GA/T 1330-2016
基本信息
标准号： GA/T 1330-2016
中文名称：法庭科学吸毒人员尿液中四氢大麻酚和四氢大麻酸气相色谱-质谱检验方法
标准类别：公共安全行业标准(GA)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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下载大小：2611349
相关标签： 法庭 科学 吸毒 尿液 四氢 相色谱 质谱 检验 方法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GA/T 1330-2016.GC-MS examination methods for tetrahydrocannabinol and tetrahy-drocannabinolic acid in urine of drug users in forensic science.
1范围
GA/T 1330规定了法庭科学尿液中四氢大麻酚和四氢大麻酸的气相色谱-质谱(GC-MS)检验方法。
GA/T 1330适用于法庭科学涉嫌吸毒人员大麻初筛检测呈阳性的尿液中四氢大麻酚和四氢大麻酸的定性定量分析。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法
GA/T 122毒物分 析名词术语
3术语和定义
GA/T 122界定的术语 和定义适用于本文件。
4原理
以空白样品和添加样品作对照,按平行操作的要求,对尿液进行提取、净化、浓缩及衍生化后,采用气相色谱-质谱法检测，以保留时间(tn)、质谱特征离子碎片峰和相对丰度作为定性判断依据;与平行操作的添加标准物质响应值比较,根据峰面积之比,用外标法或内标法进行定量分析。
5试剂和材料
5.1 试剂
除另有说明外,本标准所用试剂均为分析纯,试验用水为三级水(见GB/T 6682- -2008 规定):
a) 正庚烷;
b)甲醇;
c)乙醇;
d)丙酮;
e) 氢氧化钾;
f)氢氧化钠;
g)浓盐酸;
h)乙酸。
1范围
GA/T 1330规定了法庭科学尿液中四氢大麻酚和四氢大麻酸的气相色谱-质谱(GC-MS)检验方法。
GA/T 1330适用于法庭科学涉嫌吸毒人员大麻初筛检测呈阳性的尿液中四氢大麻酚和四氢大麻酸的定性定量分析。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法
GA/T 122毒物分 析名词术语
3术语和定义
GA/T 122界定的术语 和定义适用于本文件。
4原理
以空白样品和添加样品作对照,按平行操作的要求,对尿液进行提取、净化、浓缩及衍生化后,采用气相色谱-质谱法检测，以保留时间(tn)、质谱特征离子碎片峰和相对丰度作为定性判断依据;与平行操作的添加标准物质响应值比较,根据峰面积之比,用外标法或内标法进行定量分析。
5试剂和材料
5.1 试剂
除另有说明外,本标准所用试剂均为分析纯,试验用水为三级水(见GB/T 6682- -2008 规定):
a) 正庚烷;
b)甲醇;
c)乙醇;
d)丙酮;
e) 氢氧化钾;
f)氢氧化钠;
g)浓盐酸;
h)乙酸。
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标准内容
ICS13.310
中华人民共和国公共安全行业标准GA/T1330—2016
法庭科学吸毒人员尿液中四氢大麻酚和四氢大麻酸气相色谱-质谱检验方法GC-MS examination methods for tetrahydrocannabinol and tetrahydrocannabinolic acid in urine of drug users in forensic science2016-09-14发布
中华人民共和国公安部
2016-09-14实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。GA/T1330—2016
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1)提出并归口。
本标准起草单位：公安部物证鉴定中心，上海市公安局物证鉴定中心。本标准主要起草人：朱军、赵敬真、于忠山、崔巍、刘耀、张玉荣、梁晨。I
