GA/T 930-2011
基本信息
标准号： GA/T 930-2011
中文名称：生物样品中氰离子的气相色谱法和化学检验方法
标准类别：公共安全行业标准(GA)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GA/T 930-2011.GC and chemistry examination methods for cyanogens ion in biology samples.
1范围
GA/T 930规定了生物样品中氰离子的气相色谱(GC)分析方法和化学分析方法。
GA/T 930适用于生物检材(血液、组织脏器、胃内容等)中氰离子的定性和定量分析。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GA/T 122毒物分析名词术语
3术语和定义
GA/T 122界定的术语和定义适用于本文件。
4原理
4.1 GC原理
氰化物包括氰化钾、氰化钠、氰甙及有机氰化物。生物体内的氰化物在酸性条件下生成氢氰酸。氢氰酸在加热或自然条件下产生氰化氢气体,氰化氢气体与氯气结合可生成气体衍生物氯化氰(CN用HSGC/ECD方法分析氯化氰气体,以保留时间(RT)进行定性,用检材与平行操作的添加标准样品响应值比较,根据峰面积之比进行定量分析。
4.2普鲁士蓝化学法 原理
氰离子在碱性条件下与亚铁离子反应生成氰化亚铁离子,该离子在酸性条件下与铁离子生成亚铁氰化铁,呈普鲁士蓝色。反应式如下:
5试剂及材料
5.1试剂
本法所用试剂均为分析纯,试验用水为蒸馏水。
a)氯胺 T衍生化试剂,配制成1%的氯胺T水溶液。
b)浓磷酸。
1范围
GA/T 930规定了生物样品中氰离子的气相色谱(GC)分析方法和化学分析方法。
GA/T 930适用于生物检材(血液、组织脏器、胃内容等)中氰离子的定性和定量分析。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GA/T 122毒物分析名词术语
3术语和定义
GA/T 122界定的术语和定义适用于本文件。
4原理
4.1 GC原理
氰化物包括氰化钾、氰化钠、氰甙及有机氰化物。生物体内的氰化物在酸性条件下生成氢氰酸。氢氰酸在加热或自然条件下产生氰化氢气体,氰化氢气体与氯气结合可生成气体衍生物氯化氰(CN用HSGC/ECD方法分析氯化氰气体,以保留时间(RT)进行定性,用检材与平行操作的添加标准样品响应值比较,根据峰面积之比进行定量分析。
4.2普鲁士蓝化学法 原理
氰离子在碱性条件下与亚铁离子反应生成氰化亚铁离子,该离子在酸性条件下与铁离子生成亚铁氰化铁,呈普鲁士蓝色。反应式如下:
5试剂及材料
5.1试剂
本法所用试剂均为分析纯,试验用水为蒸馏水。
a)氯胺 T衍生化试剂,配制成1%的氯胺T水溶液。
b)浓磷酸。
标准图片预览
标准内容
ICS13.310
中华人民共和国公共安全行业标准GA/T930—2011
生物样品中氰离子的气相色谱法和化学检验方法
GC and chemistry examination methods for cyanogens ion in biologysamples
2011-04-06发布
中华人民共和国公安部
2011-05-01实施
中华人民共和国公共安全
行业标准
生物样品中氰离子的气相色谱法和化学检验方法
GA/T930--2011
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
印张0.75字数17千字
2011年5月第一版资
2011年5月第一次印刷
书号：155066·2-21979定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：(010)68533533
KAONiKAca-
