HG/T 3254-2001.Sodium antimonate hydration for electronic industrial use.
1范围
HG/T 3254规定了电子工业用水合锑酸钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
HG/T 3254适用于电子工业用水合锑酸钠。该产品主要用作显像管玻壳澄清剂，也可用作其他玻璃澄清剂。
分子式:NaSb(OH)6
相对分子质量:246.78(按1999年国际相对原子质量)
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 191-1990包装储运图示标志
GB/T 603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 1250-1989极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6678-1986化工产品采样总则
GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987)
GB 12463-1990危险货物运输包装通用技术条件
3要求
3.1 外观:白色微粒。
3.2 电子工业用水合锑酸钠应符合表1要求。
4试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
试验中所用制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 603之规定制备。
安全提示:试验中所用硫酸、盐酸、氢溴酸均为腐蚀品,操作时应小心!
4.1总锑含量的测定
4.1.1方法提要
在硫酸介质中,硫酸联氨将五价锑还原成三价锑,过量的硫酸联氨受热分解;滴加七价锰与三价锑发生氰化还原反应,根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算总锑含量。

备案号：10096—2002
HG/T 3254—2001
本标准是对推荐性化工行业标准HG/T3254一1989《电子工业用水合锑酸钠（锑白为原料）》进行修订而成。
本标准与HG/T3254—1989的差异为：-标准名称去掉了“（锑白为原料）”。-标准的范围删去了对工艺方法的限制。一总锑含量以Sb2O：计改为以SbzOs计，指标参数作了相应修改。钒含量指标不作为常规检验项目。本标准自实验之日起，同时代替HG/T3254—1989。本标准由原国家和石油化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。本标准起草单位：天津化工研究设计院、株洲市化工研究所。本标准主要起草人：易双全、张燕、时洁。本标准于1989年首次发布。
本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。1011
中华人民共和国化工行业标准
电子工业用水合锑酸钠
Sodium antimonate hydration forelectronic industrial use
HG/T3254--2001
代替 {IG/T 325#1989
本标准规定了电子工业用水合锑酸钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于电子工业用水合锑酸钠。该产品主要用作显像管玻壳澄清剂，也可用作其他玻璃澄清剂。
分子式：NaSb(OH)。
相对分子质量：246.78（按1999年国际相对原子质量）引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191-1990包装储运图示标志
GB/T603—1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1：1982）GB/T1250—1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T6678-1986化工产品采样总则GB/T6682--1992分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）GB12463—1990危险货物运输包装通用技术条件3要求
3.1外观：白色微粒。
3.2电子工业用水合锑酸钠应符合表1要求。表１要求
总锑（以Sh20,计）含量
氧化钠(Na2U)含量
三氧化二锑(Sb,O,)含量
铁（以Fe2O，计)含量
铜(以Cuo)计)含量Www.bzxZ.net
铬（以Crz0，计）含量
国家经济贸易委员会2002-01-24批准1012
·等品
64.8±0.8
12.5±0.5
合格品
64.8±0.8
12.5±0.5
