HG/T 2573-1994
基本信息
标准号:
HG/T 2573-1994
中文名称:工业氧化镁
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
工业
氧化镁
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 2573-1994.
1主题内容与适用范围
HG/T 2573规定了工业氧化镁的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。
HG/T 2573适用于由碱式碳酸镁、氢氧化镁经锻烧制得的氧化镁。该产品主要用于塑料、橡胶、电线电缆、染料、油脂、玻璃陶瓷等工业。
分子式:MgO
相对分子质量:40.30(按1989年国际相对原子质量)
2引用标准
GB 191包装储运图示标志
GB/T 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 1250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 3049化工产 品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法
GB/T 3051无机化 工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法
GB 6003试验筛
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB 8946塑料编织袋
3技术要求
3.1外观:白色轻松粉末。
3.2工业氧化镁应符合下表要求:
4试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的二级水。
试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602 、GB/T 603之规定制备。
4.1氧化镁含量的测定
4.1.1方法提要
用乙醇胺掩黻少量三价铁、三价铝和二价锰等离子,在pH为10时,以铬黑T作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁含量,从中减去钙含量,计算出氧化镁含量。
4.1.2试剂和材料
4.1.2.1盐酸(GB/T 622)溶液:1+1;
标准内容
中华人民共和国化工行业标准
工业氧化镁
主题内容与适用范围
HG/T 2573—94
本标准规定了工业氧化镁的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于由碱式碳酸镁、氢氧化镁经锻烧制得的氧化镁。该产品主要用于塑料、橡胶、电线电缆、染料、油脂、玻璃陶瓷等工业。分子式:MgO
相对分子质量:40.30(按1989年国际相对原子质量)引用标准
包装储运图示标志
GB 191
GB/T 601
GB/T 602
GB/T 603
GB 1250
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备
化学试剂
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法GB/T 3049
GB/T 3051
GB 6003
化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法汞量法
无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法试验筛
GB/T 6678
GB/T 6682
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法GB8946塑料编织袋
3技术要求
外观:白色轻松粉未。
工业氧化镁应符合下表要求:
%(m/m)
氧化镁(以MgO计)
氧化钙(以CaO计)
盐酸不溶物含量
硫酸盐(以S(0)4计)含量
筛余物(150μm试验筛)
中华人民共和国化学工业部1994-02-09批准优
格飾品
1994-07-01实施
铁(Fe)含量
锰(Mn)含量
氮化物(以CI计)含量
灼烧失堡
堆积密度.g/ml.
试验方法
HG/T 2573--94
优等品
%(m/m)
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。4.1氧化镁含壁的测定
4.1.1方法提要
用一乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子,在pH为10时,以铬黑T作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁含量,从中减去钙含量,计算出氧化镁含量。4.1.2试剂和材料
4.1.2.1盐酸(GB/T622)溶液:1+1;乙醇胺溶液:1+3;
4.1.2.3氨水(GB/T631)-氯化铵(GB/T658)缓冲溶液甲:pH~10;4.1.2.4硝酸银(GB/T670)溶液:10g/L;乙二胺四乙酸二钠(GB/T1401)标准滴定溶液:c(EDTA)约为0.02mol/I;4.1.2.5
4.1.2.6铬黑T固体指示剂:1%(m/m)。4.1.3分析步骤
4.1.3.1试验溶液的制备
称取约5g试样(精确至0.0002g),置于250mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,加入盐酸溶液(约42ml.)使试样溶解,煮沸3~~5min,趁热用中速定量滤纸过滤,用热水洗涤至无氯离子(用硝酸银溶液检查)。冷却后将滤液和洗液一并移入500mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得试验溶液A。试验溶液A用丁氧化镁、氧化钙、铁及硫酸盐含量的测定。保留残渣及滤纸,用于盐酸不溶物的测定。4.1.3.2测定
