GB/T 4688-2020.Paper , board and pulp- Analysis of fiber furnish.
8.2定量分析
8.2.1根数法
8.2.1.1，总则
根数法测纤维组成可以用显微镜(5.1),也可以用纤维分析仪(5.2)。用显微镜测定时,需配备一个计数:器(5.11),协助操作人员将所测的纤维分类并计数。而纤维分析仪则可以发挥计算机的作用,自动统计和计算并报出测定结果。
8.2.1.2显微镜测定
8.2.1.2.1将试片置于显微镜的载物台上，借助于载物台移动试片,使视野的中心点落在盖玻片上方距边缘的3mm~5mm处.然后沿水平或垂直方向有规律地移动试片,使整个试片都能被观测到,并按下述方法统计各种纤维的根数。
8.2.1.2.2移动试片, 当纤维穿过目镜十字测微尺中心时,启用计数器,记录每-根纤维或纤维碎片的数目，如果-根纤维多次通过此中心点,每过一次计一个数。如果-根纤维总沿着视野中心移动,只需计一次数。小于0.1mm的纤维碎片可以忽略不计，但应统计那些纵裂较大的纤维碎片。在同一条观察线上观察到同类型的纤维碎片时,根据碎片大小,两个或三个计为一个数。假如薄壁细胞和其他小细胞含量非常少,可以忽略不计,纤维束中的纤维每根都计数。如果纤维穿过视野-次难以数出每-种纤维的根数,可以重复进行直至记录所有的纤维数。在连续计数的过程中,不应回到原来的行位上重复计数。
8.2.1.2.3数完一 条观察线上的纤维根数后,应将试片平行移动约5 mm至另一条观察线,按8.2.1.2.2记录这一条线上的每根纤维。应测定两个及以上的试片,确保所数纤维根数多于600根。
8.2.1.2.4如果不同种类的纤维颜色差别不大,应通过纤维的形态特征来区分纤维种类。
8.2.1.2.5如果存在大量的薄壁细胞,应将它们作为一部分记录下来。同一行中的每4个薄壁细胞计为-根纤维。
8.2.1.2.6测定完 成后,按照式(2)计算每-组分的质量分数。
8.2.1.3纤维分析仪测定
8.2.1.3.1将 试片置于显微镜的载物台上,借助于载物台移动试片,使视野的中心点落在盖玻片上方距边缘的3mm~5mm处.然后沿水平或垂直方向有规律地移动试片,使整个试片都能被观测到,并按下述方法统计各种纤维的根数。
8.2.1.3.2选择根数法测定模式,仪器显示屏上出现两条与纤维相交的计数线,沿着其中一条直线,按
8.2.1.2.2的规定分别统计每种纤维的根数。
8.2.1.3.3记录完 一条观察线上的纤维后,将试片平行移动约5 mm至另一条观察线,按8.2.1.2.2分别

ICS85.010
中华人民共和国国家标准
GB/T4688—2020
代替GB/T4688-2002wwW.bzxz.Net
纸、纸板和纸浆
纤维组成的分析
Paper,boardandpulp-Analysisof fiberfurnish[ISO 9184-1:1990,Paper,board and pulps-Fibrefurnish analysis—Part 1:General method:ISO 9184-2:1990,Paper,board and pulps-Fibre furnish analysisPart 2: Staining guide;ISO 9184-3:1990,Paper, board and pulps—Fibrefurnish analysisPart 3: Herzberg staining test;ISO 9184-4:1990,Paper,board and pulps-Fibrefurnish analysis-Part 4:Graff\C\ staining test;ISO9184-5.1990.Paper.board and pulps-Fibrefurnishanalvsis-Part 5:Lofton-Merritt staining test (modification of Wisbar),MODJ2020-07-21发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-02-01实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草，GB/T4688—2020