2002-07-01实施
钒(以V,),计)含量
180μm试验筛筛余物
125lam试验筛筛余物
75μm试验筛筛余物
HG/T 3254—2001
表１ (（续）
注：所列指标除水分和细度外，指标参数均以干基计。4试验方法
一等品
合格品
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T603之规定制备。安全提示：试验中所用硫酸、盐酸、氢溴酸均为腐蚀品，操作时应小心！4.1总锑含量的测定
4.1.1方法提要
在硫酸介质中，硫酸联氨将五价锑还原成三价锑，过量的硫酸联氨受热分解；滴加七价锰与三价锑发生氧化还原反应，根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算总含量。4.1.2试剂和材料
4.1.2.1硫酸。
4.1.2.2硫酸联氨。
4.1.2.3盐酸溶液：1+9。
4.1.2.4高锰酸钾标准滴定溶液：c(一KMnO4)约为0.1mol/L。4.1.3分析步骤
称取0.3g于105℃~110℃下干燥至恒重的试样（精确至0.0002g）。置于250mL锥形瓶中，加人0.5g硫酸联氨，再加人15mL硫酸，轻轻摇动锥形瓶使试样分散均匀，置于电炉上加热。待试样全部溶解，并无气泡放出，瓶口有大量白烟冒出后，取下，冷却至常温。然后，沿瓶壁缓缓加人50mL水，再将50mI盐酸溶液在摇动下缓慢加人锥形瓶中，用冰水迅速冷却。在常温下用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至微红色且在30s内不消失为终点。同时做空白试验。
4.1.4分析结果的表述
以质量分数表示的总锑（以Sbz()；计)含量(X,)按式(1)计算：(V-V)c× 0. 080 90 ×100 =
式中： V　
8. 090(V --- V.)c
-滴定试验溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；滴定空白试验溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/I；试样的质量，g；
与1.00mI.高锰酸钾标准滴定溶液c(氧化二锑的质量。
KMnO.）=1.000mol/L)相当的以克表示的五1013
4.1.5允许差
HG/T 3254--2001
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.2氧化钠含量的测定
4.2.1方法提要
原子吸收分光光度法测得试验溶液的吸光度与其中钠的原子浓度成正比，根据试验溶液的吸光度，由工作曲线内插法查出其浓度，由此计算出试样中的氧化钠含量。4.2.2试剂和材料
4.2.2.1盐酸。
4.2.2.2盐酸溶液：1+19。
4.2.2.3酒石酸溶液：200g/L。
4.2.2.4钠标准溶液：1.ml.溶液含10.0mgNa0。称取1.8858g于500℃~~600℃灼烧至恒重的基准氯化钠（精确至0.0002g）。置于100mL烧杯中，加水溶解，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。4.2.3仪器条件
4.2.3.1仪器：原子吸收分光光度计。4.2.3.2光源：钠空心阴极灯。
4.2.3.3波长：330.2nm。
4.2.3.4火焰：乙炔-空气。
4.2.4工作曲线的绘制
在一系列100mL容量瓶中，用移液管移人0.00mL（试剂空白）、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00ml.钠标准溶液，加人10mL酒石酸溶液，加人6ml.盐酸，以水稀释至刻度，摇匀。使用原子吸收分光光度计，以水为参比测量其吸光度。以100ml.容量瓶中的氧化钠的量为横坐标，以扣除试剂空白后对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。4.2.5分析步骤
称取0.1g于105℃～110℃下干燥至恒重的试样（精确至0.0002g），置于100mL烧杯中，加人2mL盐酸，加热使试样溶解，取下稍冷，加人10mL酒石酸溶液，再加热至近沸。冷却后，用盐酸溶液将其移人100mL容量瓶中，并用该溶液稀释至刻度，摇匀。同时配制空白试验溶液。使用原子吸收分光光度计，以水为参比，分别测量试验溶液和空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上分别查出与试验溶液和空白试验溶液吸光度对应的氧化钠含量。4.2.6分析结果的表述
以质量分数表示的氧化钠(Na2O)含量(X，)按式(2)计算：Xxz=(mi=mo)×0.001 ×100 =
mi -mo
