GB/T 9288-2019
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标准简介
GB/T 9288-2019.Gold jewellery alloys-Determination of gold-Cupellation method( fire assay).
GB/T 9288规定了采用灰吹法(火试金法)测定金合金首饰及相关制品中金含量的方法。
GB/T 9288适用于金含量在33.0%o~999.5%的各种金合金首饰及相关制品(不含铂、铑等不溶于硝酸的成分)金含量的测定。
GB/T 9288被GB11887指定为金合金首饰及相关制品中金含量分析的仲裁方法。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO 11596首饰贵金 属合金首饰及相关制品的取样(Jewellery- Sampling of precious metal alloys for and in jewellery and associated products)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1灰吹cupellation把含杂质金属的金和(或)银放在高温炉内灰皿(由耐火或耐高温材料制成的平底多孔盘)中熔化,随后在其上面吹入热空气气流来分离掉杂质的过程。铅、铜、锡和其他需分离的金属杂质被热空气氧化,一部分挥发,一部分被灰皿吸收。
3.2分金parting of gold用硝酸将灰吹后的金银合金粒中的银溶解，以实现金银分离的过程。
4方法原理
试样中按比例加入适量的银,用铅做扑收剂,放在多孔性灰皿中进行氧化灰吹。铅氧化物及杂质被灰皿吸收,而金和银滞留在灰皿中熔炼为金银合金粒(贵金属珠)。将其轧成薄片并卷成小卷，置于硝酸中,将银逐步溶解后,获得金的质量。同时采用标准金进行分析对比,可以消除分析过程中的系统误差。
5试剂材料
5.1硝酸,质量分数为65%~68%,不含卤化物。
GB/T 9288规定了采用灰吹法(火试金法)测定金合金首饰及相关制品中金含量的方法。
GB/T 9288适用于金含量在33.0%o~999.5%的各种金合金首饰及相关制品(不含铂、铑等不溶于硝酸的成分)金含量的测定。
GB/T 9288被GB11887指定为金合金首饰及相关制品中金含量分析的仲裁方法。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO 11596首饰贵金 属合金首饰及相关制品的取样(Jewellery- Sampling of precious metal alloys for and in jewellery and associated products)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1灰吹cupellation把含杂质金属的金和(或)银放在高温炉内灰皿(由耐火或耐高温材料制成的平底多孔盘)中熔化,随后在其上面吹入热空气气流来分离掉杂质的过程。铅、铜、锡和其他需分离的金属杂质被热空气氧化,一部分挥发,一部分被灰皿吸收。
3.2分金parting of gold用硝酸将灰吹后的金银合金粒中的银溶解，以实现金银分离的过程。
4方法原理
试样中按比例加入适量的银,用铅做扑收剂,放在多孔性灰皿中进行氧化灰吹。铅氧化物及杂质被灰皿吸收,而金和银滞留在灰皿中熔炼为金银合金粒(贵金属珠)。将其轧成薄片并卷成小卷，置于硝酸中,将银逐步溶解后,获得金的质量。同时采用标准金进行分析对比,可以消除分析过程中的系统误差。
5试剂材料
5.1硝酸,质量分数为65%~68%,不含卤化物。
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标准内容
ICS39.060
中华人民共和国国家标准
CB/T9288—2019
代替GB/T9288-2006
金合金首饰
金含量的测定
灰吹法（火试金法）
