GA/T 1319-2016.GC and GC-MS examination methods for amphetamines including amphetamine methamphetamine MDMA and tenamfetamine in urine of drug user in forensic science.
1范围
GA/T 1319规定了法庭科学尿液中苯丙胺、去氧麻黄碱(甲基苯丙胺)、二亚甲基双氧安非他明(MDMA)和替苯丙胺(MDA)的气相色谱(GC)、气相色谱-质谱(GC-MS)检验方法。
GA/T 1319适用于法庭科学涉嫌吸毒人员苯丙胺类毒品初筛检测呈阳性的尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、二亚甲基双氧安非他明和替苯丙胺的定性定量分析。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法.
GA/T 122毒物分析名 词术语
3术语和定 义
GA/T 122界定的术语和定义适用于本文件。
4原理
以空白样品和添加样品作对照,按平行操作的要求,对案件样品进行提取、净化及浓缩,采用气相色谱、气相色谱-质谱法检测,以保留时间(tR)、质谱特征离子碎片峰和相对丰度作为定性判断依据;与平行操作的添加标准物质响应值比较,根据峰面积之比,用外标法或用内标法进行定量分析。

ICS13.310
中华人民共和国公共安全行业标准GA/T1319--2016
法庭科学吸毒人员尿液中苯丙胺等四种苯丙胺类毒品气相色谱和气相色谱-质谱检验方法
GC and GC-MS examination methods for amphetamines includingamphetamine methamphelamine MDMA and tenamfetamine in urineof drug user in forensic science2016-07-11发布
中华人民共和国公安部
2016-07-11实施
本标准按照GB/T1.1--200D给出的规则起草。GA/T1319—2016
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这紫专利的责任。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会靠物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1）提出并H。免费标准下载网bzxz
本标准起草单位：公安部物证鉴定中心、【海市公安局物证鉴定中心。本标雅主要起草人：朱军，赵敬真、干忠山、崔魏、刘耀、张玉荣、社蓉。1
1范围
法庭科学吸毒人员尿液中苯丙胺等四稗苯丙胺类毒品气相色谱和气相色谱-质谱检验方法
GA/T1319—2016
本标滩规定了法庭科学尿液苯内胶、去氧麻黄碱（甲基苯丙胺）、二业甲基双氧安非他明（MDMA)和替米内胺（MI)A)的气相色谱（GC）气相色谱-质谱（GC-MS)检验方法，本标准适用于法庭科学涉嫌吸毒人员苯内胺类毒品初筛检测呈阳性的尿液中苯内胺、甲基苯内胺二亚甲基双氧安非他明和替苯内胺的定性定量分析。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应成用是必不可少的，凡是注日期的引用文件·仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注期的引用文件、其最新版本（包括所有的修改单)适用-下本文件。GB/T6682--2008分析实验率用水规格和试验方法GA/T122萨物分析名词术语
3术语和定义
GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。4原理
以空白样品和添加样品作对照，按行操作的要求，对案件样品进行提取、净化及浓缩，采用气相色谱、气相色谱·质谱法检测，以保留时间（tR）、质谱特征离子碎片峰和相对卡度作为定性判断依据；与平行操作的添加标准物质响应值比较，根据峰面积之比，用外标法或用内标法进行定量分析5试剂、材料和仪器
