HG/T 3248-2000.Lead silicate for industral use.
1范围
HG/T 3248规定了工业硅酸铅的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。
HG/T 3248适用于工业硅酸铅。该产品主要用作电真空、光学、防辐射等含铅玻璃的原料。也适用于陶瓷等其他行业。
分子式:3PbO●2SiO2
相对分子质量:789.8(按1995年国际相对原子质量)
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 191-1990包装储运图示标志
GB/T 601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 1250-1989极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 3049-1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哕啉分光光度法(neq ISO 6685:1982)
GB/T 6003.1-1997金属丝编织网试验筛
GB/T 6678-1986化工产品采样总则
GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987)
3要求
3.1外观:柠檬黄色玻璃状颗粒。
3.2工业硅酸铅应符合表1要求。

备案号：7254—2000
HG/T 3248—2000
本标准是对化工行业标准HG/T3248—1988《工业硅酸铅（玻璃态）》进行修订而成的本标准与HG/T3248—1988的主要技术差异为：取消分等分级，同时对一氧化铅、二氧化硅含量的范围进行调整。三氧化二铝含量的测定改为分光光度法。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3248-1988。本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。本标准起草单位：张家港市氧化铅厂、天津化工研究设计院。本标准主要起草人：陈荣、张郑兵、陆思伟。本标准于1988年首次发布。1999年由专业标准转化为化工行业标准。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。962
1范围
中华人民共和国化工行业标准
工业硅酸铅
Lead silicatefor industrial useHG/T 3248—2000
代替HG/T3248·1988
本标准规定了工业硅酸铅的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存本标准适用于工业硅酸铅。该产品主要用作电真空、光学、防辐射等含铅玻璃的原料。也适用于陶瓷等其他行业。
分子式：3PbO·2SiO2
相对分子质量：789.8（按1995年国际相对原子质量）2
引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 191—1990
包装储运图示标志
GB/T 601—1988
GB/T 602—1988
GB/T 603-1988
GB/T 1250—1989
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（negISO6353-1：1982)化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1：1982）极限数值的表示方法和判定方法GB/T 3049—1986
化工产品中铁含量测定的通用方法1982)
GB/T 6003. 1--- 1997
GB/T 6678—1986
GB/T 6682—1992
3要求
金属丝编织网试验筛
化工产品采样总则
邻菲啰啉分光光度法（neqIS(）6685：分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987）3.1外观：柠檬黄色玻璃状颗粒。工业硅酸铅应符合表1要求。
氧化铅(Pb())含量
二氧化硅（SiO2）含量
三氧化二铁（Fe2O）含量
三氧化二铝（Al2O）含量
粒度：2.24mm试验筛余物
(2. 00 mm~0. 106 mm)
国家石油和化学工业局2000-05-23批准指
84.5~85.5
14.3~15.3
2000-12-01实施
4试验方法
HG/T 3248--2000
本标准所用试剂和水·在没有注期其他要求时，均指分析纯试剂租（：「6682中规定的级水试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按（B/T601、G3/T602、GB/T603规定制备、
安全提示：试验中所用的强酸、强碱为腐蚀品，操作时应小心，如溅到皮肤上，立即用大量水冲洗。4.1氧化铅(PbO)含量的测定
4.1.1万法提要
试样经氢氟酸、高氯酸处理，硅以四氟化硅形式逸出，调节溶液pH值约为5.5.以二甲酚橙为指示液，用艺“胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定、确定其含量。4.1.2试剂和材料
4.1.2.1氢氟酸。
4.1.2.2高氯酸。
4.1.2.3盐酸溶液：1+1。
4. 1. 2. 47
硝酸溶液：1+1。
