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HG 2452-1993

基本信息

标准号: HG 2452-1993

中文名称:食品添加剂碳酸钾

标准类别:化工行业标准(HG)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 食品 添加剂 碳酸钾

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出版信息

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标准简介

HG 2452-1993.
1主题内容与适用范围
HG 2452规定了食品添加剂碳酸钾的技术要求,试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
HG 2452适用于电解碳化法、离子交换法等工艺制得的食品添加剂碳酸钾。该产品用于食品中作膨松剂。
分子式:K2CO3
相对分子质量:138.21(按1989年国际相对原子质量)
2弓|用标准
GB 191包装储运图示标志
GB 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3049化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法
GB/T 3050无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法
GB/T 6678化工产品采样总则
GB 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB 8450食品添加剂中砷的测定方法
GB 8451食品添加剂中重金属限量试验方法
GB 8946塑料编织袋
GB 10454柔性集中袋
3技术要求
3.1外观:白色粉末或颗粒状结晶。
3.2食品添加剂碳酸钾应符合下表要求:
4试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时.均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB601、GB602、GB603规定制备。
4.1 鉴别
4.1.1 试剂和材料
4.1.1.1 盐酸(GB 622);
4.1.1.2 无水乙醇(GB 678);
4.1.1.3 氧化钙(GB 1262)饱和溶液;
配制:称取3g氧化钙放入1000mL水中,经剧烈搅拌或振摇后,放置澄清,取澄清液备用。
4.1.1.4 硫酸镁(GB 671)溶液: 120g/L;
4.1.1.5 四苯硼钠(HG 3-1164)乙醇溶液:34g/L;
配制:称取3.4g四苯硼钠,溶于100mL无水乙醇中,必要时过滤后备用。

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标准内容

中华人民共和国化工行业标准
食品添加剂
主题内容与适用范围
碳酸钾
HG 2452 --- 93
本标准规定了食品添加剂碳酸钾的技术要求,试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于电解碳化法、离子交换法等工艺制得的食品添加剂碳酸钾。该产品用于食品中作膨松剂。
分子式:K,CO
相对分子质量:138.21(按1989年国际相对原子质量)2引用标准
GB 601
包装储运图示标志
化学试剂
化学试剂
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备
化学试剂
试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 3049
GB/T3050
GB/T 6678
GB6682
GB 8450
GB 8451
GB8946
GB 10454
3技术要求
化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法食品添加剂中砷的测定方法
食品添加剂中重金属限量试验方法塑料编织袋
柔性集中袋
3.1外观:白色粉末或颗粒状结晶。3.2食品添加剂碳酸钾应符合下表要求:%
碳酸钾(K,CO)含量(灼烧后)
氟化物(以KCI计)含量
硫化合物(以K2SO),计)含量
铁(Fe)含量
水不溶物含量
中华人民共和国化学工业部1993-07-05批准164
1994-01-01实施
重金属(以Ph计)含量
砷(As)含基
灼烧失量
HG 2452—93
注:灼烧失量指标仅适用于产品包装时检验用。4试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时.均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水。%
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB601、GB602、G1B603规定制备。
4.1鉴别
4.1.1试剂和材料
4.1.1.1盐酸(GB622);
4.1.1.2无水乙醇(GB678);
4.1.1.3氧化钙(GB1262)饱和溶液;配制:称取3g氧化钙放入1000mL水中,经剧烈搅拌或振摇后,放置澄清,取澄清液备用。4.1.1.4硫酸镁(GB671)溶液:120g/L;4.1.1.5四苯硼钠(HG3--1164)乙醇溶液:34g/L;配制:称取3.4g四苯硼钠,溶于100mL无水乙醇中,必要时过滤后备用。4.1.1.6红色石蕊试纸。
4.1.2鉴别方法
4.1.2.1碳酸盐
取50ml1g/mL试验溶液,置于250mL锥形瓶中,滴加盐酸,即放出气体。将此气体导入氧化钙饱和溶液中,发生白色浑浊。b.取适量1g/mL试验溶液,滴加硫酸镁溶液,即发生白色沉淀。4.1.2.2钾盐
取适量1g/mL试验溶液,加入四苯硼钠溶液,即有大量白色沉淀生成。a.
