GA/T 104-1995
基本信息
标准号： GA/T 104-1995
中文名称：鸦片毒品中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀的定性分析及吗啡、可待因的定量分析方法
标准类别：公共安全行业标准(GA)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GA/T 104-1995.Methods of qualitative analysis for morphine,codeine,thebaine,papaverine ,narcotine and quantitative for morphine codeine of opium.
1主题内容与范围
GA/T 104规定了鸦片毒品中的吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀的定性分析方法及吗啡、可待因的定量分析方法。
GA/T 104适用于走私,贩卖、非法种植以及吸食的膏状、粉末状、颗粒状鸦片中吗啡、可待因、罂粟碱、蒂巴因、那可汀的定性分析及测定鸦片中吗啡、可待因的含量。
2引用标准
GA/T122--1995毒物分析名词术语
3定义
本标准定义采用GA/T 122- 1995 标准中的定义。
4分析方法.
4.1 气相色谱法
4.1.1 原理
鸦片中的吗啡、可待因等成份经提取净化后,用气相色谱火焰离子化检测器(FID)进行检测,与平行操作提取的对照标准品比较,以绝对保留时间RT值或相对保留时间RRT值作定性分析;以峰面积为依据,用内标法计算毒品中吗啡、可待因含量。
4.1.2试剂
所使用的试剂一般为分析纯
4.1.2.1 0.5%醋酸
4.1.2.3 氯仿
4.1.2.4异丙醇
4.1.2.5 无水乙醇
4. 1.2.6 80%乙醇
4.1.27无水 硫酸钠
1主题内容与范围
GA/T 104规定了鸦片毒品中的吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀的定性分析方法及吗啡、可待因的定量分析方法。
GA/T 104适用于走私,贩卖、非法种植以及吸食的膏状、粉末状、颗粒状鸦片中吗啡、可待因、罂粟碱、蒂巴因、那可汀的定性分析及测定鸦片中吗啡、可待因的含量。
2引用标准
GA/T122--1995毒物分析名词术语
3定义
本标准定义采用GA/T 122- 1995 标准中的定义。
4分析方法.
4.1 气相色谱法
4.1.1 原理
鸦片中的吗啡、可待因等成份经提取净化后,用气相色谱火焰离子化检测器(FID)进行检测,与平行操作提取的对照标准品比较,以绝对保留时间RT值或相对保留时间RRT值作定性分析;以峰面积为依据,用内标法计算毒品中吗啡、可待因含量。
4.1.2试剂
所使用的试剂一般为分析纯
4.1.2.1 0.5%醋酸
4.1.2.3 氯仿
4.1.2.4异丙醇
4.1.2.5 无水乙醇
4. 1.2.6 80%乙醇
4.1.27无水 硫酸钠
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标准内容
中华人民共和国公共安全行业标准GA/T104—1995
鸦片毒品中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀的定性分析及吗啡、可待因的定量分析方法
Methods of qualitative analysis for morphine,codeine,thebainepapaverine,narcotine and quantitative for morphinecodeine of opium
1995-06-12发布
中华人民共和国公安部
1997-01-01实施
中华人民共和国公共安全行业标准鸦片毒品中吗啡、可待因、蒂巴因、罄菜械、那可的定性分析及吗啡、可待因的定量分析方法
Methods of qualitatlve analysls for morphine .codelne ,thebaine .papaverine,narcotine and quantitatve for morphine,codelne of oplum