Gold jewellery alloys-Determination of gold-Cupellation method(fire assay)[ISO11426:2014,Jewellery—-Determinationof gold ingold jewelleryalloysCupellationmethod(fireassay),MOD]2019-10-17发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
2020-05-01实施
本标准按照GB/T1.120C9给出的规则起草。GB/T 9288—2019
本标准代替GB/T9288—2006《金合金首饰金含量的测定灰吹法（火试金法）》。本标准与GB/T9288一2006相比，主要技术变化如下：删除了规范性引用文件GB11887（见2006年版的第2章）；增加了规范性引用文件IS011596（见第2章）：修改了硝酸的要求（见5.1，2006年版的5.1和5.2）；增加了取样要求（见第7章）；
一试验步骤中增加了相应的健康和安全操作规程警示（见8.1)；—增加了初测要求（见8.2)：
修改了试样金含量的计算公式，与ISO11426：2014保持一致（见第9章）。本标准使用重新起草法修改采用TSO11426：2014《首饰金合金首饰中金含量的测定灰吹法
（火试金法）》。
本标准与ISO11426：2014相比在结构上有较多调整，附录A列出了本标准与ISO11426：2014的章条编号对照一览表。
本标准与ISO11426：2014相比存在技术性差异，这些差异的条款已通过在其外侧空白位置的垂直单线（I)进行了标示，附录B给出了相应技术性差异及其原因的一览表。本标准还做了下列编辑性修改：金含量的测定灰吹法（火试金法）》。一将标准名称修改为金合金首饰本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国首饰标准化技术委员会（SAC/TC256）口。本标准起草单位：北京国首珠宝首饰检测有限公司/国家首饰质量监督检验中心、北京国首珠宝首饰标准化研究中心。
本标准主要起草人：李素青、秦胜辉、王健、张腾、李玉、高俊彩、李武军。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB9288—1988.GB/T9288—1998.GB/T9288—2006。I
1范围
金合金首饰金含量的测定
灰吹法（火试金法）
GB/T9288—2019
本标准规定了采用灰吹法（火试金法）测定金合金首饰及相关制品中金含量的方法。本标准适用于金含量在333.0%~999.5%的各种金合金首饰及相关制品（不含铂、佬等不溶于硝酸的成分金含量的测定
本标准被GB11887指定为金合金首饰及相关制品中金含量分析的仲裁方法。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ISO11596首饰贵金属合金首饰及相关制品的取样（JewellerySamplingofpreciousmetalalloysforandinjewclleryandassociatedproducts)3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
灰吹cupellation
把含杂质金属的金和（或）银放在高温炉内灰血（由耐火或耐高温材料制成的平底多孔盘）中熔化，随后在其上面吹人热空气气流来分离掉杂质的过程。铅、铜、锡和其他需分离的金属杂质被热空气氧化，一部分挥发，一部分被灰吸收。3.2
分金partingofgold
用硝酸将灰吹后的金银合金粒中的银溶解，以实现金银分离的过程4方法原理
试样中按比例加人适量的银，用铅做扑收剂，放在多孔性灰Ⅲ中进行氧化灰吹。铅氧化物及杂质被灰血吸收，而金和银滞留在灰Ⅲ中熔炼为金银合金粒（贵金属珠）。将其轧成薄片并卷成小卷，置于硝酸中，将银逐步溶解后，获得金的质量。同时采用标准金进行分析对比，可以消除分析过程中的系统误差。5试剂材料
5.1硝酸，质量分数为65%~68%，不含卤化物。5.2铅箔，不含贵金属和铋。
将铅粒熔化筹条轧成0.2mm厚的铅箔，擦去油质备用。1
GB/T9288—2019
银，银含量不低于999.9%，不含金和铂族元素。5.4
标准金，用于标准试样，金含量不低于999.9%。5.5
钯，用于标准试样，钯含量不低于999.5%，不含金和其他铂族元素。5.6
