GA/T 1008.1-2013
基本信息
标准号： GA/T 1008.1-2013
中文名称：常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法第1部分:鸦片中五种成分
标准类别：公共安全行业标准(GA)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
下载大小：3026335
相关标签： 常见 相色谱 质谱 检验 方法 鸦片 五种 成分
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GA/T 1008.1-2013.GC and GC-MS examination methods for drugs-Part 1: Five components in opium.
1范围
GA/T 1008.1规定了鸦片中有效成分吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀的气相色谱~质谱(GC-MS)定性分析和吗啡的气相色谱(GC)定量分析
GA/T 1008.1适用于毒品案件固体样品中吗啡、可待因、蒂巴因、器粟贼、那可汀的定性检验鉴定及吗啡的定量检验鉴定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注8期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.
GA/T 122毒物分析名词术语
JJF 1059-1999测量不确定 度的评定与表示
3术语和定义
GA/T 122界定的术语和定义适用于本文件。
4原理
本方法采用内标法或外标法进行质量控制,对疑似毒品固体样品中的吗啡.可待因、蒂巴因、罌粟碱.那可汀进行有机溶剂提取,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)进行定性分析、气相色谱氢火焰离子化检测器(GC-FID)对吗啡进行定量分析.
5试剂及标准物质、仪器及量器具
5.1 试剂及标准物质
所用试剂均为分析纯:
a) 甲醇。
b) 氯仿。
c) 异丙醇.
d) 0.5%冰醋酸水溶液:取0.5 mL冰醋酸于100 mL容量瓶中,加水定容至刻度,配制成0. 5%冰醋酸水溶液。
f)提取溶剂配制:将氯仿和异丙醇以3: 1的比例混合,制备成提取溶剂。
g)可溯源标准物质:吗啡、可待因.蒂巴因、罂粟碱、那可汀。
1范围
GA/T 1008.1规定了鸦片中有效成分吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀的气相色谱~质谱(GC-MS)定性分析和吗啡的气相色谱(GC)定量分析
GA/T 1008.1适用于毒品案件固体样品中吗啡、可待因、蒂巴因、器粟贼、那可汀的定性检验鉴定及吗啡的定量检验鉴定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注8期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.
GA/T 122毒物分析名词术语
JJF 1059-1999测量不确定 度的评定与表示
3术语和定义
GA/T 122界定的术语和定义适用于本文件。
4原理
本方法采用内标法或外标法进行质量控制,对疑似毒品固体样品中的吗啡.可待因、蒂巴因、罌粟碱.那可汀进行有机溶剂提取,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)进行定性分析、气相色谱氢火焰离子化检测器(GC-FID)对吗啡进行定量分析.
5试剂及标准物质、仪器及量器具
5.1 试剂及标准物质
所用试剂均为分析纯:
a) 甲醇。
b) 氯仿。
c) 异丙醇.
d) 0.5%冰醋酸水溶液:取0.5 mL冰醋酸于100 mL容量瓶中,加水定容至刻度,配制成0. 5%冰醋酸水溶液。
f)提取溶剂配制:将氯仿和异丙醇以3: 1的比例混合,制备成提取溶剂。
g)可溯源标准物质:吗啡、可待因.蒂巴因、罂粟碱、那可汀。
标准图片预览
标准内容
ICS13.130
中华人民共和国公共安全行业标准GA/T1008.1—2013
常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法
第1部分：鸦片中五种成分
GC and GC-MS examination methods for drugs-Part 1:Five components in opium2013-01-16发布
