QB/T 5529-2020
基本信息
标准号： QB/T 5529-2020
中文名称：口腔清洁护理用品水溶性焦磷酸盐和三聚磷酸盐的检测方法离子色谱法
标准类别：轻工行业标准(QB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 口腔 清洁 护理 用品 水溶性 磷酸盐 三聚 检测 方法 离子 色谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
QB/T 5529-2020.Oral care and cleansing products- Determination of water soluble pyrophosphate and triphosphate- Ion chromatography.
QB/T 5529规定了离子色谱法测定牙膏和激口水中水溶性焦磷酸盐和三聚磷酸盐含量的方法。
QB/T 5529适用于牙膏和漱口水产品中水潞性焦磷酸盐和三來磷酸盐含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
用水溶解牙膏或漱口水中水溶性的焦磷酸盐和三聚磷酸盐，用离子色谱仪检测样品溶液中游离的焦磷酸根和三聚磷酸根，外标法定量。
4试剂和材料
4.1十水合焦磷酸四钠对 照品(NaP2O>:10H2O， CAS 号: 13472-36-1) :纯度≥98%。
4.2三聚磷酸五钠对照品(Na5P3O1o,; CAS 号: 7758-29-4) :纯度≥98%。
4.3氢氧化钠。
4.4氢氧化钠溶液(1 mo/L) ;称取氢氧化钠(4.3) 0.04g精确到0.0001g， 加水溶解，定容到1L。
4.5焦磷酸根标准储 备液(200 mg/L) :称取十水合焦磷酸四钠对照品(4.1)51 mg,精确到0.000 1g,加水溶解，定容到100ml。
4.6三聚磷酸根标准储备液 (30mg/L) :称取三聚磷酸五钠对照品(4.2) 44 mg精确到0001g,加水溶解，定容到100 ml。
4.7焦磷酸根标准工作潜液: 精确量取- -定量的焦磷酸根标准储备液(4.5)， 用水利释成焦磷酸根浓度为0.8 mg/L, 1.6 mg/L, 8 mg/L, 16 mg/L，32 mg/L的标准工作溶液。
4.8三聚磷酸根标准 工作溶液:精确量取一-定量的三聚磷酸根标准储备液(4.6)，用水稀释成三聚磷酸根浓度为0.3 mg/L、1.2 ng/L、3mng/L、 6 mg/L、12 mg/L的标准工作溶液。
4.9除另有说明外， 所用试剂应为分析纯，试验用水应符合GBT 6682规定的二级水。
5仪器与设备
5.1离子色谱: 配电导检测器、KOH洲洗液自动发生器。
5.2分析天平: 精度为0.001g。
5.3离心机: 转速≥6 000 r/min.
5.4 磁力搅拌器。
QB/T 5529规定了离子色谱法测定牙膏和激口水中水溶性焦磷酸盐和三聚磷酸盐含量的方法。
QB/T 5529适用于牙膏和漱口水产品中水潞性焦磷酸盐和三來磷酸盐含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
用水溶解牙膏或漱口水中水溶性的焦磷酸盐和三聚磷酸盐，用离子色谱仪检测样品溶液中游离的焦磷酸根和三聚磷酸根，外标法定量。
4试剂和材料
4.1十水合焦磷酸四钠对 照品(NaP2O>:10H2O， CAS 号: 13472-36-1) :纯度≥98%。
4.2三聚磷酸五钠对照品(Na5P3O1o,; CAS 号: 7758-29-4) :纯度≥98%。
4.3氢氧化钠。
4.4氢氧化钠溶液(1 mo/L) ;称取氢氧化钠(4.3) 0.04g精确到0.0001g， 加水溶解，定容到1L。
4.5焦磷酸根标准储 备液(200 mg/L) :称取十水合焦磷酸四钠对照品(4.1)51 mg,精确到0.000 1g,加水溶解，定容到100ml。
4.6三聚磷酸根标准储备液 (30mg/L) :称取三聚磷酸五钠对照品(4.2) 44 mg精确到0001g,加水溶解，定容到100 ml。
4.7焦磷酸根标准工作潜液: 精确量取- -定量的焦磷酸根标准储备液(4.5)， 用水利释成焦磷酸根浓度为0.8 mg/L, 1.6 mg/L, 8 mg/L, 16 mg/L，32 mg/L的标准工作溶液。
4.8三聚磷酸根标准 工作溶液:精确量取一-定量的三聚磷酸根标准储备液(4.6)，用水稀释成三聚磷酸根浓度为0.3 mg/L、1.2 ng/L、3mng/L、 6 mg/L、12 mg/L的标准工作溶液。
4.9除另有说明外， 所用试剂应为分析纯，试验用水应符合GBT 6682规定的二级水。
5仪器与设备
5.1离子色谱: 配电导检测器、KOH洲洗液自动发生器。
5.2分析天平: 精度为0.001g。
5.3离心机: 转速≥6 000 r/min.