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。GA/T930—2011
请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由公安部物证鉴定中心提出。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析标准化分技术委员会（SAC/TC179/SC1）归口。
本标准起草单位：公安部物证鉴定中心毒物检验鉴定处。本标准主要起草人：王芳琳、于忠山、何毅、郑珲、张蕾萍。1范围
生物样品中氰离子的气相色谱法和化学检验方法
本标准规定了生物样品中氰离子的气相色谱（GC)分析方法和化学分析方法。本标准适用于生物检材(血液、组织脏器、胃内容等)中氰离子的定性和定量分析。2规范性引用文件
GA/T930—2011
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GA/T122毒物分析名词术语
3术语和定义
GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。4原理
4.1GC原理
氰化物包括氰化钾、氰化钠、氰及有机氰化物。生物体内的氰化物在酸性条件下生成氢氰酸。氢氰酸在加热或自然条件下产生氰化氢气体，氰化氢气体与氯气结合可生成气体衍生物氯化氰（CNCI）。用HSGC/ECD方法分析氯化氰气体，以保留时问（RT）进行定性，用检材与平行操作的添加标准样品响应值比较，根据峰面积之比进行定量分析。4.2普鲁士蓝化学法原理
氰离子在碱性条件下与亚铁离子反应生成氰化亚铁离子，该离子在酸性条件下与铁离子生成亚铁氰化铁，呈普鲁士蓝色。反应式如下：6CN-+Fe3+-[Fe(CN),*-
3[Fe(CN).J--+4Fe+-Fe[Fe(CN),]35试剂及材料
5.1试剂
本法所用试剂均为分析纯，试验用水为蒸馏水。a）氟胺T衍生化试剂,配制成1%的氯胺T水溶液。b）浓磷酸。
IKAONTKAca-
GA/T 930—2011
浓盐酸或酒石酸，配制成6mol/L溶液。c）
氢氧化钠，配制成10%水溶液。
硫酸亚铁，配制成10%水溶液(临用时配制）。e）
f）氰化钠(氰化钾)标准溶液：
1）氰化钠（氰化钾）储备溶液：准确称取氰化钠（氰化钾）100.0mg，用5mL蒸馏水溶解后，转移到10mL容量瓶中，添加蒸馅水到刻度，混匀，得10.0mg/mL的储备液。置4℃冰箱中保存，保存期12个月。
2）氰化钠（氰化钾）标准使用液：将氰化钠（氰化钾）储备液用蒸馏水稀释100倍，得0.1mg/mL的氰化钠（氰化钾）标准使用液。4℃冰箱中保存，保存期3个月。5.2材料
空白检材为健康人全血或正常猪肝。5.2.1
5.2.212mL、20mL容积的顶空玻璃瓶。5.2.32mL容积的自动进样玻璃瓶（内衬瓶）。5.2.4硅橡胶密封垫。
封口膜或金属盖。
5.2.6带孔橡胶垫和金属垫片。
5.2.7封口钳。
5.2.8小摄子。
5.2.9取样器或微量注射器。
定性滤纸。
5.3仪器
GC:配电子捕获检测器（ECD)和色谱数据处理系统。5.3.1
5.3.2微波炉。
温控加热器。
气相色谱检验法
6.1定性分析
6.1.1样品制备
6.1.1.1取液状检材1.0mL或固状检材(铰碎)1.0g。6.1.1.2取空白检材1.0 mL(1.0g)做空白对照。6.1.1.3取空白检材1.0mL(1.0g）添加氰化物标准使用液5.0μg做空白添加阳性对照；取蒸馏水1.0mL添加氰化物标准使用液5.0μg做标准品对照。6.1.2样品处理
各样品分别置于12mL顶空玻璃瓶中，加2.0mL水.0.5mL浓磷酸混匀。取0.8mL1%氯胺T水溶液置于内衬小瓶中，用摄子夹取小瓶放人顶空瓶中，盖上橡胶垫，用封口膜密封（见图A.1）。在微波炉最低档加热1min～2min衍生化，或在65℃条件下加热2h进行衍生化。6.1.3检测
