HG/T 3788-2005
基本信息
标准号:
HG/T 3788-2005
中文名称:工业氯化亚砜
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
工业
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 3788-2005.Thionyl chloride for industrial use.
1范围
HG/T 3788规定了工业氯化亚砜的要求、试验方法、检验规则以及标志.标签、包装、运输和贮存。
HG/T 3788适用于工业氯化亚砜,该产品主要用于有机合成.制造酰基氯化物,用于医药、农药、染料中间体的生产。
分子式:SOCl2
相对分子质量:118.96(按2001年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 190-1990危险货物包装标志
GB/T 191-2000包装储运图示标志(eqv ISO 780:1997)
GB/T 615-1988化学试剂沸程测定通用方法
GB/T 1250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 4472-1984化工产品密度、相对密度测定通则
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987)
GB 15258-1999化学品安全标签编写规定
3要求
3.1外观:为无色至淡黄色透明有刺激性臭味的液体。
3.2工业氯化亚砜应符合表1要求。
标准内容
ICS 71. 060. 99
备案号:16325—2005
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3788—2005
工业氯化亚砜
Thionyl chloridc for industrial use2005-07-10发布
2006-01-01实施
中华人民共和国国家发展和政革委划会发布前言
本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准的附录 A为资料性附录。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/T:63/SC1)归口。HG/T 3788--2005
本标准起草单位:天津化工研究设计院、山东双风股份有限公司、四川背广汉市运通化工厂,江西电化高科有限责任公司。
本标准主要起草人:范国强、王加利、上忠水、石正兴。本标准为首次发布。
1范围
工业氯化亚砜
HG/T 3788—2005
本标准规定了工业流化业矾的要求、试验方法,检验规则以及标志、标签、包装、运输和矿存。本标准适用于工业氯化亚,该产品主要用丁有机合成.制造酰基氟化物.用于医药.农药、染料中间伴的生产
分了式s
相对分子质量:118.96(按2001年国际相对原了质立)2 规范性引用文件
下列文伴中的条款通过木标准的引用血成为本标谁的条款。凡是注日期的叫用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用丁本标准.然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不理日期的引用文件,其最新版本适用于木标准,G131901990危险货物位装标志
G3/T1912000包装储运图示标志(cV[S)7So:1997)1988化学试剂沸程测定通用方法GB/T 615
G3/T 1250
GB/T 4472
GB/T 6678
G13/T6682
极限数值的表示方法和判定方法1984化1.产品密度、相对密度测延通则化「.产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法(c(V1S()3696:1987)1992
G13 152581999
3要求
化学品安牟标签编与规定
3.1外观:为无色至淡黄色透明有刺激性臭味的液体。2工业氟化亚砜应符合表1要求,3.2
表1要求
优等品
色谁(r
密度(2u)/cm
佛程(75 -- & ℃)的体积分数,%蒸溜戏開物,%
4试验方法
一等品
1. 6:10 --1. 650
合格品
4.1安全提示