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1范围
法庭科学吸毒人员尿液中四氢大麻酚和四氢大麻酸气相色谱-质谱检验方法GA/T1330—2016wwW.bzxz.Net
本标准规定了法庭科学尿液中四氢大麻酚和四氢大麻酸的气相色谱-质谱（GC-MS）检验方法本标准适用于法庭科学涉嫌吸毒人员大麻初筛检测呈阳性的尿液中四氢大麻酚和四氢大麻酸的定性定量分析。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法GA/T122毒物分析名词术语
3．术语和定义
界定的术语和定义适用于本文件。GA/T122
4原理
以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对尿液进行提取、净化、浓缩及衍生化后，采用气相色谱-质谱法检测，以保留时间（t），质谱特征离子碎片峰和相对丰度作为定性判断依据：与平行操作的添加标准物质响应值比较，根据峰面积之比，用外标法或内标法进行定量分析。5试剂和材料
5.1试剂
除另有说明外，本标准所用试剂均为分析纯，试验用水为三级水（见GB/T6682一2008规定）：a）正庚烷；
b）甲醇；
c）乙醇；
d）丙酮；
氢氧化钾：
f）氢氧化钠；
浓盐酸；
h）乙酸。
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GA/T1330—2016
5.2衍生化试剂
所用衍生化试剂包括
a）N-甲基三甲基硅烷基三氟乙酰胺（MSTFA）硅烷化试剂：b）N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA)硅烷化试剂；c）其他合适的衍生化试剂。
5.3溶液
溶液包括：
a）2.0mol/LKOH溶液：称取氢氧化钾56.1g，加人一定量的水溶解并定容至500mL，混勾；b）2.0mol/LNaOH溶液；称取氢氧化钠40.0g，加人一定量的水溶解并定容至500mL，混勾；c）0.5mol/LNaOH溶液：称取氢氧化钠10.0g，加人一定量的水溶解并定容至500mL，混勾；d）2.0mol/LHCl溶液：移取浓盐酸8.3mL，加水稀释并定容至50mL，混勾；e）0.5mol/LHCl溶液：移取浓盐酸2.1mL，加水稀释并定容至50mL，混匀；0.02mg/mL标准物质溶液：分别配制0.02mg/mL的△-THC、△-THC-COOH和△-THCf
COOH-D（内标）（或其他合适内标物）标准物质溶液于硅烷化的棕色容量瓶中。密封，置于冰箱中冷冻保存。保存时间6个月。5.4材料
材料包括：
a）健康人的空白尿液；
b）具盖离心管；
c）具塞玻璃试管；
d）微量注射器。
6仪器和设备
仪器和设备包括：
气相色谱-质谱联用仪；
涡旋振荡器：
离心机；
d）超声波清洗器；
电子天平：分度值为0.1mg：
移液器；
浓缩器；
电子恒温水浴锅。
7操作方法
7.1定性分析
7.1.1样品萃取
移取尿样检材2.0mL于具盖离心管中，加人内标△-THC-COOH-D，标准物质100ng，加人2
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2.0mol/LKOH溶液1.0mL，混匀，于沸水浴中碱水解20min，取出冷却至室温，加人2.0mol/LHCl溶液0.5mL，乙酸0.2mL，混，调节至pH=3.5，加人正庚烷3.0mL，振荡10min，8000z/min离心5min，提取有机相；重复提取一次，合并两次提取的有机相，在浓缩器上55℃下浓缩至干。当尿液中毒品含量较低时，可适当加大检材用量
7.1.2衍生化
7.1.2.1MSTFA硅烷化
于浓缩至干的样品中，加人MSTFA硅烷化试剂80μL，密封，振荡1min，70℃C下加热30min～40min，取出振荡1min，取上清液，供仪器分析。7.1.2.2BSTFA硅烷化
具体操作同7.1.2.1。
7.1.3控制样品
移取空白尿液2.0mL2份，一份作为空白样品：一份添加内标△-THC-COOH-D标准物质100ng和△°-THC、△°-THC-COOH标准物质各40ng作为检测限添加样品，混勾，按7.1.1和7.1.2平行操作。
7.1.4仪器检测