GC/ECD条件
以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同检材等实际情况进行调整：a)
GA/T930—2011
色谱柱：RT-QPLOT毛细柱（30m×0.53mmX0.25μm），或其他同类色谱柱；柱温：初始温度100℃保持5min，以30℃/min速率升至200℃保持5min，b）
检测器温度：250℃；
进样口温度：250℃；
载气：高纯氮气，流速5.0mL/min。e）
6.1.3.2进样bzxZ.net
分别吸取检材、空白对照样品和已知对照样品中上层气体各100μL，按上述色谱条件进行分析，每个样品各进样3次。
6.1.3.3记录和计算
记录氰化物标准品和样品中可疑氰化物的保留时间及峰面积值（见图B.1），按公式（1）计算氰化物的回收率。
式中：
R—添加毒物回收率；
An×100%
AB-空白添加检材中氰化物的蜂面积平均值：As等量氰化物标准品的峰面积平均值。6.2定量分析
6.2.1检材前处理
准确称取或量取检材1.0g(1.0-mL)各两份；另取相应的空白检材两份，分别加人氰化物标准液0.5μg。按6.1.2进行操作。
6.2.2测定
6.2.2.1GC参考条件
同6.1.3.1。
6.2.2.2进样
分别吸取检材、空白添加样品中上层气体各100μL，按上述色谱条件进行分析，每个样品各进样2~3次。
6.2.2.3记录与计算
记录检材及空白添加标准品中氰化物峰面积值，计算检材及空白添加中氰化物峰面积平均值。按公式(2)计算检材中氰离字的含量W(μg/g或mL)。W_MeXA
MXA标
TKAONiKAca-
·（2)
GA/T 930—2011
式中：
W-检材中毒物含量，单位为微克每克（μg/g)或微克每毫升(μg/mL)：M检材用量，单位为克(g)或毫升(mL)；M—-空白添加样品中氰化物添加量，单位为微克(μg)；一空白添加样品中氰化物峰面积；Ax一
一检材提取液中氰化物峰面积。6.3计算相对相差
记录两份平行操作的检材含量，按照公式（3)计算相对相差。RD = LX=XI × 100%
式中：
相对相差：
X1X。-两个样品平行定量测定的含量数值；两个样品平行定量测定含量的平均值。7普鲁士蓝检验法
7.1材料制备
·（3)
硫酸亚铁-氢氧化钠试纸：取定性滤纸浸于新配的10%硫酸亚铁水液中，浸透后取出凉干，剪成与垫片相同大小的圆片。临用时加1滴10%氢氧化钠水液润湿即可。7.2检测
取液体检材1mL~2mL，或铰碎的固体检材1g~2g，置于20mL项空瓶中，加1mL蒸馏水、1mL6mol/L盐酸。用夹有硫酸亚铁-氢氧化钠试纸的顶空瓶盖（配带孔橡胶垫）密封，在80℃下加热1h～2h。取出试纸放入6mol/L盐酸中，观察有无蓝色斑点。同时取空白样品、空白样品添加0.5μg/g（mL)NaCN做阴性和阳性对照实验。8结果评价
8.1定性结果评价
8.1.1GC检验法
8.1.1.1如果添加于空白样品中的氰化物回收率在60%以上，空白无干扰，阴性结果可靠。如果氰化物的相对回收率在60%以下，检材未出现相应的氯化氰衍生物色谱峰，阴性结果不可靠，应重新检验。8.1.1.2如果空白样品经衔生化后，未出现氯化氰衍生物色谱峰，而检材有相应色谱峰时，说明空白检材无干扰，阳性结果可靠；如果空白样品中出现有氯化氰衍生物色谱峰，说明空白有干扰，阳性结果不可靠，应重新检验。
8.1.1.3GC检验生物样品中氰离子的检出限为0.1μg/g(mL)-.8.1.2：普鲁士蓝检验法
8.1.2.1若空白添加样品检测达到检出限，检材未出现蓝色斑点，阴性结果可靠，视为检材中不含氰化物。若空白添加样品检测未达到检出限，视为操作无效，应重新检测。4
GA/T930—2011
