GA/T 1008.11-2013
基本信息
标准号： GA/T 1008.11-2013
中文名称：常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法第11部分:溴西泮
标准类别：公共安全行业标准(GA)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GA/T 1008.11-2013.GC and GC-MS examination methods for drugs-Part 11:Bromazepam.
1范围
GA/T 1008.11规定了溴西拌的气相色谱质谱(GC-MS)定性分析和气相色谱(GC)定量分析
GA/T 1008.11适用于毒品案件固体样品中澳西泮的定性定量检验鉴定
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GA/T 122毒物 分析名词术语
JJF 1059- -1999 测量不确定 度的评定与表示
3术语和定义
GA/T 122界定的术语和定义适用于本文件。
4原理
本方法采用内标法或外标法进行质量控制,对疑似毒晶固体样品中的溴西泮进行有机溶剂提取,用气相色谱质谱联用(GC-MS)进行定性分析、气相色谱氢火焰离子化检测器(GC-FID)对溴西伴进行定量分析。
5试剂及标准物 质、仪器及殳器具
5.1试剂及标准物质
所用试剂均为分析纯:
a) 甲醇。
b) 可溯源标准物质:溴西泮。
c)外标定量用1.0mg/mL溴西泮标准储备液:称取溴西泮标准物质(根据标准物质纯度换算后等于50.0mg的澳西泮),放人50mL容量瓶中,加人20mL甲醇振荡溶解后,用甲醇稀释至刻度,配制成1.0mg/mL溴西泮标准储备液,置冰箱冷冻保存,保存时间为6个月。
1范围
GA/T 1008.11规定了溴西拌的气相色谱质谱(GC-MS)定性分析和气相色谱(GC)定量分析
GA/T 1008.11适用于毒品案件固体样品中澳西泮的定性定量检验鉴定
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GA/T 122毒物 分析名词术语
JJF 1059- -1999 测量不确定 度的评定与表示
3术语和定义
GA/T 122界定的术语和定义适用于本文件。
4原理
本方法采用内标法或外标法进行质量控制,对疑似毒晶固体样品中的溴西泮进行有机溶剂提取,用气相色谱质谱联用(GC-MS)进行定性分析、气相色谱氢火焰离子化检测器(GC-FID)对溴西伴进行定量分析。
5试剂及标准物 质、仪器及殳器具
5.1试剂及标准物质
所用试剂均为分析纯:
a) 甲醇。
b) 可溯源标准物质:溴西泮。
c)外标定量用1.0mg/mL溴西泮标准储备液:称取溴西泮标准物质(根据标准物质纯度换算后等于50.0mg的澳西泮),放人50mL容量瓶中,加人20mL甲醇振荡溶解后,用甲醇稀释至刻度,配制成1.0mg/mL溴西泮标准储备液,置冰箱冷冻保存,保存时间为6个月。
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标准内容
ICS13.130
中华人民共和国公共安全行业标准GA/T1008.11-2013
常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法
第11部分：溴西泮
GC and GC-MS examination methods for drugs.--Part11:Bromazepam
2013-01-16发布
中华人民共和国公安部
2013-03-01实施
规范性引用文件
3术语和定义
试剂及标准物质、仪器及量器具5
定性分析
定量分析
8结果评价
外标定量法样品提取操作参数选择表附录A（资料性附录）
附录B（资料性附录）
溴西泮相关谱图
GA/T1008.11—2013
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。GA/T1008.11—-2013
请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。GA/T1008《常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法》分为12个部分：第1部分：鸦片中五种成分；
第2部分：吗啡；
-第3部分：大麻中三种成分；
第4部分：可卡因；