以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：a)
色谱柱：HP-5MS毛细色谱柱（或其他5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷等效柱），30mX0.25mmX0.25μm
注：HP-5MS毛细色谱柱是Agilent公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。b)
柱温：80℃保持2min，以30℃/min速率升温至280℃，保持16min；c)
溶剂延迟时间：3min；
进样口温度：280℃：
传输线：250℃；
离子源温度：230℃；
载气：氨气，纯度大于99.999%；h）柱流量：1mL/min；
分流比：20：1；
EI源电子能量：70eV;
质谱扫描范围：40amu~450amu
检测目标物质谱特征峰：参见附录A7.1.5
5检测
7.1.5.1进样
分别吸取各检材提取（浓缩）衍生液、空白和添加样品提取（浓缩）衍生液、标准物质衍生液各1.0L，按7.1.4分析条件进样分析。
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7.1.5.2记录和计算
记录各样品及标准物质平行进样2次～3次中目标物的t及峰面积值，按式（1)计算回收率：Ax×W#×V≤×100%
式中：
回收率；
A—添加样品中标准物质或内标物峰面积平均值；W一标准物质或内标物浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V
一添加样品的定容体积，单位为毫升（mL）；A纯—标准物质或内标物纯品的峰面积平均值；M—添加样品中标准物质或内标物添加量，单位为微克（μg）)。7.2定量分析
样品萃取
（1）
移取尿样检材2.0mL2份，另取空白尿液2.0mL2份，添加内标△-THC-COOH-D，标准物质100ng和△-THC、△-THC-COOH标准物质各200ng（每毫升尿液添加100ng），混勾，作为定量添加样品。按7.1.1和7.1.2平行操作。7.2.2仪器检测
按7.1.4进行检测。
7.2.3进样
分别吸取各检材提取（浓缩）衍生液、定量添加样品提取（浓缩）衍生液、标准物质衍生液各一定量，按7.1.4分析条件每个样品进样分析2次～3次。若要报告测量不确定度，每个样品分析次数应多于6次。
7.2.4记录与计算
外标法计算公式
待测样品，添加样品均取2份~3份。记录各样品平行进样2次～3次中目标物质的峰面积值，按式（2)计算含量：W
式中：
A￥XMXV样
单位质量样品中目标物质含量，单位为微克每克或微克每毫升（μg/g或μg/mL）；A样样品中目标物质平均峰面积；A需—添加样品中标准物质平均峰面积：M添加样品中标准物质添加量，单位为微克（μg）；M样
V样一
样品量，单位为克（g）或毫升（mL）：添加样品的定容体积，单位为毫升（mL）；样品的定容体积，单位为毫升（mL）。（2)
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7.2.4.2内标法计算公式
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记录各样品目标物及内标物峰面积平均值，按式（3)和式（4)计算校正因子和含量：f
式中：
校正因子：
M标——目标物添加量，单位为微克（μg）；A内
式中：
一内标物添加峰面积；
内标物添加量，单位为微克（ug）；目标物添加峰面积。
M标×A内
MXA标
W=/×A#×M×Vm
AXM#XV样
单位质量样品中目标物质含量，单位为微克每克（μg/g）或微克每毫升（μg/mL）；校正因子；
样品中目标物质平均峰面积；
添加样品中标准物质平均峰面积；添加样品中标准物质添加量，单位为微克（ug）：样品量，单位为克（g）或毫升（mL）；添加样品的定容体积，单位为毫升（mL）：样品的定容体积，单位为毫升（mL）。相对相差计算公式
记录2份平行操作的样品含量，按式（5)计算相对相差：IX,-X2l
RD=一
式中：
相对相差（%）：
X1、X2—两个样品平行定量测定的含量数值；X
一两个样品平行定量测定含量的平均值。分析结果评价
8.1定性结果评价
阴性结果评价
·（3）
（4）