1主题内容与范围
GA/T 104—1995
本标准规定了鸦片毒品中的吗啡，可待因、蒂巴因，密粟藏、那可汀的定性分析方法及吗啡，可待因的定量分析方法。
本标准适用于走私、贩卖、非法种植以及吸食的膏状、粉未状、颗粒状鸦片中吗啡可待因、罄粟碱、蒂巴因、那可汀的定性分析及测定鸦片中吗啡、可待因的含量，2引用标准
GA/T122—1995毒物分析名词术语3定义
本标准定义采用GA/T122—1995标准中的定义。4分析方法
4.1气相色谱法
4.1.1原理
鸦片中的吗啡、可待因等成份经提取净化后,用气相色谱火焰离子化检测器(FID)进行检测,与平行操作提取的对照标准品比较，以绝对保留时间RT值或相对保留时间RRT值作定性分析+以峰面积为依据，用内标法计算毒品中吗啡，可待因含量。4. 1.2试剂
所使用的试剂一般为分析纯
4. 1. 2. 1 0. 5%醋酸
4. 1. 2. 2 缓冲获(pH8. 7±0. 2): 1 mol/L NaHCO, 用 1 mol/L NazCO, 调为 pH8. 7。4. 1. 2. 3氧仿
4. 1. 2. 4 异丙醇
4. 1. 2. 5无水乙醇
4. 1-2. 6 80%乙醇
4. 1.2.7无水硫酸钠
4. 1. 2. 8单一药物标准溶液:称取吗啡、可待因、蒂巴因,密栗碱、那可汀各 100. 0 mg分别于 5个中华人民共和国公安部1995-06-12抵准1997-01-01实施
GA/T 104—1995
10mL棕色容量瓶中，加80为乙醇溶解后至刻度，混匀。得每毫升含各成份10mg的忙备液。暨一10℃冰籍中保存。此可使用一年。
4.1.2.9单一药物标准使用液：精密量取吗啡、那可汀标准液各4.0mL，可待因、蒂巴因、墨粟碱标准溶液各1.0mL，分别移入10mL棕色容量瓶中，各加无水乙醇至刻度，混匀。得每毫升乙醇含吗啡、那可汀4mg.可待因、蒂巴因、罂粟碱1rmg的标准使用液。冰箱保存。4.1.2，10混合药物标准使用液：精密量取码啡，那可汀标准液各4.0mL，可待因巴因霉粟碱标准溶液各1.0mL，移入同一个10mL棕色容量瓶中，加无水乙醇至刻度，混勺。得每毫升乙醇各含吗啡，那可汀 4 mg、可待因、蒂巴因、密碱各 1 mg的混台药物标准使用液。冰箱中保存。由于那可汀成份用气相色谱法分析时，保留时间很长，灵敏度又低，一般定性可不考虑，配标准样品时可省略。
4.1.2.11吗啡，可待因混合标准定量使用液：精密量取吗啡标准液4mL，可待因标准液1mL于同一个10mL棕色容量瓶中，加无水乙醇到刻度，混勾，得每宰升乙醇含吗啡4mg、可符因1mg的定量标准使用液。冰箱中保存。该溶液可使用半年。4.1.2.12内标物标准液：称取内标物SKFs2sa（prnadifen）100.0mg于10mL棕色容量瓶中，加无水z醇溶解并到刻度，得每毫升乙醇含SKFszsa10mg的标准备液。一10C冰箱保存。该溶液可使用--年。4.1.2.13内标物标准使用液：精密量取内标物标摊液%.5ml.移入另一个10mL容量瓶中，加无水乙醇至刻度，混勾。得每毫升乙醇含SKFs240.5mg的使用液。冰箱中保存。该籍液可使用半年。4.1.3仪器
4.1.3.1具有火焰离子化检测器的气相色谱仪4.1.3.2积分仪或微处理机
4.1.3.3电动振荡器
4.1.3.4K-D浓缩器
4.1.3.510μl微量注射器
4.1.4操作方法
4.1.4.1定性分析
4.1.4.1.1提取与净化
取检材0.1g放人10mL其离试普中，加1.0mL内标物标准使用液（0.5mg）。加入0.5%醋酸5mL振荡提取1h（如是块或膏状可用玻璃棒轻轻搅拌）。通过少量棉花或滤纸过滤到100mL分滋漏斗中。试管中残渣再用4mL3mL，0.5%醋酸液洗两次，过滤合并滤液到分液漏斗中。加入8mL左右的缓冲液调节PH值为8.7士0.2。然后用氯仿、异内醇混合溶剂（311)20mL提取二次，每次振落提取15min，静置分层。分出底层溶剂经无水硫酸钠脱水后，用K·D浓缩器在80亡下浓缩至1.0mL。供分析用。