式中：ml---—从工作曲线上查得的试验溶液中氧化钠的量，mg:m.--从工作曲线上查得的空白试验溶液中氧化钠的量，mg；m—.试样的质量，g。
4.2.7允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.3三氧化二含量的测定
4.3.1方法提要
·（2）
在中性介质中，碘与三价锑、三价砷发生氧化还原反应，根据滴定所消耗的碘标准滴定溶液的体积，求得三价锑与三价砷的总量，扣除用钼蓝光度法测得的砷含量，从而确定三氧化二锑含量。4.3.2试剂和材料
4.3.2.1碳酸氢钠。
4.3.2.2苯。
4.3.2.3硫酸。
4.3.2.4盐酸。
硫酸溶液：1+20。
盐酸溶液：3+十1。
盐酸溶液：1+1。
亚硫酸溶液：1+2。
酒石酸钾钠溶液：20g/L。
4.3.2.10氢氧化钠溶液：40g/1.。氢氧化钠溶液：300g/L。
4.3.2.12钼酸铵溶液：15g/L。
HG/T 3254--2001
称取1.5g锯酸铵［（NH.）。MozO24·4HzO］置于250mL烧杯中，加人65mL水溶解，加25mL硫酸，冷却后，稀释至100mI,摇匀。4.3.2.13硫酸联氨溶液：0.5g/L。4.3.2.14砷标准溶液：1mL溶液含0.1mgAs2O3。称取0.1000g于硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷（精确至0.0002g），置于100mL烧杯中，加人3mL氢氧化钠溶液（4.3.2.10)溶解清亮，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。4.3.2.15砷标准溶液：1mL溶液含.0.02mgAs2O3。用移液管移取20mL碑标准溶液（4.3.2.14)置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.3.2.16碘标准滴定溶液：c(1/2I2)约为0.2mol/L。配制：称取2.6g碘及35g碘化钾，溶于100mL水中，稀释至1000mL，摇勾。保存于棕色具塞瓶中。
标定：称取0.30g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷（精确至0.0002g），置于100mL烧杯中，加人8mL氢氧化钠溶液（4.3.2.10)使之溶解，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取50ml.该溶液，加2滴酚酞指示剂，用硫酸溶液中和，加3g碳酸氢钠及3mL淀粉指示剂，用碘标准滴定溶液滴定至浅蓝色即为终点。用时做空白试验。
碘标准滴定溶液的浓度c(mol/L)按式(3)计算：50
m×500
c= (V-V.)×0. 049 46 = (V-Vo)× 0. 494 6m
式中：m—三氧化二砷的质量，g;标定中消耗碘标准滴定溶液的体积，mL；V
V。—空白试验消耗碘标准滴定溶液的体积，mL；（3)
0.04946——与1.00ml碘标准滴定溶液［c（号I）一1.000mol/L］相当的以克表示的三氧化二砷的质量。
4.3.2.17酚酸指示剂：10g/L。
4.3.2.18可溶性淀粉溶液：5g/1。4.3.3仪器、设备
4.3.3.1分光光度计：带有3cm吸收池。4.3.3.2微量滴定管：分度值为0.02mL。4.3.4分析步骤
HG/T 3254—2001
4.3.4.1三氧化二锑和三氧化二砷总量的测定称取0.5g于105℃～110℃下干燥至恒重的试样（精确至0.001g），置于250ml锥形瓶中，加人4mL盐酸溶液（4.3.2.7），充分摇动，加人100mL酒石酸钾钠溶液，加热至微沸，保持5min。冷却后，将4g碳酸氢钠分次加人，充分摇动，使气泡逸尽，加人1mL淀粉指示剂，使用微量滴定管用碘标准滴定溶液滴定至溶液呈浅蓝色即为终点。同时做空白试验。
4.3.4.2三氧化二砷含量的测定
a）工作曲线的绘制
用移液管移取0.00mL(试剂空白）、1.00mL、2.00mL、3.00ml、4.00ml、5.00ml、6.00mL碑标准溶液（4.3.2.15）置于一系列125mL分液漏斗中,加水至6mI。加人30mL盐酸、30mL苯，振荡萃取1min，静置分层，将水相移人第二个预先加有10mL苯的分液漏斗中，振荡萃取1min，静置分层，弃去水相。将苯层合并于第个分液漏斗中，用5mL盐酸溶液（4.3.2.6)滴洗第一个分液漏斗的颈口和磨口塞，振荡30s，静置分层，弃去水相。再用5ml盐酸溶液（4.3.2.6)滴洗有机相，静置2min，尽可能将水相分离干净。加入20ml.水于分液漏斗中反萃取，振荡30s，静置分层，将水相移入50mL容量瓶中。再加15mL水于分液漏斗中，振荡30s，静置分层，将水相合并于容量瓶中。加1滴酚指示剂，用氢氧化钠溶液（4.3.2.11)中和至红色，再滴加硫酸溶液至红色刚刚褪去，加人碘标准滴定溶液至溶液呈黄色并过量0.1ml.，摇匀，静置3min。加人亚硫酸溶液使黄色褪去，用移液管移人2.0mL钼酸铵溶液，摇匀。再移人2.0mL硫酸联氨溶液，摇匀。在沸水浴中加热7min，取出冷却至常温，用水稀释至刻度，摇匀。用3cm吸收池，以水为参比，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。以加入的砷标准溶液中三氧化二碑的量为横坐标，以扣除试剂空白后对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。b）三氧化二砷含量的测定