·（5）
如果案件样品中未出现与△°-THC或△-THC-COOH衍生物标准物质t相同的色谱峰，且△*-THC、A-THC-COOH添加样品的回收率大于或等于60%以上，则阴性结果可靠。如果△-THC、A-THC-COOH添加样品中未出现与△-THC、A-THC-COOH衍生物标准物质t相同的色谱峰或回收率小于60%，则阴性结果不可靠。应按7.1重新提取检验。5
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阳性结果评价
如果案件样品中出现与△-THC或△-THC-COOH衍生物标准物质tR相同的色谱峰，且质谱特征离子碎片及相对丰度一致，空白样品无干扰，则阳性结果可靠。如果空白样品中出现与△-THC或△-THC-COOH衍生物标准物质tR值相同的色谱峰，且质谱特征离子碎片及相对丰度一致，则阳性结果不可靠。应按7.1重新提取检验。8.2定量结果评价
如果案件样品中目标物含量的RD小于或等于20%，定量数据可靠，其含量按2份案件样品的平均值计算。如果样品中目标物含量的RD大于20%，定量数据不可靠。应按7.2重新提取检验6
附录A
（资料性附录）
尿液中四氢大麻酚和四氢大麻酸的气相色谱-质谱检验参考数据A.1吸毒人员体内大麻的代谢
GA/T1330—2016
大麻为精神兴奋剂，其主要精神活性成分有△°-四氢大麻酚（TetrahydrocannabinoL，△-THC）、大麻酚（CannabinoL，CBN)和大麻二酚（CannabidioL，CBD）。尿样是甄别吸食大麻的最佳检材之一。大麻的主要毒品成分△-THC进人体内后，主要代谢为4-四氢大麻酸（△-THC-COOH），尿中△-THC的原体很少，所以对吸食大麻毒品的嫌疑人员，主要检测其尿样中是否含有△\-THC-COOH成分。2吸毒人员尿液中大麻初筛检测产品标称的闻值A.2
A-THC-COOH.50ng/mL（尿）。
3A-THC、A-THC-COOH及内标物硅烷化衍生物的GC-MS分析数据A.3
三种组分硅烷化衍生物GC-MS的保留时间及定性质谱特征碎片离子如表A,1所示。表A.1三种药物硅烷化衍生物GC-MS的保留时间及质谱特征峰药物名称
A°-THC衍生物
A-THC-COOH衍生物
A-THC-COOH-D，衔生物
保留时间
特征碎片离子
386（基峰）、371.315
371（基峰）、398.297
374（基峰）、476、358
GA/T1330—2016
A.4A-THC、4-THC-COOH及内标物硅烷化衍生物的GC-MS分析图谱如图A.1所示。
(X10.000.000)
1.25105.50(100.00)
THC-COOH
THC-COOH-D
3.03.54.04.55.05.56.06.57.07.58.08.59.09.510.010.511.011.512.012.513.0a）A4\-THC、4°-THC-COOH及内标物硅烷化衍生物的GC-MS总离子流色谱图%
100毫
195207
，119，141165m
246265
405429450
50.075.0100.0125.0150.0175.0200.0225.0250.0275.0300.0325.0350.0375.0400.0425.0450.0b）4°-THC行生物质谱图
678195119
147165
265281297
398417429446
50.075.0100.0125.0150.0175.0200.0225.0250.0275.0300.0325.0350.0375.0400.0425.0450.0C）A-THC-COOH行生物质谱图
图A.1大麻组分及内标物硅烷化衍生物的质谱图
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中华人民共和国公共安全行业标准GA/T1330—2016
法庭科学吸毒人员尿液中四氢大麻酚和四氢大麻酸气相色谱-质谱检验方法GC-MS examination methods for tetrahydrocannabinol and tetrahydrocannabinolic acid in urine of drug users in forensic science2016-09-14发布
中华人民共和国公安部