中华人民共和国公安部
2013-03-01实施
规范性引用文件
术语和定义
试剂及标准物质、仪器及量器具定性分析
定量分析
结果评价
附录A（资料性附录）
鸦片中有效成分的相关谱图
GA/T1008.1—2013
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。GA/T1008.1—2013
请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。GA/T1008《常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法》分为12个部分：第1部分：鸦片中五种成分；
第2部分：吗啡；
第3部分：大麻中三种成分；
第4部分：可卡因；
第5部分：二亚甲基双氧安非他明；一第6部分：美沙酮；
第7部分：安眠酮；
第8部分：三唑仑；
第9部分：艾司唑仑；
一第10部分：地西洋；
-第11部分：溴西泮；
第12部分：氯氮卓。
本部分为GA/T1008的第1部分。
本部分由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析标准化分技术委员会（SAC/TC179/SC1）提出并归口。
本部分起草单位：公安部物证鉴定中心。本部分主要起草人：高利生、郑珲、张春水、钱振华、徐鹏、黄星、王一、王蔚昕、常颖、刘克林。日
1范围
常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法
第1部分：鸦片中五种成分
GA/T1008.1—2013
GA/T1008的本部分规定了鸦片中有效成分吗啡、可待因，蒂巴因、馨粟碱、那可汀的气相色谱-质谱(GC-MS)定性分析和吗啡的气相色谱(GC)定量分析。本部分适用于毒品案件固体样品中吗啡、可待因、蒂巴因、罄粟碱、那可汀的定性检验鉴定及吗啡的定量检验鉴定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单）适用于本文件。GA/T122毒物分析名词术语
JF1059—1999测量不确定度的评定与表示3术语和定义
GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。4原理
本方法采用内标法或外标法进行质量控制，对疑似毒品固体样品中的吗啡、可待因、蒂巴因、罄粟碱、那可汀进行有机溶剂提取，用气相色谱-质谱联用（GC-MS）进行定性分析、气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)对吗啡进行定量分析。5试剂及标准物质、仪器及量器具5.1试剂及标准物质
所用试剂均为分析纯：
a）甲醇。
b）氯仿。
异丙醇。
d）0.5%冰醋酸水溶液：取0.5mL冰醋酸于100mL容量瓶中，加水定容至刻度，配制成0.5%冰醋酸水溶液。www.bzxz.net
0.1M氢氧化钠水溶液：取0.46g氢氧化钠固体于100mL容量瓶中，加水定容至刻度，配制e)
成0.1M氢氧化钠水溶液。
GA/T1008.1—2013
提取溶剂配制：将氯仿和异丙醇以3：1的比例混合，制备成提取溶剂。f）
g）可溯源标准物质：吗啡、可待因、蒂巴因、罄粟碱、那可汀。5.0mg/mL.吗啡标准储备液：称取吗啡标推物质（根据标准物质纯度换算后等于125.0mg的吗h)
啡），放人25mL容量瓶中，加人10mL甲醇振荡溶解后，用甲醇稀释至刻度，配制成5.0mg/mL吗啡标准储备液，置冰箱冷冻保存，保存时间为12个月。2mg/mL吗啡标推工作液：移取5.0mg/mL吗啡标准储备液10mL加人到25mL容量瓶i）
中，用甲醇稀释至刻度，配制成2mg/mL吗啡标准工作液，置冰箱中冷藏保存，保存时间为6个月。
i）1.0mg/mL混合标准工作液的配制：称取可待因、蒂巴因、罄粟碱、那可汀标准物质（根据标准物质纯度换算后等于25.0mg的各标准物质），放入同个25mL容量瓶中，向容量瓶中移人5mL吗啡标准储备液，加人10mL甲醇振荡溶解后，用甲醇稀释至刻度，配制成吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀各1mg/mL的混合标准工作液，置冰箱中冷藏保存，保存时间为12个月。