8.1.2.2若空白样品检测未出现蓝色斑点，检材出现蓝色斑点，阳性结果可靠，视为检材中含有氰化物。若空白样品检测出现蓝色斑点，视为操作无效，应重新检验。8.1.2.3普鲁士蓝法检测生物样品中氰离子的检出限为1.0μg/g（mL)。8.2定量结果评价
GC检验中，两份检材测定结果的相对相差若不超过20%,结果按两份检材含量的平均值计算。相对相差若超过20%，需要重新进行测定。8.3中毒诊断资料
附录C提供的氰化物中毒诊断资料有助于缩小检测范围，印证定性定量结果。5
KAONiKAca-
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附录A
（规范性附录）
氰化物分析相关装置图
A.1氰化物气相色谱法的样品前处理反应装置，如图A.1所示。橡胶盖
预空瓶
项空短
检材液
氯胺T
氰离子衍生化反应装置图
附录B
（资料性附录）
氰化物衍生物色谱图
血样按照衍生化反应处理，GC/ECD分析获得以下色谱图。B.1
图B.1氯化物衍生物的气相色谱图KAONiKAca-
GA/T 930—2011
GA/T 930-—2011
C.1毒性
附录C
（资料性附录）
氰化物中毒诊断参考资料
大多数无机氰化物属剧毒、高毒物质，会使人、畜在很短的时问内中毒死亡，含氰化物浓度很低的水也会使鱼等水生物中毒死亡，还会造成农作物减产。人体对氰化物耐受力相差很大，小者0.5mg/kg体重即可致死，大者达3.5mg/kg体重。人口服氰化钠的致死量为100mg，氰化钾为120mg，人一次服用氢氰酸和氰化物的平均致死量为50mg~60mg。C.2中毒机理
氰化物引起中毒的关键在于氰离子与细胞的含铁细胞色素氧化酶结合，含铁细胞色素氧化酶是细胞摄取和利用氧必需的酶，当与氰离子结合时，则细胞就会丧失摄取和利用氧的能力，从而产生细胞缺氧和室息，导致呼吸中枢抑制而死亡。氰类化合物被卤族取代后除毒性作用外还具备有明显对眼，呼吸道的刺激作用，如氯化氰、漠化氰、漠苯乙晴等。C.3中毒症状
急性中毒症状：急性中毒者多立即死亡，约在1min～15min内猝死。患者突然发生尖叫声，随即倒地，意识丧失，四肢抽描，先呼吸停止而死亡。有的出现咽喉紧缩感，呼吸短促，颜面潮红、头痛、头晕、恶心、呕吐，继而意识丧失，抽搐、角弓反张、循环衰竭、呼吸表浅或呼吸不整，最终呼吸麻痹而死亡。慢性中毒症状：慢性中毒系小量长期接触所致，或反复多次地发生轻度的急性中毒，从而引起人体的一些反应。主要表现有：头痛、头昏、失眠、记忆力及注意力减退、食欲不振、恶心腹痛、便秘、尿频、心前区压迫感、血压低心悸、呼吸困难，全身肌肉酸痛或刺痛、病情发展则精神萎靡，智力减退，甲状腺增大、性功能减退等。
C.4法医学检验
户体检查和解剖所见与CO中毒现象类似。户体户斑、皮肤黏膜、肌肉和血液成樱桃红色，脑膜及脑充血，血液呈流动性。内脏器官表现一般室息现象，口服中毒者，食道、胃肠道有不同程度的肿胀，腐蚀，并由肿胀、斑点状出血到大片糜烂、出血，胃内容有苦杏仁气味和特殊的碱味；吸入中毒者，可见气管黏膜充血和水肿，气管内有血性泡沫液体，自体腔发出苦杏仁味，颅腔及脑中气味最浓。氢氰酸及其盐中毒时氰离子血浓度约为50μg/100mL，致死血浓度在100μg/100mL以上。版权专有侵权必究
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2011-04-06发布
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生物样品中氰离子的气相色谱法和化学检验方法
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电话：6852394668517548
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印张0.75字数17千字
