GA/T 105-1995
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标准简介
GA/T 105-1995.Quanlitative analysis method for ethanol , methanol ,n-propanol,aldehyde,acetone,isopropanol,isobutanol ,n-butanol and isoamylol ,and quantitative analysis method for ethanol , methanol and n-propanol in blood and urine.
1主题内容与适用范围
GA/T 105规定了血、尿中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇的检验方法。
GA/T 105适用于低级醇类、醇性饮料中毒或中毒死亡者的血液和尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇、异丁醇、正丁醇、异戍醇的定性分析及乙醇、甲醇、正丙醇的定量分析。
2引用标准
GA/T 122-1995毒 物分析名词术语
3定义
本标准采用GA/T 122- -1995 中定义。
4原理
本法利用醇类的易挥发性,以叔丁醇为内标,用顶空气相色谱火焰离子化检测器进行检测;经与平行操作的醇类标准品比较,以保留时间或相对保留时间定性;用内标法以醇类对内标物的峰面积比进行定量。
5试剂
5.1乙醛(1 mg/mL)
5.2丙酮(1 mg/mL)
5.3异丙醇(1 mg/mL)
5.4 异丁醇(1 mg/mL)
5.5 异戊醇(1 mg/mL)
5.6 正丁醇(1 mg/mL)
5.7硫酸铵
5.8乙醇标准溶液:准确吸取乙醇1.26mL(比重0.7893)于100mL容量瓶中,添加重蒸馏水至刻度,混匀,得每毫升含10 mg乙醇的储备液,置4C冰箱中保存(-年)。将储备液用重蒸馏水稀释10倍,得1 mg/mL的乙醇标准使用液。
标准内容
中华人民共和国公共安全行业标准GA/T 105—1995
血、尿中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇、正丁醇、异戊醇的定性分析及乙醇、甲醇、正丙醇的定量分析方法Quanlitative analysis method for ethanol,methanoln-propanol,aldehyde,acetone,isopropanol,isobutanol,n-butanol and isoamylol,andquantitative analysis method for ethanol ,methanoland n-propanol in blood and urine1995-06-12发布
中华人民共和国公安部
1997-01-01实施
中华人民共和国公共安全行业标准血、尿中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇、正丁醇、异戊醇的定性分析及乙醇、甲醇、正丙醇的定量分析方法、Quanlitative analysis method for ethanol , methanol ,n-prpanol,aldehyde,acetone,isopropanol,isohutanol,n-butanol and isoamyloi,and quantitative analysismethod for ethanol, methanol and n-propanolin blood and urine
1主题内容与适用范围
GA/T 1051995
本标准规定了血、尿中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇的检验方法。本标准适用于低级醇类、醇性饮料中毒或中毒死亡啫的血液和尿液中乙醇,甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇的定性分析及乙醇、甲醇,正丙醇的定量分析。2引用标准
GA/T 122--- 1995
5寿物分析名词术语
3定义
本标准采用 CA/T 122—1995 中定义。第一篇顶空气相色谱法
4原理