本标准代替GB/T4688一2002纸，纸板和纸浆纤维组成的分析》与GB/T4688-2002相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：一修改了范围（见第1章，2002年版的第1章）：-修改了计算质量因子用的标准纤维，由棉短绒改为棉纤维（见第2章，2002年版的第9章）：一修改了原理的表述（见第3章.2002年版的第3章）：“仪器\中增加了纤维分析仪（见第5章）；一修改了试样制备的取样量，由0.5g改为0.25g（见第6章，2002年版的第6章）：一增加了利用纤维分析仪进行根数法测定纤维组成的试验步骤（见8.2.1.3)：一增加了长度法测定纤维组成分析的方法（见8.2.2)。本标准使用重新起草法修改采用1S09184-1：1990纸、纸板和纸浆纤维组成分析，第1部分，通用方法》、IS09184-2：1990纸、纸板和纸浆纤维组成分析第2部分，染色指南》、ISO9184-3：1990（纸纸板和纸浆纤维组成分析第3部分：Herzberg染色试验》ISO9184-4：1990(纸、纸板和纸浆纤维组成分析第4部分：Graff\C\染色试验》，IS09184-5：1990纸、纸板和纸浆纤维组成分析第5部分：Lofton-Merritt染色试验（改进Wisbar法）》。本标准与ISO9184-1:1990.ISO9184-2:1990、ISO9184-3：1990.ISO9184-4:1990.IS09184-5:1990相比在结构上有较多调整，附录A中列出了本标准与ISO9184-1：1990、IS09184-21990、ISO9184-3：1990.ISO9184-4：1990.IS09184-5：1990的章条编号对照览表。本标准与ISO9184-1:1990、ISO 9184-2：1990.ISO 9184-3:1990,ISO 9184-4:1990,IS9184-5:1990的技术性差异及其原因如下：—删除了ISO9184-1:1990.ISO9184-2:1990.IS09184-3:1990.ISO9184-4:1990.ISO9184-5:1990中的第2章规范性引用文件：一删除了IS09184-1：1990中的术语和定义“纤维组成分析”：一第3章中增加了长度法定量测定纤维组成的原理：第5章增加5.25.13和5.14
一8.2.1.3增加了利用纤维分析仪进行根数法测定纤维组成的试验步骤；-8.2.2增加了长度法测定纤维组成分析的方法：一第9章中删除IS09184-1：1990的10.3：一附录C中修改了ISO9184-3：1990的4.1中氧化锌溶液的配比和5.1中染色剂滴数；-附录D中修改了ISO9184-4：1990的5.1中染色剂滴数。本标准做下列编辑性修改
一修改了标准名称。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国轻工业联合会提出。本标雅由全国造纸工业标准化技术委员会（SACTC141归口本标准起草单位：中国制浆造纸研究院有限公司、珠海华伦造纸科技有限公司、北京伦华科技有限公司、广东省东莞市质量监督检测中心（国家纸制品质量监督检验中心）。I
GB/T4688—2020
本标准主要起草人：王振、昌麓、陈春霞、王松、王玉、吕卫军。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T4688—1984,GB/T4688-2002纸，纸板和纸浆
纤维组成的分析
GB/T4688—2020
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了纸、纸板和纸浆纤维组成的分析方法。本标准适用于各种纸浆，以及除高度浸溃或高度着色外的纸和纸板。注：高度浸渍或高度着色的纸和纸板在分散或脱色时可能会影响纤维结构或染色反应。2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。2.1
纤维粗度fiber coarseness
特定纤维每单位长度的质量（绝干量）注：单位为毫克每米（mg/m）。2.2
质量因子weightfactor
特定纤维的纤维粗度与标准（指定）纤维的粗度之比注：传统的方法是以棉纤维作标准纤维与其他纤维进行比较。棉纤维的纤维粗度为0.180mg/m（定义棉纤维的质量因子为1.00），所求某一特定纤维的质量因子于可通过其纤维粗度与棉纤维的度之比获得，可按式（1）计算而得：
式中：
一质量因子：