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请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由公安部物证鉴定中心提出。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析标准化分技术委员会（SAC/TC179/SC1）归口。
本标准起草单位：公安部物证鉴定中心毒物检验鉴定处。本标准主要起草人：王芳琳、于忠山、何毅、郑珲、张蕾萍。1范围
生物样品中氰离子的气相色谱法和化学检验方法
本标准规定了生物样品中氰离子的气相色谱（GC)分析方法和化学分析方法。本标准适用于生物检材(血液、组织脏器、胃内容等)中氰离子的定性和定量分析。2规范性引用文件
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GA/T122毒物分析名词术语
3术语和定义
GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。4原理
4.1GC原理
氰化物包括氰化钾、氰化钠、氰及有机氰化物。生物体内的氰化物在酸性条件下生成氢氰酸。氢氰酸在加热或自然条件下产生氰化氢气体，氰化氢气体与氯气结合可生成气体衍生物氯化氰（CNCI）。用HSGC/ECD方法分析氯化氰气体，以保留时问（RT）进行定性，用检材与平行操作的添加标准样品响应值比较，根据峰面积之比进行定量分析。4.2普鲁士蓝化学法原理
氰离子在碱性条件下与亚铁离子反应生成氰化亚铁离子，该离子在酸性条件下与铁离子生成亚铁氰化铁，呈普鲁士蓝色。反应式如下：6CN-+Fe3+-[Fe(CN),*-
3[Fe(CN).J--+4Fe+-Fe[Fe(CN),]35试剂及材料
5.1试剂
本法所用试剂均为分析纯，试验用水为蒸馏水。a）氟胺T衍生化试剂,配制成1%的氯胺T水溶液。b）浓磷酸。
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浓盐酸或酒石酸，配制成6mol/L溶液。c）
氢氧化钠，配制成10%水溶液。
硫酸亚铁，配制成10%水溶液(临用时配制）。e）
f）氰化钠(氰化钾)标准溶液：
1）氰化钠（氰化钾）储备溶液：准确称取氰化钠（氰化钾）100.0mg，用5mL蒸馏水溶解后，转移到10mL容量瓶中，添加蒸馅水到刻度，混匀，得10.0mg/mL的储备液。置4℃冰箱中保存，保存期12个月。
2）氰化钠（氰化钾）标准使用液：将氰化钠（氰化钾）储备液用蒸馏水稀释100倍，得0.1mg/mL的氰化钠（氰化钾）标准使用液。4℃冰箱中保存，保存期3个月。5.2材料
空白检材为健康人全血或正常猪肝。5.2.1
5.2.212mL、20mL容积的顶空玻璃瓶。5.2.32mL容积的自动进样玻璃瓶（内衬瓶）。5.2.4硅橡胶密封垫。
封口膜或金属盖。
5.2.6带孔橡胶垫和金属垫片。
5.2.7封口钳。
5.2.8小摄子。
5.2.9取样器或微量注射器。
定性滤纸。
5.3仪器
GC:配电子捕获检测器（ECD)和色谱数据处理系统。5.3.1
5.3.2微波炉。
温控加热器。
气相色谱检验法
6.1定性分析
6.1.1样品制备
6.1.1.1取液状检材1.0mL或固状检材(铰碎)1.0g。6.1.1.2取空白检材1.0 mL(1.0g)做空白对照。6.1.1.3取空白检材1.0mL(1.0g）添加氰化物标准使用液5.0μg做空白添加阳性对照；取蒸馏水1.0mL添加氰化物标准使用液5.0μg做标准品对照。6.1.2样品处理
各样品分别置于12mL顶空玻璃瓶中，加2.0mL水.0.5mL浓磷酸混匀。取0.8mL1%氯胺T水溶液置于内衬小瓶中，用摄子夹取小瓶放人顶空瓶中，盖上橡胶垫，用封口膜密封（见图A.1）。在微波炉最低档加热1min～2min衍生化，或在65℃条件下加热2h进行衍生化。6.1.3检测