镍，用于标准试样，镍含量不低于999%，不含贵金属。铜箔或铜丝，用于标准试样，铜含量不低于999%，不含金和铂族元素。5.7
硼砂（NaBO）无水。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。6仪器设备
灰吹炉，最好可以保持氧化气氛。最高温度不低于1200℃，控温温差小于士20℃。6.2
灰皿，可吸收铅和贼金属氧化物，可选用骨灰或具有类似吸收作用的灰Ⅲ材料制作，如镁砂。吸收铅量为10g以上的灰Ⅱ参考尺寸为：外径30mm，内径27mm，高度20mm，凹面深度10mm。6.3
小型轧片机，最小轧制厚度不大于0.1mm。6.4
分析天平，分度值不低于0.01m：精度等级二级。灰吹用钳子。
不锈钢镊子。
棕毛刷或尼龙刷。
铁砖子，可以用压力机代替.需抛光且专用。锤子，质量不小于400，可以用压力机代替，需抛光且专用。6.10钢制数字印章。
分金烧瓶，或分金篮。
瓷璃。
6.13试金Ⅲ，或试金竭，通常直径为50mm。7取样
金合金首饰的取样应按1S011596的规定进行。8试验步骤
8.1警示
警示一试验时应采取适当的安全、健康和环保措施。8.2初测
当样品组成未知时，应采用合适的方法初步确定材料的成分，如X射线荧光光谱法。黄色和红色金合金，不含镍或钯的白色金合金8.3
8.3.1称量
称取125mg~300mg标准金（5.4）3份~4份及相当于125mg~300mg标准金的试样3份~1份，精确至0.01mg，放在质量约3.5g的铅箔（5.2）内，同时加入适量的银（5.3），使银金质量比在2.1倍~2.5倍范围内（同一次测试比例应相同）。考虑到试样中含有的金属总量，因此要在标准金中2
按比例加入适量的铜（5.7）。
将称好的标准金和试样分别用铅箔卷紧成球形并编号。8.3.2灰吹
GB/T9288—2019
用灰吹用钳子（6.5）将铅箔包裹好的标准金与试样放人在灰吹炉（6.1）内已预热到至少920℃的灰Ⅲ（6.2）中。将标准金与试样交叉排列.以避免炉温不均造成误差。炉温保持在920C～1100C.在氧化条件下，持续加热直到样品完全熔化（大约25min）。对于封闭式灰吹炉可采用如下的灰吹方法：炉温保持在920℃~1100℃.30min~40min后.稍开炉门进行氧化灰吹。10min~15min后关闭炉门45min~60min后切断电源，灰吹完毕。8.3.3退火轧片
将温度降至7C0℃以下的标准金与试样用镊子（6.6）从灰血中取出并用刷子（6.7）仔细刷去附着在上面的灰Ⅲ材料，放在铁砧子（6.8）上，夹紧用锤子（6.9）敲打成片，并退火，最后轧成0.12mm~~0.20mm左右的薄片，退火后用钢制数字印章（6.10）打号（或采用其他措施确保金卷顺序不会错乱），卷成圆筒状。仔细检查灰皿以确保金扣包含全部金样品，否则需重新试验。8.3.4分金
8.3.4.1用分金烧瓶分金
把金卷浸没在盛有20mL近沸的1体积硝酸（5.1)和1体积水混合溶液分金烧瓶（6.11)中，使之始终保持接近煮沸的温度下。持续加热15min或加热赶尽氮氧化物烟雾为止：将溶液缓慢倒出，用热水（60℃~70℃）清洗金卷3次~5次，浸人20mL2体积硝酸（5.1）和1体积水混合液中煮沸约15min。倒出溶液并用热水清洗金卷3次5次，再浸人20mL2体积硝酸（5.1）和1体积水混合溶液中点沸约10min，倒出溶液，用热水清洗金卷3次～5次将分金后的标准金与试样小心转移至瓷璃（6.12）内，干燥，灼烧成金黄色，或将它们放人马弗炉中在700℃~750℃下加热约5min，冷却至室温后称量金卷的质量，精确至0.01mg8.3.4.2用分金篮分金
当同时检验一系列组成相似的样品时可以使用分金篮（6.11）。将金卷放入分金篮内，然后将分金篮缓缓浸人大约90℃的1体积硝酸（5.1)）和1体积水混合溶液中。将酸加热至近沸并持续约15min或直至赶尽氮氧化物烟雾。
把分金篮从酸中取出，用热水清洗金卷3次~5次再浸人2体积硝酸（5.1）和1体积水混合溶液中进行酸浴处理，再加热至近沸并持续约15min·从混合溶液中取出用热水清洗金卷3次～5次。将分金后的标准金与试样小心转移至瓷廿蜗（6.12）内，于爆燥，灼烧成金黄色，或将它们放人马弗炉中在700℃~750℃下加热约5min.冷却至室温后称量金卷的质量，精确至001mg。8.3.4.3其他分金方法