4.1.4.1.2分析条件参考值
4. 1.4.1.2. 1色谱柱：玻璃柱+内径 2. 6 mm.长 2. 0 m。4.1.4.1.2.2固定液和担体：3%oV-17或3%0V-101固定液涂在chromosorb（或GaschromQ）WHP80~~100 目担体上。
4.1.4.1.2.3温度：进样日：250~280℃；检测器：280~300℃，柱温：250~260C。4.1.4.1.2.4气体流速：载气为高纯氟气30~50mL/分。空气租氢气之比按各仪器型号不同选择自己的最佳比例案件。
4.1.4.1.2.5检测
吸取1～3μL混合药物标准使用液；各单-药物，内标物标准使用液；检材样品提取浓缩液分别注人色谱柱中+进样2～3。
GA/T 104-1995
记录各单一药物.内标物；检材样品中各色谱峰的绝对保留时间RT值；记录内标物标准品及检材样品中内标物的峰面积值。填入GC定性分析结果表中。4. 1. 4. 1.2. 6 计算
a计算各标准品成份、内标物和检材样品中各成份的RT平均值；计算内标物纯品和添加在检材样品中的内标物峰面积平均值，以内标物的RT值为1.计算其他成份的RRT平均值，结果填入上述表中。
b.计算检材样品中内标物的回收率内标物回收率（%）=
4.1.4.2定量分析
4.7.4.2.1提取与净化
检材样品中内标物峰面积平均值×100
等虽内标物标准品峰面积平均值精取检材0.10g二份，另取空白相似物0.1分别放入10mL真塞试管中，在空白中加1.00ml.吗啡、可待因混合药物标准定量使用液，并同时在节白和检材中加入1.0mL内标物标准使用液。以下操作按4.1.1定性分析中提取与净化进行。4. 1.4.2.2分析条件
按 4. 1. 2 中GC 定性分析条件进行定量分析。4.1.4.2.3测定
a：进样
分别吸取1～3l两份检材和一份空白添加的提取液注入色谱柱中，各进样二饮。b．记录
记录检材及空白添加中内标物,码啡、可待固的峰面积值,填人GC定昼分析结果表中。4.1.4.2.4计算
a。计算检材和添加中的内标物、吗啡、可待因峰面积乎均值,并填入上述表毕。b．计算吗啡,可待因含量
药物进样量（g）×内标物峰面积校正因子（\）三
内标物进样量（ug）X药物峰面积（公式中数据用空白添加的结果计算）药物含量(g/100 g) =/×药物峰面积内标物添加量(mg)× 0. 1内标物峰面积×检材量（g）
c计算相对相差
相对相差(%>= 1XXl× 100
式中：X1,X，为两个检材平行定量测定的含量数值。4.1.5分析结果评价
4.1.5.1定性分折果评价
在定性分析中，如果添加于检材中的内标物SKF52^回收率在60光以上，不论检材出现阳性或阴性结果均藓可举。如果内标回收率在6不以下，检材未出现相应吗啡、可待因色谱峰，则不能作否定结论：应重新操作。
4.1.5.2定分析结果评价
两份检材在相同条件下测得的吗啡，可待因含量·如相对相差小于20%，说明该检材定量精密度是可靠的。其含量结果按两份检材平均值计算。如相对相差大于20，其定量结果不精确，应重新试验。4.2薄层层折分析法
4.2.1原理
GA/T104—1995
捡材中的吗啡、可待因、碱等成份经提取、净化、浓缩、薄层色谱分离后，用碘化铋钾试剂显色。与添加提取的标推品或合纯品比较，根据R，比移值作为定性分析的依据。4.2.2试剂
4. 2. 2. 1--4. 2. 2. 10同 4. 1. 2. 1 ~~4. 1. 2. 10,4.2.2.11硅胶GF254薄层板或高效硅胶GF2s薄层板。4.2.2.12碘化钾显色剂：次硝酸键200m，加碘化钾5g，加碘2多加0.5l.浓盐酸0.5m冰醋酸.再加蒸馏水虱250 mL 即得。4.2.2.13萃,丙酮、甲醇,氮水、乙酸乙酯,环已烷、二乙胺,已烷等,均为分析纯。4.2.3器
除 4. 1. 3 ~4. 1. 5 外还需以下仪器。4.2.3.1喷雾瓶
4.2.3.2电动吸引器
4.2.3.3254mm波长紫外灯
4.2.3.4展开缸
4.2.4操作方法
4.2.4.1提取与净化
同4. 1. 4。Www.bzxZ.net
4.2.4.2点样
