HG/T 3258-2001.Thiourea dioxide for industrial use.
1范围
HG/T 3258规定了工业二氧化硫脲的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 3258适用于工业二氧化硫脲。该产品主要用于化工行业、化纤行业、纺织工业和造纸工业等。
分子式:CH4N2O2S
相对分子质量:108.12(1999年国际相对原子质量)
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 191- 1990包装储运图示标志
GB/T 601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 1250-1989极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 3049-1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哕啉分光光度法(eqv ISO 6685:1982)
GB/T 6678-1986化工产品采样总则
GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696 :1987)
3要求
3.1外观:白色粉状结晶
3.2工业二氧化硫脲应符合表1要求。

HG/T3258—2001
本标准是对推荐性化工行业标准HG/T3258-1990《工业二氧化硫脲》进行修订而成。本标准与HG/T3258—1990的主要技术差异：二氧化硫腺的结构式不同于HG/T3258中二氧化硫脲的同分异构体甲胖亚磺酸的结构式。产品由两个级别、不设优等品，改为设三个级别：优等品、一等品、合格品一铁含量指标不作为常规检验项目。-对每批批量作了调整。
本标准于1990年首次发布。
本标准自实施之日起，同时代替HG/T3258—1990。本标准由原国家和石油化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。本标准起草单位：天津化工研究设计院、山东烟台达斯特克化工有限公司、中国石油天然气股份有限公司吉林石化分公司合成树脂厂、山东临沐县化工总厂。本标准主要起草人：杨世传、许艳萍、王军强、张效、王瑞英、时洁。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。313
1范围
中华人民共和国化工行业标准
工业二氧化硫脲
Thiourea dioxide for industrial useHG/T 3258—2001
代替HG/T3258—-1990
本标准规定了工业二氧化硫脲的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于工业二氧化硫脲。该产品主要用于化工行业、化纤行业、纺织工业和造纸工业等。分子式:CH.N2O,S
相对分子质量：108.12（1999年国际相对原子质量）结构式：
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191--1990包装储运图示标志
GB/T 601—1988
GB/T 602--1988
GB/T 603----1988
化学试剂
滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备化学试剂
化学试剂
GB/T1250—1989
GB/T 3049—1986
GB/T 6678—1986
GB/T 6682—1992
3要求
杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1：1982）试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1：1982）极限数值的表示方法和判定方法化工产品中铁含量测定的通用方法1982)
化工产品采样总测
邻菲啰啉分光光度法（eqISO6685：分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）3.1外观：白色粉状结晶
3.2工业二氧化硫脲应符合表1要求。表１要求
优等品
二氧化硫脲(CH,N2(),S)的质量分数硫脲(CH.N2S)的质量分数
国家经济贸易委员会2002-01-24批准314
一等品
合格品
2002-07-01实施
硫酸盐（以S(),计)的质量分数
铁(Fe)的质量分数
注：硫酸盐含量指标为出厂时的保证值试验方法
HG/T3258--2001
表1(完）
优等品
合格品
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。提示：二氧化硫腺、硫脲、硫酸盐含量应控制在20℃下进行，且需在称样后立即测定。4.1二氧化硫脲含量的测定
4.1.1方法提要
在弱碱性溶液中，二氧化硫脲、硫脲与碘进行定量反应，剩余的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液返滴定，从计算结果中减掉硫脲含量得出二氧化硫脲的含量。4.1.2试剂和材料
4.1.2.1碳酸氢钠溶液：10g/1。4.1.2.2硫酸溶液：1+8。
4.1.2.3碘标准滴定溶液：c(1/21)约为0.1mol/L。4.1.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2SzO,)约为0.1mol/L。4.1.2.5淀粉指示剂：5g/L.。
4.1.3分析步骤
称取0.5g试样（精确至0.0002g），置于50ml烧杯中，加水溶解。全部转移到250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取15mL.试验溶液置于250mL碘量瓶中，再用移液管移入25ml.碘标准滴定溶液，并快速加入50ml碳酸氢钠溶液，立即盖好瓶塞，水封，在暗处放置10min后，用水冲洗瓶塞，加入10mL硫酸溶液。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入3mI淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失且保持1 min即为终点。
同时进行空白试验。
4.1.4分析结果的表述
以质量分数表示的二氧化硫脲(CH,N,O,S)含量（X1)按式(1)计算：(V。-Vi)cX0. 027 03 ×100 1. 420X2 45. 5(V.--V.)c .420X. ..( 1 )X
式中：V.--
m×250
滴定空白试验溶液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；滴定试验溶液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NazS,O:）=1.000mol/L]相当的以克表示的二氧化硫脲的质量；
-硫脲换算为二氧化硫脲的系数；315
试样质量，g；
Xz—--按4.2测出的硫脲含量，%。4.1.5允许差
HG/T 3258--2001
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.2硫脲含量的测定