k）内标物：丙基解控素（SKFsz5A）。内标物溶液：称取SKF525.A（根据标准物质纯度换算后等于500.0mg的SKF525A），放人50mL容量瓶中，加入约20mL甲醇，振摇至样品溶解，超声5min，用甲醇定容至刻度，配制成10mg/mL的SKFs25A内标储备液（置于冰箱中冷冻保存，保存时间为12个月）。使用时用甲醇逐级稀释到1.0mg/mL。内标溶液应置于冰箱中冷藏保存，使用前取出放至室温后方可使用，保存时间为3个月。
m）内标定量用吗啡标准工作液：称取吗啡标准物质（根据标准物质纯度换算后等于50.0mg的吗啡），放人25mL容量瓶中，加人1.0mg/mL的SKFs25A溶液20mL，振荡溶解后用1.0mg/mL的SKF525A溶液稀释至刻度，配制成2.0mg/mL吗啡标准工作液，置冰箱中冷藏保存，使用前取出放至室温后方可使用，保存时间为3个月。5.2仪器及量器具
仪器及量器具包括：
a）气相色谱仪，配有火焰离子化检测器（FID)；b）气相色谱-质谱联用仪，配有电子轰击源（EI)；c）高速离心机，最大转速8000r/min；d）电子天平，实际分度值d=0.01mge）电动振荡器；
f）10mL和1mL移液器或移液管；g）10mL瓶口移液器。
6定性分析
6.1样品制备
称取约100mg样品，加人5mL0.5%冰醋酸水溶液，密封并超声提取30min，离心后取出上清液4mL置于另一试管中，加人0.1M的氢氧化钠水溶液，调节pH值为8.7士0.2，加人2mL提取溶剂，密封并振荡10min，离心后取下层有机相，用GC/MS分析。如果样品溶液中目标物浓度过低，可适当增加样品称量重量2倍～5倍，或浓缩后用GC-MS分析。同时用GC-MS分析0.01mg/mL的吗啡标准溶液、0.01mg/mL的可待因标准溶液、0.01mg/mL的蒂巴因标准溶液，0.01mg/mL的罄粟碱标准溶液.0.01mg/mL的那可汀标准溶液进行质量控制。2
6.2气相色谱-质谱联用仪参考条件以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：a)
离子源：EI：
质量范围：40amu~500amu；
采集方式：全扫描（Scan）：
GA/T1008.1—2013
色谱柱类型：DB-5MS石英玻璃毛细柱（5%苯基十95%聚二甲基硅氧烷）或其他等效柱；色谱柱参数：30m×0.25mm×0.25μm；色谱柱温程：初始温度60℃，以15℃/min升温至280℃保持15min进样口温度：280℃；
传输线温度：250℃，
离子源温度：230C；
分流比：20：1；
载气：高纯氨气（He）；
柱流量（恒流）：1.0mL/min
倍增器电压：参考调谐状况：
溶剂切割：3min。
7定量分析
7.1外标法
7.1.1样品溶液的制备
平行称取样品6份，加人5mL0.5%冰醋酸水溶液，密封并超声提取30min，离心后取出上清液4mL置于另一试管中，加入0.1M的氢氧化钠水溶液，调节pH值为8.7士0.2，加入1mL甲醇、2mL提取溶剂，密封并振荡10min，离心后取下层有机相，用GC-FID分析。如果样品溶液中目标化合物的浓度过高或过低，可适当减少或增加样品称量重量。7.1.2标准样品溶液的制备
取4mL0.5%冰醋酸水溶液置于试管中，加人0.1M的氢氧化钠水溶液，调节pH值为8.7士0.2，加入1mL吗啡标准工作液，混勾。用2mL提取溶剂振荡提取10min，离心后取下层有机相，用GC-FID分析。
7.1.3气相色谱仪参考条件
以下为参考条件，按照本法所获得的气相色谱图参见图A.1，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：
a）检测器：FID；
色谱柱型号：DB-5石英玻璃毛细柱（5%苯基十95%聚二甲基硅氧烷）或其他等效柱；b)
色谐柱参数：30m×0.25mm×0.25μm；色谱柱温程：初始温度160℃保持1min，以20℃/min升温至280℃，保持18min；d)
进样口温度：280℃；
检测器温度：300℃；
g）载气：高纯氮气（Nz）：
GA/T1008.1—2013
分流比：20：1
柱流速（恒流）：1mL/min
燃烧气：H2;
k）燃烧气流速：按仪器默认值；助燃气：空气：
m）助燃气流速：按仪器默认值。7.1.4
含量计算
按照式（1)计算样品中吗啡的百分含量。w=\XA × 1. 25 × 100%
式中：
7.2内标法
鸦片样品中吗啡的百分含量；
.（1)
制备标准样品溶液时吗啡的添加量，单位为毫克（mg）（等于吗啡标准工作液的浓度）；鸦片样品溶液中吗啡的色谱峰面积值；标准样品溶液中吗啡的色谱峰面积值；用于测定的鸦片样品的称量重量，单位为毫克（mg）：用于修正从5mL冰醋酸提取液中移取4mL进行下一步操作所形成的含量结果差异。7.2.1
