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GA/T 206-1999

基本信息

标准号: GA/T 206-1999

中文名称:涉毒案件检材中大麻的定性及定量分析方法

标准类别:公共安全行业标准(GA)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 案件 检材 定性 定量分析 方法

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标准简介

GA/T 206-1999.Methods of qualitative and quantitative analysis for cannabis samples in the illicit traffic.
1范围
GA/T 206规定了贩毒案检材中大麻成分的定性及定量分析方法.
GA/T 206适用于贩毒案检材(大麻草、大麻树、大麻油等)中大麻成分的定性及定量分析。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GA/T122-1995毒物分析名词术语
3定义
本标准采用GA/T 122中的定义。
第一篇气相色谱法(GC 法)
4原理
大麻检材中的四氢大麻酚(THC)、大麻二酚(CBD)、大麻酚(CBN)三种成分经提取净化后,用气相色谱氢火焰离子化检测器(FID)进行检测,与平行操作的标准样品进行对照,以保留时间RT值或相对保留时间RRT值作定性分析;以峰面积为依据,用外标法来计算检材中的THC、CBD.CBN的含量。
5试剂(所 用试剂均为分析纯)
5.1甲醇。
5.2乙醇。
5.3正已烷。
5.4乙酸乙酯
5.5标准溶液
用乙醇配制成每毫升含THC,CBD.CBN各0. 50 mg的单一纯品和三种成分混合的标准溶液,用棕色容量瓶配制,避光,一10C以下低温保存(此溶液使用期0.5a).
6仪器及器材
6.1配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。