称取0.5g于105℃~～110℃下于燥至恒重的试样（精确至0.001g）。置于锥形瓶中，以少量水润湿，加人10mL硫酸，置于电炉上加热，在保持溶液近沸的温度下溶解试样至清亮。取下冷却，加人8mL水，冷却至常温。加人20mL盐酸溶液（4.3.2.7），移人50mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.3.2.7）分次洗涤锥形瓶，一并移人容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。同时做空白试验。
用移液管移取10mL试液置于第一个125mL分液漏斗中。以下按a)工作曲线的绘制中“加入30mL盐酸、30mL苯，振荡萃取1min，静置分层。将水相移入第二个预先加有10mL苯..”操作，与标准溶液同时操作。用3cm吸收池，以水为参比，于分光光度计波长660nm处测量试验溶液和空白溶液的吸光度。从工作曲线上分别查出试验溶液和空白试验溶液的三氧化二碑的量。4.3.4.3分析结果的表述
以质量分数表示的三氧化二锑（SbzO）含量（X：)按式（4)计算：X3=
[(V - V。)c × 0. 072 88 _ (m - mo) × 0. 001710
m2×50
(V - Vo)c × 7. 288
式中：V-滴定试样所消耗的碘标准滴定溶液的体积，mL；V。——-空白试验所消耗的碘标准滴定溶液的体积，mL；c—碘标准滴定溶液的浓度，mol/IL.；m--测定三氧化二碑和三氧化二锑总量的试样质量，g；1016
·（4）
HG/T3254—2001
0.07288—与1.00ml碘标准滴定溶液［c（～I2）=1.000mo1/L相当的以克表示的三氧化二锑的质量；
tm一从碑T.作曲线上查得的试验溶液中三氧化二碑砷的量，mg；从砷工作曲线上查得的空白试验溶液中三氧化二砷的量，mg；m
m2\-测定三氧化二碑的试样质量，g。4.3.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。4.4铁含量的测定
4.4.1方法提要
原子吸收分光光度计测得的试验溶液的吸光度与其中铁的原子浓度成正比，根据试验溶液的吸光度，由工作曲线内插法查出其浓度，由此计算出试样中的铁含量。4.4.2试剂和材料
4.4.2.1盐酸。
4.4.2.2氢溴酸。
4.4.2.3氧化钠溶液：20g/L。
4.4.2.4铁标准溶液：1mL溶液含0.1mgFe2O3。准确称取0.604g硫酸铁铵[NH.Fe（SO4）2·12H2O]（精确至0.001g），溶于水，加人10mL硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。4.4.2.5铁标准溶液：1mL溶液含0.01mgFe203。用移液管移取10mL铁标准溶液（4.4.2.4）置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。该溶液现用现配。
4.4.3仪器条件
4.4.3.1仪器：原子吸收分光光度计。4.4.3.2光源：铁空心阴极灯。
4.4.3.3波长：248.3nm。
4.4.3.4火焰：乙炔-空气。
4.4.4工作曲线的绘制
测定一等品时，用移液管移取0.00mL（试剂空白）、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00ml.铁标准溶液（4.4.2.5），测定合格品时用移液管移取0.00mL（试剂空白）、1.00mL、2.00mL、3.00ml、4.00mL、5.00mL铁标准溶液（4.4.2.4），分别置于=系列.50mL容量瓶中，分别加人6mL氯化钠溶液和5mL盐酸，以水稀释至刻度，摇匀。使用原子吸收分光光度计，在波长248.3nm处，以水为参比，测量其吸光度。以50mL容量瓶中的三氧化二铁的量为横坐标，以扣除试剂空白后对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.4.5分析步骤