一第5部分：二亚甲基双氧安非他明；第6部分：美沙酮；
第7部分：安眠酮；
第8部分：三唑仑；
第9部分：艾司唑仑；
第10部分：地西洋；
一第11部分：溴西泮；
一第12部分：氯氮卓。
本部分为GA/T1008的第11部分。本部分由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析标准化分技术委员会（SAC/TC179/SC1）提出并归口。
本部分起草单位：公安部物证鉴定中心。本部分主要起草人：高利生、张春水、郑珲、钱振华、徐鹏、黄星、王一、王蔚昕、常颖、刘克林。1范围
常见毒品的气相色谱，气相色谱-质谱检验方法
第11部分：溴西泮
GA/T1008.11-2013
GA/T1008的本部分规定了溴西洋的气相色谱-质谱（GC-MS)定性分析和气相色谱（GC)定量分析。
本部分适用于毒品案件固体样品中漠西洋的定性定量检验鉴定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GA/T122毒物分析名词术语
JF1059—1999测量不确定度的评定与表示3术语和定义
GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。4原理
本方法采用内标法或外标法进行质量控制，对疑似毒品固体样品中的漠西洋进行有机溶剂提取，用气相色谱-质谱联用(GC-MS)进行定性分析、气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)对溴西洋进行定量分析。
5试剂及标准物质、仪器及昼器具5.1
试剂及标准物质
所用试剂均为分析纯：
a）甲醇。
可潮源标准物质：漠西。
外标定量用1.0mg/mL溴西洋标准储备液：称取溴西洋标准物质（根据标准物质纯度换算后等于50.0mg的溴西洋），放人50mL容量瓶中，加人20mL甲醇振荡溶解后，用甲醇稀释至刻度，配制成1.0mg/mL溴西洋标准储备液，置冰箱冷冻保存，保存时间为6个月。外标定量用0.1mg/mL溴西洋标准工作液：移取1.0mg/mL溴西洋标准储备液5mL加人到50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制成0.1mg/mL漠西洋标准工作液，置冰箱中冷藏保存，保存时间为3个月。
GA/T1008.11—2013
e）外标定量用0.01mg/mL溴西泮标准工作液：移取0.1mg/mL溴西洋标准工作液1mL加入到10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制成0.01mg/mL漠西泮标准工作液，置冰箱中冷藏保存，保存时间为1个月。
f）内标物：丙基解痉素(SKF525A）。内标物溶液：称取SKF525A（根据标准物质纯度换算后等于500.0mg的SKF525A），放入50mLg)
容量瓶中，加人约20mL甲醇，振摇至样品溶解，超声5min，用甲醇定容至刻度，配制成10mg/mLSKFs25A内标储备液（置于冰箱中冷冻保存，保存时间为12个月）。使用时用甲醇逐级稀释到0.1mg/mL。内标溶液应置于冰箱中冷藏保存，使用前取出放至室温后方可使用，保存时间为2个月。
h）内标法绘制标准工作曲线用标准工作液：称取溴西泮标准物质（根据标准物质纯度换算后等于25.0mg的溴西洋），放人50mL容量瓶中，加人0.1mg/mLSKFs25A溶液20mL，振荡溶解后用0.1mg/mLSKF525A溶液稀释至刻度，配制成0.5mg/mL溴西洋标准溶液，并依次用0.1mg/mLSKF525A溶液稀释到0.2mg/mL.0.1mg/mL.0.05mg/mL.0.01mg/mL浓度。5.2仪器及量器具
仪器及量器具包括：
a）气相色谱仪，配有火焰离子化检测器（FID)；b）气相色谱-质谱联用仪，配有电子轰击源（EI)；c）高速离心机，最大转速8000r/min；d）电子天平，实际分度值d=0.01mg；e）电动振荡器；
10mL和1mL移液器或移液管：
10mL瓶口移液器。
6定性分析
6.1样品制备
样品充分研磨混匀，称取约10mg，加人10mL甲醇，密封并振荡10min，离心后取上清液，用GCMS分析。如果样品溶液中目标物浓度过低，可适当增加样品称量重量2倍～10倍。同时用GC-MS分析0.005mg/mL溴西泮标准溶液进行质量控制。6.2气相色谱-质谱联用仪参考条件以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：a）离子源：EI；