5.1试剂
除另有说明外，本标摊所用试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T6682-2008中规定的三级水：a）甲醇；
b）乙醇；
c）环己烷；
d）氯化钠；
e）水碳酸钠：
f）NaOH溶液：
GA/T 1319—2016
1）1mol/LNaOH溶液：称取氢氧化钠4.0g，加人一定量的水溶解并定容至100mL，混匀；2）2mol/l.NaOH溶液：称取氢氧化钠8.0g，加人定量的水溶解并定容军100mL.混勾：3）4mul/LNaOH溶液：称取氢氧化钠16.0g，加入一定量的水溶解并定容至100mL，混匀；g）HCI溶液：
1）2mol/LHCl溶液：量取浓酸17mL，加水稀释并定容率100ml，混匀；2）6mol/LICl溶液：量取浓盐酸50ml，加水稀释并定容至100mL，混勾；h）0.5mo1/L碳酸钠溶液称取碳酸钠5.3g,加人一定量的水游解并定容至100 mL.混勺：酸性甲醇：移取甲醇5mL，加人浓盐酸1-~2滴，混勾；pH=6.0的0.1mol/L磷酸二氢钾缓冲液：称取磷酸一氮钾（KHPO,）1.36g，加人水70mLj）
解,用1mol/L NaOH溶液调节至 pH-6.0,加入水定容至100 IL,混勺;k）二氯甲烷/异内醇/氨水（体积比为78：20：2）混合溶剂：分别显取一氟甲烷78mL异内醇20 fmL和氢水2 mL，混匀；
1）1.0mol/1.乙酸溶液：移取5.72mL乙酸，灿水稀释并定容至100mL，混勾；m）标滩辫液：
1）1.00nug/mL标准物质溶液：分别配制1,00mg/ml.的米内胺、甲基米闪胺，MDA、MDMA和内标4-苯基丁胺（4-P13A)标准物质溶液。密均，善于冰箱中冷藏保存。保存时6个月
2）单标准T.作溶液：分别移取相应量的1.00mg/mI.的采内胺、甲基苯丙胺、MDA、MDMA和内标4-苯基丁胺（4-PBA)标准物质溶液于容量瓶中，加入甲醇稀释至刻度，混匀。分别配制成0.10mg/mL苯丙胺、0.10mg/mL甲基苯肉胺.0.15mg/mLMDA、0.15mg/mLMDMA，0.20tg/mL4-PBA的单一标准.工作溶液。密封，置于冰箱中冷藏保存。保存时间3个月；
混合标准工作溶液：分别移取相应量的1.00mg/mL的苯内胺、甲基苯丙胺、MDA和3
MDMA标罹物质溶液于同容量瓶中，加人甲醇稀释至刻度，混勺，配制成含有0.10mg/mL苯丙胺，0.10mg/mL甲基苯内胺、0.15mg/mLMDA0.15mg/mLMDMA的混合标准工作溶液，密封，置十冰箱中冷藏保存。保存时间3个。5.2材料和仪器
材料和仪器包括：
a）气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击源(EI)；b）气相色谱仪：配火焰离子化检测器（FID)或氮磷检测器（NPD)；c）
涡旋振荡器；
微量注射器：10L；
混合阳离子固相苯取柱（MCX)或等效固相萃取柱：e）
离心机；
超声波清洗器；
h）移液器；
电子犬平：分度值为0.1mg：
浓缩。
6检验
6.1 定性分析
6.1.1 样品提取
6.1.1.1 液液萃取
6.1.1.1.1用于气相色谱仪（氮磷检测器）、气相色谱-质谱仪检验的提取方法GA/T 1319--2016
移取尿样检材2.0mL一份，加人内标4-PBA标准物质4μg，加人氯化钠过饱和，用NaOH溶液调节至pH=12加人0.5mol/L炭酸钠落液0.5ml.，泥勾加人环已烧250μL，振荡5min，80001/mi离心5min,提取有机相，供仪器分析。6.1.1.1,2用于气相色谱仪（火焰离子化检测器）检验的提取方法移取尿样检材6.0ml.一份，加人内标4-PBA标准物质12ug，加人氯化钠过饱和，用NaOH溶液调节至pH=12，加人0.5mol/1.的碳酸钠溶液1.5nL，泥匀，l人环已烷1.0mL，振荡5min，8(000r/min离心5min，提取有机相：重复提取-次，合并两次提取的有机相，加人酸性甲醇1滴，混匀，在浓缩器上50℃下浓缩至1,加人甲醇100 μL定容，供仪器分析6.1.1.2固相萃取