5.4 磁力搅拌器。
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标准内容
ICS71.100.40
分类号：Y43
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T5529—2020
口腔清洁护理用品
水溶性焦磷酸盐和三聚磷酸盐的检测方法离子色谱法
Oral care and cleansing products - Determination of water solublepyrophosphate and triphosphate Ion chromatography2020-12-09发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2021-04-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则超草。本标准由中国轻工业联合会提出。QB/T5529—2020
本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口。本标准起草单位：好来化工（中山）有限公司、高露洁棕榄（中国）有限公司、黑龙江省轻工科学研究院、重庆登康口腔护理用品股份有限公司、云南白药集团健康产品有限公司、广州市倩采化妆品有限公司、浙江方圆检测集团股份有限公司、广州质量监督检测研究院。本标准主要起草人：陈晓斌、周康、李宏、何琪莹、黄焕贤、赵妍妍、尹卫华、姚炳强、夏泽敏、杨铭、宫敬禹、高鹰、徐春生。本标准为首次发布。
1范围
口腔清洁护理用品
水溶性焦磷酸盐和三聚磷酸盐的检测方法QB/T5529-2020
离子色谱法
本标准规定了离子色谱法测定牙膏和漱口水中水溶性焦磷酸盐和三聚磷酸盐含量的方法。本标准适用于牙言和款口水产品中水溶性焦磷酸盐和三聚磷酸盐含量的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T6682分析实验用水规格和试验方法3原理
用水溶解牙膏或漱口水中水溶性的焦磷酸盐和三聚碟酸缸，用离了色谱仪检测样品溶液中游离的焦磷酸根和三聚磷酸根，外标法定量4试剂和材料
4.1十水合焦磷酸四钠对照品（Na4P.O10H0，CAS号：13472-36-1）：纯度≥98%4.2三聚磷酸五钠对照品（NasP:010，CAS号：7758-29-4）：纯度≥98%。4.3氢氧化钠。
4.4氢氧化钠溶液（1mnol/L）：称取氢氧化钠（4.3）0.04g，精确到0.0001名，加水溶解，定容到1L
4.5焦磷酸根标准储备液（200mg/L）：称取一水合焦解酸四钠对照品（4.1）51mg，精确到0.0001g，加水溶解，定容到100mL。
4.6三案磷酸根标准储备液（300mg/L）：称取三聚磷酸五钠对照品（4.2）44mg精确到0.0001g加水溶解，定容到100mL
4.7焦磷酸根标准工作落夜：精确量取一定量的焦磷酸根标准储备液（4.5），）用水稀释成焦磷酸根浓
度为0.8mg/L，1.6mg/L，8mg/L，16mg/L，32mg/L的标准工作溶液。4.8二聚磷酸根标准工作溶液：精确量取一定量的三聚磷酸根标准储备液（4.6），用水稀释成三聚磷酸根浓度为0.3mgL、1.2mg/L、3mg/L、6mg/L、12mg/L的标准工作溶液。4.9除另有说明外，所用式剂应为分析纯，试验用水应符合GB/T6682规定的二级水。5仪器与设备
5.1离子色谱：配电导检测器、KOH淋洗液自动发生器5.2分析天平：精度为0.0001g
5.3离心机：转速≥6000r/min
5.4磁力搅拌器。
5.5超声波清洗器。
5.6滤膜：孔径为0.45um的水相过滤膜。QB/T5529-2020
6分析步骤
6.1试样的处理
称取牙膏（牙膏样品先挤去大约20mm）或激口水2g（精确到0.0001g）加入50mL氢氧化钠溶
液（4.4）于磁力揽拌器上搅拌15min使其充分分散，分散后液应均勾无块状物（若有块状不溶物，可适当超声处理），转移至100mL容量瓶中，用少量氢氧化钠溶液（4.4）冲洗数次合并洗液，再用氢
氧化钠溶液（4.4）定容至刻度，摇匀。取摇后适量溶液于转速6000r/min，离心15min，取上清液用
0.45um滤膜过滤特用。
6.2仪器条件
6.2.1色谱柱：IonPacAS11-HC（4x250mm）或相当性能色谱柱。6.2.2柱温：30℃。
6.2.3流动相：梯度淋洗条件如表1所示。6.2.4流量：1mL/min。
6.2.5抑制器：电化学阴离了抑制器，抑制电流为198mA或仪器推荐值6.2.6检测器：电导检测器，检测池温度35°℃。6.2.7
进样量：25μL
表1梯度淋洗条件
时间/min
注：该仪器条件为参考条们，致励标准使目者尝试不同厂家和型导的仪器。件改变情况进行适一的方法学验证6.3测定
6.3.1标准曲线的绘制