2016-09-14实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。GA/T1330—2016
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1)提出并归口。
本标准起草单位：公安部物证鉴定中心，上海市公安局物证鉴定中心。本标准主要起草人：朱军、赵敬真、于忠山、崔巍、刘耀、张玉荣、梁晨。I
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法庭科学吸毒人员尿液中四氢大麻酚和四氢大麻酸气相色谱-质谱检验方法GA/T1330—2016wwW.bzxz.Net
本标准规定了法庭科学尿液中四氢大麻酚和四氢大麻酸的气相色谱-质谱（GC-MS）检验方法本标准适用于法庭科学涉嫌吸毒人员大麻初筛检测呈阳性的尿液中四氢大麻酚和四氢大麻酸的定性定量分析。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法GA/T122毒物分析名词术语
3．术语和定义
界定的术语和定义适用于本文件。GA/T122
4原理
以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对尿液进行提取、净化、浓缩及衍生化后，采用气相色谱-质谱法检测，以保留时间（t），质谱特征离子碎片峰和相对丰度作为定性判断依据：与平行操作的添加标准物质响应值比较，根据峰面积之比，用外标法或内标法进行定量分析。5试剂和材料
5.1试剂
除另有说明外，本标准所用试剂均为分析纯，试验用水为三级水（见GB/T6682一2008规定）：a）正庚烷；
b）甲醇；
c）乙醇；
d）丙酮；
氢氧化钾：
f）氢氧化钠；
浓盐酸；
h）乙酸。
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5.2衍生化试剂
所用衍生化试剂包括
a）N-甲基三甲基硅烷基三氟乙酰胺（MSTFA）硅烷化试剂：b）N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA)硅烷化试剂；c）其他合适的衍生化试剂。
5.3溶液
溶液包括：
a）2.0mol/LKOH溶液：称取氢氧化钾56.1g，加人一定量的水溶解并定容至500mL，混勾；b）2.0mol/LNaOH溶液；称取氢氧化钠40.0g，加人一定量的水溶解并定容至500mL，混勾；c）0.5mol/LNaOH溶液：称取氢氧化钠10.0g，加人一定量的水溶解并定容至500mL，混勾；d）2.0mol/LHCl溶液：移取浓盐酸8.3mL，加水稀释并定容至50mL，混勾；e）0.5mol/LHCl溶液：移取浓盐酸2.1mL，加水稀释并定容至50mL，混匀；0.02mg/mL标准物质溶液：分别配制0.02mg/mL的△-THC、△-THC-COOH和△-THCf
COOH-D（内标）（或其他合适内标物）标准物质溶液于硅烷化的棕色容量瓶中。密封，置于冰箱中冷冻保存。保存时间6个月。5.4材料
材料包括：
a）健康人的空白尿液；
b）具盖离心管；
c）具塞玻璃试管；
d）微量注射器。
6仪器和设备
仪器和设备包括：
气相色谱-质谱联用仪；
涡旋振荡器：
离心机；
d）超声波清洗器；
电子天平：分度值为0.1mg：
移液器；
浓缩器；
电子恒温水浴锅。
7操作方法
7.1定性分析
7.1.1样品萃取
移取尿样检材2.0mL于具盖离心管中，加人内标△-THC-COOH-D，标准物质100ng，加人2
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2.0mol/LKOH溶液1.0mL，混匀，于沸水浴中碱水解20min，取出冷却至室温，加人2.0mol/LHCl溶液0.5mL，乙酸0.2mL，混，调节至pH=3.5，加人正庚烷3.0mL，振荡10min，8000z/min离心5min，提取有机相；重复提取一次，合并两次提取的有机相，在浓缩器上55℃下浓缩至干。当尿液中毒品含量较低时，可适当加大检材用量
7.1.2衍生化
7.1.2.1MSTFA硅烷化
于浓缩至干的样品中，加人MSTFA硅烷化试剂80μL，密封，振荡1min，70℃C下加热30min～40min，取出振荡1min，取上清液，供仪器分析。7.1.2.2BSTFA硅烷化