本法利用醇类的易挥发性,以叔」醇为内标,用顶空气相色谱火焰离子化检测器进行检测;经与平行操作的醇类标准品比较,以保留时间或相对保留时间定性;用内标法以醇类对内标物的峰面积比进行定量。
5试剂
5. 1 乙醛(1 mg/mL)
5.2 丙曾(1 mg/mL)
5.3异丙醇(1mg/mL)
5. 4 异丁醇(1 mg/mL)
5. 5 异戊醇(1 mg/mL)
5.6正醇(1mg/mL)
中华人民共和国公安部1995-06-12批准1997-01-01实施
5.7硫酸铵
GA/T105-—1995
5.8乙酵标准溶液,准确吸取乙醇1.26mL(比重0.7893)于100mL容量瓶中,添如重熱馏水至刻度,混匀,得每毫升含10mg乙醇的储备液,置4℃冰箱中保存(一年)。将储备液用重蒸馏水稀释10倍,得1 mg/mL的乙醇标准使用液。
5.9甲醇标摊溶液:准确吸取甲醇1.26mL(比重0.7913)于100mL容量瓶中,添加頭蒸馏水至刻度,混勺匀,得每毫升含10mg甲醇的储备液,暨4℃冰箱中保存(一年)。将储备液用重蒸馏水稀释10倍,得1 mg/mL的甲醇标准使用液。
5.10正丙醉标准溶液:准确吸取正内醇1.24mL(比重0.8037)于100mL容量瓶中,添加重蒸馏水至刻度,混匀,得每毫升含10mg正丙醇的储备液,置4C冰箱中保存(一年)。吸取储备液用重蒸馏水稀释10倍,得1mg/mL的正丙醇标准使用液。5.11内标物标准溶液:准确吸取叔丁醇1.27mL(比重0.7887于500mL.容量瓶中,添加熏蒸增水至刻度,混匀,得2mg/mL叔丁醇标准液,置4℃冰箱保存一年。6仪器
6.1气相色谱仪:配有火焰离子化捡测器和色谱数据处理机6.2样晶瓶(7mL青舜素瓶)
6.3硅橡胶垫
6.4聚四氟乙烯薄膜
6.5铝帽
6.6密封钳
6.7 注射豁(1 mL)
7操作方法bZxz.net
7. 1 定性分析
7.1.1样品制备
取待测全血(或尿液>1mL加入样品瓶内,加100μL(2mg/mL)报丁醇内标液,约1克硫酸铵,瓶口覆盖四氟乙烯淋膜,硅橡胶垫,用密封钳加封铝帽,混勾,置60C水浴中加热15~20min。同时取空自全血(或尿液)两份,其中-.份添加内标溶液100tL.和乙醇标准使用液20uL(20),按上述程序平行操作以进行空自对照和已知对照分析。7.1.2 检测
7.1.2.1色谱条件
色谱柱,(1>5%CARB0WAX20MCarbopack(80~-120尽)2mm×2m玻璃柱(2)PorapakS(80~100)2mmX2m玻璃柱柱温:柱(1)程序升蕴:始温70℃,速率5C/min,终点170℃(5min)柱(2)程序升温,始温100℃,速率15℃/min,终点200℃(10min)检测器:火焰离子化检测器(FID)检测器温:230℃
汽化室温:210℃
载气(N2):流速20~85mL/min
燃气(H2)和空气:流速根据仪器条件选定7.1.2.2进样
用1mL注射器分别吸取检材,宽白对照和已知对照瓶内液面上的气体约0.5㎡L,注入气相色谱权中,每个试样进样2~3次,并注入醇类标准溶液。2
7. 1. 3记录与计算
GA/T 105—1995
分别记录各试样中内标物,醇类标准品和可疑醇峰的保留时间,填入GC定性分析结果表中,计算它们的保留时间平均值,并以内标物的保留时间为1,计算醇的相对保留时间值。7.2定量分析
7.2.1样品制备
精确吸取待测全血(或尿液)0,5mL两份,分剃加入样品瓶内,加100μL(2mg/mL)叔丁醇内标液,按7.1.1密封瓶口后,混匀,置60℃水浴中加热15~20min。另取空白全血(或尿液)两份,根据检树中醇含量的多少,添加乙醇(或甲醇,正丙醇)标准使用液20g~2mg,内标液100uL(200μg)按上述方法平行操作。7.2.2检测
按7.1.2项中所述操作进行。
7.2.3记录与计算
7.2.3.1记录检材及空白添加标准品中乙醇(或甲醇,正丙醇)及内标物峰面积值,填入GC定量分析记录表中,并算出各检材中乙醇(或甲醇,正丙醇)及内标物的平均峰面积。7.2.3.2计算相对校对因子
子=室自检材中醇透加量圣内标物峰面积平均值空百检材中内标添加益×醇峰面积平均值7.2.3.3计算检材中醇含量W(mg/100mlL.):W×检材中的峰面积平均傷α内标添加量(yg)×100检材中内标物峰面积平均值×检材量×10007.2.3.4计算相对相差