移取25.00ml.试验溶液A(4.1.3.1),置于250ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀,移取25.00ml.该试验溶液,于250mL锥形瓶中,加入50ml.水、5mL三乙醇胺溶液、10ml缓冲溶液和0.1g铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。4.1.4分析结果的表述
以质量百分数表示的氧化镁(以MgO计)X,按式(1)计算:V
cX0. 040 30
500×250
HG/T 2573---94
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/一滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;4.2条中滴定钙所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL;试料的质量,g;
与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液【c(EDTA)=1.000mol/1.了相当的以克表示的氧化镁的质量。
4.1.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.2氧化钙含量的测定
4.2.1方法提要
用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子,在pH为12.5时,以钙羧酸指示剂为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。4.2.2试剂和材料
4.2.2.1氯化钠(GB/T1266);
氢氧化钠(GB/T629)溶液:100g/L4.2.2.3
三乙醇胺溶液:1+3;
乙二胺四乙酸二钠(GB/T1401)标准滴定溶液:c(EDTA)约为0.02mol/L4.2.2.4
4.2.2.5钙羧酸指示剂【1-(2-羟基-4-磺基-1-偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸)固体指示剂:1%(m/m);将钙羧酸指示剂与氯化钠按1十99的比例在研钵中充分研细混匀,贮于带磨口塞的广口瓶中。4.2.3分析步骤
移取50.00mL试验溶液A(4.1.3.1),置于250ml锥形瓶中,加入30mL水、5mL三乙醇胺溶液,摇动下滴加氢氧化钠溶液,当溶液刚成混浊时,加入0.1g钙羧酸指示剂继续滴加氢氧化钠溶液至试验溶液由蓝色变为酒红色,过量0.5mL。用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。
4.2.4分析结果的表述
以质量百分数表示的氧化钙(以CaO计)X2按式(2)计算:X =Va:cX0. 056 08 ×100
m×500
武中-
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V2—滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,mL,(2)
-4.1.3.1条中称量的试料的质量,g;m
0.05608—-—与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c(EDTA)=1.000mol/L>相当的以克表示的氧化钙的质量。
4.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。4.3盐酸不溶物含量的测定
4.3.1分析步骤
将4.1.3.1条保留的残渣及滤纸转入已恒重的瓷埚中,灰化后,于850~900℃下灼烧至恒重。4.3.2分析结果的表述
HG/T 2573—94
以质量百分数表示的盐酸不溶物含量X,按式(3)计算:X;=m=mx100
一空的质量,g;;
式中:m,--
m2—灼烧后埚及残渣的质量,g;4.1.3.1条中称量试料的质量,g。m
4.3.3允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。4.4硫酸盐含量的测定
4.4.1方法提要
在微酸性溶液中,用氯化钡沉淀硫酸根离子,与硫酸钡标准比浊溶液比浊。4.4.2试剂利材料
4.4.2.1盐酸GB/T622)溶液:1+5;4.4.2.2氮水(GB/T631)溶液:1+9;4.4.2.3氯化钡(GB/T652)溶液:100g/L;4.4.2.4硫酸盐标准溶液:1mL溶液含有0.1mgSO4。4.4.3分析步骤
(3)
移取10.0mlL试验溶液A(4.1.3.1)和2mL硫酸盐标准溶液,分别置于50mL比色管中,各加水至约20mL,用氮水或盐酸溶液调整溶液呈中性,用pH试纸检查。加入1mL盐酸溶液、2mL氯化钡溶液,加水至刻度,摇勺。置于4050℃水浴中,10min后比较其浊度。试验溶液所呈浊度不得深于标推比浊溶液。
4.5筛余物的测定
4.5.1仪器、设备
4.5.1.1试验筛(GB6003):R40/3系列200mmX50mm/0.150mm;4.5.1.2软毛刷:毛长约3cm,刷宽约5cm。4.5.2分析步骤
称取约10g试样(精确至0.01g),移入试验筛中,用软毛刷轻刷试料,使粉末通过,最后,在筛子下垫张黑纸,刷筛至没有在黑纸上留下痕迹。将筛余物移到已知质量的表面血中称量(精确至0. 000 2g)。