具体操作同7.1.2.1。
7.1.3控制样品
移取空白尿液2.0mL2份，一份作为空白样品：一份添加内标△-THC-COOH-D标准物质100ng和△°-THC、△°-THC-COOH标准物质各40ng作为检测限添加样品，混勾，按7.1.1和7.1.2平行操作。
7.1.4仪器检测
以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：a)
色谱柱：HP-5MS毛细色谱柱（或其他5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷等效柱），30mX0.25mmX0.25μm
注：HP-5MS毛细色谱柱是Agilent公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。b)
柱温：80℃保持2min，以30℃/min速率升温至280℃，保持16min；c)
溶剂延迟时间：3min；
进样口温度：280℃：
传输线：250℃；
离子源温度：230℃；
载气：氨气，纯度大于99.999%；h）柱流量：1mL/min；
分流比：20：1；
EI源电子能量：70eV;
质谱扫描范围：40amu~450amu
检测目标物质谱特征峰：参见附录A7.1.5
5检测
7.1.5.1进样
分别吸取各检材提取（浓缩）衍生液、空白和添加样品提取（浓缩）衍生液、标准物质衍生液各1.0L，按7.1.4分析条件进样分析。
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GA/T1330—2016
7.1.5.2记录和计算
记录各样品及标准物质平行进样2次～3次中目标物的t及峰面积值，按式（1)计算回收率：Ax×W#×V≤×100%
式中：
回收率；
A—添加样品中标准物质或内标物峰面积平均值；W一标准物质或内标物浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V
一添加样品的定容体积，单位为毫升（mL）；A纯—标准物质或内标物纯品的峰面积平均值；M—添加样品中标准物质或内标物添加量，单位为微克（μg）)。7.2定量分析
样品萃取
（1）
移取尿样检材2.0mL2份，另取空白尿液2.0mL2份，添加内标△-THC-COOH-D，标准物质100ng和△-THC、△-THC-COOH标准物质各200ng（每毫升尿液添加100ng），混勾，作为定量添加样品。按7.1.1和7.1.2平行操作。7.2.2仪器检测
按7.1.4进行检测。
7.2.3进样
分别吸取各检材提取（浓缩）衍生液、定量添加样品提取（浓缩）衍生液、标准物质衍生液各一定量，按7.1.4分析条件每个样品进样分析2次～3次。若要报告测量不确定度，每个样品分析次数应多于6次。
7.2.4记录与计算
外标法计算公式
待测样品，添加样品均取2份~3份。记录各样品平行进样2次～3次中目标物质的峰面积值，按式（2)计算含量：W
式中：
A￥XMXV样
单位质量样品中目标物质含量，单位为微克每克或微克每毫升（μg/g或μg/mL）；A样样品中目标物质平均峰面积；A需—添加样品中标准物质平均峰面积：M添加样品中标准物质添加量，单位为微克（μg）；M样
V样一
样品量，单位为克（g）或毫升（mL）：添加样品的定容体积，单位为毫升（mL）；样品的定容体积，单位为毫升（mL）。（2)
HiiKAoNhi KAca
7.2.4.2内标法计算公式
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记录各样品目标物及内标物峰面积平均值，按式（3)和式（4)计算校正因子和含量：f
式中：
校正因子：
M标——目标物添加量，单位为微克（μg）；A内
式中：
一内标物添加峰面积；
内标物添加量，单位为微克（ug）；目标物添加峰面积。
M标×A内
MXA标
W=/×A#×M×Vm
AXM#XV样
单位质量样品中目标物质含量，单位为微克每克（μg/g）或微克每毫升（μg/mL）；校正因子；
样品中目标物质平均峰面积；
添加样品中标准物质平均峰面积；添加样品中标准物质添加量，单位为微克（ug）：样品量，单位为克（g）或毫升（mL）；添加样品的定容体积，单位为毫升（mL）：样品的定容体积，单位为毫升（mL）。相对相差计算公式