样品溶液的制备
平行称取样品2份（各100mg），加人5mL0.5%冰醋酸水溶液，密封并超声提取30min，离心后取出上清液4mL置于另一试管中，加人0.1M的氢氧化钠水溶液，调节pH值为8.7士0.2，加人1mL1.0mg/mL的SKFsz5A内标溶液，用2mL提取溶剂振荡提取10min，离心后取下层有机相，用GC-FID分析。
7.2.2标准样品溶液的制备
取4mL0.5%冰醋酸水溶液置于试管中，加人0.1M的氢氧化钠水溶液，调节pH值为8.7士0.2，加人1mL吗啡标准工作液，混勾，用2mL提取溶剂振荡提取10min，离心后取下层有机相，用GCFID分析。
7.2.3气相色谱仪参考条件
同7.1.3。
7.2.4含量计算
按照式（2)计算样品中吗啡的百分含量。maa×Amm/×1.25×100%
式中：
Agam/ls
鸦片样品中吗啡的百分含量：
·（2）
制备标准样品溶液时吗啡的添加量，单位为毫克（mg）（等于吗啡标准工作液的浓度）：鸦片样品溶液中吗啡的色谱峰面积与内标物色谱峰面积的比值；标准样品溶液中吗啡的色谱峰面积与内标物色谱峰面积的比值；m———用于测定的鸦片样品的称量重量，单位为毫克（mg）：GA/T1008.1—2013
1.25一一用于修正从5mL冰醋酸提取液中移取4mL进行下一步操作所形成的含量结果差异。8结果评价
8.1定性结果评价
GC-MS分析0.01mg/mL吗啡标准溶液，检测出吗啡m/z285特征离子峰，样品浓度8.1.1
100mg/mL，未检测出吗啡m/z285特征离子峰，阴性结果可靠。检验结果表述为：样品中未检出吗啡成分。
8.1.2如果样品出峰时间与吗啡标准物质保留时间一致，且质谱特征峰及其丰度比与吗啡标准物质一致[吗啡的特征离子；m/z285（基峰）、m/z268、m/z215、m/z162，吗啡的质谱图参见图A.2]，阳性结果可靠。检验结果表述为：样品中检出吗啡成分。8.1.3GC-MS分析0.01mg/mL标准溶液，检测出可待因m/z299特征离子峰，样品浓度100mg/mL，未检测出可待因m/z299特征离子峰，阴性结果可靠。检验结果表述为：样品中未检出可待因成分。
8.1.4如果样品出峰时间与可待因标准物质保留时间一致，且质谱特征峰及其丰度比与可待因标准物质一致[可待因的特征离子：m/z299（基峰）、m/z282、m/z229、m/z162，可待因的质谱图参见图A.3]，阳性结果可靠。检验结果表述为：样品中检出可待因成分。8.1.5GC-MS分析0.01mg/mL蒂巴因标准溶液，检测出蒂巴因m/z311特征离子峰，样品浓度100mg/mL，未检测出蒂巴因m/z311特征离子峰，阴性结果可靠。检验结果表述为：样品中未检出蒂巴因成分。
8.1.6如果样品出峰时间与蒂巴因标准物质保留时间一致，且质谱特征峰及其丰度比与蒂巴因标准物质一致[蒂巴因的特征离子：m/z311（基峰）、m/z296，蒂巴因的质谱图参见图A.4]，阳性结果可靠。检验结果表述为：样品中检出蒂巴因成分。8.1.7GC-MS分析0.01mg/mL那可汀标准溶液，检测出那可汀m/z220特征离子峰，样品浓度100mg/mL，未检测出那可汀m/z220特征离子峰，阴性结果可靠。检验结果表述为：样品中未检出那可汀成分。
8.1.8如果样品出峰时间与那可汀标准物质保留时间一致，且质谱特征峰及其丰度比与那可汀标准物质一致［那可汀的特征离子：m/z220（基峰）、m/z205，那可汀的质谱图参见图A.5]，阳性结果可靠。检验结果表述为：样品中检出那可汀成分。8.1.9GC-MS分析0.01mg/mL墨粟碱标准溶液，检测出罄票碱m/z338特征离子峰，样品浓度100mg/mL，未检测出可待因m/z338特征离子峰，阴性结果可靠。检验结果表述为：样品中未检出罄粟碱成分。
8.1.10如果样品出峰时间与罄粟碱标准物质保留时间一致，且质谱特征峰及其丰度比与罄粟碱标准物质一致［馨粟碱的特征离子：m/z338（基峰）、m/z324、m/z308、m/z154，罄票碱的质谱图参见图A6]，阳性结果可靠。检验结果表述为：样品中检出馨粟碱成分。8.2定量结果评价
8.2.1外标法
8.2.1.1异常值检验
根据Grubbs方程，按照式（3)对6份（或5份）平行测定数据进行可疑值判别，如果G，GA/T1008.1—2013
据有效，否则应剔除该数据，但只能剔除1个数据，否则本次测定无效，需要重新检验。G, = L zi - zo l
式中：
可疑值：
平均值；
-6个（或5个）数据的单次测定标准差。当测定次数n=6时，G(95)=1.822；当测定次数n=5时，Gs(95)=1.672。8.2.1.2含量结果计算