称取0.5g于105℃~~110℃下干燥至恒重的试样（精确至0.001g）。置于50mL烧杯中，加少量水润凝。加人2mI.盐酸，4mL氢溴酸，加热溶解并低温蒸干。加强热使大量白烟冒出，至无烟后，取下冷却。加3mI氢溴酸，低温蒸干。加强热冒尽白烟，取下稍冷。再加1mL氢溴酸，低温蒸干，加强热冒尽白烟。冷却后，加5mL盐酸和少量水，盖上表面皿，加热至残渣全部溶解。取下冷却，移入50mI.容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，得到试验溶液A。同时做空白试验，得到空白试验溶液B。保留此二溶液，以备测定铜、铬含量用。使用原子吸收分光光度计，在波长248.3nm处，以水为参比，分别测量试验溶液A和空白试验溶液B的吸光度，从工作曲线上分别查出试验溶液A和空白试验溶液B对应的三氧化二铁的量。1017
4.4.6分析结果的表述
HG/T 3254—2001
以质量分数表示的铁（以Fe2O：计）含量（X。）按式（5）计算：(ml mo)× 0. 001
X 100 =
式中：m—从工作曲线上查得的试验溶液A中三氧化二铁的量，mg；从工作曲线上查得的空白试验溶液B中三氧化二铁的量，mg；mo
-试样的质量，g。
4.4.7允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值一等品不大于0.0005%，合格品不大于0.005%。
4.5铜含量的测定
4.5.1方法提要
原子吸收分光光度计测得试验溶液的吸光度与其中铜的原子浓度成正比，根据试验溶液的吸光度，由工作曲线内插法查出其浓度，由此计算试样中的铜含量。4.5.2试剂和材料
4.5.2.1盐酸。
4.5.2.2氯化钠溶液：20g/L。
4.5.2.3铜标准溶液：1mL溶液含0.1mgCuO。准确称取0.314g硫酸铜（CuSO。·5H.O)（精确至0.0002g），溶于水，移人1000ml.容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
4.5.2.4铜标准溶液：1mL溶液含0.005mgCuO。用移液管移取5ml铜标准溶液（4.5.2.3），置于100mI容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。此溶液现用现配。
4.5.3仪器条件
4.5.3.1仪器：原子吸收分光光度计。4.5.3.2光源：铜空心阴极灯。
4.5.3.3波长：324.8nm。
4.5.3.4火焰：乙炔-空气。
4.5.4工作曲线的绘制
测定一等品时用移液管移取0.00mL（试剂空白）0.50mL、1.00ml、1.50mL、2.00ml.铜标准溶液（4.5.2.4），测定合格品时用移液管移取0.00mL（试剂空白）、2.00ml、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铜标准溶液（4.5.2.4)，分别置于系列50mL容量瓶中，加人6mL氯化钠溶液和5ml盐酸，以水稀释至刻度，摇匀。使用原子吸收分光光度计，在波长324.8nm处，以水为参比，测量其吸光度。以50mL容量瓶中氧化铜的量为横坐标，以扣除试剂空白后对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
4.5.5分析步骤
取4.4.5中制备的试验溶液A和空白试验溶液B，使用原子吸收分光光度计，在波长324.8nm处，以水为参比，分别测量其吸光度。从工作曲线上分别查出其氧化铜的量。4.5.6分析结果的表述
以质量分数表示的铜（以CuO计)含量（X。）按式（6)计算：Xg = (ml-mo)×0. 001 ×100 -mi _mo
式中：m1——从工作曲线上查得的试验溶液A中氧化铜的量，mg；1018
·（6)
HG/T 3254—2001
mo——-从工作曲线上查得的空白试验溶液B中氧化铜的量，mgm.-试样的质量，g。
4.5.7允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值一等品为不大于0.0005%，合格品为0.001%。
4.6铬含量的测定
4.6.1方法提要
原子吸收分光光度计测得试验溶液的吸光度与其中铬的原子浓度成正比，根据试验溶液的吸光度，由工作曲线内插法查出其浓度，由此计算试样中的铬含量。4.6.2试剂和材料
4.6.2.1盐酸。
4.6.2.2氯化钠溶液：20g/I。
4.6.2.3铬标准溶液：1mL溶液含0.1mgCrzO。准确称取0.255g于105℃～110℃下于燥至恒重的铬酸钾（精确至0.0002g），溶于水，移人1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。4.6.2.4铬标准溶液：1mL溶液含0.005mgCrzO3。用移液管移取5mL铬标准溶液（4.6.2.3)置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。