当同时检验一系列组成相似的样品而又没有分金篮时，可采用如下方法：将150mL预热到90℃~95℃的1体积硝酸（5.1）和1体积水混合溶液倒入盛有标准金和试样的烧杯中，微沸加热45min左右倒掉酸液，用60℃~80℃热水洗涤3次5次；再加入150mL预热到90℃～95c的2体积硝酸（5.1）和1体积水混合溶液，微沸加热40min左右倒掉酸液，用60C～80℃热水洗涤3次~5次。
将分金后的标准金与试样小心转移至瓷蜗（6.12）内，干燥，灼烧成金黄色，或将它们改人马弗炉GB/T 9288—2019
中在700℃~750℃下加热约5min冷却至室温后称量金卷的质量，精确至0.01mg8.4含镍的白色金合金（不含钯）8.4.1总则
对于含镍的白色金合金，采用本标准检验其金含量时可采用增加铅用量的方法或铅析金银法。如果白色金合金中含有镍和钯，应按照8.5给出的方法进行分析。8.4.2增加铅用量
采用标准量的铅加人灰皿中是难以把金从含镍的金合金中提取出来的，增加铅的用量才可有效灰吹。标准金和试样的称样量同8.3.1，用6g铅箔（5.2）包裹，同时加人适量的银（5.3），使银金质量比在2.1倍～3.0倍范围内（同一次测试比例应相同）：灰吹温度为10C0℃～1150℃，按8.3.4的规定分金。标准金中应加入与试样比例相当的镍（5.6)。8.4.3铅析金银法（试金法）
标准金和试样的称样量同8.3.1.用3.5g铅箔（5.2）包裹，同时加人适量的银（5.3）.使银金质量比在2.3倍～3.0倍范围内（同一次测试比例应相同）；将其放人加热到1000℃的试金（6.13）中，并加入15g铅和1.5g~2g的硼砂（5.8）。20min~30min后，当液态熔渣覆盖试金Ⅲ，温度升到1100℃大约2min后.用灰吹用钳子（6.5）把试金Ⅲ取出，冷却后分离铅扣，此铅扣中包含如8.3.2所述的经过灰吹处理后的金和银。
标准金中应加入与试样比例相当的镍（5.6）。8.5含钯的白色金合金
8.5.1对于含有的白色金合金来说，经过一次灰吹和分金的金卷中还会有微量的钯。将上述试样和标准金的金卷再次用4g铅（5.2）及相当丁金量2.5倍的银（5.3）和一小块铜（大约50mg）（5.7）包裹，进行第二次灰吹，分金过程如8.3.4所述。标准金中应加入与试样比例相当的钯（5.5）。8.5.2标准金和试样的称样量同8.3.1，铅箔（5.2）的用量为48，标准金中应加入与试样比例相当的钯（5.5）；灰吹温度同8.3.2；分金过程按8.3.4两次分金后，需进行第三次分金，即加人150mL预热到90℃~95℃的2体积硝酸（5.1）和1体积水混合溶液，微沸加热20mim左右倒掉酸液，用60℃~80℃热水洗涤5次~7次。
9结果的表示
标准金修正因子
标准金修正因子（F）按式（1）计算：F_mXE
式中：
标准金修正因子；
标准金的质量，单位为毫克（mg）标准金的含量，以千分数表示；标准金分析后所得金卷的质量，单位为毫克（mg）。..1
标准金的平行测试结果应取算术平均值（F），结果保留至小数点后五位。9.2
金含量的计算
金含量以W.计，数值以%来表示，按式（2)计算：mF
式中，
样品金含量.以千分数表小：
试样分析后所得金卷的质量，单位为毫克（mg）；标准金修正因子的平均值，见9.1；试样质量，单位为毫克（mg）。计算结果表示到小数点后一位。9.3重复性
GB/T9288—2019
重复试验造成的结果偏差，对于999.0%~999.5%金合金应小于0.2%：对于小于999.0%金合金应小于C.5%：对于白色金合金应小于1%：如果偏差大于上述值，应重复试验。当分析含量为990%或更高含量的金合金时，标准金修正因子F的平行测试结果差值（见9.1）不得大于e,16%。如果超过此值，必要时应重复试验。10
试验报告
试验报告应包括
样品的识别：包括样品来源、接收口期和形状：取样方法：
使用的标准编号；
样品金含量的千分值，包括单个样品的值及平均值如有必要，应有与此标准方法规定的试验步骤的差异：测试过程中任何异常情况的记录；测试日期；
完成分析的实验室签章：
实验室负责人及操作人员的签名。5
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附录A
（资料性附录）
本标准章条编号与IS011426：2014章条编号对照一览表表A.1给出了本标准章条编号与ISO11426：2014章条编号对照一览表。表A.1