-纤维度，单位为毫克每米（mg/m).3原理
纤维组成分析是从被测样品中取少量有代表性的纤维进行染色，然后用纤维分析仪或显微镜观察。根据纤维的染色反应和纤维的形态特征进行定性分析。测量出各种纤维与计数线的交叉点数或测量出一定范围内的每种纤维长度，并应用质量因子将此交叉点数或长度转换成质量分数进行定量分析。4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸水或去离子水或相当纯度的水。氢氧化钠（NaOH)溶液，质量分数约1%，每升溶液中含氢氧化钠10g。4.1
4.2盐酸（HCl)溶液，质量分数约0.2%，每升溶液中含盐酸5ml。4.3磷酸（H,PO.）溶液，质量分数约5%，每升溶液中含质量分数为85%的磷酸35mL。1
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硫酸铝LAl（SO）溶液，质量分数约5%，每升溶液中含硫酸铝50g4.4
4.5高锰酸钾（KMnO,)溶液，质量分数约6.5%，每升溶液中含高锰酸钾65g。草酸（C.HO。.2H，0)溶液，质量分数约5%，每升溶液中含草酸50g。4.6
有机溶剂：乙醇（CHOH）、乙醛（CH，OC.H）乙酸乙酯（CH.COOCH,）、丙酮（CH，COCH）、4.73
二甲苯[CH.（CH.）J甲苯（C.HsCH）、三氧甲烷（CHCI）、四氧乙烯（C.CL）和三氧乙烷（C.HaCI）。5仪器设备
5.1显微镜
带有机械载物台、物镜、具有十字测微尺的目镜，配有日光型LED灯或具有日光滤光片的一般真空灯。
注，测定和统计纤维根数时宜采用40倍～120倍的放大倍数，研究纤维详细结构时宜用200倍～500倍的放大倍数。
5.2纤维分析仪
由成像系统和测量系统组成。其中成像系统包括显微镜、数码成像采集单元：测量系统包括图像传输及转换单元、测量分析单元。5.3分散器
用于分散试样，如搅拌器、超声波分散器或高频疏解机。5.4红外灯或加热板
能维持温度在50℃～60℃。
5.5过滤装置
5.5.1玻璃过滤器：200ml-孔径15mm~40m的砂芯板或直径15pm~40m的滤网5.5.2滤筛：直径50mm70mm，高约10mm，具有金属或塑料边，筛底部编织网直径60pm~80μm。
5.6滴管
滴管出口内径为5mm~8mm，管壁上有0.5mL1.0mL的刻度。5.7显微镜载玻片
尺寸为25mm×75mm.厚度为1mm或2mm。5.8显微镜盖玻片
尺寸为22mm×22mm或20mm×20mm。5.9解剖针
材质为不锈钢。
5.10培养血
培养，或者是浅的带盖盘子.直径大约为100mm～120mm。2
5.11计数器
多级十进位计数器，可记录多组数据。5.12滴瓶
30mL或50mL..
5.13烧杯
50mL，100mL、200mL.250mL，500mL的烧杯若干。5.14试管
10mL.50mL的试管若于。
6试样的制备
6.1普通样品
6.1.1总则
GB/T4688—2020
从样品不同部位共采取约0.25g样品作为试样。多层结构的样品，按6.2.6进行取样。6.1.2水中煮沸
将试样放入试管（5.14）或烧杯（5.13)中加水30mL~100mL煮沸至可分散的状态，转移至分散器（5.3）中，加水至浓度约0.1%进行分散，制成纤维悬浮液。6.1.3氢氧化钠溶液中煮沸
如果按6.1.2处理后试样不能完全分散，则用玻璃过滤器（5.5.1）过滤，移到试管或烧杯中加人30mL~100mL氢氧化钠溶液（4.1)并不断地振荡或搅拌，煮沸直至可分散的状态，然后在玻璃过滤器中过滤，用水洗两次，再用适量盐酸溶液（4.2)中和1min~2min，再经多次水洗至中性后，转移至分散器中，加水至浓度约0.1%进行分散，制成纤维悬浮液。注羊毛和天然丝溶于碱，在氢氧化纳落液中煮沸会影响着色，6.2特殊处理的样品
6.2.1总则
从样品不同部位共采取约0.25g样品作为试样。多层结构的样品，按6.2.6进行取样。6.2.2湿强纸
将撕碎的试样放人烧杯中，加人适量的磷酸溶液（4.3）或硫酸铅溶液（4.4）煮沸几分钟。倾倒出溶液后用水清洗，轻轻撕开。如果能撕开，按照6.1.2进行处理·如果不能撕开，可按6.2.4方法进行处理。注1：煮沸时间依据试样情况面定，通常为5min～30min注2：用次氧酸盐分散这类产品有时有效。6.2.3植物羊皮纸和高打浆度的纸将撕碎的试样放盛有高锰酸钾溶液（4.5）的烧杯中静置浸泡1h，然后倒出溶液，经水洗涤两次。3