相对相差(%)=l×100
式中W1W,为两份检材平行定量测定的结果,W为两份检材平均值。8结果评价
8.1定性结果评价
8.1.1本法血、尿中乙醇、甲醇的最低检出限为1.μg/mL,正丙醇的最低检出限为10ug/mL。如果添加于空白检材中20乙醇出现相应的色谱,而检材未出现相应的醇类色谱峰,可以认为检材中不含醇类,阴性结果可靠。如果添加于空白检材中20限乙醇末出现相应的色谱峰,而检材未出现醇类色谱峰,属操作有误,阴性结果不可靠,应重新检验。8.1.2如果空白检树未出现醇类色谱峰,而检材有醇类色谐峰时,说明空白无干扰,阳性结果可靠,经选择不间的色谱条件,结果一致时,一般可以认定检材中含有某种醇类物质。必要时,用GC/MS确证。8.2定量分析结果评价
两份检材的相对差者不超过15%时,结果按两份检材含量的平均值计算,相对相差若超过15%,需重新进行测定。
第二篇直接进样气相色谱法
9原理
本法利用蛋白沉淀剂,使蛋白凝固,经商心后取含醇类化合物的上消液用气相色谱火熔离子化检测3
GA/T 105—1995
器进行检测,与平行操作的醇类标推品比较,以保留时间或相对保留时间定性,用内标法以酵类对内标物的峰面积比进行定量。
10试剂
10, 1~10. 7 同 5. 1 ~~5. 6。10.7~~10.10同5.8~5.11
10.116%高氟酸,吸取6mL高氯酸于100mL容量瓶中,添加蒸馏水至刻度。11仪器
11. 1 同 6. 1。
11.2漩涡振蒸器
11.3离心机(4 000 1/min)
11.4尖底具塞离心管(5 mL)
11.5徽量进样器(10uL)
12操作方法
12. 1定性分析
12.1.1样品制备
取待测全血(或尿液)0.5mL于离心管内,加50μL(2mg/mL)叔T醇内标液,血样加0.5.mL6%高氯酸,用漩涡振荡器混匀,以3000r/min速度离心5min。同时取空白全血(或尿液)两份,其中一份添加内标溶液50叫l,和乙醇标准使用液20μL(20格),按上述程序平行操作以进行空白对照和已知对照分析。12. 1.2捡测
:12.1.2.1色谱茶件
同 7. 1. 2. 1。
12.1.2.2进样
用10μL微量进样器分别吸取检材,空白对照和已知对照离心管内上清液1L注入气相色谱仪中每个试样进样三次,并注入醇类标准潜液12.1.3记录与计算
同 7. 1. 3。
12.2定量分析
12.2.1样品制备
精确吸取待测全血(或尿液)0.5mL两份分别加入离心管内,加50μL.叔丁醇内标液,按12.1.1沉淀蛋白,离心。
另取空白全血(或尿液)两份,根据检材中醇含量的多少,添加乙醇(或甲醇,正丙醇)标准使用液20μg2mg,内标液50μL(100μg)按上述方法平行操作。12.2.2捡测
按12.1.2项中所述操作进行。
12.2.3记录与计算
同7.2.3。
13结果评价
13.1本法血,尿中乙醇,甲醇,正丙醇的最低检出限为10g/ml。如果添加于0.5mL空白检材中4
GA/T 105—1995
20ug乙醇出现相应的色谱峰,而检材未出现相应的醇类色谱蜂,可以认为检材中不含醇类,阴性结果可靠。如果添加于空白检材中20ug乙醇未出现相应的色谱蜂,而检材未出现酵类色谱峰,属操作有误,阴性结果不可,应重新检验。
13.2同8.1.2。
13.3定量分析结果评价
同8.2。
GA/T105—1995
附录A
醇类分离色谱图及有关数播
(参考件)
化合物
1—乙醛
2-甲醇
3--丙酮
4--乙醇
5—异丙醇
6—一叔丁醇
7—正丙醇
8—异丙醇
9·正丁醇
10—异戊醇
RT(分)
图A1醇类色谱图及有关数据(柱1)实验条件:3%CARBOWAX20MCarlopack(80-120目>2mmX2m玻璃柱。柱温:始温70C,速度5℃/min,终点170℃(5min),检测器(FID)温度230℃.气化室温度210C。化合物
1艺醛
2—甲醇
3—乙醇
4—丙酮
5异丙醇
6一正病醇
7-叔了醇
8—异内醇
9—正丁醇
10一异斑醇
RT(分)
图A2醇类色谱图及有关数据(柱2)实验条件,PorapakS(80~100日),2mm×2m玻璃柱。柱温:始温100C,速度15C/nin,终点200℃(10min)。检测器(FID)温度230℃,气化宝蕴度21U℃6
B1中霉症状
GA/T 105—1995
附录B
乙醇中弯诊断参考资料
(参考件)
