍数。
所得结果应表示至二位小数。
5.9重铬酸钾(GB642)标准溶液:c[(一Cr:0))=0.1mol/L标准溶液,
5.10二苯胺酸锁C(C.Hg-NH-C,H-SO,),Ba)指示液,3g/L溶液;5.11硫代乙酰胺(CH.CSNH2)(HG3—970)溶液:2.5g/L溶液。6仪器、设备
一般实验室用仪器\和
6.1微冠滴定管,5.00mL。
注,1)玻璃器Ⅲ的处理,用次氯酸钠溶液(5.6)注满器血,1h后用大盘自来水冲洗,再用水(5.2)洗净。2
(2)
7样品
HG2022-91
7.1取样瓶须用带螺纹盘的棕色细口瓶,用市售洗涤剂清洗后,再用蒸馅水冲洗。7.2散开式循环冷却水系统,通常在进入冷却塔之前的回水管道中取样;直流水系统,在出水管处取样,对封闭水系统,在低位取样。7.3为保证取样具有代表性,管道内各处应保持全部充满水,并且在正式取样之前,先放掉一些,再从有压管道中取出试样来清洗取样瓶,后将试样充满取样瓶,旋紧盖子,存放阴凉处。8分析步骤
8.1试样
取样后立即开始测定,试样须避免光照、搅动和受热。8.2游离氮的测定
在250mL锥形瓶中,加5.0mL缓冲溶液(5.3)和5.0mLDPD溶液(5.4)混匀,随后加100.0mL试验溶液(7.3)混勾,立即用硫酸亚铁铵标准溶液(5.8)滴定到无色为终点。记录所消耗滴定液(5.8)的体积V。wwW.bzxz.Net
8.3总氮的测定
在250mL锥形瓶中,加5.0mL缓冲溶液(5.3)和5.0mLDPD溶液(5.4)混匀,随后加入100.0mL试验溶液(7.3)混匀,再加入1g碘化钾(5.5)混匀,显色2min后,立即用硫酸亚铁铵标准溶液(5.8)滴定到无色为终点。若2min内返色,继续滴定至无色为终点。记录所消耗滴定液(5.8)的体积V8.4锰氧化物于扰的校正
在250mL锥形瓶中,加人100.0mL试验溶液和1.0mL硫代乙酰胺溶液(5.11)混匀,随后加5.0mL缓冲溶液(5.3)和5.0mLDPD溶液(5.4)混匀,立即用硫酸亚铁铵标准溶液(5.8)滴定到无色为终点。记录试验溶液中锰氧化物消耗滴定液(5.8)的体积V,。9分析结果的表述
9.1游离氯浓度的计算
以mg/L(以CIl计)表示的试样中游离氟含盘X,按式(3)计算:Xi = g: (V- V) × 0. 035.45 × 10(3)
一硫酸亚铁铵标准溶液(5.8)的浓度,mol/L;式中.
V,测定游离氯(8.2)所消耗蔬殿亚铁铵标准溶液(5.8)的体积,mL,V,一一测定锰氧化物(8.4)所消耗硫酸亚铁铵标准溶液(5.8)的体积,mL,V
移取试验溶液的体积,mL,
与1.00mL硫酸亚铁铵标准溶液(c((NH)2Fe(SO.)6H20)=1.000mal/L)相当的以克表示的氯的质量。
所得结果应表示至二位小数。
9.2总氯浓度的计算
以mg/L(以CI计)表示的试样中总氯含量X按式(4)计算:X. = 9 (T =V) × . 035 45 × 10式中:c
一硫酸亚铁铵标准溶液(5.8)的浓度,mol/L:一测定总氯(8.3)所消耗硫酸亚铁铵标准溶液(5.8)的体积,mL,V,—测定锰氧化物(8.4)所消耗硫酸亚铁铵标准溶液(5.8)的体积,mL,(4)
移取试验溶液的体积,mL,
HG2022-91
0.03545—与1.00mL硫酸亚铁铵标准溶液/[(NH)Fe(SO)2·6H20]=1.000mol/L)相当的,以克表示的氮的质盘。
所得结果应表示至二位小数。
10允许差
取两次测定结果的算术平均值为测定结果。两次测定结果之差值不超过0.03mg/L。附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标推由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由南京化工学院负贵起草。本标准主要起草人赵任辉、张恩隆,
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