4.5.3分析结果的表述
以质量百分数表示的筛余物含量X,按式(4)计算:m2-ml×100
式中:m———表面血的质量,g;m2——表面血及筛余物的质量,g;m-—试料的质量,g。
4.5.4允许差
(4)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值:优等品、一一等品不大于0.005%,合格品不大于0.02%。
4.6铁含量的测定
4.6.1方法提要
同GB/T3049第2条。
4.6.2、试剂和材料
同GB/T3049第3条。
4.6.3仪器、设备
HG/T 2573—94
分光光度计:带有厚度为3cm吸收池。4.6.4分析步骤
4.6.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049第5.3条规定,选择厚度为3cm的吸收池及相应的铁标准溶液用量,绘制工作曲线。4.6.4.2测定
用移液管移取10mL试验溶液A(4.1.3.1)和1mL盐酸溶液(试剂空白溶液),分别置于100ml.容量瓶中。各加水至约40mL,以下操作按GB/T3049第5.4条规定,从\用氨水或盐酸溶液调整pH约为2.”开始进行操作。
从试验溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度,由工作曲线上查出相应的铁质量。4.6.5分析结果的表述
以质量百分数表示的铁(Fe)含量X,按式(5)计算:Xs:
式中:ml——-由工作曲线上查出的铁质量,mg;m
一试料的质量,g。
4.6.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。4.7锰含量的测定
(5)
4.7.1方法提要
在磷酸存在的强酸性介质中,用高碘酸根将二价锰离子氧化成紫红色的高锰酸根离子,用分光光度计在最大吸收波长(525nm)下,测量其吸光度。4.7.2试剂和材料
4.7.2.1磷酸(GB/T1282);
4.7.2.2高碘酸钾(HG/T3-1158);4.7.2.3硝酸(GB/T626)溶液:1+1,4.7.2.4锰标准溶液:1mL溶液含0.01mgMn,用移液管移取10mL按GB/T602配制的锰标准溶液置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。用时现配。
4.7.3仪器、设备
分光光度计:带有厚度为3cm吸收池。4.7.4分析步骤
4.7.4.1工作曲线的绘制
在--系列250mL烧杯中依次加入0.00(试剂空白溶液):5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mL锰标准溶液,各加水至约40mL,加入10mL磷酸,0.5g高碘酸钾,加热煮沸到高锰酸根的紫红色出现,再微沸5min,冷却后,将溶液全部转入100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。在525nm波长下,用3cm吸收池,以水为对照,将分光光度计的吸光度调整到零,测量其吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度,以锰质量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
4.7.4.2测定
HG/T 2573-
称取约5g(---等品约2g)试样(精确至0.01g),置于250mL高型烧杯中,用少量水润湿,加入约35mL(一等品约需15mL)硝酸溶解,同时,在另一烧杯中加入与溶样等体积的硝酸溶液放10ml水,作为试剂空白试液。
将试验溶液和试剂空白试验溶液加热煮沸,趁热用中速定性滤纸过滤,以50ml.水分4次洗涤,将滤液和洗液一并收集于250ml烧杯中。以下按4.7.4.1条从“加10ml.磷酸\开始进行操作。从试验溶液的吸光度中减去试剂空自溶液的吸光度,由工作曲线上查出相应的锰质量。4.7.5分析结果的表述
以质量百分数表示的锰含量X。按式(6)计算:m
X。=mx1000
式中:m—由工作曲线上查得的锰的质量,mg;m
一试料的质量,g。
4.7.6允许差
(6)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值:优等品不大于0.0005%,一等品不大于0.002%。
4.8氯化物含量的测定
4.8.1方法提要
同GB/T3051第2条。
4.8.2试剂和材料
同GB/T3051第3条。
4.8.3分析步骤
称约10g试样(精确至0.01g),置于250mL烧杯中,加入150mL水,盖上表面,加热煮沸5~7min,冷却至室温,移入250mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。静置30min后进行干过滤,弃去前10mL滤液,移取50mL滤液,暨于250mL锥形瓶中,加2~3滴溴酚蓝指示液,滴加1+6硝酸溶液至恰呈黄色后,过量2~3滴。加1ml.二苯偶氮碳酰肼指示液,用0.02mol/1.硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色。
同时作空白试验。
收集滴定后的含汞废液,按GB/T3051附录D规定进行处理。4.8.4分析结果的表述
以质量百分数表示的氟化物(以CI计)含量X,按式(7)计算:(V-V.)c×0. 035 45×100
17. 73(V-V.)c