质量范围：40amu500amu
采集方式：全扫描（Scan）；
色谱柱类型：DB-5MS石英玻璃毛细柱（5%苯基十95%聚二甲基硅氧烷）或其他等效柱；色谱柱参数：30m×0.25mm×0.25μmse)
色谱柱温程：初始温度60℃，以15℃/min升温至280℃保持15min；进样口温度：280℃；
传输线温度：250℃；
离子源温度：230℃；
分流比：20：1
载气：高纯氨气（He)；
柱流量（恒流）：1.0mL/min：
m）倍增器电压：参考调谐状况；n）溶剂切割：3min。
7定量分析
7.1外标法
7.1.1含量范围预分析
GA/T1008.11—2013
预分析的目的在于要对样品中的漠西半含量进行初测，以计算准确定量分析时所用样品的称量重量，从而保证准确定量时样品溶液中目标物的最终浓度尽可能接近所使用标准工作液的浓度。称量约10mg样品置于带盖试管中，加入10mL甲醇振荡使其溶解，离心后取上清液，用GC-FID分析，采用0.1m/mL的溴西半标准工作液作为定量参照。如果样品溶液中目标化合物的浓度过高，可适当减少样品称量重量，或将样品提取液用甲醇稀释后进行分析。
如果样品溶液中目标化合物的浓度过低，可适当增加样品称量重量，或将样品提取液挥干、定容后进行分析。
按照式(1)计算样品中目标组分的百分含量。w=C.×AXXX:+V)×100%
式中：
样品中溴西洋的百分含量；
标准工作液中漠西洋的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）样品溶液中漠西洋的色谱峰面积值；从V，中移取样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；样品溶液初次定容体积，单位为毫升（mL）：V
将V，稀释时加入甲醇的体积，单位为毫升（mL）：Ag
标准工作液中溴西洋的色谱峰面积值：用于测定的样品的称量重量，单位为毫克（m）。7.1.2
准确定量
7.1.2.1称量重量的计算
（1）
根据预分析中溴西半含量测定结果，选择合适的定容体积，稀释倍数（样品提取操作参数选择参见表A.1），并按照式（2）计算出样品称量重量（m）。m=C×V×D
式中：
称量重量，单位为毫克（mg）：X100
标准工作液中漠西洋的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL)；初次定容体积，单位为毫升（mL)，稀释倍数：
样品中漠西洋的预分析百分含量。·.（2)
GA/T1008.11—2013
7.1.2.2样品提取
根据7.1.2.1计算结果，平行称取样品6份，根据预分析含量范围，加入相应初次定容体积的甲醇，密封并振荡10min；如果样品溶液需要稀释，移取1mL样品提取液至另一试管中，按照稀释倍数进行稀释定容，离心后取上清液用GC-FID分析。样品提取操作参数选择参见表A.1。7.1.2.3气相色谱仪参考条件
以下为参考条件，按照本法所获得的气相色谱图参见图B.1，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：
检测器：FID；
色谱柱型号：DB-5石英玻璃毛细柱（5%苯基十95%聚二甲基硅氧烷）或其他等效柱；色谱柱参数：30m×0.25mm×0.25μm；色谱柱温程：初始温度150℃，以15℃/min升温至280℃保持15min；e此内容来自标准下载网
进样口温度：280℃；
检测器温度：300℃；
载气：高纯氮气（Nz）；
分流比：20：1；
柱流速（恒流）：1mL/min；
燃烧气：H2；
燃烧气流速：按仪器默认值；
助燃气：空气；
助燃气流速：按仪器默认值。
含量计算
按照式(1)计算样品中漠西洋百分含量。7.2内标法
7.2.1标准工作曲线绘制及监测
7.2.1.1标准工作曲线绘制
采用0.5mg/mL、0.2mg/mL0.1mg/mL.0.05mg/mL.0.01mg/mL5个浓度绘制成线性范围为0.01mg/mL～0.5mg/mL的溴西泮标准工作曲线。标准工作曲线应随内标储备液的更换而重新绘制。
7.2.1.2标准工作曲线监测
采用5.1的h）中浓度为0.05mg/mL和0.5mg/mL的标准物质溶液作为监测样品，建立标准工作曲线时，每个监测样品各分析10次，计算溴西洋与SKF-525A峰面积比值的平均值及标准偏差（SD)。每次检验前先分析监测样品，若监测样品的结果在平均值土3SD之间，则标准工作曲线有效，否则，应重新绘制标准工作曲线。7.2.2内标定量