以6份（或5份）样品含量测定的平均值作为含量结果。8.2.2内标法
8.2.2.1含量结果有效性
：（3）
对两个平行测定数据按照式（4)进行相对相差（RD)计算，RD不超过10%，数据有效；否则，应重新检验。
式中：
相对相差：
RD =LX=Xl ×10%
X1X两个样品平行定量测定的含量数值；文
一两个样品平行定量测定含量的平均值。8.2.2.2含量结果计算
以两份样品测定含量的平均值作为含量结果。8.3含量结果表述
（4）
定量检验完成后，检验结果应表述为：从样品中检出吗啡、可待因、蒂巴因、罄粟碱、那可汀成分，其中吗啡含量为X×.×%。
8.4测量不确定度的评定与表述
如需提供测量不确定度，测定结果的不确定度评定与表述应符合JJF1059—1999的要求。6
附录A
（资料性附录）
鸦片中有效成分的相关谱图
A.1鸦片中有效成分的色谱图及质谱图见图A.1～图A.6。uV(X10000)
可特烟
恭巴因
图A.1鸦片中有效成分气相色谱图215
131141152
185197
GA/T1008.12013
那可汀
242256
hhhhhw/
203040506070809010011012013014015016017018019020021022023024025020270220300图A.2吗啡质谱图
GA/T1008.1—2013
256270
30405060708090100110120130140150160170180190200210220202402502602702802030310303可待因质谱图
115127
4蒂巴因质谱图
1527425627786951051181301471591781931030507090
254267280
110130150170190
2302502702903103303503703904210
图A.5那可汀质谱图
118132
馨票碱质谱图
GA/T 1008.1—2013
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
中华人民共和国公共安全行业标准GA/T1008.1—2013
常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法
第1部分：鸦片中五种成分
GC and GC-MS examination methods for drugs-Part 1:Five components in opium2013-01-16发布
中华人民共和国公安部
2013-03-01实施
规范性引用文件
术语和定义
试剂及标准物质、仪器及量器具定性分析
定量分析
结果评价
附录A（资料性附录）
鸦片中有效成分的相关谱图
GA/T1008.1—2013
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。GA/T1008.1—2013
请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。GA/T1008《常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法》分为12个部分：第1部分：鸦片中五种成分；
第2部分：吗啡；
第3部分：大麻中三种成分；
第4部分：可卡因；
第5部分：二亚甲基双氧安非他明；一第6部分：美沙酮；
第7部分：安眠酮；
第8部分：三唑仑；
第9部分：艾司唑仑；
一第10部分：地西洋；
-第11部分：溴西泮；
第12部分：氯氮卓。
本部分为GA/T1008的第1部分。
本部分由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析标准化分技术委员会（SAC/TC179/SC1）提出并归口。
本部分起草单位：公安部物证鉴定中心。本部分主要起草人：高利生、郑珲、张春水、钱振华、徐鹏、黄星、王一、王蔚昕、常颖、刘克林。日
1范围
常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法
第1部分：鸦片中五种成分
GA/T1008.1—2013
GA/T1008的本部分规定了鸦片中有效成分吗啡、可待因，蒂巴因、馨粟碱、那可汀的气相色谱-质谱(GC-MS)定性分析和吗啡的气相色谱(GC)定量分析。本部分适用于毒品案件固体样品中吗啡、可待因、蒂巴因、罄粟碱、那可汀的定性检验鉴定及吗啡的定量检验鉴定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单）适用于本文件。GA/T122毒物分析名词术语