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用适量草酸溶液（4.6）处理后再用水洗涤至无色，转移至分散器中，加水至浓度约0.1%进行分散，制成纤维悬浮液。
6.2.4经浸渍或特殊胶合的样品—一纤维内结合强度高的样品用能使纤维分散的冷或热有机溶剂(4.7)抽提，选择的溶剂不应对纤维结构或染色反应产生影响。6.2.5带颜色的样品
如果纤维分散之后仍带颜色，将很难进行纤维的鉴别，通常用一种与染料特性有美的方法除去这种颜色。这些方法包括用试验中所需试剂进行抽提、氧化和还原处理等。6.2.6多层样品
当样品为两层或两层以上的纸或纸板时，如果需要可对样品的每层分别进行分析，先从样品不同部位切取5个约50mm×50mm的试样，浸在约70的热水中直至各层完全分开。若试样不易分层，用氢氧化钠溶液（4.1）代替水对试样进行处理。如果分离层带有相邻层的纤维，需在分离过程中小心移除·并对每一层按普通样品（6.1）进行处理。如果无需对样品进行分层分析，将样品蔬解后按普通样品处理。
7染色和试片的制备
7.1总则
染色方法和试片制备方法取决于所使用的染色剂。从附录B中选择适当的染色剂并从附录C、附录D、附录E中选择相应的染色方法，在显微镜载玻片（5.7)上或试管中进行纤维的染色。7.2载玻片上染色、制片
7.2.1用纤维悬浮液制片
取大约一半纤维品液（6.1+6.2）移人500m的烧杯（5.13）中，用水稀释至浓度约0.05%（质量分数），用滴管（5.6）将1.0mL悬浮液滴置于干净无油脂的显微镜载玻片上，用解剖针（5.9）或使用轻击载玻片的方法使纤维均匀分散。在加热板或红外灯下干燥载玻片，冷却后选择相应的染色剂，染色。染色1min～2min后，盖上显微镜盖玻片（5.8），载玻片与盖玻片之间应避免气泡存在.倾斜纤维载玻片，用滤纸吸去多余的染色剂，该试片即可供观察分析。7.2.2用纤维滤片制片
用滤筛（5.5.25或玻璃过滤器过滤分散好的纤维基泽液制成纤维滤片，将纤维滤片放人培养加（5.10）内以防干燥。从纤维滤片上取少量纤维移于载玻片上·滴上两滴染色剂，用解剖针均匀分散纤维。盖上盖玻片，应尽量避免纤维黎聚·倾斜纤维载玻片，用滤纸吸去多余的染色剂，该试片即可供观架分析。
7.3在试管中染色、制片
从纤维滤片（7.2.2）中取少量纤维，放人10mL的试管中按E.4.1进行染色，制片。4
8试验步骤
8.1定性分析
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将试片（7.2.1或7.2.2）置于纤维分析仪或显微镜的载物台上，沿水平或垂直方向有规律地移动试片，观测整个试片。根据纤维形态特征和染色情况，鉴别纤维种类以及制浆方法。每个试样至少观察2个试片，对于难以鉴别的试样，应多观察几个试片。注1：某些染色剂着色不稳定，完成制片后立即进行分析。注2：试验人员需具有一定染色反应知识和常见的造纸纤维结构方面的知识。8.2定量分析
8.2.1根数法
8.2.1.1总则
根数法测纤维组成可以用显微镜（5.1），也可以用纤维分析仪（5.2）。用显微镜测定时，需配备一个计数器（5，1，协助操作人员将所测的纤维分类并计数。而纤维分析仅则可以发挥计算机的作用，自动统计和计算并报出测定结果。
8.2.1.2显微镜测定
8.2.1.2.1将试片置于显微镜的载物台上，借助于载物台移动试片，使视野的中心点落在盖玻片上方距边缘的3mm~5mm处，然后沿水平或垂直方向有规律地移动试片，使整个试片都能被观测到，并按下述方法统计各种纤维的根数。
8.2.1.2.2移动试片，当纤维穿过目镜十字测微尺中心时，启用计数器，记录每一根纤维或纤维碎片的数目，如果一根纤维多次通过此中心点，每过一次计一个数。如果一根纤维总沿着视野中心移动，只需计一次数。小于0.1mm的纤维碎片可以忽略不计，但应统计那些纵裂较大的纤维碎片。在同一条观察线上观察到同类型的纤维碎片时，根据碎片大小，两个或三个计为一个数。假如薄壁细胞和其他小细胞含量非常少，可以忽略不计，纤维束中的纤维每根都计数。如果纤维穿过视野一次难以数出每一种纤维的根数，可以重复进行直至记录所有的纤维数。在连续计数的过程中，不应回到原来的行位上重复计数。