b.取适量1g/mL试验溶液置于锥形瓶中,将锥形瓶置于电炉上加热,放于瓶口处的湿的红色石蕊试纸应不变色。
4.2碳酸钾含量的测定
4.2.1四苯硼钾重量法(仲裁法)4.2.1.1方法提要
在弱酸性介质中,碳酸钾与四苯硼钠生成四苯硼钾沉淀。根据四苯硼钾沉淀的质量扣除氯化钾、硫酸钾的质量计算碳酸钾的含量。4.2.1.2试剂和材料
4.2.1.2.1无水乙醇(GB678);
4.2.1.2.2冰乙酸(GB676)溶液:1+9;4.2.1.2.3四苯硼钠(KG3-1164)乙醇溶液:34g/L;配制:称取3.4g四苯硼钠,溶于100mL无水乙醇(4.2.1.2.1)中,必要时过滤后备用。4.2.1.2.4四苯硼钾;
HG 2452—93
制备:称取0.2g碳酸钾(GB1397),精确至0.0001g。溶于300mL水中,加入5滴甲基红指示液,用乙酸溶液调至红色,于水浴上加热到40℃C,在搅拌下加入45mL四苯硼钠乙醇溶液,放置10min取下。冷至室温,用清洁的娲式过滤器抽滤,用5%的乙醇溶液洗涤、转移沉淀,抽干;取下娲式过滤器,用10mL无水乙醇分5次沿埚式过滤器壁洗涤,抽干。4.2.1.2.5四苯硼钾乙醇饱和溶液;配制,将制得的四苯硼钾,加入50mL95%乙醇(GB679),950mL水,充分振荡使之饱和。使用前干过滤。
4.2.1.2.6甲基红(HG3-958)乙醇溶液:1g/1。4.2.1.3仪器、设备
4.2.1.3.1式过滤器:滤板孔径5~15um。4.2.1.4分析步骤
称取0.8~0.85g于270~300℃灼烧至恒重的试样;精确至0.0002g,溶于水,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。如试验溶液浑浊,则需干过滤,弃去初始10~15mL滤液。用移液管移取25mL试验溶液置于100mL烧杯中,加35mL水,1滴甲基红指示液,用乙酸溶液调至红色,于水浴.上加热至40C,在搅拌下逐滴加入8.5mL四苯硼钠乙醇溶液,放置10min取下,冷至室温。用已于120~125C下烘至恒重的式过滤器抽滤,用四苯硼钾乙醇饱和溶液转移沉淀,并每次用15ml四苯硼钾乙醇饱和溶液洗涤沉淀3至4次抽干。取下埚式过滤器,用2mI.无水乙醇沿埚式过滤器壁洗一次,抽干,于120~125℃下干燥至恒重。4.2.1.5分析结果的表述
以质量百分数表示的碳酸钾(K,CO;)含量(X,)按式(1)计算:Xx =m×0.192 8×100-(0. 926 9Xx+0.793 1X,)m×500
385. 6ml (0. 926 9X.+0. 793 1X,)m
四苯硼钾沉淀的质量g;
式中:mi-
试料的质量,g;
将四苯硼钾换算成碳酸钾的系数;X,—m—按照本标准第4.5条测定的氯化物(以KCl计)的含量,%;X:—按照本标准第4.6条测定的硫化合物(以KzSO,计)的含量,%;0.9269-—将氯化钾换算为碳酸钾的系数;将硫酸钾换算为碳酸钾的系数
4.2.1.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。4.2.2酸碱滴定法
4.2.2.1方法提要
(1)
碳酸钾在水溶液中呈碱性。用盐酸标准滴定溶液滴定试验溶液,根据盐酸标准滴定溶液的消耗量扣除碳酸钠、碳酸钙、碳酸镁的消耗量,确定碳酸钾的含量。4.2.2.2试剂和材料
4.2.2.2.1盐酸(GB622)标准滴定溶液:c(HCI)约为0.5mol/L;4.2.2.2.2溴甲酚绿(HG3—1226)-甲基红(HG3-958)混合指示液。4.2.2.3仪器、设备
4.2.2.3.1高温炉:能控制在270~300℃工作。4.2.2.4分析步骤
HG 2452 --93
称取约1g于270~300℃灼烧至恒重的试样,精确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中,加50mL水溶解。加入5滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿变为暗红色。将溶液煮沸2min,冷却后,继续滴定至暗红色,同时作空白试验。4.2.2.5分析结果的表述
以质量百分数表示的碳酸钾(K,CO3)含量(X,)按式(2)计算:x=-Vcx0. 06910×10. 006x-5. 686xm
6. 910(V-V)c
3.006X2-5.686X3
式中:V----滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL;Vo——滴定空白试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL;c