本标准章条编号与IS011426：2014章条编号对照本标准章条缩号
对应的IS011426；2014章条编号3
4第一段
本标准章条缩号
8.3.2.8.3.3
表A.1（续）
GB/T9288—2019
对应的ISO11426：2014章条编号5.10
7第段
7.2.1和7.2.2
GB/T9288—2019免费标准下载网bzxz
附录B
（资料性附录）
本标准与ISO11426:2014的技术型差异及其原因表B.1给出了本标准与IS0O11426：2014的技术性差异及其原因表B.1本标准与ISO11426:2014的技术性差异及其原因本标准的章条编号
技术性差异
“金合金首饰”统一修改为“金合金首饰及相关制品”：用金含量在333.0%～999.5%的各种金合金首饰及相关制品“代替了“金含量适用于333%～992%的范围”：删除了ISO11425：2014的第1章第二段：用\GB11887\代替了ISO9202\增加了术语和定义
用“硝酸，质量分数为65%~68%\代替了ISO11426：2014的4.1和4.2
用\金含量不低于999.9%\代替了“测定金含量在333%~990%范围的样品时，其纯度至少为999.9%：测定金含量高于990%的样品时，其纯度至少为999.99%。”用“不含金和其他铂族元素\代替了“不含金”增加了灰吹炉的技术要求为“最高温度不低于1200℃，控温温差小于±20℃”
用“可选用背灰或具有类似吸收作用的灰血材料，如美砂”代替了“铁砂灰Ⅲ，或采用具有类似吸收作用的灰皿材粒”用”吸收铅量10g以上的灰血凹面深度10mm”代替了“直径为22mm的可吸收6g铅，直径为26mm的可吸收10g铝\
增加了分析天平，感量不低于0.01mg：精度等级二级”用“不锈钢镊子”代替了“分析用的钳子”增加了“钢制数字印章”
删除了ISO11426:2014的5.12
用*称取125mg~300mg标准全（5.5）3份~4份及相当于125mg~300mg标准金的试样3份~4份代替了\实验至少两个平行样，每个样品质量最好在125mg~250mg之间和\标准金的质量按照？.1.1称量，至少要有两个标准金”原因
扩大测定范围便于标准的执行。适应我国技术条件
使于标准的理解和执行
符合我国标准缩写要求
适应我国技术条件
适应我国技术条件
适应我国技术条件，便于标准的执行
适合我国国情。
详细规定灰Ⅲ尺寸，便于标准的执行
增加可操作性，便于标准的执行适合我国国情
在样品上打号以便区分识别便
于标准的执行
本标准方法不用该设备，适应我国技术条件
加人取样量可降低误差，明确取样份数，便于标准的执行
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中华人民共和国国家标准
CB/T9288—2019
代替GB/T9288-2006
金合金首饰
金含量的测定
灰吹法（火试金法）
Gold jewellery alloys-Determination of gold-Cupellation method(fire assay)[ISO11426:2014,Jewellery—-Determinationof gold ingold jewelleryalloysCupellationmethod(fireassay),MOD]2019-10-17发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
2020-05-01实施
本标准按照GB/T1.120C9给出的规则起草。GB/T 9288—2019
本标准代替GB/T9288—2006《金合金首饰金含量的测定灰吹法（火试金法）》。本标准与GB/T9288一2006相比，主要技术变化如下：删除了规范性引用文件GB11887（见2006年版的第2章）；增加了规范性引用文件IS011596（见第2章）：修改了硝酸的要求（见5.1，2006年版的5.1和5.2）；增加了取样要求（见第7章）；
一试验步骤中增加了相应的健康和安全操作规程警示（见8.1)；—增加了初测要求（见8.2)：
修改了试样金含量的计算公式，与ISO11426：2014保持一致（见第9章）。本标准使用重新起草法修改采用TSO11426：2014《首饰金合金首饰中金含量的测定灰吹法