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标准内容

ICS13.310
中华人民共和国公共安全行业标准GA/T206—1999
涉毒案件检材中大麻的定性及定量分析方法
Methods of qualitative and guantitative analysis forcannabis samples in the illicit traffic1999-03-05发布
中华人民共和国公安部
1999-07-01实施
GA/T206—1999
大麻是全球性贩毒、吸毒比较严重的毒品之一,严重地危害人的身体健康。自80年代中、后期,国际毒品泛溢的大气候严重地影响着我国。为打击毒品犯罪,有关部门采取了一系列的举动,坚决执行中央发布的禁种、禁贩、禁吸等三禁并举决策及堵源截流、严格执法、标本兼治的禁毒工作方针。为此,为提高缉毒人员及技术检验人员识别、检测毒品真伪的水平和能力,自1992年起至今,公安部举办了10期毒品检验培训班,建立了大麻的GC、TLC的分析方法。经过几年的大量办案应用证明:方法准确、可靠,检验快速,操作简单。
本标雁由中华人民共和国公安部提出。本标推由全国刑事技术标准化技术委员会归口。本标准起草单位:公安部第二研究所。本标准主要起草人:孙静、曹秀彭、周恒智。1范围
中华人民共和国公共安全行业标准涉毒案件检材中大麻的定性及定量分析方法
Methods of qualitativeand quantitative analysis forcannabis samples in the illicit traffic本标准规定了贩毒案检材中大麻成分的定性及定量分析方法。GA/T206—1999
本标准适用于贩毒案检材(大麻草、大麻树酯、大麻油等)中大麻成分的定性及定量分析。2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GA/T122—1995毒物分析名词术语3定义
本标准采用GA/T122中的定义。
第一篇气相色谱法(GC法)
4原理
大麻检材中的四氢大麻酚(THC)大麻二酚(CBD)、大麻酚(CBN)三种成分经提取净化后,用气相色谱氢火焰离子化检测器(FID)进行检测,与平行操作的标准样品进行对照,以保留时间RT值或相对保留时间RRT值作定性分析;以峰面积为依据,用外标法来计算检材中的THC、CBD.CBN的含量。5试剂(所用试剂均为分析纯)
5.1甲醇。
5.2乙醇。
5.3正已烷。
5.4乙酸乙酯。
5.5标准溶液
用乙醇配制成每毫升含THC,CBD,CBN各0.50mg的单一纯品和三种成分混合的标准溶液,用棕色容量瓶配制,避光,一10℃以下低温保存(此溶液使用期0.5a)。6仪器及器材
6.1配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。中华人民共和国公安部1999-03-05批准1999-07-01实施
6.2积分仪或(色谱数据)微机处理机。6.3电动振荡器或超声波清洗器。6.410μL微量注射器。
GA/T206--1999
6.510mL具塞玻璃试管等实验室常用器材。7操作方法
7.1定性分析
7..1.1提取与净化
大麻植物(大麻草)样品:称取0.25植物粉末(若为大块草状物,应先研成粉末状),用已烷/乙酸乙酯(9:1)5mL振荡提取至少1h,离心后直接取上清液进行分析。大麻树脂样品:称取0.25g大麻树酯装于10mL具塞试管中,加10mL已烷/乙酸乙酯(9:1)振荡提取离心后,直接取上清液进行分析。大麻油样品:溶解25mg大麻油在25mL已烷/乙酸乙酯(9:1)中,可直接进行分析。注:如果上述所提取的溶液中有效成分浓度太低,可增加检材用至或将提取液在低温N,气流下浓缩后供检。7.1.2气相色谱参考条件
色谱柱:3%OV-17或3%OV-101chromosrb(或GaschromQ)WHP2mX2.6mm(id)玻璃填充柱,或者AT-1701.OV-17.OV-101等25m×0.25mm~0.53mm(id)的石英毛细管柱。汽化室温:280℃;检测器温:300℃;柱温:240~260℃(恒温)。气体流速:高纯氮气30~50mL/min,空气和氢气之比按各仪器型号不同选择自已的最佳比例条件。
7.1.3检测
7.1.3.1进样
吸取1~2μL混合药物标准液、各单一药物标准液,检材样品提取液分别注人设定好条件的色谱仪中,各进样2~3次。
7.1.3.2记录
记录各单一药物、检材样品中各色谱峰的保留时间RT值。7.1.3.3计算
计算各标准品成分,检材样品中各成分的RT平均值,以CBD的RT平均值为1,计算其他成分的RRT值。
7.2定量分析
7.2.1提取与净化
确称取检材2份,提取与净化方法同7.1.1。7.2.2分析条件
按7.1.2中GC定性分析条件进行定量分析。7.2.3测定
7.2.3.1进样、记录
取单一标准品或混合标准品溶液、检材样品提取液各1~2μL注人色谱仪中,每个样品进样2~3次,记录各成分的峰面积值(或峰高)。7.2.3.2计算
a)计算检材和标准品中THC、CBD、CBN峰面积(或峰高)平均值。b)计算检材中THC.CBD、CBN的含量。根据下列公式计算检材中各成分的含量:2
GA/T206—1999
检材中某成分峰面积XCX检材总体积(μL)X0.1药物含量X(g/100g)=
纯品某成分峰面积×检材重量(g)×V一纯品中某成分进样量,mg!
式中:C-
V检材样品进样体积,μL。
c)计算相对相差
相对相差(%)
式中:X1、X2-两个样品的定量结果值;又——两个样品的定量结果的平均值。8分析结果评价
8.1定性分析结果评价
IX,-X2
如仅用GC分析方法进行定性,必须使用两种以上不同极性的色谱柱或使用一种GC方法及一种TLC方法来进行定性分析。
8.2定量分析结果评价
两份检材在相同条件下测得THC、CBD.CBN含量,如相对相差小于20%,说明检材定量结果可靠,其含量结果按平均值计算;如相对相差大于20%,其定量结果不精确,应重新定量。第二篇薄层色谱法(TLC法)
9原理
检材中的TLC、CBD、CBN三种成分经提取净化、薄层色谱分离后,用快蓝B(或快蓝BB)显色剂显色,与同时操作的混合纯品比较,根据R,值作为定性分析的依据。10试剂
10.1同5.1~5.4。
10.2硅胶GF254薄层板或高效硅胶GF254薄层板。10.3快蓝B(或快蓝BB)显色剂
取150mg(约5~6耳勺)的快蓝B溶解在200mL的水液或0.1NNaOH液中即得,或用0.1%快蓝BB二氮甲烷溶液作为显色剂。注
1该显色剂必须临用时新配,配制与显色时间不能超过30min。2如果展开剂是带磁性的,在溶解快蓝B时可不用0.1NNaOH液,直接用水溶解即可,显色效果相同。10.4
苯、烷、二乙胺、特丁胺、乙醚、石油醚均为分析纯。11仪器及器材
展开缸。
11.2喷雾瓶。
11.3254nm波长紫外灯。
11.4其他同6.3~6.5。
12操作方法
提取与净化同7.1.1。
12.2点样
GA/T206-1999
离薄层板底部1.5~2.0cm处,间隔1.01.5cm,在薄层板中部点5~10μL检材提取液,左右分别点12μL标准混合纯品液和单一标液。12.3展开
在展开缸中放人下列展开剂中的任何一种,将点好的薄层板放入展开缸内展开,当溶剂前沿展至,7~10cm左右时取出,自然挥干溶剂。a)苯:已烷:二乙胺(75:30:5)(展开剂1):b)苯:特丁胺(127.5:1.5)(展开剂2);c)乙醚:石油醛(60~80℃)(1:5)(展开剂3)。12.4荧光观察
将经展开挥干溶剂后的薄层板置于254nm波长紫外灯下观察,用玻璃铅笔在薄层板背面记下各斑点位置。
12.5显色
用快蓝B(或快蓝BB)显色剂进行喷雾(高效板可用浸渍显色法)进行显色。12.6计算
根据薄层板上的斑点位置计算检材和对照纯品中样品各成分的R值。13分析结果评价
检材中出现的斑点颜色及各斑点R值与标推品相比,如果结果完全相同,说明检材中含有大麻成分。用薄层色谱方法分析,必须选择两种以上展开剂,且斑点边缘清晰方可确认。A1大麻GC分析参考图
如图A1所示。
AGC-8A/C-R5A微处理机
GA/T206—1999
附录A
(标的附录)
大麻GC法和TLC法分析参考数据
AT-1701毛细柱,25m×0.32mm;FID,柱温250℃:汽化室/检测器温300℃C:Nz1.7kg/cm21大麻二酚(4.16min);2—四氢大麻酚(5.04min):3—大麻酚(6.44min)B.HP-5890IGC/FID,3396微处理机OV-17填充玻璃柱,2m×2.6mm柱温240C,汽化室/检测器温300C,N,36psi1一大麻二酚(4.37min):2—四氢大麻酚(5.93min)3大麻酚(7.36min)图A1
A2大麻类TLC分析R参考值
如表A1所示。
大廉样品
CBD(桔黄色)
THC(桃红色)
CBN(紫红色)
保留值
GA/T206—1999
展开剂
中华人民共和国公共安全
行业标准
涉毒案件检材中大麻的定性及定量分析方法
GA/T206—1999
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码:100045
话:68522112
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印
开本880×12301/16
印张3/4
字数13千字
1999年8月第一次印刷
1999年8月第一版
印数1-600
书号:155066·2-12617
定价8.00元免费标准下载网bzxz
标目380-43
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