4.1.2.5氨水溶液：1十+1。
三乙醇胺溶液：1十4。
4.1.2.7六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液：pH~5.5。称取30g六次甲基四胺，溶于50ml.水中，加1十1盐酸溶液12ml。用水稀释至100ml.，摇勺。用盐酸溶液调节至pH~5.5（用精密pH试纸检验）。4.1.2.8乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)约0.02mol/I。4.1.2.9对硝基酚指标液：1g/1.。4.1.2.10二甲酚橙指示液：2g/1.。4.1.3分析步骤
4.1.3.1试样的制备
称取15g试样，于（105士5）℃下干燥30min，冷却后用玛瑙研钵研细，用75μm试验筛筛分，筛下物贮存于塑料瓶中，即为试样A。4.1.3.2试验溶液的制备
称量约10g试样A（精确至0.0002g），置于铂埚中，加少量水润湿，加10ml.高氯酸，用塑料量杯洲10mI氢氟酸，在通风柜中将铂埚置于石英砂浴上缓慢加热，待试样溶解后.继续加热蒸发至干，冷却。再在铂埚中加人5mL高氯酸，继续加热至不冒白烟为止。冷却后，加5mL盐酸溶液，置于石英砂浴上加热蒸发至约1mI为止，冷却。用热水将残液及沉淀移人烧杯中，用20ml.硝酸溶液冲洗铂埚，再用热水冲洗，洗液合并于同一烧杯中，加热使沉淀溶解，冷却后全部移人250ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液为试验溶液A，试验溶液A用于一氧化铅、三氧化二铁及三氧化二铝含量的测定。
4.1.3.3测定
用移液管移取25ml.试验溶液A，置于250ml.容量瓶中，加10mL三乙醇胺溶液、4滴对硝基酚指标液，滴加氨水溶液至溶液恰皇黄色，加入10ml.六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，近终点时加4滴二甲酚橙指示液，继续滴定至溶液呈黄色即为终点。4.1.4分析结果的表述
以质量白分数表示的一氧化铅(Pb())含量（X,)按式(1)计算：X = cV×0.2232× 100 - 2
m×250
223. 2 X c V
：（1)
式中：（
HG/T 3248—2000
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度.tnol/L；滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液的体积，m；试样的质量·g:
与1.00ml.乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液Lc（EDTA）=1.000mol/L门相当的以克表示的一氧化铅的质量。
4.1.5允许兼
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。4.2二氧化硅含量的测定
4.2.1方法提要
试样用碱熔融，使二氧化硅转变为可溶性硅酸盐，加酸后生成游离硅酸在过量的氟化钾存在下，生成氟硅酸钾沉凝，沉淀加人沸水使水解生成氢氟酸.用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，然后换算为二氧化硅含量。
4.2.2试剂和溶液
4.2.2.1氢氧化。
4.2.2.2硝酸钾。
4.2.2.3过氧化氢。
4.2.2.4硝酸溶液：1+1。
4.2.2.5氟化钾溶液：150g/1，存于塑料瓶中。4.2.2.6硝酸钾-乙醇溶液：50g/L。称取约5g硝酸钾，置于烧杯中，加40ml.水溶解，再加人95%乙醇50ml，混匀.用水稀释至100ml。加3滴酚指示液，滴加氢氧化钠标准滴定溶液至微红色。4.2.27氢氧化钠标准滴定溶液，c(Na()H)约为0.1mol/1。4.2.2.8酚酞指示液：10g/L。
4.2.3分析步骤
称取约0.2g试样A（精确至0.0002g），置于盛有2g氢氧化钾的镍埚中，盖上埚盖。置于砂浴上缓慢加热，使熔融完全，冷却后，用沸水将熔融物洗至400ml塑料烧杯中，用少量硝酸溶液和热水冲洗埚2～3次，洗液合并于同一烧杯中，加20mL硝酸溶液，保持总体积不超过40mL，加1滴过氧化氢，2g研细的硝酸钾，用塑料棒搅拌促使其溶解，冷却至25℃以下，加12mL氟化钾溶液，搅匀后，用塑料漏斗和中速滤纸过滤，用硝酸钾-乙醇溶液冲洗烧杯2~3次，每次约5mI，然后将滤纸连周沉淀一周移人原烧杯中，沿杯壁四周加人10ml.硝酸钾-乙醇溶液，加5滴酚指示液，边搅拌边滴加氢氧化钠标准滴定溶液，以中和残余酸，用烧杯中滤纸反复擦洗杯壁使中和完全，直至溶液呈微红色为止。在烧杯中加人200mlL沸水，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，近终点时，加10滴酚酸指示液。继续滴定至旱微红色即为终点。同时做空白试验。在400mL塑料烧杯中，加2g氢氧化钾，加少量水溶解，慢慢加人20ml.硝酸溶液，加水至约40ml.。以下按试样的测定方法·从“加入一滴过氧化氢.”开始进行操作。4.2.4分析结果的表述
以质量百分数表示的二氧化硅（SiO.）含量（X，）按式（2)计算：X: = c(V-V)× 0. 015 02 × 100 = 1. 502×c(V-V)m