氯化亚孤为无机酸性腐蚀物品,操作者须小心谨慎!操作人员必须戴耐酸手套在通风橱内操作。本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者须小心遭慎!如溉到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
HG/T 3788—2005
一般规定
本标难所用试剂和水在没有汇明其他要求时,均指分析纯试剂和(B/T682—1992中规定的三级水。4.3色度的测定
4.3.1方法提要
配制系列铬酸钾标准色阶,取试样溶液与标准色阶对比,碘定产品色度等级,4.3.2试剂
铬酸钾(K?CrO)。
比色管:100mL
4.3.4分析步骤
4.3.4.1原液配制
称取(1.00士0.01)g在105℃110℃下干燥至恒重的饹酸钾置丁烧杯中,抑水溶解.冉转移至25(mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾,此溶液为溶液A。4.3.4.2标准色阶的配制
用刻度吸管移取下表规定量的溶液A,置于活净的500ml.容显瓶中,加水稀释至刻度.据勾。将此溶液装人100mI.比色管中,用右蜡密封。此标准色阶溶液每月配制一次。色度(KCr)
4.3.4.3色度的测定
原液加入量
将氮化亚砜试样小心地注人下焕,洁净的10)㎡I比色臂中,至刻度线处,与配制好的类似颜色的标准色阶进行对比。比色时在白色背景下姚察·各等级样品颜色不深上色阶巾规定的相应色度。4.4密度的测定
按GB/T4472-1984的2、3.3\密度计法\测定。4.5沸程的测定
4. 5. 1装量
4.5.1.1蒸增瓶及通:用硼硅酸盐肢璃制成.有效容积为100mL,如图1中(a),(b)所示。4.5.1.2冷凝器:硼碎酸盐玻离冷凝器,如图1中(c)所示,其弯背处设有放空口。4.5.1.3接收器:如图1中(d)所示,标称容量100ml..两端0--10ml.和90ml~-100ml.处的分度值应精确至0.1mI
4.5.1.4主温度计:棒状水银--玻璃型、全浸式,分度值为0.1℃:,感温泡顶端距第·条刻度线的距离至少100tn,感温泡与中间泡之间的距离不超过mm。4.5.1.5热源,可使用电加热装置或水浴加热,水浴液应始终不得超过样品液面.当沸程下限温度低于80℃时,也可用电加热。
4.5. 2装置的组装与实验准备
4.5.2.1蒸馏装置按H/T615一1988进行纽装,蒸馏瓶、冷凝器、三通与接收器之同的连接处宜采用磨口连接。
4.5.2.2用插好温度计的塞子塞案一适上端,使温度计和蒸馏瓶的轴线重合并月便温度计水银球的中间泡上端最细部分与三通支管内壁的下边缘在同条水平线,辅期温度计附在主温度计上,并使其水银球位于在沸点时方温度计露出塞上部分的水银球柱高度的1/2处,4.5.2.3实验前冷凝管内壁除去留物,接通冷凝器的进出口水管,使馏出液温度与蒸馏前试样温度保持一致,如不一致,可将接收器放入水浴巾调节,水浴的水面应不影响读数。4. 5. 3分析步骤
泌径5+2bZxz.net
冷疑水套管
工学控单
图1 蒸馏装置部件
内径16+
100±3
HG/T 3788—2005
中位为要术
记录空内的大气压和室温,按GB/T615:1988算出与标准大气压下的75和8℃对应的控制温度区间。用洁净十燥的 100 tril.接收器,在室温下量取100 ml. 试样-小心地注人已 105℃~110 ℃下恒重的蒸缩瓶中,其余步骤按G13/T 615一1088操作,沸程测定结束后,取下蒸馏瓶,留做测定蒸馏残留物用。4.5.4结果计算
沸程的体积分数中,数值以为表示,按式(1)计算:5
式中:
V.--谓出液体积的数值.单位为旁升(m[)取样体积的数值,单位为毫升(ml),取平行测定结果的算术均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3火。4.6残留物的测定
4. 6. 1 分析步骤
向4.5.3条沸程测定后的蒸馏瓶中再加人100tmL试样.按4.3.3条操作完成蒸馏,将蒸馏后的蒸馏瓶于105℃~110℃下烘至恒重4.6.2结果计算
蒸馏残留物的质量分数.数值以头表示,接式(2)计算:3
HG/T 3788—2005
式中;
(mgml)×100
m--—恒重的蒸增瓶质基的数值,单位为克——二次蒸馏试样总体积的数值,单位为毫升(mL):o:-试样密度的数值,单位为克每毫升(g/til.),..(2)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次行测定结果的绝对差俏不大十0.0005%,5检验规则