4.2.1方法提要
试样中的硫脲与碘发生氧化还原反应，以淀粉作指示剂，用碘标准滴定溶液直接滴定。4.2.2试剂和材料
4.2.2.1盐酸溶液：1+1。
4.2.2.2碘标准滴定溶液：c(1/2I,)约为0.1 mol/L。4.2.2、3淀粉指示剂：5g/1。
4.2.3仪器、设备
微量滴定管：分度值为0.02mL或0.01mL。4.2.4分析步骤
称取约1g试样（精确至0.0002g），置于250mL碘量瓶中，加人50mL水，50mL盐酸溶液，使试样完全溶解，再加人5ml.淀粉指示剂，立即用碘标准滴定溶液滴定至浅蓝色即为终点。4.2.5分析结果的表述
以质量分数表示的硫腺(CH,N,S)含量(X2)按式(2)计算：Xa = Ve ×0. 076 12 × 100 =7.612Vc
式中；-滴定试验溶液所消耗的碘标准滴定溶液的体积，mL.；c-——碘标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m--试样的质量，g;
0.07612-----与1,00ml.碘标滴定溶液[c（1/2I2）=1.0mol/1.]相当的以克表示的硫腺的质量。4.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。4.3硫酸盐含量的测定
4.3.1方法提要
在盐酸介质中，硫酸根与钡离子生成白色细微的硫酸钡沉淀，采用目视比浊法，与标准溶液比较。4.3.2试剂和材料
4.3.2.1盐酸溶液：1+4。
4.3.2.2氯化钡溶液：50g/1.。
4.3.2.3硫酸盐标准溶液：1ml溶液含0.100mgSO4。4.3.3仪器、设备
比色管：50ml。
4.3.4分析步骤
称取1.0g试样（精确至0.001g），置于100mL烧杯中，加水立即溶解，移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用定性滤纸干过滤（试验溶液和滤液临用前制备），弃去前10mI滤液，用移液管移取10ml滤液，置于比色管中，加人1mL盐酸溶液、5mL氯化钡溶液，用水稀释至50mL，摇匀，放置10min，其浊度不得大于标。
标准比浊溶液的制备：对于优等品、一等品，用移液管移取1.70mL硫酸盐标准溶液。对于合格品，用移液管移取2.70ml.硫酸盐标准溶液。分别置于两个比色管中，与试验溶液同时同样处理。4.4铁含量的测定
4.4.1方法提要
同GB/T3049—1986第2章。
4.4.2试剂和材料
硫酸溶液：1+1；
其他同GB/T3049—1986第3章。
4.4.3仪器、设备
HG/T 3258--2001
分光光度计：带有厚度为3cm的吸收池。4.4.4工作曲线的绘制
使用3cm的吸收池，取相应体积的铁标准溶液，按GB/T3049-1986中5.3的规定绘制工作曲线。
4.4.5分析步骤
4.4.5.1试验溶液的制备
称取约2g（合格品称量约1g)试样（精确至0.01g）,置于100mL烧杯中，加人10mL硫酸溶液，使试样溶解，在沙浴上（或电热板上）蒸发至近于，冷却，用约40ml.水溶解残渣。4.4.5.2空白试验溶液的制备bZxz.net
在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加人的试剂量与制备试验溶液同时同样处理。4.4.5.3测定
在盛有试验溶液和空白试验溶液的两个100mL烧杯中，按GB/T3049--1986中5.4的规定，从“必要时，加水至50mL”开始进行操作。4.4.6分析结果的表述
以质量分数表示的铁(Fe)含量（X，)按式（3)计算：Xs = (m2-m)×10-
X 100 =
式中：m2
从工作曲线上查出的试验溶液的铁含量，mg，(m2 m)
从工作曲线上查出的空白试验溶液的铁含量，mg；m—试样的质量，g。
4.4.7允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。4.5水分的测定
4.5.1仪器、设备
4.5.1.1真空干燥箱：能控制在（60±2)℃，真空度为8×104Pa~9.3×104Pa。4.5.1.2称量瓶：50mm×30mm。
4.5.2分析步骤
用预先在（60士2)℃和在8×10*Pa～9.3×10*Pa的真空度下恒重的称量瓶内，称取约5g试样（精确至0.0002g），置于真空干燥箱中，于（60士2）℃和8×10*Pa～9.3×10*Pa的真空度下干燥至恒重。4.5.3分析结果的表述
以质量分数表示的水分(X)按式（4)计算：m-ml ×100
式中：m-
于燥前试样的质量，g；
-干燥后试样的质量，g。
4.5.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.03%.（4)
5检验规则
HG/T3258—2001
5.1本标准采用型式检验和常规检验。表1规定的工业二氧化硫腺所有五项指标为型式检验项目，在正常情况下三个月至少进行一次型式检验。二氧化硫脲、硫脉、硫酸盐、水分为常规检验项目，应逐批检验。
5.2每批产品不超过60t。
5.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混勾后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另瓶保存三个月备查。生产厂可在包装线上自动取样或包装封口前采样。5.4.业二氧化硫腺由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的工业二氧化硫腺都符合本标推的要求。5.5使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业二氧化硫豚进行验收，验收应在到货之日算起的两个月内进行。
5.6检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复验的结果即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。5.7采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。6标志、标签
6.1工业二氧化硫脲包装上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标，等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB191中规定的“怕热”、“怕湿”标志。6.2每批出厂的工业二氧化硫脉都应附有质量证明书，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7包装、运输、存
7.1工业二氧化硫脲有内衬双层聚乙烯塑料袋的铁桶、纤维板桶或塑料编织袋包装，袋口或桶口严密封口，每桶（袋）净含量25kg、40kg和50kg。7.2工业二氧化硫脲在运输过程中应有遮盖物，轻装、轻卸，防止包装损坏，防止雨淋、受潮。7.3工业二氧化硫脲应贮存于干燥、阴凉通风的仓库内，不得露天堆放，应避免日光照射，受热，雨淋或受潮，避免与碱性物质混贮，以防止剧烈分解。318
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。