记录2份平行操作的样品含量，按式（5)计算相对相差：IX,-X2l
RD=一
式中：
相对相差（%）：
X1、X2—两个样品平行定量测定的含量数值；X
一两个样品平行定量测定含量的平均值。分析结果评价
8.1定性结果评价
阴性结果评价
·（3）
（4）
·（5）
如果案件样品中未出现与△°-THC或△-THC-COOH衍生物标准物质t相同的色谱峰，且△*-THC、A-THC-COOH添加样品的回收率大于或等于60%以上，则阴性结果可靠。如果△-THC、A-THC-COOH添加样品中未出现与△-THC、A-THC-COOH衍生物标准物质t相同的色谱峰或回收率小于60%，则阴性结果不可靠。应按7.1重新提取检验。5
HiiKAoNhiKAca
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阳性结果评价
如果案件样品中出现与△-THC或△-THC-COOH衍生物标准物质tR相同的色谱峰，且质谱特征离子碎片及相对丰度一致，空白样品无干扰，则阳性结果可靠。如果空白样品中出现与△-THC或△-THC-COOH衍生物标准物质tR值相同的色谱峰，且质谱特征离子碎片及相对丰度一致，则阳性结果不可靠。应按7.1重新提取检验。8.2定量结果评价
如果案件样品中目标物含量的RD小于或等于20%，定量数据可靠，其含量按2份案件样品的平均值计算。如果样品中目标物含量的RD大于20%，定量数据不可靠。应按7.2重新提取检验6
附录A
（资料性附录）
尿液中四氢大麻酚和四氢大麻酸的气相色谱-质谱检验参考数据A.1吸毒人员体内大麻的代谢
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大麻为精神兴奋剂，其主要精神活性成分有△°-四氢大麻酚（TetrahydrocannabinoL，△-THC）、大麻酚（CannabinoL，CBN)和大麻二酚（CannabidioL，CBD）。尿样是甄别吸食大麻的最佳检材之一。大麻的主要毒品成分△-THC进人体内后，主要代谢为4-四氢大麻酸（△-THC-COOH），尿中△-THC的原体很少，所以对吸食大麻毒品的嫌疑人员，主要检测其尿样中是否含有△\-THC-COOH成分。2吸毒人员尿液中大麻初筛检测产品标称的闻值A.2
A-THC-COOH.50ng/mL（尿）。
3A-THC、A-THC-COOH及内标物硅烷化衍生物的GC-MS分析数据A.3
三种组分硅烷化衍生物GC-MS的保留时间及定性质谱特征碎片离子如表A,1所示。表A.1三种药物硅烷化衍生物GC-MS的保留时间及质谱特征峰药物名称
A°-THC衍生物
A-THC-COOH衍生物
A-THC-COOH-D，衔生物
保留时间
特征碎片离子
386（基峰）、371.315
371（基峰）、398.297
374（基峰）、476、358
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A.4A-THC、4-THC-COOH及内标物硅烷化衍生物的GC-MS分析图谱如图A.1所示。
(X10.000.000)
1.25105.50(100.00)
THC-COOH
THC-COOH-D
3.03.54.04.55.05.56.06.57.07.58.08.59.09.510.010.511.011.512.012.513.0a）A4\-THC、4°-THC-COOH及内标物硅烷化衍生物的GC-MS总离子流色谱图%
100毫
195207
，119，141165m
246265
405429450
50.075.0100.0125.0150.0175.0200.0225.0250.0275.0300.0325.0350.0375.0400.0425.0450.0b）4°-THC行生物质谱图
678195119
147165
265281297
398417429446
50.075.0100.0125.0150.0175.0200.0225.0250.0275.0300.0325.0350.0375.0400.0425.0450.0C）A-THC-COOH行生物质谱图
图A.1大麻组分及内标物硅烷化衍生物的质谱图
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