移取尿样检材3.0ml.加人内标4-PBA标准物质6μ-加人pH=6.0的0.mol/F.磷酸二氢缓冲液3mL，振荡5min，8000r/min离心5min，取上清过已经活化好的固相苯取柱（再先依次用甲醇2mL，pH6.0的0.1mal/L磷酸二氢钾缓冲液2mL活化）,依次用1.Umol/L乙酸溶液1mL水3mL淋洗，拥干固相苯取柱，再用中醇6mL淋洗，离心5min甩干或用F燥气体吹干水分后，用二氯甲烷/异内醇/氨水混合溶剂3mL洗脱，收集洗脱液、加入酸性甲醇1滴，在浓缩器上40℃C下浓缩至干，册人甲醇100μL定容.供仪器分析。活化、L.样和洗脱流速均控制在0.5mL/min~-1.0mL/min当尿液样品中毒品含量较低时，可适当加大尿液样品用量。6.1.1.3控制样品
移取等量的空白尿液两份，一份作为空白样品，一份添加定量的内标和检测目标物标准物质（旬毫升尿液添加内标和检测目标物标准物质2μg)，作为检测限添加样品，按6.1.1.1或6.1.1.2平行操作。6.1.2仪器检测
6.1.2.1气相色谱仪条件
以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整a）检测器：NPD或FID；
b）色谱柱：
1）HP-1毛细色谱柱（或其他100%-聚二甲基硅氧烷等效柱）,30m×0.25mm×0.25μm;HP-1701毛细色谱柱（或其他11%凯丙基-86%二甲基聚硅氧烷等效柱），30mX2）
0.25mmX0.25μm
注：HP-1和HP-1701毛细色谱杜均为Agilent公司产品的商品名称，给出这-信息是为了方便本标准的使用者，并不是长示对该产品的认可，如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。c）色谱柱温程：170C保持1min，以10C/min速率升温至230C，再以30℃/min速率升至3
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280 ,保持7 min;
进样口温度：280：
检测器温度：280℃
载气：氮气，纯度人于99.999为；近样方式：分流逆样；
分流比：15：1;
柱流量:l mL/min。
气相色谱-质谱仪分析条件
以下为参考条件，可银抛不同品牌仪器和不同样品等实际情况迹行调整：a)
色谱柱：HP-5MS毛细色谱柱（或其他5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷等效柱），30m×0.25 mmX0.25 μm;
注：IIP5MS毛细色谱件是Agilent公司产品的商品名称，给为这-信息是为了方便本标准的使用者，并不是示对该产品的认川。如果H他等效产品儿有和同的效果，则可使用这些等效产品。色谱柱温程：80保持2rnin，以30C/min速率升温至280C，保持17min；h)
进样「温度：280℃；
传输线温度：250℃；
载气氮么，纯度大下99.999%：
进样方式：分流迹样，分流比20：1电子轰士击能量:70 eV;
离子源温度：220C；
柱流量：lmL/min
质谱扫描范围：40amu~450amut
丹描方式：全扫描(SCAV)或选择离子监测(SIM)：检测目标物质谱特征峰：见表1。表1检测目标物质谱特征峰
6.1.3检测
6.1.3.1进样
检测目娠物名称
苯内胺
甲基苯内胺
内标 4PBA
质谱转征峰（m/=）
65.91、120
58.91,134
44.136.179
58.135.193
45.91,132
分别吸取各检材提取液、空白和添加样品提取液、单一标准T作溶液和混合标准工作落液各1.0ul.，按6.1.2分析条件进样分析。记录和计算
记录各样品及标准物质平行进样2～3次中目标物的+及峰面积值，按式（1)计算回收率：4
式中;
··回收率；
_A×Wm×V座×100%
A纯XM
添加样品中标雄物质或内标物峰面积平均值；W纯\标准物质或内标物浓度，单位为微克每毫升（ug/tnL）；Ve
添加样品的定容体积，单位为毫升（mL）；标准物质或内标物纯品的峰面积平均值；Aa
添加样品中标雅物质或内标物添加量，单位为微克（ug），6.2定量分析