GC/ECD条件
以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同检材等实际情况进行调整：a)
GA/T930—2011
色谱柱：RT-QPLOT毛细柱（30m×0.53mmX0.25μm），或其他同类色谱柱；柱温：初始温度100℃保持5min，以30℃/min速率升至200℃保持5min，b）
检测器温度：250℃；
进样口温度：250℃；
载气：高纯氮气，流速5.0mL/min。e）
6.1.3.2进样bzxZ.net
分别吸取检材、空白对照样品和已知对照样品中上层气体各100μL，按上述色谱条件进行分析，每个样品各进样3次。
6.1.3.3记录和计算
记录氰化物标准品和样品中可疑氰化物的保留时间及峰面积值（见图B.1），按公式（1）计算氰化物的回收率。
式中：
R—添加毒物回收率；
An×100%
AB-空白添加检材中氰化物的蜂面积平均值：As等量氰化物标准品的峰面积平均值。6.2定量分析
6.2.1检材前处理
准确称取或量取检材1.0g(1.0-mL)各两份；另取相应的空白检材两份，分别加人氰化物标准液0.5μg。按6.1.2进行操作。
6.2.2测定
6.2.2.1GC参考条件
同6.1.3.1。
6.2.2.2进样
分别吸取检材、空白添加样品中上层气体各100μL，按上述色谱条件进行分析，每个样品各进样2~3次。
6.2.2.3记录与计算
记录检材及空白添加标准品中氰化物峰面积值，计算检材及空白添加中氰化物峰面积平均值。按公式(2)计算检材中氰离字的含量W(μg/g或mL)。W_MeXA
MXA标
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·（2)
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式中：
W-检材中毒物含量，单位为微克每克（μg/g)或微克每毫升(μg/mL)：M检材用量，单位为克(g)或毫升(mL)；M—-空白添加样品中氰化物添加量，单位为微克(μg)；一空白添加样品中氰化物峰面积；Ax一
一检材提取液中氰化物峰面积。6.3计算相对相差
记录两份平行操作的检材含量，按照公式（3)计算相对相差。RD = LX=XI × 100%
式中：
相对相差：
X1X。-两个样品平行定量测定的含量数值；两个样品平行定量测定含量的平均值。7普鲁士蓝检验法
7.1材料制备
·（3)
硫酸亚铁-氢氧化钠试纸：取定性滤纸浸于新配的10%硫酸亚铁水液中，浸透后取出凉干，剪成与垫片相同大小的圆片。临用时加1滴10%氢氧化钠水液润湿即可。7.2检测
取液体检材1mL~2mL，或铰碎的固体检材1g~2g，置于20mL项空瓶中，加1mL蒸馏水、1mL6mol/L盐酸。用夹有硫酸亚铁-氢氧化钠试纸的顶空瓶盖（配带孔橡胶垫）密封，在80℃下加热1h～2h。取出试纸放入6mol/L盐酸中，观察有无蓝色斑点。同时取空白样品、空白样品添加0.5μg/g（mL)NaCN做阴性和阳性对照实验。8结果评价
8.1定性结果评价
8.1.1GC检验法
8.1.1.1如果添加于空白样品中的氰化物回收率在60%以上，空白无干扰，阴性结果可靠。如果氰化物的相对回收率在60%以下，检材未出现相应的氯化氰衍生物色谱峰，阴性结果不可靠，应重新检验。8.1.1.2如果空白样品经衔生化后，未出现氯化氰衍生物色谱峰，而检材有相应色谱峰时，说明空白检材无干扰，阳性结果可靠；如果空白样品中出现有氯化氰衍生物色谱峰，说明空白有干扰，阳性结果不可靠，应重新检验。
8.1.1.3GC检验生物样品中氰离子的检出限为0.1μg/g(mL)-.8.1.2：普鲁士蓝检验法