KOH浓度/（HO/L）
使用不同的仪器条件时，需根据仪器条待仪器稳定后，参照（2的仪器工作条件，按浓度由低至高依次测定标准系列工作落液（4.7或4.8），以峰面积为纵坐标，滚度为横坐标，绘制标准曲线，线性相关系数不应小于099。标准对照品溶液的离子色谱参考谱图见附录A中的图A.16.3.2试样的测定
在相同的色谱条件下测定试样溶液，记录峰面积，根据标准曲线查得试样溶液中焦磷酸根或三聚磷酸根的浓度。如果试样溶液中焦磷酸根或三聚磷酸根的浓度超出标准曲线的线性范围，则可将样品溶液再进行适当稀释。若样品熊磷酸根或三景添酸根的浓度较高，可考虑适当降低称样量。牙膏样品溶液的离子色谱参考谱图见附录A中的图A.2。7结果计算
试样中水可溶性焦磷酸根或三聚磷酸根的合量按照公式（1）计算：X=exyxd
式中：
X一试样中水可溶性焦磷酸根或三素磷酸根的含量，单位为质量百分数（%）：2
QB/T5529—2020
试样溶液中焦磷酸根或三聚磷酸根的浓度，单位为毫克每升（mg/L）：—试样溶液的定容体积，单位为毫升（mL）；d试样溶液定容后的稀释倍数：
8允许差
试样的质量，单位为克（g）。
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。9检出限和定量限
本标准焦磷酸根检测限为0.02mg/L，定量限为0.06mg/L；当取样量为2.0g时，焦磷酸根的定量限为3mg/kg。三聚磷酸根的检测限为0.015mg/L，定量限为0.05mg/L：当取样量为2.0g时，三聚磷酸根的定量限为2.5mg/kg
QB/T5529-2020
附录A
（资料性附录）
离子色谱参考谱图
保留时间[min]
对照品溶液离子色谱图
保留时间[min]
牙膏溶液离子色谱图
中华人民共和国
轻工行业标准
口腔清洁护理用品www.bzxz.net
水溶性焦磷酸盐和三聚磷酸盐的检测方法离子色谱法
QB/T5529-2020
中国轻工业出版社出版发行
地址：北京东长安街6号
邮政编码：100740
发行电话：（010)65241695
网址：hp：/chip.com.cn
Email:[email protected]
轻工业标准化编辑出版委员会编辑地址：北京西城区月坛北小荷6号院邮政编码：100037
电话：（010)68049923
版权所有侵权必究
书号：155019·5609
印数：1-200册
定价：22.00元
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分类号：Y43
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T5529—2020
口腔清洁护理用品
水溶性焦磷酸盐和三聚磷酸盐的检测方法离子色谱法
Oral care and cleansing products - Determination of water solublepyrophosphate and triphosphate Ion chromatography2020-12-09发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2021-04-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则超草。本标准由中国轻工业联合会提出。QB/T5529—2020
本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口。本标准起草单位：好来化工（中山）有限公司、高露洁棕榄（中国）有限公司、黑龙江省轻工科学研究院、重庆登康口腔护理用品股份有限公司、云南白药集团健康产品有限公司、广州市倩采化妆品有限公司、浙江方圆检测集团股份有限公司、广州质量监督检测研究院。本标准主要起草人：陈晓斌、周康、李宏、何琪莹、黄焕贤、赵妍妍、尹卫华、姚炳强、夏泽敏、杨铭、宫敬禹、高鹰、徐春生。本标准为首次发布。
1范围
口腔清洁护理用品
水溶性焦磷酸盐和三聚磷酸盐的检测方法QB/T5529-2020
离子色谱法
本标准规定了离子色谱法测定牙膏和漱口水中水溶性焦磷酸盐和三聚磷酸盐含量的方法。本标准适用于牙言和款口水产品中水溶性焦磷酸盐和三聚磷酸盐含量的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T6682分析实验用水规格和试验方法3原理
用水溶解牙膏或漱口水中水溶性的焦磷酸盐和三聚碟酸缸，用离了色谱仪检测样品溶液中游离的焦磷酸根和三聚磷酸根，外标法定量4试剂和材料
4.1十水合焦磷酸四钠对照品（Na4P.O10H0，CAS号：13472-36-1）：纯度≥98%4.2三聚磷酸五钠对照品（NasP:010，CAS号：7758-29-4）：纯度≥98%。4.3氢氧化钠。
4.4氢氧化钠溶液（1mnol/L）：称取氢氧化钠（4.3）0.04g，精确到0.0001名，加水溶解，定容到1L