6.2.1样品提取
6.2.1.1用于气相色谱仪（氮磷检测器）、气相色谱-质谱仪检验的提取方法GA/T 1319—2016
移取尿样检材2.0mL两份；另取空白尿液2.0mL两份，分别添加内标4-PBA标准物质4和混合标摊工作溶液20uL（每毫升尿伴含1.0μg苯内胺、1.0ug甲基苯肉胺、1.5μgMDA、1.5gMDMA)，混勾，作为定量添加样品，按6.1.1.1.1平行提取，当尿液中靠品含量较低时，可适当加大检材用量。
6.2.1.2用于气相色谱仪（火焰离子化检测器）检验的提取方法移取尿样检材6.0mL两份另取空凸尿液2.0mL两份，分别添加内标1PBA标准物质12μg和混合标准使用液60μl（每毫Ⅱ尿样含1.0g苯丙胺1.0μ名甲基米内胺、1.5μgMDA、1.5μgMI)MA).混勾，作为定量添加样品，按6.1.1.1.2行提取。当尿液中毒品含量较低时.可适当加大检材用量。
6.2.2仪器检测
按6.1.2给出的条件分析，
6.2.3进样
分别吸取各检材提取液、定量添加样品提取液、单一标准工作溶液和混合标准工作游液各1.0L，按6.1.2分析条件每个群品进伴分析2次～3次。若要报告测量不确定度，每个样品分析次数成大T6次。
6,2.4记录与计算
6.2.4.1外标法计算公式
待测样品、添加样品均取2份～3份。记录各样品平行进样2次~3次日标物质的峰面积值，按式（2）计算含量：W-
式中：
A#XM×V#
AeXMH XVm
单位质量样品中自标物质含量，单位为微克每克(ug/g)或微克每毫升(μug/mL)；样品中日标物质平均峰面积；
添加样品中标准物质平均峰面积：A
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添圳样品中标滩物质添加量，单位为微克（μg）；M#样品量，单位为克(g)或毫升(rnL);Vt
样品的定容体积，单位为亳升（ml)：添加样晶的定容体积，单莅为毫力（m1)内标法计算公式
记录各样品目标物及内标物峰面积平均值，按式（3)和式（1)计算校正因子和含量：M×AH
MuXA称
式中：
校止因子；
日标物添加量，单位为徽克ug）：A--内标物添加峰而积;
内标物添加量，单位为微克（ug）：目标物添加峰面积。
f×A#XM#XV
A馆XM#XVF
单位质量样晶中标物质含量，单位为微克每克(ug/g)或微克每毫升(μg/ml)；-校正因了，
样品中日标物质平均峰面积；
添加样品中标谁物质平均峰面积；M—添加样品中标准物质添加量，单位为微克（ug)：M是一样品量，单位为克（g）或毫升（mL）；V
一-添加样品的定容体积，单位为毫升（mL)；V
样品的定容体积，单位为毫升（mL）。6.2.4.3相对相差计算公式
记录2份行操作的样品含量，按式(5)计算相对相差：RD=IXi=Xl×100%
-相对相差（%）；
X、X。一两个样品平行定量测定的含量数值；x
7结果评价
两个样品平行定量测定含量的平均值，7.1定性结果评价
7.1.1阴性结果评价
如果案件样品未出现与苯丙胺类标准物质t相同的色谱峰，添加样品的回收率大于等-于60%，则阴性结果可靠。
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如果添加样品中未出现与苯丙胺类标准物质1R相同的色谱峰或回收率小于60%，则阴性结果不可靠。应按6.1重新提取检验。
7.1.2阳性结果评价
案件样品山现马苯内胺类标准物质tR相同的色谱峰，几质谱特征离了碎片及相对丰度一致（参见图A.1～阁A.7)，空白样品无下扰，则阳性结果可草，如果空白样品中出现与苯丙胺类标准物质tR相同的色谱峰，且质谱特征离子碎片及相对卡度一致，则阳性结果不可靠，应按6.1重新提取检验。7.2定量结果评价
如果案件样品中目标物含量的RD小下或等下20%，定量数据可靠，其含量按2份案件样品的平均值计算，如果案件样品甲日标物含量的RD人于20头，定量数据不可靠·应按6.2重新提取检验苯丙胺、甲基苯丙胺、二亚甲基双氧安非他明和替术内胺理化性质、萍性及体内代谢资料参见附录 B。
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附录A