5.1本标准米用型式检验和出厂检验,5.1.1要求中规定的.1业氯化亚研所有指标为型式检验项日,在正带情况下每三个月举少进行1次型武检验,
5.1.2色度、沸积为出厂检验项日,应逐批检验5.2生产企业用相同材料和基本相同的生产条件连续尘产或同一班纠生产的同--级别的产品为·…批。每批产品不超过20t。
5.3按GI3/T6678的规定确定采样桶数。用玻璃管抽取试样置于样品瓶中,混勾后试样量不少于500mL分装上两个清洁干燥的玻璃瓶中,瓶上粘贴标签,注明产厂名.产品名称、等级、批号和生产日期。一瓶供分析检验用,一瓶保留备查。保留时间由牛产厂根据实际需要确定。5.4工业氟化亚矾由生产厂的质量监督检验部门按本标推的规定进行检验:生产厂应保证每批出!的产品都符合本标准的要求,
5.5检验结果中如有--项指标不符合本标准要求时应重新自两借的包装桶中采样进行复验,复验结果即使只有-项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格。5.6采用CB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。6标志、标签
6.1工业氯化亚矾包装上要有牢固清晰的标志,内容包括:牛产厂名、厂址、产品名称、商标,等级、净含盘、批号或生产日期和本标准编号及(iB19<:--1990所规定的\蚀品标志.GB/T1912000所规定的\怕嗮\标恶和“怕雨”标志。标签应符合GB152581999的编写要求。6.2每批厂的「.业氯化业砜都应附有质量证明书,内容包括:牛产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、产品质整符合本标准的证明和本标准编号。7包装、运输、贮存
7.1工业氯化亚研包装采用高密度聚乙烯塑料桶、每桶净含量300kg、150kg、30kg或由供带双万协商,
7.2工业氯化业磁运输时轻装轻卸,防止包装容器破损。操作人员必颈穿戴耐酸防腐物品。7.3工业氯化亚砜存于阴凉.通风、平燥的棚库内。防止正雨淋、受潮。7.4氯化业磁的保质期自包装人库之起为12个月。A.1方法捉要
附录A
【资料性附录】
氯化亚砜气相色谱分析方法
HGT 37882005
用微量注射器将氯化业碱试样注人进样!1样品汽化后通过毛细色谱柱,使待测楚的诸组分分离.出热导检测器检测并由记录系统记录色谱图。用归一化法计算氯化业碰的含量。A.2材料
A,2.1载气:氢气或氢纯度人于95.5%。A.2.2定机:0V101
1.3仪器、设备
A.3.1柜色谱仪:备有热导检测器和适当衰减装置:烫敏度51000。1.3.2色消柱:毛冷色谱柱(长度为 30 m):A.3.3
进样器:微量注射器-最小刻度 0. 1 ml.。A.4测定步骤
A.4.1稳定色谱仪
色谱仅启动后、进行必要的调背、以达到下述分析条件:柱箱温度:80:
检测器温度:100℃-~150℃
桥电流:150 mA,
载气流速:氢气,5ml,/nvin10 mI./rtin或由使用者选择能得到合适分离的载气流速。在达到1述色谱分析条件并稳定之后,即得到-条稳定的基线。A. 4. 2测定
A. 4. 2. 1 进样
进样前用待测试样将微录注射器清洗F净。进样为 1 μl.。A. 4. 2. 2 定性
各组分出峰的顺序依次是:氧化硫、破酰氯、二氮化硫、氯化亚矾、氯化硫。A.4.2.3定量
注人试样,进行色分析。记录色谱图,测基各组分的峰面积。A, 4. 3结果计算
氯化业分数W,数值以%表示,按式(A.1)计算:W2-
X100 :
(1-1.2.3...)
式中:
氯化亚砥的校止因子:
氯化亚矾的峰面积;
组分的校止因了;
HG/T 3788—2005
组分的峰面积。
建议将校正因了按1.0进行简化计算。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次行测定结果的绝对差值应不人于0. 3%。6
(京)新登宇039号
中华人民共和园
化\行业标准
工业氟化亚
HG/T 3788 2005
化学T业出版社出版发行
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字数于学
2005年12月第:版2005年12月北京第1次印刷书号:155021: -03G0
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