C-氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，molI.;式中：Www.bzxZ.net
滴定空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;试样的质量，g；
0. 015 02.-
HG/T 3248—2000
与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液c（NaOH）=1.000mol/I.相当的以克表示的二氧化硅的质量。
4.2.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.3三氧化二铁含量的测定
4.3.1方法提要
用抗坏血酸将试液中三价铁离子还原成二价铁离子，在pH值2～9时，二价铁离子与邻菲啰啉生成橙红色络合物，用分光光度计在最大吸收波长（510nm）处测量吸光度。4.3.2试剂和材料
按GB/T3049—1986第3章。
4.3.3仪器、设备
按GB/T3049·1986第4章。
4.3.4分析步骤
4.3.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049—1986中5.3规定，使用3cm的吸收池及相应的铁标准溶液，绘制工作曲线。4.3.4.2空白试验溶液的制备
除不加试样外，其他加人的试剂量与试验溶液A的制备完全相同，并同时处理。4.3.4.3测定
用移液管移取50mL试验溶液A和空白试验溶液，分别置于两个100mL容量瓶中，用氨水溶液调节pH值接近2，以下操作按绘制标准曲线的规定，从“...加2.5mL抗坏血酸溶液、10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液.”开始进行操作。选用3cm吸收池，在波长510nm下测量吸光度，从标准曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。
4.3.5分析结果的表述
以质量百分数表示的三氧化二铁（Fe20）含量（X)按式（3)计算：X: =(ml-m2)×1. 436×10-
m×250
0. 718(ml -m2)
式中：m1--—从工作曲线上查出试验溶液中铁的质量，mg；n-—从工作曲线上查出空白试验溶液中铁的质量，mg；m-试样的质量，g
1.436一—一铁换算为兰氧化二铁的系数。4.3.6允诈差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。4.4三氧化二铝含量的测定
4.4.1方法提要
在pH4～5的乙酸介质中，铝与玫红三羧酸铵生成微溶的红色络合物，在530nm波长下用分光光度计测定吸光度，确定三氧化二铝含量。4.4.2试剂和材料
4.4.2.1盐酸溶液：1+4。
4.4.2.2氨水溶液：1+9。
4.4.2.3抗坏血酸溶液：20g/I。4.4.2.4玫红=羧酸铵溶液：0.5g/1.。966
HG/T 3248—2000
配制：称取0.25g玫红三羧酸铵（铝试剂）和5.0阿拉伯胶，加250mL水，温热至溶解，加87.0g乙酸铵，溶解后，加15%盐酸溶液145ml，稀释至500mL，过滤，使用期一个月。4.4.2.5乙酸-乙酸铵缓冲溶液：pH4~54.4.2.6铝标准溶液：0.010mg/ml。4.4.3仪器、设备
分光光度计：带有1cm比色池。
4.4.4分析步骤
4.4.4.1工作曲线的绘制
在一系列100ml.容量瓶中，加人0.00ml、2.00mL、4.00ml.6.00ml.、8.00ml、10.00ml.铝标准溶液，各加水至60mL，用盐酸溶液调节pH值约为3（用精密试纸检验），各加1mI.抗坏血酸溶液，摇匀。加10ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液，摇勾。加3mL玫红三羧酸铵溶液，用水稀释至刻度，摇勾，放置15min。在530nm波长下，使用1cm的吸收池，以水为对照，将分光光度计吸光度调整为零，测量吸光度。
从标准溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度，以铝含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
4.4.4.2空白试验溶液的制备
除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液A的制备完全相同，并与试样同时进行同样处理。4.4.4.3测定
移取10mL15mL试验溶液A和空白试验溶液分别置于100ml.容量瓶中，用氨水溶液调节pH值约为3（用精密试纸检验），加水至约60mL，以下按绘制工作曲线的规定，从“……各加1ml.抗坏血酸溶液·”开始，进行操作。根据测得的吸光度，从工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中的铝质量。
4.4.5分析结果的表述
以质量百分数表示的三氧化二铝（Al,O:)含量（X4)按式（4)计算：X = (ml = m)×4,890 ×10 × 100 = (m ma)×4 89025
m×250
式中：m-从工作曲线上查出试验溶液中铝的质量，mg；m2 ——从工作曲线上查出空白试验溶液中铝的质量，mg；m——试样的质量，g;
4，890-一一铝换算为三氧化二铝的系数。4.4.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定的绝对差值不大于0.01%。4.5水分的测定