（资料性附录）
苯丙胺,甲基苯丙胺、二亚甲基双氧安非他明和替苯丙胺各分析方法参考数据A.1尿液中的检测成分
尿样是甄别米内胺、甲基苯丙胺（甲基苯丙胺）、二亚甲基双氧安非他明（MDMA）和替米内胺(MDA)吸毒人员的最佳检材，尿中茶两胺、甲基苯内胺、MIDA和MDMA原体含量高，并以游离形式存在,所以对吸食米内胺、甲基米丙胺、MIDA和MDMA的嫌疑人员，主要检测其尿样巾是否含有具原体或分。
A.2吸毒人员尿液中苯丙胺和甲基苯丙胺初筛检测产品标定的阐值萍内胺：1000ng/mL（尿）：中基萍丙胺：1 000 11g/rL（尿），注：国前我洲未见批准上市的DA和MDMA尿检初筛检测产品：A.3苯丙胺,甲基苯丙胺,MIA和 MDMA 及内标物气相色谱-氮磷检测器分析图谱苯胺,甲基苯内胺、MDA和MDMA及内标物气相色谱-氮磷检测器分析图谱见图A,1pat
VW-26G
14min)
注：保留时间（tu）：1.苯丙胺：6.400min;2.甲基举内胺：6.940min;3.内标4-茉基1胺；8.200min;4.MDA；9.997min;5.MDMA.10.617min
图A.1混合药物纯品各5 ng的 GC-NPD色谱图A.4苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA及内标物的气相色谱-质谱联用仪分析数据苯内胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA及内标物的气相色谱-质谱总离子流色谱图见图A.2，质谱图见图 A.3~图 A,7,分析条件同 6.1.2.2。8
nenamm
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注：MA：紫内楼；AM：甲基荣丙胺；1-IBA：4-举毕丁眩（内标）；MDA：替苯丙胺：MDMA，二业店双氧安非他明图 A.2
苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA及内标物质的气相色谱-质谱总离子流色谱图100
(mainlib)extruamphetamine
Aor(min)
苯丙胺（amphetamine，CHi3N，CAS：51-64-9）质谱图58
(mainlib)Methamphetamine Tydrochbride91
160r（min）
图A.4甲基苯丙胺（Methamphetamine，CaHisN,CAs：537-46-2）质谱图0
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515663
11012013)140150160170180190r(min0
(mainlib)3,4-Methylenedioxy amphutaninL图A.5MDA(3,4-Methylenedioxy-methamphelamine,CH13.O2CAS：4764-17-4)质谱图100
304251
trrrtull63
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 [20 130 140 150 160 176 180 190 200 (min)(nainlib)N-Mnthyl-3.4-methylenedioxyauphu:anin!图A.6
MDMA(N-Methyl-3,4-methylenedioxyamphetamine,C,,HisNO2.CAS:42542-10-9)质谱图100-
515665
(mainlib)Renzenebutanamine
809000 110120130 140 150160 (min)G70
图A.74-苯基丁胺（4-Phenyibutylamine,Ci.HisN,CAS：13214-66-9）质谱图A,5苯丙胺、甲基苯丙胺.MDA和MDMA在尿液中的最低检出限和回收率苯丙胺类毒品在尿液中的最低检出限见表A.1。10
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