JF1059—1999测量不确定度的评定与表示3术语和定义
GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。4原理
本方法采用内标法或外标法进行质量控制，对疑似毒品固体样品中的吗啡、可待因、蒂巴因、罄粟碱、那可汀进行有机溶剂提取，用气相色谱-质谱联用（GC-MS）进行定性分析、气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)对吗啡进行定量分析。5试剂及标准物质、仪器及量器具5.1试剂及标准物质
所用试剂均为分析纯：
a）甲醇。
b）氯仿。
异丙醇。
d）0.5%冰醋酸水溶液：取0.5mL冰醋酸于100mL容量瓶中，加水定容至刻度，配制成0.5%冰醋酸水溶液。www.bzxz.net
0.1M氢氧化钠水溶液：取0.46g氢氧化钠固体于100mL容量瓶中，加水定容至刻度，配制e)
成0.1M氢氧化钠水溶液。
GA/T1008.1—2013
提取溶剂配制：将氯仿和异丙醇以3：1的比例混合，制备成提取溶剂。f）
g）可溯源标准物质：吗啡、可待因、蒂巴因、罄粟碱、那可汀。5.0mg/mL.吗啡标准储备液：称取吗啡标推物质（根据标准物质纯度换算后等于125.0mg的吗h)
啡），放人25mL容量瓶中，加人10mL甲醇振荡溶解后，用甲醇稀释至刻度，配制成5.0mg/mL吗啡标准储备液，置冰箱冷冻保存，保存时间为12个月。2mg/mL吗啡标推工作液：移取5.0mg/mL吗啡标准储备液10mL加人到25mL容量瓶i）
中，用甲醇稀释至刻度，配制成2mg/mL吗啡标准工作液，置冰箱中冷藏保存，保存时间为6个月。
i）1.0mg/mL混合标准工作液的配制：称取可待因、蒂巴因、罄粟碱、那可汀标准物质（根据标准物质纯度换算后等于25.0mg的各标准物质），放入同个25mL容量瓶中，向容量瓶中移人5mL吗啡标准储备液，加人10mL甲醇振荡溶解后，用甲醇稀释至刻度，配制成吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀各1mg/mL的混合标准工作液，置冰箱中冷藏保存，保存时间为12个月。
k）内标物：丙基解控素（SKFsz5A）。内标物溶液：称取SKF525.A（根据标准物质纯度换算后等于500.0mg的SKF525A），放人50mL容量瓶中，加入约20mL甲醇，振摇至样品溶解，超声5min，用甲醇定容至刻度，配制成10mg/mL的SKFs25A内标储备液（置于冰箱中冷冻保存，保存时间为12个月）。使用时用甲醇逐级稀释到1.0mg/mL。内标溶液应置于冰箱中冷藏保存，使用前取出放至室温后方可使用，保存时间为3个月。
m）内标定量用吗啡标准工作液：称取吗啡标准物质（根据标准物质纯度换算后等于50.0mg的吗啡），放人25mL容量瓶中，加人1.0mg/mL的SKFs25A溶液20mL，振荡溶解后用1.0mg/mL的SKF525A溶液稀释至刻度，配制成2.0mg/mL吗啡标准工作液，置冰箱中冷藏保存，使用前取出放至室温后方可使用，保存时间为3个月。5.2仪器及量器具
仪器及量器具包括：
a）气相色谱仪，配有火焰离子化检测器（FID)；b）气相色谱-质谱联用仪，配有电子轰击源（EI)；c）高速离心机，最大转速8000r/min；d）电子天平，实际分度值d=0.01mge）电动振荡器；
f）10mL和1mL移液器或移液管；g）10mL瓶口移液器。
6定性分析
6.1样品制备
称取约100mg样品，加人5mL0.5%冰醋酸水溶液，密封并超声提取30min，离心后取出上清液4mL置于另一试管中，加人0.1M的氢氧化钠水溶液，调节pH值为8.7士0.2，加人2mL提取溶剂，密封并振荡10min，离心后取下层有机相，用GC/MS分析。如果样品溶液中目标物浓度过低，可适当增加样品称量重量2倍～5倍，或浓缩后用GC-MS分析。同时用GC-MS分析0.01mg/mL的吗啡标准溶液、0.01mg/mL的可待因标准溶液、0.01mg/mL的蒂巴因标准溶液，0.01mg/mL的罄粟碱标准溶液.0.01mg/mL的那可汀标准溶液进行质量控制。2
6.2气相色谱-质谱联用仪参考条件以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：a)
离子源：EI：
质量范围：40amu~500amu；
采集方式：全扫描（Scan）：
GA/T1008.1—2013