4.6.3仪器条件
4.6.3.1仪器：原子吸收分光光度计。4.6.3.2光源：铬空心阴极灯。
4.6.3.3波长：359.3nm。
4.6.3.4火焰：乙炔空气。
4.6.4工作曲线的绘制
测定一等品时用移液管移取0.00mL（试剂空白）、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL铬标准溶液（4.6.2.4），测定合格品时用移液管移取0.00mL（试剂空白）、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铬标准溶液（4.6.2.4），分别置于-一系列50mL容量瓶中，加人6.mL氯化钠溶液和5mL盐酸，以水稀释至刻度，摇勾。使用原子吸收分光光度计，在波长359.3nm处，以水为参比，测量其吸光度。以三氧化二铬在50mI，容量瓶中的量为横坐标，以扣除试剂空白后对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
4.6.5分析步骤
取4.4.5制备的试验溶液A和空白试验溶液B，使用原子吸收分光光度计，在波长359.3nm处，以水为参比，分别测量其吸光度，从工作曲线上分别查出三氧化二铬的量。4.6.6分析结果的表述
以质量分数表示的铬（以Cr2O：计）含量（X。）按式(7)计算：X。 = (ml -mo) ×0. 001 × 100 =m
式中：m从工作曲线上查得的试验溶液A中三氧化二铬的量，mg；mo—从工作曲线上查得的空白试验溶液B中三氧化二铬的量，mg；m试样的质量，g。
4.6.7允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值一等品为不大于0.0005%，合格品为不大于0.001%。
4.7钒含量的测定
4.7.1方法提要
HG/T 3254—2001
试样经氢溴酸处理，加热挥发除锑后，用高氯酸将钒氧化。在盐酸介质中，以试剂三氯甲烷溶液萃取钒（Vs+），生成紫红色络合物，于分光光度计最大吸收波长530nm处测量其吸光度，从而确定钒含量。
4.7.2：试剂和材料
4.7.2.1氢溴酸。
4. 7. 2. 2
高氯酸。
三氯甲烷。
4.7.2.4盐酸。
4.7.2.5盐酸溶液：1+1。
硫酸溶液：1十1。
4.7.2.7苯甲酰苯眩（试剂)三氯甲烷溶液：1g/L。4.7.2.8钒标准溶液：1mL溶液含0.5mgV.O5。准确称取0.322g偏钒酸铵（NH.VO：）（精确至0.0002g），溶于50mL硫酸溶液，移人500ml.容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
4.7.2.9钒标准溶液：1mL溶液含0.05mgVzO；。用移液管移取10mL钒标准溶液（4.7.2.8)置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.7.3仪器、设备
分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。4.7.4工作曲线的绘制
测定一等品时用移液管移取0.00mL（试剂空白）、0.50ml、1.00mL、1.50mL、2.00ml.钒标准溶液（4.7.2.9），测定合格品时用移液管移取0.00mL（试剂空白）、2.00ml、4.00mL、6.00ml.、8.00ml、10.00ml.钒标准溶液（4.7.2.9），分别置于-系列100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。用移液管各取10mL.分别置于125mL分液漏斗中，用移液管移人10mL苯甲酰苯眩三氯甲烷溶液，加人15ml盐酸溶液，充分振荡1min进行萃取，静置分层。取其有机相，用1cm吸收池，以三氯甲烷为参比，于分光光度计530nm处，测量吸光度。以五氧化二钒在125mL分液漏斗中的量为横坐标，以扣除试剂空白后对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。4.7.5分析步骤
称取0.5g于105℃～110℃下干燥至恒重的试样（精确至0.0002g）。置于50mL烧杯中，加少量水润湿，加人2mL盐酸、4mL氢溴酸，加热溶解并低温蒸干，加强热使大量白烟冒出，至无烟后，冷却。加入3ml.氢溴酸，低温蒸干，加强热冒尽白烟，取下稍冷。加人1mL氢溴酸，低温蒸干，加强热冒尽白烟。冷却后，加入1mL高氯酸，加热至近干后，取下冷却。再加入2滴高氯酸、10mL水，加热至微沸，冷却至常温。移人25mL容量瓶中，稀释至刻度摇勾。用移液管移取10mL该试验溶液置于125mL分液漏斗中，用移液管移入10ml苯甲酰苯眩三氯甲烷溶液，加入15mL盐酸溶液，充分振荡1min进行萃取，静置分层。取其有机相，用1cm吸收池，以三氯甲烷为参比，于分光光度计530nm处，测量其吸光度，同时做空白试验。从工作曲线上分别查出试验溶液和空白溶液对应的五氧化二钒的量。4.7.6分析结果的表述