8.1.2.1若空白添加样品检测达到检出限，检材未出现蓝色斑点，阴性结果可靠，视为检材中不含氰化物。若空白添加样品检测未达到检出限，视为操作无效，应重新检测。4
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8.1.2.2若空白样品检测未出现蓝色斑点，检材出现蓝色斑点，阳性结果可靠，视为检材中含有氰化物。若空白样品检测出现蓝色斑点，视为操作无效，应重新检验。8.1.2.3普鲁士蓝法检测生物样品中氰离子的检出限为1.0μg/g（mL)。8.2定量结果评价
GC检验中，两份检材测定结果的相对相差若不超过20%,结果按两份检材含量的平均值计算。相对相差若超过20%，需要重新进行测定。8.3中毒诊断资料
附录C提供的氰化物中毒诊断资料有助于缩小检测范围，印证定性定量结果。5
KAONiKAca-
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附录A
（规范性附录）
氰化物分析相关装置图
A.1氰化物气相色谱法的样品前处理反应装置，如图A.1所示。橡胶盖
预空瓶
项空短
检材液
氯胺T
氰离子衍生化反应装置图
附录B
（资料性附录）
氰化物衍生物色谱图
血样按照衍生化反应处理，GC/ECD分析获得以下色谱图。B.1
图B.1氯化物衍生物的气相色谱图KAONiKAca-
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C.1毒性
附录C
（资料性附录）
氰化物中毒诊断参考资料
大多数无机氰化物属剧毒、高毒物质，会使人、畜在很短的时问内中毒死亡，含氰化物浓度很低的水也会使鱼等水生物中毒死亡，还会造成农作物减产。人体对氰化物耐受力相差很大，小者0.5mg/kg体重即可致死，大者达3.5mg/kg体重。人口服氰化钠的致死量为100mg，氰化钾为120mg，人一次服用氢氰酸和氰化物的平均致死量为50mg~60mg。C.2中毒机理
氰化物引起中毒的关键在于氰离子与细胞的含铁细胞色素氧化酶结合，含铁细胞色素氧化酶是细胞摄取和利用氧必需的酶，当与氰离子结合时，则细胞就会丧失摄取和利用氧的能力，从而产生细胞缺氧和室息，导致呼吸中枢抑制而死亡。氰类化合物被卤族取代后除毒性作用外还具备有明显对眼，呼吸道的刺激作用，如氯化氰、漠化氰、漠苯乙晴等。C.3中毒症状
急性中毒症状：急性中毒者多立即死亡，约在1min～15min内猝死。患者突然发生尖叫声，随即倒地，意识丧失，四肢抽描，先呼吸停止而死亡。有的出现咽喉紧缩感，呼吸短促，颜面潮红、头痛、头晕、恶心、呕吐，继而意识丧失，抽搐、角弓反张、循环衰竭、呼吸表浅或呼吸不整，最终呼吸麻痹而死亡。慢性中毒症状：慢性中毒系小量长期接触所致，或反复多次地发生轻度的急性中毒，从而引起人体的一些反应。主要表现有：头痛、头昏、失眠、记忆力及注意力减退、食欲不振、恶心腹痛、便秘、尿频、心前区压迫感、血压低心悸、呼吸困难，全身肌肉酸痛或刺痛、病情发展则精神萎靡，智力减退，甲状腺增大、性功能减退等。
C.4法医学检验
户体检查和解剖所见与CO中毒现象类似。户体户斑、皮肤黏膜、肌肉和血液成樱桃红色，脑膜及脑充血，血液呈流动性。内脏器官表现一般室息现象，口服中毒者，食道、胃肠道有不同程度的肿胀，腐蚀，并由肿胀、斑点状出血到大片糜烂、出血，胃内容有苦杏仁气味和特殊的碱味；吸入中毒者，可见气管黏膜充血和水肿，气管内有血性泡沫液体，自体腔发出苦杏仁味，颅腔及脑中气味最浓。氢氰酸及其盐中毒时氰离子血浓度约为50μg/100mL，致死血浓度在100μg/100mL以上。版权专有侵权必究
书号：1550682-21979
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打印日期：2011年5月16日F008
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