色谱柱类型：DB-5MS石英玻璃毛细柱（5%苯基十95%聚二甲基硅氧烷）或其他等效柱；色谱柱参数：30m×0.25mm×0.25μm；色谱柱温程：初始温度60℃，以15℃/min升温至280℃保持15min进样口温度：280℃；
传输线温度：250℃，
离子源温度：230C；
分流比：20：1；
载气：高纯氨气（He）；
柱流量（恒流）：1.0mL/min
倍增器电压：参考调谐状况：
溶剂切割：3min。
7定量分析
7.1外标法
7.1.1样品溶液的制备
平行称取样品6份，加人5mL0.5%冰醋酸水溶液，密封并超声提取30min，离心后取出上清液4mL置于另一试管中，加入0.1M的氢氧化钠水溶液，调节pH值为8.7士0.2，加入1mL甲醇、2mL提取溶剂，密封并振荡10min，离心后取下层有机相，用GC-FID分析。如果样品溶液中目标化合物的浓度过高或过低，可适当减少或增加样品称量重量。7.1.2标准样品溶液的制备
取4mL0.5%冰醋酸水溶液置于试管中，加人0.1M的氢氧化钠水溶液，调节pH值为8.7士0.2，加入1mL吗啡标准工作液，混勾。用2mL提取溶剂振荡提取10min，离心后取下层有机相，用GC-FID分析。
7.1.3气相色谱仪参考条件
以下为参考条件，按照本法所获得的气相色谱图参见图A.1，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：
a）检测器：FID；
色谱柱型号：DB-5石英玻璃毛细柱（5%苯基十95%聚二甲基硅氧烷）或其他等效柱；b)
色谐柱参数：30m×0.25mm×0.25μm；色谱柱温程：初始温度160℃保持1min，以20℃/min升温至280℃，保持18min；d)
进样口温度：280℃；
检测器温度：300℃；
g）载气：高纯氮气（Nz）：
GA/T1008.1—2013
分流比：20：1
柱流速（恒流）：1mL/min
燃烧气：H2;
k）燃烧气流速：按仪器默认值；助燃气：空气：
m）助燃气流速：按仪器默认值。7.1.4
含量计算
按照式（1)计算样品中吗啡的百分含量。w=\XA × 1. 25 × 100%
式中：
7.2内标法
鸦片样品中吗啡的百分含量；
.（1)
制备标准样品溶液时吗啡的添加量，单位为毫克（mg）（等于吗啡标准工作液的浓度）；鸦片样品溶液中吗啡的色谱峰面积值；标准样品溶液中吗啡的色谱峰面积值；用于测定的鸦片样品的称量重量，单位为毫克（mg）：用于修正从5mL冰醋酸提取液中移取4mL进行下一步操作所形成的含量结果差异。7.2.1
样品溶液的制备
平行称取样品2份（各100mg），加人5mL0.5%冰醋酸水溶液，密封并超声提取30min，离心后取出上清液4mL置于另一试管中，加人0.1M的氢氧化钠水溶液，调节pH值为8.7士0.2，加人1mL1.0mg/mL的SKFsz5A内标溶液，用2mL提取溶剂振荡提取10min，离心后取下层有机相，用GC-FID分析。
7.2.2标准样品溶液的制备
取4mL0.5%冰醋酸水溶液置于试管中，加人0.1M的氢氧化钠水溶液，调节pH值为8.7士0.2，加人1mL吗啡标准工作液，混勾，用2mL提取溶剂振荡提取10min，离心后取下层有机相，用GCFID分析。
7.2.3气相色谱仪参考条件
同7.1.3。
7.2.4含量计算
按照式（2)计算样品中吗啡的百分含量。maa×Amm/×1.25×100%
式中：
Agam/ls
鸦片样品中吗啡的百分含量：
·（2）
制备标准样品溶液时吗啡的添加量，单位为毫克（mg）（等于吗啡标准工作液的浓度）：鸦片样品溶液中吗啡的色谱峰面积与内标物色谱峰面积的比值；标准样品溶液中吗啡的色谱峰面积与内标物色谱峰面积的比值；m———用于测定的鸦片样品的称量重量，单位为毫克（mg）：GA/T1008.1—2013
1.25一一用于修正从5mL冰醋酸提取液中移取4mL进行下一步操作所形成的含量结果差异。8结果评价
8.1定性结果评价
GC-MS分析0.01mg/mL吗啡标准溶液，检测出吗啡m/z285特征离子峰，样品浓度8.1.1
100mg/mL，未检测出吗啡m/z285特征离子峰，阴性结果可靠。检验结果表述为：样品中未检出吗啡成分。
8.1.2如果样品出峰时间与吗啡标准物质保留时间一致，且质谱特征峰及其丰度比与吗啡标准物质一致[吗啡的特征离子；m/z285（基峰）、m/z268、m/z215、m/z162，吗啡的质谱图参见图A.2]，阳性结果可靠。检验结果表述为：样品中检出吗啡成分。8.1.3GC-MS分析0.01mg/mL标准溶液，检测出可待因m/z299特征离子峰，样品浓度100mg/mL，未检测出可待因m/z299特征离子峰，阴性结果可靠。检验结果表述为：样品中未检出可待因成分。