高薄层板底部1.5~2.0cm处，间隔1.0~1.5cm，在薄层板中部点5～10l检材提取液，左石达分别点5～10μl添加标准品提取液及单一药物标准使用液。4.2.4.3展开
在展开缸中放入下列展开剂中的一种，将经过点样的薄层板放人展开缸内展开。当溶剂前沿距离原点 10 cm 时取出，自然挥干溶剂。4.2.4.3.1苯：甲醇丙酮 氮水=14420.24.2.4.3.2乙酸乙酯甲醇1氮水=6.510.54.2.4.3.3苯：环已烷：二乙胺-10：9：14.2.4. 3.4 苯己烷1二乙胺=6: 6 *1. 54.2.4.3.5苯：乙酸乙酯：二乙胺=7:2:14.2.4.3.6氟仿：丙酮：氮水=16：4：0.34. 2. 4. 3. 7氧 1甲醇 氨水-13 1 2 1 0. 34.2.4.3.8 苯：包烷：二Z胺=4：4:14-2.4.4荧光观察
将经展开摔干溶剂后的薄层板置于254nm波长紫外灯下观察，用玻璃铅笔在薄层板背面记下名斑点位置。
4.2.4.5显色
用碘化铋钾显色剂进行喷雾(高效板可用浸流法)到出现褐色斑点为止。4. 2.4.6计算
根据薄层板上的斑点位置，计算捡材和添加样品各成份的R.值，填人薄层色谱分析结果表中。4.2.5结果评价
检材中出现的斑点数量、额色及各斑点R值与添加样品及标准品相比，如果结果完全相同，说明检材中含有鸦片成份，如果添加在空白中的片各成份在薄层板上未出现斑点，说明操作有误，阴性结果不可靠,应重新试验。
GA/T04-1995
附录A
鸦片 GC 分析输考图及 TLC 分析整考值(参考件）
各药物RT值(分）
1—SKFs25k 2. 45, 2—可待因 4. 29; 3-吗啡 5. 141 4—带巴因 6. 97 / 5—要巢碱 17. 69 +6—那可汀42. 81;(SP501 型色谱仪 3%0V-17ChrDmo9orb WHP 2m× 2. 6mm 玻璃柱,F1D 检测器,检测器摄:300℃，进样温：290C，柱溢：255℃，载气（N，）：3.1kg/cm）图A1色谐条件一的鸦片色谱图
GA/T 104—1995
各药物RT 值(分）
1--KFs25A 4.58:2—可得因 5. 65:3—吗啡 6.83#4—蒂巴因 B.31;5--密果碱19.97;6—那可汀48.73;(HP5890色谱仪3%0V-101Chtotno50rbWHI 2m×2.6mm玻璃柱FID检测器，检测器限：300C，进样温：280℃柱温，239℃N:130Pst,Ait：40Psl.图A2色谱条件二的鸦片色谱图
表A1鸦片各展开剂及R值参考表
（考件）
展开剂
苯 1 甲醇 丙酮 氨水(14 : 4 ± 2 : 0. 2)酸乙醛+甲醇 氨水(6. 5 1 0. 5)苯：环己烧1二乙胺(101911)
苯已烷，二乙胺（6.6：1.5）
羊乙酸乙酯二乙胺(7:2)
其仿 丙醇 1氢水(16 ！4 = 0. 3)抵仿 1 甲醇 1 氨水(13 : 2 : 0. 3)码哦
附录B
可待因
鸦片真伪判断的餐考资料
（参考件）
格巴因
醫颗碱
那可汀
由于产地和收获期不同，各地鸦片中吗啡，可待因含最略有差异。又由于在走私卖中可能拯有杂物或制造内品，使吗啡、可待因含量差异较大。据资料及调查，药用鸦片吗啡含量一般为6%～16%。可待因2%～6%。
附加说明：
GA/T 104-7995
本标准由中华人民共和国公安部第二研究所提出。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会归口。本标准由中华人民共和国公安部第二研究所化室起草。本标准主要起草人封世珍、高利生,李双庆。
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鸦片毒品中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀的定性分析及吗啡、可待因的定量分析方法
Methods of qualitative analysis for morphine,codeine,thebainepapaverine,narcotine and quantitative for morphinecodeine of opium