8.2.1.2.3数完一条观察线上的纤维根数后，应将试片平行移动约5mm至另一条观察线，按8.2.1.2.2记录这一条线上的每根纤维。应测定两个及以上的试片，确保所数纤维根数多于600根。8.2.1.2.4如果不同种类的纤维颜色差别不大，应通过纤维的形态特征来区分纤维种类。8.2.1.2.5如果存在大量的薄壁细胞，应将它们作为一部分记录下来。同一行中的每4个薄壁细胞计为一根纤维。
8.2.1.2.6测定完成后，按照式（2）计算每一组分的质量分数。8.2.1.3纤维分析仪测定
8.2.1.3.1将试片置于显微镜的载物台上，借助于载物台移动试片·使视野的中心点落在盖玻片上方距边缘的3mm～5mm处然后沿水平或垂直方向有规律地移动试片，使整个试片都能被观测到，并按下述方法统计各种纤维的根数。
8.2.1.3.2选择根数法测定模式，仪器显示屏上出现两条与纤维相交的计数线，沿着其中一条直线，按8.2.1.2.2的规定分别统计每种纤维的根数。8.2.1.3.3记录完一条观察线上的纤维后，将试片平行移动约5mm至另一条观察线，按8.2.1.2.2分别5
GB/T4688—2020
记录每种纤维的根数。应测定两个及以上的试片，确保所数纤维根数多于600根。8.2.1.3.4测定完成后，仪器自动计算每种纤维的总测定根数然后输人相应的质量因子（参见附录F).仪器自动计算出每种纤维所占的质量分数。8.2.2长度法
8.2.2.1总则
长度法是使用纤维分析仪统计视野内各组分纤维的总长度，并自动计算出各组分所占比例的纤维组成测定方法。
8.2.2.2步骤
8.2.2.2.1将试片置于纤维分析仪的载物台上进行观察：根据定性分析（8.1）的观察情况选出多个具有代表性的视野，分别测定视野中每种纤维的长度。也可从试片的左侧到右侧或从上边到下边，依次测定每种纤维的长度。
8.2.2.2.2选择长度法测定模式，调整物镜倍数，一般根据试样中的纤维特征，选择4信或10倍物镜。在指定位置输人定性分析确定的纤维品种名称，分别测定视野内每种纤维的长度。在显示屏上浩着纤维的走向点击，描绘出纤维的骨架，点击测定（量）仪器自动计算出纤维的长度。该视野中的纤维测定完毕后，移至下一个视野进行测定，直至测完所有选出视墅。8.2.2.2.3每个试样测定总根数（所测视野内）应多于200根。如果试样中的纤维组成有3种及以上时，测定总根数应多于400根。如果试样的纤维组成品种单一，可根据纤维的染色反应结果和纤维的形态特征直接报告结果。
8.2.2.2.4：所选视野测量完成后.仪器自动统计每种纤维的总测量长度，然后输人相应的质量因子，仪器自动计算出每种纤维所占的质量分数。注：植物的产地，生长年限，制紧方法（得率），漂白情况对质量因子影响较大，如有可能，每种组分宜按照式（1）计算其质量因子，附录已给出的质量因子仅供参考，9结果的表示
9.1定性分析
利用显微镜或纤维分析仪通过纤维形态特征和纤维染色反应报告纤维的种类和制浆方法。9.2定量分析
每一纤维组分的质量分数可由式(2)得出，计算结果修约至整数位f.a.
式中：
质量分数，%：
一质量因子：
每种纤维的总根数或总长度，单位为根或毫米（mm）：一纤维组分数。
如果质量分数小于2%，报告中记为“微量”6
-（2)
试验报告
试验报告应包括下列内容：
本标准编号。
对于完成样品鉴别所必需的各项说明。多层结构的纸板产品，未分层要注明。所使用的染色剂种类。
定性分析结果包括：
一纤维类型：
一制浆方法
一漂白与否。
f）定量分析结果包括：
分析方法：
一每种纤维的根数：
一质量因子：
一是否包含薄壁细胞。
）分析检验中所观察到的任何异常现象。偏离本标准的任何测定条件。
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附录A
（资料性附录）
本标准与ISO9184-1:1990、ISO9184-2：1990、ISO9184-3:1990、ISO9184-4：1990、IS09184-5：1990章条编号对照一览表表A.1给出了本标准与对应的国际标准章条编号对照一览表。表A.1本标准与对应的国际标准章条编号对照一览表本标准章条编号
对应ISO9184-1:
1990章条编号
对应 ISO 9184-2.
1990章条编号
对应ISO 9184-3;
1990章条编号
对应ISO9184-4:
1990章条编号
对应IS09184-5
1990章条编号
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