7.2.2.1提取操作
平行称取样品2份各约30mg，加人0.1mg/mL内标溶液60mL，充分振荡，离心后用GC-FID分4
析，按7.2.1.1的方法计算。
GA/T1008.11—2013
如样品溶液中目标物浓度低于0.01mg/mL时，可适当增加样品称量重量2倍～10倍。7.2.2.2气相色谱仪参考条件
同7.1.2.3。
7.2.2.3含量计算
根据内标工作曲线计算样品含量。8结果评价
8.1定性结果评价
8.1.1GC-MS分析0.005mg/mL溴西标准溶液，检测出溴西洋m/z317特征离子峰，样品浓度10mg/mL，未检测出溴西m/z317特征离子峰，阴性结果可靠。检验结果表述为：样品中未检出溴西洋成分。
8.1.2如果样品出峰时间与漠西泮标准物质保留时间一致，且质谱特征峰及其丰度比与溴西洋标准物质一致漠西的特征离子：m/z317（基峰），m/z236，m/z288、m/z78，漠西的质谱图参见图B.2]，阳性结果可靠。检验结果表述为：样品中检出漠西泮成分。8.2定量结果评价
8.2.1外标法
8.2.1.1异常值检验
根据Grubbs方程，按照式(3)对6份（或5份）平行测定数据进行可疑值判别，如果G式中：
可疑值：
一平均值：
6个（或5个)数据的单次测定标准差。当测定次数n=6时，Gs(95)=1.822；当测定次数n=5时，Gs(95)=1.672。8.2.1.2含量结果计算
以6份（或5份)样品含量测定的平均值作为含量结果。8.2.2内标法
8.2.2.1含量结果有效性
（3）
对两个平行测定数据按照式(4)进行相对相差（RD)计算，RD不超过10%，数据有效；否则，应重新检验。
RD=LXXl×100%
·（4)
GA/T1008.11-2013
式中：
一相对相差；
X1、X2一两个样品平行定量测定的含量数值；一两个样品平行定量测定含量的平均值。8.2.2.2
含量结果计算
以两份样品测定含量的平均值作为含量结果。8.3
含量结果表述
定量检验完成后，检验结果应表述为：从样品中检出溴西洋成分，其中溴西洋含量为××。×%。测量不确定度的评定与表述
如需提供测量不确定度，测定结果的不确定度评定与表述应符合JJF1059一1999的要求。6
附录A
(资料性附录）
外标定量法样品提取操作参数选择表外标定量法样品提取操作参数选择见表A.1。A.1
表A.1外标定量法样品提取操作参数选择表预分析含量
50%~100%
30%50%
10%~30%
5%~10%
初次定容体积
稀释倍数
GA/T1008.11—2013
标准溶液浓度
GA/T1008.11—2013
附录B
（资料性附录）
溴西洋相关谱图
漠西洋的色谱图及质谱图见图B.1和图B.2。1.916
图B.1溴西洋气相色谱图
溴西洋
2030405060708690100110120130140150160170180190200210220230240250260270280290300310320330图B.2
漠西洋质谱图
GA/T1008.11-2013
打印日期：2013年10月10日F009中华人民共和国公共安全
行业标准
常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法
第11部分：溴西泮
GA/T1008.11—2013
中国标准出版社出版发行
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开本880×12301/16印张1字数18千字2013年9月第一版2013年9月第一次印刷善
书号：155066·2-25749定价18.00元由本社发行中心调换
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中华人民共和国公共安全行业标准GA/T1008.11-2013
常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法
第11部分：溴西泮
GC and GC-MS examination methods for drugs.--Part11:Bromazepam
2013-01-16发布
中华人民共和国公安部
2013-03-01实施
规范性引用文件
3术语和定义
试剂及标准物质、仪器及量器具5
定性分析
定量分析
8结果评价
外标定量法样品提取操作参数选择表附录A（资料性附录）
附录B（资料性附录）
溴西泮相关谱图
GA/T1008.11—2013