1995-06-12发布
中华人民共和国公安部
1997-01-01实施
中华人民共和国公共安全行业标准鸦片毒品中吗啡、可待因、蒂巴因、罄菜械、那可的定性分析及吗啡、可待因的定量分析方法
Methods of qualitatlve analysls for morphine .codelne ,thebaine .papaverine,narcotine and quantitatve for morphine,codelne of oplum
1主题内容与范围
GA/T 104—1995
本标准规定了鸦片毒品中的吗啡，可待因、蒂巴因，密粟藏、那可汀的定性分析方法及吗啡，可待因的定量分析方法。
本标准适用于走私、贩卖、非法种植以及吸食的膏状、粉未状、颗粒状鸦片中吗啡可待因、罄粟碱、蒂巴因、那可汀的定性分析及测定鸦片中吗啡、可待因的含量，2引用标准
GA/T122—1995毒物分析名词术语3定义
本标准定义采用GA/T122—1995标准中的定义。4分析方法
4.1气相色谱法
4.1.1原理
鸦片中的吗啡、可待因等成份经提取净化后,用气相色谱火焰离子化检测器(FID)进行检测,与平行操作提取的对照标准品比较，以绝对保留时间RT值或相对保留时间RRT值作定性分析+以峰面积为依据，用内标法计算毒品中吗啡，可待因含量。4. 1.2试剂
所使用的试剂一般为分析纯
4. 1. 2. 1 0. 5%醋酸
4. 1. 2. 2 缓冲获(pH8. 7±0. 2): 1 mol/L NaHCO, 用 1 mol/L NazCO, 调为 pH8. 7。4. 1. 2. 3氧仿
4. 1. 2. 4 异丙醇
4. 1. 2. 5无水乙醇
4. 1-2. 6 80%乙醇
4. 1.2.7无水硫酸钠
4. 1. 2. 8单一药物标准溶液:称取吗啡、可待因、蒂巴因,密栗碱、那可汀各 100. 0 mg分别于 5个中华人民共和国公安部1995-06-12抵准1997-01-01实施
GA/T 104—1995
10mL棕色容量瓶中，加80为乙醇溶解后至刻度，混匀。得每毫升含各成份10mg的忙备液。暨一10℃冰籍中保存。此可使用一年。
4.1.2.9单一药物标准使用液：精密量取吗啡、那可汀标准液各4.0mL，可待因、蒂巴因、墨粟碱标准溶液各1.0mL，分别移入10mL棕色容量瓶中，各加无水乙醇至刻度，混匀。得每毫升乙醇含吗啡、那可汀4mg.可待因、蒂巴因、罂粟碱1rmg的标准使用液。冰箱保存。4.1.2，10混合药物标准使用液：精密量取码啡，那可汀标准液各4.0mL，可待因巴因霉粟碱标准溶液各1.0mL，移入同一个10mL棕色容量瓶中，加无水乙醇至刻度，混勺。得每毫升乙醇各含吗啡，那可汀 4 mg、可待因、蒂巴因、密碱各 1 mg的混台药物标准使用液。冰箱中保存。由于那可汀成份用气相色谱法分析时，保留时间很长，灵敏度又低，一般定性可不考虑，配标准样品时可省略。
4.1.2.11吗啡，可待因混合标准定量使用液：精密量取吗啡标准液4mL，可待因标准液1mL于同一个10mL棕色容量瓶中，加无水乙醇到刻度，混勾，得每宰升乙醇含吗啡4mg、可符因1mg的定量标准使用液。冰箱中保存。该溶液可使用半年。4.1.2.12内标物标准液：称取内标物SKFs2sa（prnadifen）100.0mg于10mL棕色容量瓶中，加无水z醇溶解并到刻度，得每毫升乙醇含SKFszsa10mg的标准备液。一10C冰箱保存。该溶液可使用--年。4.1.2.13内标物标准使用液：精密量取内标物标摊液%.5ml.移入另一个10mL容量瓶中，加无水乙醇至刻度，混勾。得每毫升乙醇含SKFs240.5mg的使用液。冰箱中保存。该籍液可使用半年。4.1.3仪器
4.1.3.1具有火焰离子化检测器的气相色谱仪4.1.3.2积分仪或微处理机
4.1.3.3电动振荡器
4.1.3.4K-D浓缩器
4.1.3.510μl微量注射器
4.1.4操作方法
4.1.4.1定性分析
4.1.4.1.1提取与净化