0. 069 10--
盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;试料的质量,g;
·(2)
与1.00mL盐酸标准滴定溶液(c(HCI)=1.000mol/L)相当的以克表示的碳酸钾的质量;X
按照本标准第4.3条测得的钠含量,%;-按照本标准第4.4条测得的钙、镁(以Mg计)的含量,%;X.--
将钠换算为碳酸钾的系数;
5.686——将镁换算为碳酸钾的系数。4.2.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。4.3钠含量的测定
4.3.1方法提要
钠在高温火焰中发射具有确定波长的特征光,其光强度与试验溶液中钠离子浓度成正比。通过测量发射光的强度测定试样中钠的含量。4.3.2试剂和材料
4.3.2.1碳酸钾(光谱纯)溶液:20g/L;4.3.2.2钠标准溶液:1mL溶液含有0.1mgNa。4.3.3仪器、设备
4.3.3.1火焰光度计。
4.3.4工作曲线的绘制
在一系列250mL的容量瓶中,各加入10mL碳酸钾溶液。再分别加入0.00、2.50、5.00、10.00mL的钠标准溶液。用水稀释至刻度,摇匀。使用火焰光度计,在波长589nm处,以水调零、测量发射强度。以钠含量为横坐标,以扣除试剂空白后对应的发射强度为纵坐标绘制工作曲线。4.3.5分析步骤
称取约0.2g试样,精确至0.0002g,置于烧杯中。加少量水溶解,转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。使用火焰光度计,在波长589nm处,以水调零,测量试验溶液的发射强度。4.3.6分析结果的表述
以质量百分数表示的钠(Na)含量(X2)按式(3)计算:m×10-3
m(1x)×100
10m(1-X,)
式中:m—从工作曲线上查得的试验溶液中钠的质量,mg;一试料的质量,g;
(3)
HG 2452—93
X:—---按照本标准第4.11条测定的灼烧失量,%。4.3.7允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。4.4钙、镁总量的测定
4.4.1方法提要
当pH10时,在氨-氯化铵缓冲溶液中,Ca2+、Mg2+与EDTA生成络合物。根据EDTA标准滴定溶液的消耗量确定钙、镁总量。
4.4.2试剂和材料
4.4.2.1盐酸(GB622)溶液:1+1;4.4.2.2氨水(GB631)溶液:2+3;4.4.2.3氨-氯化铵缓冲溶液甲:pH=10;4.4.2.4镁标准溶液:1mL溶液含有1mgMg;配制:称取1.660g于800℃灼烧至恒重的氧化镁,溶于25ml盐酸及少量水中,移入1000ml,容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。4.4.2.5乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB1401)标准滴定溶液:c(EDTA)约为0.05mol1/L;4.4.2.6铬黑T指示剂。
4.4.3仪器、设备
4.4.3.1微量滴定管:分度值为0.02mL。4.4.4分析步骤
称取约5g试样,精确至0.01g置于250mL锥形瓶中,加90mL水溶解;加盐酸溶液中和至pH=4时(以pH试纸检查),加热煮沸5min,冷却。用移液管移取5.00mL镁标准溶液,用氨水调节pH8(以pH试纸检验);加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液甲,加0.1g铬黑T指示剂,摇匀。用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红变为蓝色。
除不加试样外,与试样同时同条件下做空白试验。4.4.5分析结果的表述
以质量百分数表示的钙、镁(以Mg计)总量(X,)按式(4)计算:Xx -(V-VeX0.024 31 ×100
_2. 431(V--V。)c
m(1一Xg)
式中:V滴定试验溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,mL;V滴定空白试验溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,mLC--EDTA标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;m—试料的质量,g;
X—按照本标准第4.11条测定的灼烧失量,%;(4)