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。GA/T1008.11—-2013
请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。GA/T1008《常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法》分为12个部分：第1部分：鸦片中五种成分；
第2部分：吗啡；
-第3部分：大麻中三种成分；
第4部分：可卡因；
一第5部分：二亚甲基双氧安非他明；第6部分：美沙酮；
第7部分：安眠酮；
第8部分：三唑仑；
第9部分：艾司唑仑；
第10部分：地西洋；
一第11部分：溴西泮；
一第12部分：氯氮卓。
本部分为GA/T1008的第11部分。本部分由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析标准化分技术委员会（SAC/TC179/SC1）提出并归口。
本部分起草单位：公安部物证鉴定中心。本部分主要起草人：高利生、张春水、郑珲、钱振华、徐鹏、黄星、王一、王蔚昕、常颖、刘克林。1范围
常见毒品的气相色谱，气相色谱-质谱检验方法
第11部分：溴西泮
GA/T1008.11-2013
GA/T1008的本部分规定了溴西洋的气相色谱-质谱（GC-MS)定性分析和气相色谱（GC)定量分析。
本部分适用于毒品案件固体样品中漠西洋的定性定量检验鉴定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GA/T122毒物分析名词术语
JF1059—1999测量不确定度的评定与表示3术语和定义
GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。4原理
本方法采用内标法或外标法进行质量控制，对疑似毒品固体样品中的漠西洋进行有机溶剂提取，用气相色谱-质谱联用(GC-MS)进行定性分析、气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)对溴西洋进行定量分析。
5试剂及标准物质、仪器及昼器具5.1
试剂及标准物质
所用试剂均为分析纯：
a）甲醇。
可潮源标准物质：漠西。
外标定量用1.0mg/mL溴西洋标准储备液：称取溴西洋标准物质（根据标准物质纯度换算后等于50.0mg的溴西洋），放人50mL容量瓶中，加人20mL甲醇振荡溶解后，用甲醇稀释至刻度，配制成1.0mg/mL溴西洋标准储备液，置冰箱冷冻保存，保存时间为6个月。外标定量用0.1mg/mL溴西洋标准工作液：移取1.0mg/mL溴西洋标准储备液5mL加人到50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制成0.1mg/mL漠西洋标准工作液，置冰箱中冷藏保存，保存时间为3个月。
GA/T1008.11—2013
e）外标定量用0.01mg/mL溴西泮标准工作液：移取0.1mg/mL溴西洋标准工作液1mL加入到10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配制成0.01mg/mL漠西泮标准工作液，置冰箱中冷藏保存，保存时间为1个月。
f）内标物：丙基解痉素(SKF525A）。内标物溶液：称取SKF525A（根据标准物质纯度换算后等于500.0mg的SKF525A），放入50mLg)
容量瓶中，加人约20mL甲醇，振摇至样品溶解，超声5min，用甲醇定容至刻度，配制成10mg/mLSKFs25A内标储备液（置于冰箱中冷冻保存，保存时间为12个月）。使用时用甲醇逐级稀释到0.1mg/mL。内标溶液应置于冰箱中冷藏保存，使用前取出放至室温后方可使用，保存时间为2个月。
h）内标法绘制标准工作曲线用标准工作液：称取溴西泮标准物质（根据标准物质纯度换算后等于25.0mg的溴西洋），放人50mL容量瓶中，加人0.1mg/mLSKFs25A溶液20mL，振荡溶解后用0.1mg/mLSKF525A溶液稀释至刻度，配制成0.5mg/mL溴西洋标准溶液，并依次用0.1mg/mLSKF525A溶液稀释到0.2mg/mL.0.1mg/mL.0.05mg/mL.0.01mg/mL浓度。5.2仪器及量器具
仪器及量器具包括：
a）气相色谱仪，配有火焰离子化检测器（FID)；b）气相色谱-质谱联用仪，配有电子轰击源（EI)；c）高速离心机，最大转速8000r/min；d）电子天平，实际分度值d=0.01mg；e）电动振荡器；