乙醇对中枢神经的抑制作用由浅入深,可出现一系列的精神与神经系统症状,急性中毒的醉酒状态和血液之醇含量有关。中毒的临床表现可分为三期。B1.1兴奋期:(血中浓度0.1%~0.15%)中毒者有舒适感,多言,失常态,自制力部分丧失,易感情冲动。
B1.2共济失调期:(血中浓度0.15%~0.39%)言谱,行动失调,呕吐,是典型的醉汉状态。B1.3昏睡期:(血中浓度0.3%~0.5%)知觉丧失,脸色苍白,皮肤湿冷,体温下降,因呼吸麻痹而死亡。
B2户检所见
意性中毒致死,户衰无持殊病理变化,揭开胃腔有浓郁的乙醉气外逸。胃壁粘膜充血,出血,脑组织及脏器均有不同程度的充血现象,个别有急性胰出血病灶。慢性中毒死者,检见明显再肠炎症,肝脏脂肪凌润,甚歪肝硬化。脑组织及脑粘膜水肿,硬脑膜增厚。B3中毒,致死量及致死血浓
B3.1口服乙醇的中囊剂孟为75~80多,致死剂量为人250~500g,由于饮酒有习惯性,每个人的耐受性不同,故个体差异较大。
B3.2中毒死亡血液乙醇漱度:400~500mg/100mL(0.4%0.5%)。B4乙融中毒的法医学翔断
B4.1血,尿中乙孵的时间-浓度曲线中国人饮酒后,最大血液乙醇浓度(BACm)出现在酒后60~90min,最大尿液乙醇浓度(UACmx)出现在酒后90~150min。吸收期内(高峰前>BAC高于UAC,UAC/BAC小于1消除期内<高峰后)UAC高于BAC,UAC/BAC为1.24士0.21。根据测定的UAC/BAC.可推测死亡发牛于酒后的时间。B4.2乙醇代谢迹率
血液为12.39±2.19mg/100rnL.hr,尿液为14.29士3.30mg/100mL.hr,根据消除速率及BACUAC测定值可推测消除期某-时刻(案发时的可能BAC,UAC范围。B4.3生前饮酒和死后生成乙醉的判断要判断生前饮酒还是死后生成以及确定乙醇的生前淤度需同时测定血、尿乙醇和正丙醇含量。,死后生成乙醇的同时,平行地产生正丙,因此血,尿检出之醇而未检出正丙醇,可推定为生前饮酒。
死后生成者一般血液乙醇浓度高于尿乙醇浓度(消除期),因此,血液检捡出乙醇而尿未检出者,可推定啡生前饮用酒。
c,同时检出乙醇,正丙醇者,乙醇量需高于正丙醇20倍以上,才能推定为生前饮酒。B4.4血、尿样品中乙醇酵的浓度变化户体或样品置低温保存,特别是尿液低温保存,UAC近于户体生前的真实状况:b。在测定BAC,UAC的同时,也测定正丙醇含量·由于死后生成乙醇邀一般为正丙醇20倍内,7
GA/T 105—1995
将检出乙醇浓度减去20倍正丙醇浓度,可得到生前乙酵浓度的下限,附录C
甲醇中毒诊断蟹考资料
(参考件)
C1中害症状
甲醇主要作用于神经系统,对视神经的伤害尤为严重,中毒症状为:剧烈头痛、头晕、恶心、呕吐、深度中毒出现共济失调,视觉障碍、视神经缩,以致双目失明,抢激不及时,可出现呼吸困难,昏迷,死于呼吸中枢麻痹。
C2尸检所见
尸表皮肤青紫色,揭并胃腔,急性中摩致死者醇性气体外逸,各脏器充血,脑组织尤为明显,肺脏有较严重的水肿。
C3致死量及致死浓度
C3.1口服致死量:30~60mL。
c3.2中死亡血液甲醇浓度74~110mg/100mL,中毒亡尿液甲醇浓度量40~240mg/mL。附加说明:
本标准由司法部司法鉴定科学技术研究所提出。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析技术委员会归口。本标准由司法部司法鉴定科学技术研究所法化室负责起草。本标准主要起草人沈数、张介克、孙亚娟、沈保华。中华人民共和国公共安全
行业标推
血,尿中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇、正丁醇、异戊醇的定性分析及乙醇、甲醇、正丙醇的定量分析方法GA/T 105—1996
中国标难出版社出版
北京复兴门外三里河北街16寸
邮政编码:100045
话:68522112
中围标准出版社暴皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印
印张3/4字数16千字
开本880×12801/16
1996年10月第一版1996年10月第一次印刷印数1-800
书号:155066·2-11025定价6.00元*
标目296—72
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