取检材0.1g放人10mL其离试普中，加1.0mL内标物标准使用液（0.5mg）。加入0.5%醋酸5mL振荡提取1h（如是块或膏状可用玻璃棒轻轻搅拌）。通过少量棉花或滤纸过滤到100mL分滋漏斗中。试管中残渣再用4mL3mL，0.5%醋酸液洗两次，过滤合并滤液到分液漏斗中。加入8mL左右的缓冲液调节PH值为8.7士0.2。然后用氯仿、异内醇混合溶剂（311)20mL提取二次，每次振落提取15min，静置分层。分出底层溶剂经无水硫酸钠脱水后，用K·D浓缩器在80亡下浓缩至1.0mL。供分析用。
4.1.4.1.2分析条件参考值
4. 1.4.1.2. 1色谱柱：玻璃柱+内径 2. 6 mm.长 2. 0 m。4.1.4.1.2.2固定液和担体：3%oV-17或3%0V-101固定液涂在chromosorb（或GaschromQ）WHP80~~100 目担体上。
4.1.4.1.2.3温度：进样日：250~280℃；检测器：280~300℃，柱温：250~260C。4.1.4.1.2.4气体流速：载气为高纯氟气30~50mL/分。空气租氢气之比按各仪器型号不同选择自己的最佳比例案件。
4.1.4.1.2.5检测
吸取1～3μL混合药物标准使用液；各单-药物，内标物标准使用液；检材样品提取浓缩液分别注人色谱柱中+进样2～3。
GA/T 104-1995
记录各单一药物.内标物；检材样品中各色谱峰的绝对保留时间RT值；记录内标物标准品及检材样品中内标物的峰面积值。填入GC定性分析结果表中。4. 1. 4. 1.2. 6 计算
a计算各标准品成份、内标物和检材样品中各成份的RT平均值；计算内标物纯品和添加在检材样品中的内标物峰面积平均值，以内标物的RT值为1.计算其他成份的RRT平均值，结果填入上述表中。
b.计算检材样品中内标物的回收率内标物回收率（%）=
4.1.4.2定量分析
4.7.4.2.1提取与净化
检材样品中内标物峰面积平均值×100
等虽内标物标准品峰面积平均值精取检材0.10g二份，另取空白相似物0.1分别放入10mL真塞试管中，在空白中加1.00ml.吗啡、可待因混合药物标准定量使用液，并同时在节白和检材中加入1.0mL内标物标准使用液。以下操作按4.1.1定性分析中提取与净化进行。4. 1.4.2.2分析条件
按 4. 1. 2 中GC 定性分析条件进行定量分析。4.1.4.2.3测定
a：进样
分别吸取1～3l两份检材和一份空白添加的提取液注入色谱柱中，各进样二饮。b．记录
记录检材及空白添加中内标物,码啡、可待固的峰面积值,填人GC定昼分析结果表中。4.1.4.2.4计算
a。计算检材和添加中的内标物、吗啡、可待因峰面积乎均值,并填入上述表毕。b．计算吗啡,可待因含量
药物进样量（g）×内标物峰面积校正因子（\）三
内标物进样量（ug）X药物峰面积（公式中数据用空白添加的结果计算）药物含量(g/100 g) =/×药物峰面积内标物添加量(mg)× 0. 1内标物峰面积×检材量（g）
c计算相对相差
相对相差(%>= 1XXl× 100
式中：X1,X，为两个检材平行定量测定的含量数值。4.1.5分析结果评价
4.1.5.1定性分折果评价
在定性分析中，如果添加于检材中的内标物SKF52^回收率在60光以上，不论检材出现阳性或阴性结果均藓可举。如果内标回收率在6不以下，检材未出现相应吗啡、可待因色谱峰，则不能作否定结论：应重新操作。
4.1.5.2定分析结果评价
两份检材在相同条件下测得的吗啡，可待因含量·如相对相差小于20%，说明该检材定量精密度是可靠的。其含量结果按两份检材平均值计算。如相对相差大于20，其定量结果不精确，应重新试验。4.2薄层层折分析法
4.2.1原理
GA/T104—1995
捡材中的吗啡、可待因、碱等成份经提取、净化、浓缩、薄层色谱分离后，用碘化铋钾试剂显色。与添加提取的标推品或合纯品比较，根据R，比移值作为定性分析的依据。4.2.2试剂
4. 2. 2. 1--4. 2. 2. 10同 4. 1. 2. 1 ~~4. 1. 2. 10,4.2.2.11硅胶GF254薄层板或高效硅胶GF2s薄层板。4.2.2.12碘化钾显色剂：次硝酸键200m，加碘化钾5g，加碘2多加0.5l.浓盐酸0.5m冰醋酸.再加蒸馏水虱250 mL 即得。4.2.2.13萃,丙酮、甲醇,氮水、乙酸乙酯,环已烷、二乙胺,已烷等,均为分析纯。4.2.3器