8.1.4如果样品出峰时间与可待因标准物质保留时间一致，且质谱特征峰及其丰度比与可待因标准物质一致[可待因的特征离子：m/z299（基峰）、m/z282、m/z229、m/z162，可待因的质谱图参见图A.3]，阳性结果可靠。检验结果表述为：样品中检出可待因成分。8.1.5GC-MS分析0.01mg/mL蒂巴因标准溶液，检测出蒂巴因m/z311特征离子峰，样品浓度100mg/mL，未检测出蒂巴因m/z311特征离子峰，阴性结果可靠。检验结果表述为：样品中未检出蒂巴因成分。
8.1.6如果样品出峰时间与蒂巴因标准物质保留时间一致，且质谱特征峰及其丰度比与蒂巴因标准物质一致[蒂巴因的特征离子：m/z311（基峰）、m/z296，蒂巴因的质谱图参见图A.4]，阳性结果可靠。检验结果表述为：样品中检出蒂巴因成分。8.1.7GC-MS分析0.01mg/mL那可汀标准溶液，检测出那可汀m/z220特征离子峰，样品浓度100mg/mL，未检测出那可汀m/z220特征离子峰，阴性结果可靠。检验结果表述为：样品中未检出那可汀成分。
8.1.8如果样品出峰时间与那可汀标准物质保留时间一致，且质谱特征峰及其丰度比与那可汀标准物质一致［那可汀的特征离子：m/z220（基峰）、m/z205，那可汀的质谱图参见图A.5]，阳性结果可靠。检验结果表述为：样品中检出那可汀成分。8.1.9GC-MS分析0.01mg/mL墨粟碱标准溶液，检测出罄票碱m/z338特征离子峰，样品浓度100mg/mL，未检测出可待因m/z338特征离子峰，阴性结果可靠。检验结果表述为：样品中未检出罄粟碱成分。
8.1.10如果样品出峰时间与罄粟碱标准物质保留时间一致，且质谱特征峰及其丰度比与罄粟碱标准物质一致［馨粟碱的特征离子：m/z338（基峰）、m/z324、m/z308、m/z154，罄票碱的质谱图参见图A6]，阳性结果可靠。检验结果表述为：样品中检出馨粟碱成分。8.2定量结果评价
8.2.1外标法
8.2.1.1异常值检验
根据Grubbs方程，按照式（3)对6份（或5份）平行测定数据进行可疑值判别，如果G，
据有效，否则应剔除该数据，但只能剔除1个数据，否则本次测定无效，需要重新检验。G, = L zi - zo l
式中：
可疑值：
平均值；
-6个（或5个）数据的单次测定标准差。当测定次数n=6时，G(95)=1.822；当测定次数n=5时，Gs(95)=1.672。8.2.1.2含量结果计算
以6份（或5份）样品含量测定的平均值作为含量结果。8.2.2内标法
8.2.2.1含量结果有效性
：（3）
对两个平行测定数据按照式（4)进行相对相差（RD)计算，RD不超过10%，数据有效；否则，应重新检验。
式中：
相对相差：
RD =LX=Xl ×10%
X1X两个样品平行定量测定的含量数值；文
一两个样品平行定量测定含量的平均值。8.2.2.2含量结果计算
以两份样品测定含量的平均值作为含量结果。8.3含量结果表述
（4）
定量检验完成后，检验结果应表述为：从样品中检出吗啡、可待因、蒂巴因、罄粟碱、那可汀成分，其中吗啡含量为X×.×%。
8.4测量不确定度的评定与表述
如需提供测量不确定度，测定结果的不确定度评定与表述应符合JJF1059—1999的要求。6
附录A
（资料性附录）
鸦片中有效成分的相关谱图
A.1鸦片中有效成分的色谱图及质谱图见图A.1～图A.6。uV(X10000)
可特烟
恭巴因
图A.1鸦片中有效成分气相色谱图215
131141152
185197
GA/T1008.12013
那可汀
242256
hhhhhw/
203040506070809010011012013014015016017018019020021022023024025020270220300图A.2吗啡质谱图
GA/T1008.1—2013
256270
30405060708090100110120130140150160170180190200210220202402502602702802030310303可待因质谱图
115127
4蒂巴因质谱图
1527425627786951051181301471591781931030507090
254267280
110130150170190
2302502702903103303503703904210
图A.5那可汀质谱图
118132
馨票碱质谱图
GA/T 1008.1—2013
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。