0.02431-—与1.00mLEDTA标准滴定溶液Lc(EDTA)=1.000mol/L)相当的以克表示的镁的质量。4.4.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。4.5氯化物含量的测定
4.5.1方法提要
同GB3050第2条。
4.5.2试剂和材料
4.5.2.1氯化钾(GB10736)标准溶液:c(KCI)0.005mol/L;468
HG 2452—93
配制:称取1.864g于500~600℃灼烧至恒重的基准氯化钾,精确至0.001g。置于烧杯中,加水溶解,全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取10mL溶液置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。4.5.2.2硝酸银(GB670)标准滴定溶液:c(AgNO)约为0.005mol/L。配制:用移液管移取5mL按GB601配制的硝酸银标准滴定溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
其他同GB3050第4条。
4.5.3仪器、设备
同GB3050第3条。
4.5.4分析步骤
称取1.9~2.1g试样,精确至0.01g,置于50mL烧杯中,加少量水润湿。滴加4mL硝酸溶液使试料溶解,加1滴溴酚蓝指示剂,继续滴加硝酸溶液至试验溶液恰呈黄色,再加15mL乙醇,以下操作按GB3050第47.3条所述,从放入电磁搅拌子…”至“记录起始电位值”。然后,用硝酸银标准滴定溶液进行滴定,先加入0.5mL,再逐次加入0.1mL,以下按GB3050第4.7.3条所述从“记录每次加入硝酸银标准溶液后的总体积”开始进行操作。4.5.5空白试验
在50mL烧杯中,加入4mL硝酸溶液,用氢氧化钠溶液调节pH值至中性(用pH试纸检验),以下从“加1滴溴酚蓝指示剂”开始,与试验溶液同时同样进行空白试验。4.5.6分析结果的表述
以质量百分数表示的氯化物(以KCI计)含量(X。)按式(5)计算:(V- V,)cX 0. 074 55)
7. 455(V4-Vs)c
m(1-Xg)
式中:V。——滴定试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;Vs—滴定空白试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;c———硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;m试料的质量,g;
X。——按照本标准第4.11条测定的灼烧失量,%;0.07455-—-与1.00mL硝酸银标准滴定溶液(c(AgNO,)=1.000mol/L)相当的以克表示的氯化钾的质量。
4.5.7允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。4.6硫化合物含量的测定
4.6.1方法提要
用过氧化氢将碳酸钾中硫化合物全部转化为硫酸盐;在盐酸介质中,硫酸根离子与钡离子生成硫酸钡沉淀。将悬浮液与标准比浊溶液比较,从而确定硫化合物含量。4.6.2试剂和材料
4.6.2.130%过氧化氢(GB6684);4.6.2.2 95%乙醇(GB 679);
4.6.2.3盐酸(GB622)溶液:1+11;4.6.2.4氯化钡(GB652)溶液:100g/L;4.6.2.5硫酸钾(HG3--920):1ml溶液含有0.10mgK,SO4。469
HG 2452—93
配制:准确称取0.1000g经105~110℃干燥至恒重的无水硫酸钾(KzSO)。溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。4.6.3分析步骤
称取约10g试样,精确至0.01g,溶于水,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取10mL试验溶液置于50mL烧杯中,加2滴过氧化氢,用15mL盐酸溶液中和,加热煮沸2min。冷却后,倾入50ml比色管中,以少量水冲洗烧杯,倾入比色管中,加2mL盐酸溶液,用水稀释至40mL,再加5mL乙醇、3mL氯化钡溶液,摇匀,在30~35℃水浴中保持10min,用水稀释至刻度摇匀;与标准比浊溶液进行比较。
标准比浊溶液是于4支50mL比色管中,各加入硫酸钾标准溶液0.00、0.50、1.00、1.50mL。各加10ml水,2滴过氧化氢,自“加2mL盐酸溶液.”起与试样同时同样操作。4.6.4分析结果的表述
以质量百分数表示的硫化合物(以K,SO4计)含量(X,)按式(6)计算:V
V×0. 000 1
-×100=10m(1-X.)