10mL和1mL移液器或移液管：
10mL瓶口移液器。
6定性分析
6.1样品制备
样品充分研磨混匀，称取约10mg，加人10mL甲醇，密封并振荡10min，离心后取上清液，用GCMS分析。如果样品溶液中目标物浓度过低，可适当增加样品称量重量2倍～10倍。同时用GC-MS分析0.005mg/mL溴西泮标准溶液进行质量控制。6.2气相色谱-质谱联用仪参考条件以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：a）离子源：EI；
质量范围：40amu500amu
采集方式：全扫描（Scan）；
色谱柱类型：DB-5MS石英玻璃毛细柱（5%苯基十95%聚二甲基硅氧烷）或其他等效柱；色谱柱参数：30m×0.25mm×0.25μmse)
色谱柱温程：初始温度60℃，以15℃/min升温至280℃保持15min；进样口温度：280℃；
传输线温度：250℃；
离子源温度：230℃；
分流比：20：1
载气：高纯氨气（He)；
柱流量（恒流）：1.0mL/min：
m）倍增器电压：参考调谐状况；n）溶剂切割：3min。
7定量分析
7.1外标法
7.1.1含量范围预分析
GA/T1008.11—2013
预分析的目的在于要对样品中的漠西半含量进行初测，以计算准确定量分析时所用样品的称量重量，从而保证准确定量时样品溶液中目标物的最终浓度尽可能接近所使用标准工作液的浓度。称量约10mg样品置于带盖试管中，加入10mL甲醇振荡使其溶解，离心后取上清液，用GC-FID分析，采用0.1m/mL的溴西半标准工作液作为定量参照。如果样品溶液中目标化合物的浓度过高，可适当减少样品称量重量，或将样品提取液用甲醇稀释后进行分析。
如果样品溶液中目标化合物的浓度过低，可适当增加样品称量重量，或将样品提取液挥干、定容后进行分析。
按照式(1)计算样品中目标组分的百分含量。w=C.×AXXX:+V)×100%
式中：
样品中溴西洋的百分含量；
标准工作液中漠西洋的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）样品溶液中漠西洋的色谱峰面积值；从V，中移取样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；样品溶液初次定容体积，单位为毫升（mL）：V
将V，稀释时加入甲醇的体积，单位为毫升（mL）：Ag
标准工作液中溴西洋的色谱峰面积值：用于测定的样品的称量重量，单位为毫克（m）。7.1.2
准确定量
7.1.2.1称量重量的计算
（1）
根据预分析中溴西半含量测定结果，选择合适的定容体积，稀释倍数（样品提取操作参数选择参见表A.1），并按照式（2）计算出样品称量重量（m）。m=C×V×D
式中：
称量重量，单位为毫克（mg）：X100
标准工作液中漠西洋的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL)；初次定容体积，单位为毫升（mL)，稀释倍数：
样品中漠西洋的预分析百分含量。·.（2)
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7.1.2.2样品提取
根据7.1.2.1计算结果，平行称取样品6份，根据预分析含量范围，加入相应初次定容体积的甲醇，密封并振荡10min；如果样品溶液需要稀释，移取1mL样品提取液至另一试管中，按照稀释倍数进行稀释定容，离心后取上清液用GC-FID分析。样品提取操作参数选择参见表A.1。7.1.2.3气相色谱仪参考条件
以下为参考条件，按照本法所获得的气相色谱图参见图B.1，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：
检测器：FID；
色谱柱型号：DB-5石英玻璃毛细柱（5%苯基十95%聚二甲基硅氧烷）或其他等效柱；色谱柱参数：30m×0.25mm×0.25μm；色谱柱温程：初始温度150℃，以15℃/min升温至280℃保持15min；e此内容来自标准下载网
进样口温度：280℃；
检测器温度：300℃；
载气：高纯氮气（Nz）；
分流比：20：1；
柱流速（恒流）：1mL/min；
燃烧气：H2；
燃烧气流速：按仪器默认值；
助燃气：空气；
助燃气流速：按仪器默认值。
含量计算
按照式(1)计算样品中漠西洋百分含量。7.2内标法
7.2.1标准工作曲线绘制及监测