以质量分数表示的钒（以V.Os计）含量（X，)按式(8)计算：X, = (ml-mo) X 0. 001 × 100 = 0. 25(ml = mo)m×%
HG/T 3254—2001
式中：m!—从.I.作曲线上查得的试验溶液中五氧化二钒的量，mg；m，-从工作曲线上查得的空白试验溶液中五氧化二钒的量，mg;试样的质量，g。
4.7.7允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。4.8水分的测定
4.8.1方法提要
根据试样在105℃～110℃烘箱内的减量确定水分。4.8.2仪器、设备
4.8.2.1称量瓶：Φ50mm×30mm。4.8.2.2电热干燥箱：能控制在105℃~110℃下工作。4.8.3分析步骤
在已于105℃～110℃下干燥至恒重的称量瓶中称取5g试样（精确至0.0002g），放置于烘箱内，在105℃~110℃下烘干至恒重。
4.8.4分析结果的表述
以质量百分数表示的水分(X。)按式(9)计算：ml =m2 × 100
X： —
式中：ml——称量瓶及试样在干燥前的质量，g；m2称量瓶及试样在干燥后的质量，g；m.试样的质量，g。
4.8.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。4.9细度
4.9.1仪器、设备
4.9.1.1试验筛：R40/3系列Φ200mm×50mm/125μm、Φ200mm×50mm/75μm，附有筛底及筛盖。4.9.1.2震筛机。
4.9.2分析步骤
将试验筛按筛底、75μm筛和125μm筛顺序叠好。称取50g试样（精确至0.1g），倒人上层筛中，盖上筛盖，用震筛机或手筛析。分别称量各筛上筛余物的量（精确到0.01g）。4.9.3分析结果的表述
以质量分数表示的125μm的筛余物（X。）按式（10)计算：X。=㎡l×100
以质量分数表示的75um的筛余物（X10)按式（11)计算：Xi。= m)+m2 × 100
式中：m1—.-125μm筛上筛余物质量，g；m75 μm筛上筛余物质量，g；
m—.-试样的质量，g.
4.9.4允许差
·（10）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值75μm试验筛筛余物不大于0.5%。
5检验规则
HG/T 3254--2001
5.1本标准采用型式检验和常规检验。表1规定的所有九项指标为型式检验项目，在正常生产情况下三个月至少进行一次型式检验。表1中规定的总锑、氧化钠、三氧化二锑、铁含量、铜、铬、水分、细度为常规检验项目，应逐批检验。
5.2每批产品不超过15t。
5.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混勾后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另瓶保存三个月备查。
5.4电子工业用水合锑酸钠由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的电子工业用水合锑酸钠都符合本标准的要求。5.5使用单位有权按照本标准的规定对所收到的电子工业用水合锑酸钠进行验收，验收应在到货之日算起的两个月内进行。
5.6检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验。复验的结果即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。5.7采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。6标志、标签
6.1电子工业用水合锑酸钠包装上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB191中规定的“怕湿”标志。6.2每批出厂的电子工业用水合锑酸钠都应附有质量证明书，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7包装、运输、贮存
7.1电子工业用水合锑酸钠采用内衬聚乙烯塑料袋的塑料编织袋或复合塑料编织袋包装，每袋净含量50kg。
7.2电子工业用水合锑酸钠在运输过程中应防止雨淋、受潮。7.3电子工业用水合锑酸钠应贮存于阴凉干燥处，防止雨淋、受潮。1022
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