（火试金法）》。
本标准与ISO11426：2014相比在结构上有较多调整，附录A列出了本标准与ISO11426：2014的章条编号对照一览表。
本标准与ISO11426：2014相比存在技术性差异，这些差异的条款已通过在其外侧空白位置的垂直单线（I)进行了标示，附录B给出了相应技术性差异及其原因的一览表。本标准还做了下列编辑性修改：金含量的测定灰吹法（火试金法）》。一将标准名称修改为金合金首饰本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国首饰标准化技术委员会（SAC/TC256）口。本标准起草单位：北京国首珠宝首饰检测有限公司/国家首饰质量监督检验中心、北京国首珠宝首饰标准化研究中心。
本标准主要起草人：李素青、秦胜辉、王健、张腾、李玉、高俊彩、李武军。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB9288—1988.GB/T9288—1998.GB/T9288—2006。I
1范围
金合金首饰金含量的测定
灰吹法（火试金法）
GB/T9288—2019
本标准规定了采用灰吹法（火试金法）测定金合金首饰及相关制品中金含量的方法。本标准适用于金含量在333.0%~999.5%的各种金合金首饰及相关制品（不含铂、佬等不溶于硝酸的成分金含量的测定
本标准被GB11887指定为金合金首饰及相关制品中金含量分析的仲裁方法。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ISO11596首饰贵金属合金首饰及相关制品的取样（JewellerySamplingofpreciousmetalalloysforandinjewclleryandassociatedproducts)3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
灰吹cupellation
把含杂质金属的金和（或）银放在高温炉内灰血（由耐火或耐高温材料制成的平底多孔盘）中熔化，随后在其上面吹人热空气气流来分离掉杂质的过程。铅、铜、锡和其他需分离的金属杂质被热空气氧化，一部分挥发，一部分被灰吸收。3.2
分金partingofgold
用硝酸将灰吹后的金银合金粒中的银溶解，以实现金银分离的过程4方法原理
试样中按比例加人适量的银，用铅做扑收剂，放在多孔性灰Ⅲ中进行氧化灰吹。铅氧化物及杂质被灰血吸收，而金和银滞留在灰Ⅲ中熔炼为金银合金粒（贵金属珠）。将其轧成薄片并卷成小卷，置于硝酸中，将银逐步溶解后，获得金的质量。同时采用标准金进行分析对比，可以消除分析过程中的系统误差。5试剂材料
5.1硝酸，质量分数为65%~68%，不含卤化物。5.2铅箔，不含贵金属和铋。
将铅粒熔化筹条轧成0.2mm厚的铅箔，擦去油质备用。1
GB/T9288—2019
银，银含量不低于999.9%，不含金和铂族元素。5.4
标准金，用于标准试样，金含量不低于999.9%。5.5
钯，用于标准试样，钯含量不低于999.5%，不含金和其他铂族元素。5.6
镍，用于标准试样，镍含量不低于999%，不含贵金属。铜箔或铜丝，用于标准试样，铜含量不低于999%，不含金和铂族元素。5.7
硼砂（NaBO）无水。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。6仪器设备
灰吹炉，最好可以保持氧化气氛。最高温度不低于1200℃，控温温差小于士20℃。6.2
灰皿，可吸收铅和贼金属氧化物，可选用骨灰或具有类似吸收作用的灰Ⅲ材料制作，如镁砂。吸收铅量为10g以上的灰Ⅱ参考尺寸为：外径30mm，内径27mm，高度20mm，凹面深度10mm。6.3
小型轧片机，最小轧制厚度不大于0.1mm。6.4
分析天平，分度值不低于0.01m：精度等级二级。灰吹用钳子。
不锈钢镊子。
棕毛刷或尼龙刷。
铁砖子，可以用压力机代替.需抛光且专用。锤子，质量不小于400，可以用压力机代替，需抛光且专用。6.10钢制数字印章。
分金烧瓶，或分金篮。
瓷璃。
6.13试金Ⅲ，或试金竭，通常直径为50mm。7取样
金合金首饰的取样应按1S011596的规定进行。8试验步骤
8.1警示