式中:V---滴定所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积,mL;V。-—-滴定空白试验所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积,mL;-硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度,mol /L,(7)
m—试料的质量,g;www.bzxz.net
0.03545-—与1.00mL硝酸汞标准滴定溶液(cL1/2Hg(NO.)2·H,O】=1.000mol/L)相当的以克表示的氯的质量。
4.8.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。208
4.9灼烧失量的测定
4.9.1方法提要
HG/T 2573—94
在850~900℃下,试样中的水合碱式碳酸镁失水并放出二氧化碳,转化成氧化镁,同时失去游离水,根据试样减少的质量,确定灼烧失量。4.9.2分析步骤
称取约1g试样(精确至0.0002g),置于已恒重的瓷埚中,在850~900℃下灼烧至恒重。4.9.3分析结果的表述
以质量百分数表示的灼烧失量X,按式(8)计算:X.=
灼烧前埚和试样的质量,g;
武中:m,---
m2——灼烧后残余物和埚的质量,g;—试样的质量,多。
4.9.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。4.10堆积密度的测定
4.10.1仪器、设备
(8)
堆积密度测定仪
如图所示,漏斗固定在支架上,量简位于漏斗中心线下方,其间距为30mm。材质为有机玻璃。图1堆积密度测定仪
1料斗;2--挡板;3--支架;4量杯4.10.2分析步骤
在1min内,使通过250μm试验筛的试样经漏斗自由漏入已知质量和容积的量筒中,试样的锥顶应高出基筒简壁,用直尺刮去高出部分,称量(精确至0.1g)。4.10.3分析结果的表述
以质量百分数表示的堆积密度X。按式(9)计算:X.
式中:m——试样和量简的质量,g;m2—量简的质量,g;
V量简的体积,mL。
4.10.4允许差
HG/T2573-94
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02g/mL。5检验规则
5.1工业氧化镁应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。5.2工业氧化镁自出厂之日起,半年内检验结果应符合本标准要求。5.3使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业氧化镁进行验收。5.4每批产品不超过2t。
5.5按照GB/T6678第6.6条的规定确定采样单元数。采样时,将采样器自包装袋的中心垂直插入至料层深度的3/4处采样,将采得的样品迅速混勾后,按四分法缩分至约500g,分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中,密封。瓶上粘贴标签,注明:生产厂名、产品名称、等级、批号,采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验,另一瓶保存三个月备查。5.6检验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样进行核验,核验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不能验收。5.7当供需双方对产品质量发生异议时,按《中华人民共和国产品质量法》的规定办理。5.8采用GB1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。6标志、包装、运输、贴存
6.1工业氧化镁包装袋上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、本标准编号、以及GB191规定的“怕湿”标志。6.2工业氧化镁包装为双层包装,内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋,规格尺寸为:10kg包装:960~1050X520~~620mm;15kg包装:1200×680mm;20kg包装:1150×800mm;厚度:0.4~~0.8mm。外包装采用塑料编织袋,规格尺寸为:10kg包装:860~1050×500~600mm;15kg包装:1100×660mm;20kg包装:1050×700mm。其性能和检验方法应符合GB8946A型的规定。该产品每袋净重10kg、15kg或20kg。6.3工业氧化镁包装,内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口,或用与其相当的其他方式封口;外袋在距袋边不小于30mm处折边,在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口,针距不小于10mm,缝线整齐,针距均匀,无漏缝和跳线现象。6.4工业氧化镁在运输过程中应有遮盖物,防止雨淋、受潮。6.5工业氧化镁应贮存在阴凉、干燥处,防止雨淋、受潮。附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由化学工业部天津化工研究院、连云港盐化厂、上海敦煌化工厂和邢台菱镁矿负责起草。本标准主要起草人姚锦娟、刘幽若、史祖余、马国昶、刘好让。本标准参照采用rOCT844—-79(91)《工业搬烧氧化镁技术条件》。本标准自实施之日起,原中华人民共和国国家标准GB9004《工业氧化镁》作废。210
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