除 4. 1. 3 ~4. 1. 5 外还需以下仪器。4.2.3.1喷雾瓶
4.2.3.2电动吸引器
4.2.3.3254mm波长紫外灯
4.2.3.4展开缸
4.2.4操作方法
4.2.4.1提取与净化
同4. 1. 4。Www.bzxZ.net
4.2.4.2点样
高薄层板底部1.5~2.0cm处，间隔1.0~1.5cm，在薄层板中部点5～10l检材提取液，左石达分别点5～10μl添加标准品提取液及单一药物标准使用液。4.2.4.3展开
在展开缸中放入下列展开剂中的一种，将经过点样的薄层板放人展开缸内展开。当溶剂前沿距离原点 10 cm 时取出，自然挥干溶剂。4.2.4.3.1苯：甲醇丙酮 氮水=14420.24.2.4.3.2乙酸乙酯甲醇1氮水=6.510.54.2.4.3.3苯：环已烷：二乙胺-10：9：14.2.4. 3.4 苯己烷1二乙胺=6: 6 *1. 54.2.4.3.5苯：乙酸乙酯：二乙胺=7:2:14.2.4.3.6氟仿：丙酮：氮水=16：4：0.34. 2. 4. 3. 7氧 1甲醇 氨水-13 1 2 1 0. 34.2.4.3.8 苯：包烷：二Z胺=4：4:14-2.4.4荧光观察
将经展开摔干溶剂后的薄层板置于254nm波长紫外灯下观察，用玻璃铅笔在薄层板背面记下名斑点位置。
4.2.4.5显色
用碘化铋钾显色剂进行喷雾(高效板可用浸流法)到出现褐色斑点为止。4. 2.4.6计算
根据薄层板上的斑点位置，计算捡材和添加样品各成份的R.值，填人薄层色谱分析结果表中。4.2.5结果评价
检材中出现的斑点数量、额色及各斑点R值与添加样品及标准品相比，如果结果完全相同，说明检材中含有鸦片成份，如果添加在空白中的片各成份在薄层板上未出现斑点，说明操作有误，阴性结果不可靠,应重新试验。
GA/T04-1995
附录A
鸦片 GC 分析输考图及 TLC 分析整考值(参考件）
各药物RT值(分）
1—SKFs25k 2. 45, 2—可待因 4. 29; 3-吗啡 5. 141 4—带巴因 6. 97 / 5—要巢碱 17. 69 +6—那可汀42. 81;(SP501 型色谱仪 3%0V-17ChrDmo9orb WHP 2m× 2. 6mm 玻璃柱,F1D 检测器,检测器摄:300℃，进样温：290C，柱溢：255℃，载气（N，）：3.1kg/cm）图A1色谐条件一的鸦片色谱图
GA/T 104—1995
各药物RT 值(分）
1--KFs25A 4.58:2—可得因 5. 65:3—吗啡 6.83#4—蒂巴因 B.31;5--密果碱19.97;6—那可汀48.73;(HP5890色谱仪3%0V-101Chtotno50rbWHI 2m×2.6mm玻璃柱FID检测器，检测器限：300C，进样温：280℃柱温，239℃N:130Pst,Ait：40Psl.图A2色谱条件二的鸦片色谱图
表A1鸦片各展开剂及R值参考表
（考件）
展开剂
苯 1 甲醇 丙酮 氨水(14 : 4 ± 2 : 0. 2)酸乙醛+甲醇 氨水(6. 5 1 0. 5)苯：环己烧1二乙胺(101911)
苯已烷，二乙胺（6.6：1.5）
羊乙酸乙酯二乙胺(7:2)
其仿 丙醇 1氢水(16 ！4 = 0. 3)抵仿 1 甲醇 1 氨水(13 : 2 : 0. 3)码哦
附录B
可待因
鸦片真伪判断的餐考资料
（参考件）
格巴因
醫颗碱
那可汀
由于产地和收获期不同，各地鸦片中吗啡，可待因含最略有差异。又由于在走私卖中可能拯有杂物或制造内品，使吗啡、可待因含量差异较大。据资料及调查，药用鸦片吗啡含量一般为6%～16%。可待因2%～6%。
附加说明：
GA/T 104-7995
本标准由中华人民共和国公安部第二研究所提出。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会归口。本标准由中华人民共和国公安部第二研究所化室起草。本标准主要起草人封世珍、高利生,李双庆。
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