m(1-X)×100
式中:V一与试验溶液的浊度相对应的标准比浊溶液所含硫酸钾标准溶液的体积,mL;m试料的质量,g;
X。—按照本标准第4.11条测定的灼烧失量,%;0. 000 1-
-1.00mL硫酸钾标准溶液中硫酸钾的质量,g。4.7铁含量的测定
4.7.1方法提要
同GB3049第2条。
4.7.2试剂和材料
4.7.2.1盐酸(GB622);bzxz.net
4.7.2.2氨水(GB631)溶液:1+1;其他同GB3049第3条。
4.7.3仪器、设备
4.7.3.1分光光度计:带有3cm的吸收池。4.7.4工作曲线的绘制
按GB3049第5.3条的规定使用3cm吸收池及相应的铁标准溶液用量,绘制工作曲线。4.7.5分析步骤
4.7.5.1试验溶液的制备
(6)
称取约2g试样,精确至0.01g,置于100mL烧杯中;加入30mL水溶解,加人4mL盐酸,加热煮沸3min,冷却。
4.7.5.2空白试验溶液的制备
在100mL烧杯中,加入30mL水,4mL盐酸,用氨水溶液调节pH值至中性(用pH试纸检验),加热煮沸3min,冷却。
4.7.5.3测定
将试验溶液和空白试验溶液,按GB3049第5.4条从\必要时,加水至60mL…”开始进行操作。4.7.6分析结果的表述
以质量百分数表示的铁(Fe)含量(X。)按式(7)计算:X。
(mi-mo)×10-3
m(1--Xg)
式中:mt
HG2452
10m(1-X.)
从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量,mg;从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量,mg;mo
-试料的质量,g;
X。——按照本标准第4.11条测定的灼烧失量,%。4.7.7允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。4.8水不溶物含量的测定
4.8.1方法提要
(7)
以水溶解试样,用古氏埚抽滤,再将不溶物干燥至恒重,根据不溶物的质量确定水不溶物含量。4.8.2试剂和材料
4.8.2.1盐酸(GB622)溶液:1+3;4.8.2.2碳酸钾(GB1397)溶液:70g/L;4.8.2.3酚酰(GB10729)乙醇溶液:10g/L;4.8.2.4酸洗石棉(HG3-—1062):取适量酸洗石棉浸泡在盐酸溶液中,煮沸20min,用布氏漏斗过滤并用水洗涤至中性。再用碳酸钾溶液浸泡并煮沸20min,用布氏漏斗过滤并用水洗涤至中性,用水调成糊状,备用。
4.8.3仪器、设备
4.8.3.1古氏埚:20mL。
4.8.4分析步骤
4.8.4.1准备过滤
将古氏埚置于抽滤瓶上,在筛板上下各均匀铺一层石棉,每层厚约3mm,用蒸馏水洗至滤液不含棉毛。将古氏埚移入电烘箱内,于105~110℃烘干后称量。从“用蒸馏水洗至滤液不含棉毛开始”重复操作,直至古氏埚恒重。将古氏装置于抽滤瓶上,用水润湿石棉层,备用。4.8.4.2试样的测定
称取约20g试样,精确至0.01g。置于400mL烧杯中,加入300mL水,使之溶解。用已备好的古氏过滤。用蒸馏水洗涤不溶物,直到20mL洗液加2滴酚后不显红色为止。将不溶物同古氏娲并于105~110℃干燥至恒重。
4.8.5分析结果的表述
以质量百分数表示的水不溶物含量(X,)按式(8)计算:X, =
式中:mo——古氏埚的质量,g;m—古氏埚与不溶物的质量,g;(mi-mo)
m(1-Xg)
100(m, -mo)
m-——试料的质量,g;
一按照本标准第4.11条测定的灼烧失量,%。Xs-
4.8.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。4.9重金属含量的测定
4.9.1方法提要
(8)
同GB8451第2条。
4.9.2试剂和材料
4.9.2.1盐酸(GB622)溶液:1+1;4.9.2.2盐酸(GB622)溶液:1+9;4.9.2.3硫化钠饱和溶液;
HG 2452--93
配制:称取5g硫化钠,溶于10ml水和30mL丙三醇的混合液中。4.9.2.4铅标准溶液:1mL溶液含有0.01mgPb。配制:用移液管移取10mL按GB602配制的铅标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液使用时配制。其他同GB8451第3条。
4.9.3分析步骤
A管:在50mL比色管中,移取2.00mL铅标准溶液,加水至25mL。B管和C管:各称取1.00+0.01g试样,置于50mL比色管中,加入21mL水溶解。滴加约4mL盐酸溶液(4.9.2.1),待溶液不发生气泡时,向C管中用移液管移入2.00mL铅标准溶液。以下操作按GB8451第6条从“混勾,加1滴1%酚指示剂·”开始进行操作。4.10砷含量的测定
4.10.1方法提要
同GB8450第2.1条。
4.10.2试剂和材料