警示一试验时应采取适当的安全、健康和环保措施。8.2初测
当样品组成未知时，应采用合适的方法初步确定材料的成分，如X射线荧光光谱法。黄色和红色金合金，不含镍或钯的白色金合金8.3
8.3.1称量
称取125mg~300mg标准金（5.4）3份~4份及相当于125mg~300mg标准金的试样3份~1份，精确至0.01mg，放在质量约3.5g的铅箔（5.2）内，同时加入适量的银（5.3），使银金质量比在2.1倍~2.5倍范围内（同一次测试比例应相同）。考虑到试样中含有的金属总量，因此要在标准金中2
按比例加入适量的铜（5.7）。
将称好的标准金和试样分别用铅箔卷紧成球形并编号。8.3.2灰吹
GB/T9288—2019
用灰吹用钳子（6.5）将铅箔包裹好的标准金与试样放人在灰吹炉（6.1）内已预热到至少920℃的灰Ⅲ（6.2）中。将标准金与试样交叉排列.以避免炉温不均造成误差。炉温保持在920C～1100C.在氧化条件下，持续加热直到样品完全熔化（大约25min）。对于封闭式灰吹炉可采用如下的灰吹方法：炉温保持在920℃~1100℃.30min~40min后.稍开炉门进行氧化灰吹。10min~15min后关闭炉门45min~60min后切断电源，灰吹完毕。8.3.3退火轧片
将温度降至7C0℃以下的标准金与试样用镊子（6.6）从灰血中取出并用刷子（6.7）仔细刷去附着在上面的灰Ⅲ材料，放在铁砧子（6.8）上，夹紧用锤子（6.9）敲打成片，并退火，最后轧成0.12mm~~0.20mm左右的薄片，退火后用钢制数字印章（6.10）打号（或采用其他措施确保金卷顺序不会错乱），卷成圆筒状。仔细检查灰皿以确保金扣包含全部金样品，否则需重新试验。8.3.4分金
8.3.4.1用分金烧瓶分金
把金卷浸没在盛有20mL近沸的1体积硝酸（5.1)和1体积水混合溶液分金烧瓶（6.11)中，使之始终保持接近煮沸的温度下。持续加热15min或加热赶尽氮氧化物烟雾为止：将溶液缓慢倒出，用热水（60℃~70℃）清洗金卷3次~5次，浸人20mL2体积硝酸（5.1）和1体积水混合液中煮沸约15min。倒出溶液并用热水清洗金卷3次5次，再浸人20mL2体积硝酸（5.1）和1体积水混合溶液中点沸约10min，倒出溶液，用热水清洗金卷3次～5次将分金后的标准金与试样小心转移至瓷璃（6.12）内，干燥，灼烧成金黄色，或将它们放人马弗炉中在700℃~750℃下加热约5min，冷却至室温后称量金卷的质量，精确至0.01mg8.3.4.2用分金篮分金
当同时检验一系列组成相似的样品时可以使用分金篮（6.11）。将金卷放入分金篮内，然后将分金篮缓缓浸人大约90℃的1体积硝酸（5.1)）和1体积水混合溶液中。将酸加热至近沸并持续约15min或直至赶尽氮氧化物烟雾。
把分金篮从酸中取出，用热水清洗金卷3次~5次再浸人2体积硝酸（5.1）和1体积水混合溶液中进行酸浴处理，再加热至近沸并持续约15min·从混合溶液中取出用热水清洗金卷3次～5次。将分金后的标准金与试样小心转移至瓷廿蜗（6.12）内，于爆燥，灼烧成金黄色，或将它们放人马弗炉中在700℃~750℃下加热约5min.冷却至室温后称量金卷的质量，精确至001mg。8.3.4.3其他分金方法
当同时检验一系列组成相似的样品而又没有分金篮时，可采用如下方法：将150mL预热到90℃~95℃的1体积硝酸（5.1）和1体积水混合溶液倒入盛有标准金和试样的烧杯中，微沸加热45min左右倒掉酸液，用60℃~80℃热水洗涤3次5次；再加入150mL预热到90℃～95c的2体积硝酸（5.1）和1体积水混合溶液，微沸加热40min左右倒掉酸液，用60C～80℃热水洗涤3次~5次。
将分金后的标准金与试样小心转移至瓷蜗（6.12）内，干燥，灼烧成金黄色，或将它们改人马弗炉GB/T 9288—2019
中在700℃~750℃下加热约5min冷却至室温后称量金卷的质量，精确至0.01mg8.4含镍的白色金合金（不含钯）8.4.1总则
对于含镍的白色金合金，采用本标准检验其金含量时可采用增加铅用量的方法或铅析金银法。如果白色金合金中含有镍和钯，应按照8.5给出的方法进行分析。8.4.2增加铅用量