7.2.1.1标准工作曲线绘制
采用0.5mg/mL、0.2mg/mL0.1mg/mL.0.05mg/mL.0.01mg/mL5个浓度绘制成线性范围为0.01mg/mL～0.5mg/mL的溴西泮标准工作曲线。标准工作曲线应随内标储备液的更换而重新绘制。
7.2.1.2标准工作曲线监测
采用5.1的h）中浓度为0.05mg/mL和0.5mg/mL的标准物质溶液作为监测样品，建立标准工作曲线时，每个监测样品各分析10次，计算溴西洋与SKF-525A峰面积比值的平均值及标准偏差（SD)。每次检验前先分析监测样品，若监测样品的结果在平均值土3SD之间，则标准工作曲线有效，否则，应重新绘制标准工作曲线。7.2.2内标定量
7.2.2.1提取操作
平行称取样品2份各约30mg，加人0.1mg/mL内标溶液60mL，充分振荡，离心后用GC-FID分4
析，按7.2.1.1的方法计算。
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如样品溶液中目标物浓度低于0.01mg/mL时，可适当增加样品称量重量2倍～10倍。7.2.2.2气相色谱仪参考条件
同7.1.2.3。
7.2.2.3含量计算
根据内标工作曲线计算样品含量。8结果评价
8.1定性结果评价
8.1.1GC-MS分析0.005mg/mL溴西标准溶液，检测出溴西洋m/z317特征离子峰，样品浓度10mg/mL，未检测出溴西m/z317特征离子峰，阴性结果可靠。检验结果表述为：样品中未检出溴西洋成分。
8.1.2如果样品出峰时间与漠西泮标准物质保留时间一致，且质谱特征峰及其丰度比与溴西洋标准物质一致漠西的特征离子：m/z317（基峰），m/z236，m/z288、m/z78，漠西的质谱图参见图B.2]，阳性结果可靠。检验结果表述为：样品中检出漠西泮成分。8.2定量结果评价
8.2.1外标法
8.2.1.1异常值检验
根据Grubbs方程，按照式(3)对6份（或5份）平行测定数据进行可疑值判别，如果G
可疑值：
一平均值：
6个（或5个)数据的单次测定标准差。当测定次数n=6时，Gs(95)=1.822；当测定次数n=5时，Gs(95)=1.672。8.2.1.2含量结果计算
以6份（或5份)样品含量测定的平均值作为含量结果。8.2.2内标法
8.2.2.1含量结果有效性
（3）
对两个平行测定数据按照式(4)进行相对相差（RD)计算，RD不超过10%，数据有效；否则，应重新检验。
RD=LXXl×100%
·（4)
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式中：
一相对相差；
X1、X2一两个样品平行定量测定的含量数值；一两个样品平行定量测定含量的平均值。8.2.2.2
含量结果计算
以两份样品测定含量的平均值作为含量结果。8.3
含量结果表述
定量检验完成后，检验结果应表述为：从样品中检出溴西洋成分，其中溴西洋含量为××。×%。测量不确定度的评定与表述
如需提供测量不确定度，测定结果的不确定度评定与表述应符合JJF1059一1999的要求。6
附录A
(资料性附录）
外标定量法样品提取操作参数选择表外标定量法样品提取操作参数选择见表A.1。A.1
表A.1外标定量法样品提取操作参数选择表预分析含量
50%~100%
30%50%
10%~30%
5%~10%
初次定容体积
稀释倍数
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标准溶液浓度
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附录B
（资料性附录）
溴西洋相关谱图
漠西洋的色谱图及质谱图见图B.1和图B.2。1.916
图B.1溴西洋气相色谱图
溴西洋
2030405060708690100110120130140150160170180190200210220230240250260270280290300310320330图B.2
漠西洋质谱图
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打印日期：2013年10月10日F009中华人民共和国公共安全
行业标准
常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法
第11部分：溴西泮
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