4.10.2.1砷标准溶液:1mL溶液含有0.001mgAs。配制:用移液管移取10mL按GB602配制的碑标准溶液,置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液使用时配制。其他同GB8450第1,2.3、1.2.7~~1.2.10和2.2.3条。4.10.3仪器、设备
同GB8450第2.3条。
4.10.4分析步骤
称取1.00士0.01g试样,置于测碑装置的锥形瓶中,加入25mL水使试样溶解。滴加盐酸中和至溶液不发生气泡(约1.5mL盐酸),再加入5mL盐酸,以下操作按GB8450第2.4条以\加5mL碘化钾溶液”开始进行操作。溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准。标准是移取3.00mL砷标准溶液,加水至22mL,从再加入5mL盐酸.….”开始,与试样同时同样处理。
4.11灼烧失量的测定
4.11.1方法提要
将试样在270~300℃灼烧,根据灼烧前后的减量确定灼烧失量。4.11.2仪器,设备
4.11.2.1高温炉,能控制在270~~300℃工作。4.11.3分析步骤
称取约5g试样,精确至0.0002g,置于已恒重的瓷埚中,在270~300℃灼烧至恒重。4.11.4分析结果的表述
以质量百分数表示的灼烧失量(X。)按式(9)计算:mml×100
-灼烧后试料的质量,g;
r中:m
m灼烧前试料的质量,g。
4.11.5允许差
HG2452-93
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5检验规则
5.1食品添加剂碳酸钾应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验,生产厂应保证所有出厂的食品添加剂碳酸钾都符合本标准的要求。每批出厂的产品应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、产品名称、批号、净重、生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。5.2使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。5.3每批产品不超过60t。
5.4按GB6678第6.6条规定确定采样单元数。采样时,将采样器自包装袋垂直中心线插入至料层深度的3/4处采样。将样品混勾后,以四分法缩分至500g,分装于两个清洁、干燥的广口瓶中,密封。瓶上粘贴标签,注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验,另一瓶保存3个月备查。
5.5检验结果有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装袋中采样进行核验。重新核验的结果即使只有项指标不符合本标准要求时,则整批产品不能验收。5.6当供需双方对产品质量发生异议时,按照《全国产品质量仲裁检验暂行办法》规定办理。5.7食品添加剂碳酸钾在贮运过程中,往往因吸收水分或二氧化碳等增加灼烧失量。用户在验收产品重量时,可扣除增加的灼烧失量。6标志、包装、运输、贮存
6.1食品添加剂碳酸钾包装袋上应有牢固清晰的标志,内容包括:“食品添加剂”字样、生产厂名、产品名称、生产许可证号、商标、净重、批号或生产日期及本标准编号,以及按GB191规定的7“怕湿”标志。6.2食品添加剂碳酸钾采用双层包装。内包装采用食品级聚乙烯塑料薄膜袋,规格尺寸:480mm×800mm,厚度:0.08mm。外包装采用聚丙烯编织袋,规格尺寸:460mm×680mm,其性能和检验方法应符合GB8946B型的规定,每袋净重25kg。随机抽取10袋,称量时平均偏差应在0.2kg范围内。集装袋包装:采用GB10454规定的柔性集装袋其规格尺寸、性能和检验方法应符合GB10454的有关规定。每袋净重1000kg。
6.3食品添加剂碳酸钾包装时,将内包装袋采用热合封口的方法封口;外袋在距边不小于30mm处折边,在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。针距7~~12mm,缝线整齐,针距均匀,无漏缝和跳线现象。
6.4食品添加剂碳酸钾在运输中应有遮盖物,防止雨淋、受热、受潮、防止日晒。不得与有毒有害物质混运。防止污染。
6.5食品添加剂碳酸钾应贮存于阴凉、干燥通风的库房中,防止受热、受潮、防止与有毒有害物质混贮防止污染。
附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由化学工业部天津化工研究院和四川省成都化工厂起草。本标准主要起草人刘淑英、时洁、王友琨、杨前双。本标准参照采用《日本食品添加剂公定书》第五版(86)《碳酸钾》。473
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