4.5.1方法提要
将试样在105℃干燥1h，比较试样干燥前后的减少量，经计算确定水分含量。4.5.2仪器、设备
电烘箱：控制温度（105土5)℃。4.5.3分析步骤
称取约20g试样（精确至0.0001g），置于预先在105℃恒重的称量瓶中，在电烘箱中烘1h，取出后置于干燥器中，冷却至室温，称量。如此反复操作直至恒重。4.5.4分析结果的表述
以质量百分数表示的水分含量（X，)按式(5)计算：967
HG/T3248—2000
x，=×100
下燥后试样和称量瓶的质量g：
武中:m. -
称量瓶的质量，g；
--十燥前试样的质量·g。
4.5.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。4.6粒度的测定
4.6.1方法提要
试样经-系列标准筛的筛分，根据不同筛层中试样的质量确定产品粒度。4.6.2仪器、设备
金属丝编织网试验筛：R40/3系列。200mm×50mm/2.36mm（方孔）、200mm×50mm）2.00mm（方孔）200mm×50mm/0.106mm（方孔），带有筛底及筛盖。4.6.3分析步骤
将衍合GB/T6003.1的金属丝编织网试验筛，按筛底、0.106mm、2.00mm、2.36nlm的试验筛山下至上按顺序装好，称取约（100士0.1）g试样，置于2.36mm筛七，盖上筛盖，按水平方向以2次/s的速度摇动，直至各筛层无试样通过为止，将2.36mm、0.106mm试验筛上的筛余物分别称量。4.6.4分析结果的表述
以质量直分数表示的2.24mm试验筛筛余物（X，）按式（6）计算：X。= ㎡ × 100
以质量百分数表示的2.00mm~0.106mm的粒度（X，）按式（7）计算：X,= m2× 100
式中：m--2.36mm试验筛筛余物的质量，g；n-2.00～0.106mm的试样的质量，g；n.试样的质量，g。
4.6.5充允许筹
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定绩果的绝对差值不大于0.5%。5检验规侧
5.1本标准所有指标项目为常规检验项目。5.2每批产品不超过60t。
5.3按（GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插人至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混勾后，按四分法缩分至不少于1000g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、型号、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验案样品，另-…瓶保存三个月备查。5.4工业硅酸铅由生产厂的质量监督检验部门按本标准规定进行检验。生产厂应保证每批出厂产品均符合本标准要求。
5.5使用单位有权按照本标准的规定对收到的工业硅酸铅产品进行验收，验收时间在货到一个月内进行。
5.6检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。5.7采G/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。968
6标志、标签
HG/T3248—2000
6.1工业硅酸铅包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、型号、净含量、批号或牛产Ⅱ期、本标准编号及GB191中规定的“怕湿”标志。6.2每批出厂的工业硅酸铅都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、型号、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7
包装、运输、贮存
7.1T业硅酸铅采用2种包装方式。7.1.1塑料编织袋包装：内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋：外包装采用塑料编织袋，其性能和检验方法应符合有关规定。每袋净含量25kg、50kg。7.1.2涂膜柔性集装袋包装：采用涂膜柔性集装袋，每袋净含量1000kg。7.1.3工业硅酸铅采用塑料编织袋包装时，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其共相当的其他方式封口；外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不大于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。缝线整齐，针距均匀。无漏缝和跳线现象。7.1.4工业硅酸铅采用涂膜柔性集装袋包装时，袋口用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎二。7.2工业硅酸铅在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮，不得与酸或碱类物质混运。7.3工业硅酸铅应贮存于干燥阴凉处，防止雨淋、受潮，不得与酸或碱类物质混贮。969
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