4.5焦磷酸根标准储备液（200mg/L）：称取一水合焦解酸四钠对照品（4.1）51mg，精确到0.0001g，加水溶解，定容到100mL。
4.6三案磷酸根标准储备液（300mg/L）：称取三聚磷酸五钠对照品（4.2）44mg精确到0.0001g加水溶解，定容到100mL
4.7焦磷酸根标准工作落夜：精确量取一定量的焦磷酸根标准储备液（4.5），）用水稀释成焦磷酸根浓
度为0.8mg/L，1.6mg/L，8mg/L，16mg/L，32mg/L的标准工作溶液。4.8二聚磷酸根标准工作溶液：精确量取一定量的三聚磷酸根标准储备液（4.6），用水稀释成三聚磷酸根浓度为0.3mgL、1.2mg/L、3mg/L、6mg/L、12mg/L的标准工作溶液。4.9除另有说明外，所用式剂应为分析纯，试验用水应符合GB/T6682规定的二级水。5仪器与设备
5.1离子色谱：配电导检测器、KOH淋洗液自动发生器5.2分析天平：精度为0.0001g
5.3离心机：转速≥6000r/min
5.4磁力搅拌器。
5.5超声波清洗器。
5.6滤膜：孔径为0.45um的水相过滤膜。QB/T5529-2020
6分析步骤
6.1试样的处理
称取牙膏（牙膏样品先挤去大约20mm）或激口水2g（精确到0.0001g）加入50mL氢氧化钠溶
液（4.4）于磁力揽拌器上搅拌15min使其充分分散，分散后液应均勾无块状物（若有块状不溶物，可适当超声处理），转移至100mL容量瓶中，用少量氢氧化钠溶液（4.4）冲洗数次合并洗液，再用氢
氧化钠溶液（4.4）定容至刻度，摇匀。取摇后适量溶液于转速6000r/min，离心15min，取上清液用
0.45um滤膜过滤特用。
6.2仪器条件
6.2.1色谱柱：IonPacAS11-HC（4x250mm）或相当性能色谱柱。6.2.2柱温：30℃。
6.2.3流动相：梯度淋洗条件如表1所示。6.2.4流量：1mL/min。
6.2.5抑制器：电化学阴离了抑制器，抑制电流为198mA或仪器推荐值6.2.6检测器：电导检测器，检测池温度35°℃。6.2.7
进样量：25μL
表1梯度淋洗条件
时间/min
注：该仪器条件为参考条们，致励标准使目者尝试不同厂家和型导的仪器。件改变情况进行适一的方法学验证6.3测定
6.3.1标准曲线的绘制
KOH浓度/（HO/L）
使用不同的仪器条件时，需根据仪器条待仪器稳定后，参照（2的仪器工作条件，按浓度由低至高依次测定标准系列工作落液（4.7或4.8），以峰面积为纵坐标，滚度为横坐标，绘制标准曲线，线性相关系数不应小于099。标准对照品溶液的离子色谱参考谱图见附录A中的图A.16.3.2试样的测定
在相同的色谱条件下测定试样溶液，记录峰面积，根据标准曲线查得试样溶液中焦磷酸根或三聚磷酸根的浓度。如果试样溶液中焦磷酸根或三聚磷酸根的浓度超出标准曲线的线性范围，则可将样品溶液再进行适当稀释。若样品熊磷酸根或三景添酸根的浓度较高，可考虑适当降低称样量。牙膏样品溶液的离子色谱参考谱图见附录A中的图A.2。7结果计算
试样中水可溶性焦磷酸根或三聚磷酸根的合量按照公式（1）计算：X=exyxd
式中：
X一试样中水可溶性焦磷酸根或三素磷酸根的含量，单位为质量百分数（%）：2
QB/T5529—2020
试样溶液中焦磷酸根或三聚磷酸根的浓度，单位为毫克每升（mg/L）：—试样溶液的定容体积，单位为毫升（mL）；d试样溶液定容后的稀释倍数：
8允许差
试样的质量，单位为克（g）。
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。9检出限和定量限
本标准焦磷酸根检测限为0.02mg/L，定量限为0.06mg/L；当取样量为2.0g时，焦磷酸根的定量限为3mg/kg。三聚磷酸根的检测限为0.015mg/L，定量限为0.05mg/L：当取样量为2.0g时，三聚磷酸根的定量限为2.5mg/kg
QB/T5529-2020
附录A
（资料性附录）
离子色谱参考谱图
保留时间[min]
对照品溶液离子色谱图
保留时间[min]
牙膏溶液离子色谱图
中华人民共和国
轻工行业标准
口腔清洁护理用品www.bzxz.net
水溶性焦磷酸盐和三聚磷酸盐的检测方法离子色谱法
QB/T5529-2020
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发行电话：（010)65241695
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轻工业标准化编辑出版委员会编辑地址：北京西城区月坛北小荷6号院邮政编码：100037
电话：（010)68049923
版权所有侵权必究
书号：155019·5609
印数：1-200册
定价：22.00元
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