采用标准量的铅加人灰皿中是难以把金从含镍的金合金中提取出来的，增加铅的用量才可有效灰吹。标准金和试样的称样量同8.3.1，用6g铅箔（5.2）包裹，同时加人适量的银（5.3），使银金质量比在2.1倍～3.0倍范围内（同一次测试比例应相同）：灰吹温度为10C0℃～1150℃，按8.3.4的规定分金。标准金中应加入与试样比例相当的镍（5.6)。8.4.3铅析金银法（试金法）
标准金和试样的称样量同8.3.1.用3.5g铅箔（5.2）包裹，同时加人适量的银（5.3）.使银金质量比在2.3倍～3.0倍范围内（同一次测试比例应相同）；将其放人加热到1000℃的试金（6.13）中，并加入15g铅和1.5g~2g的硼砂（5.8）。20min~30min后，当液态熔渣覆盖试金Ⅲ，温度升到1100℃大约2min后.用灰吹用钳子（6.5）把试金Ⅲ取出，冷却后分离铅扣，此铅扣中包含如8.3.2所述的经过灰吹处理后的金和银。
标准金中应加入与试样比例相当的镍（5.6）。8.5含钯的白色金合金
8.5.1对于含有的白色金合金来说，经过一次灰吹和分金的金卷中还会有微量的钯。将上述试样和标准金的金卷再次用4g铅（5.2）及相当丁金量2.5倍的银（5.3）和一小块铜（大约50mg）（5.7）包裹，进行第二次灰吹，分金过程如8.3.4所述。标准金中应加入与试样比例相当的钯（5.5）。8.5.2标准金和试样的称样量同8.3.1，铅箔（5.2）的用量为48，标准金中应加入与试样比例相当的钯（5.5）；灰吹温度同8.3.2；分金过程按8.3.4两次分金后，需进行第三次分金，即加人150mL预热到90℃~95℃的2体积硝酸（5.1）和1体积水混合溶液，微沸加热20mim左右倒掉酸液，用60℃~80℃热水洗涤5次~7次。
9结果的表示
标准金修正因子
标准金修正因子（F）按式（1）计算：F_mXE
式中：
标准金修正因子；
标准金的质量，单位为毫克（mg）标准金的含量，以千分数表示；标准金分析后所得金卷的质量，单位为毫克（mg）。..1
标准金的平行测试结果应取算术平均值（F），结果保留至小数点后五位。9.2
金含量的计算
金含量以W.计，数值以%来表示，按式（2)计算：mF
式中，
样品金含量.以千分数表小：
试样分析后所得金卷的质量，单位为毫克（mg）；标准金修正因子的平均值，见9.1；试样质量，单位为毫克（mg）。计算结果表示到小数点后一位。9.3重复性
GB/T9288—2019
重复试验造成的结果偏差，对于999.0%~999.5%金合金应小于0.2%：对于小于999.0%金合金应小于C.5%：对于白色金合金应小于1%：如果偏差大于上述值，应重复试验。当分析含量为990%或更高含量的金合金时，标准金修正因子F的平行测试结果差值（见9.1）不得大于e,16%。如果超过此值，必要时应重复试验。10
试验报告
试验报告应包括
样品的识别：包括样品来源、接收口期和形状：取样方法：
使用的标准编号；
样品金含量的千分值，包括单个样品的值及平均值如有必要，应有与此标准方法规定的试验步骤的差异：测试过程中任何异常情况的记录；测试日期；
完成分析的实验室签章：
实验室负责人及操作人员的签名。5
GB/T9288—2019
附录A
（资料性附录）
本标准章条编号与IS011426：2014章条编号对照一览表表A.1给出了本标准章条编号与ISO11426：2014章条编号对照一览表。表A.1
本标准章条编号与IS011426：2014章条编号对照本标准章条缩号
对应的IS011426；2014章条编号3
4第一段
本标准章条缩号
8.3.2.8.3.3
表A.1（续）
GB/T9288—2019
对应的ISO11426：2014章条编号5.10
7第段
7.2.1和7.2.2
GB/T9288—2019免费标准下载网bzxz
附录B
（资料性附录）
本标准与ISO11426:2014的技术型差异及其原因表B.1给出了本标准与IS0O11426：2014的技术性差异及其原因表B.1本标准与ISO11426:2014的技术性差异及其原因本标准的章条编号
技术性差异
“金合金首饰”统一修改为“金合金首饰及相关制品”：用金含量在333.0%～999.5%的各种金合金首饰及相关制品“代替了“金含量适用于333%～992%的范围”：删除了ISO11425：2014的第1章第二段：用\GB11887\代替了ISO9202\增加了术语和定义
用“硝酸，质量分数为65%~68%\代替了ISO11426：2014的4.1和4.2
用\金含量不低于999.9%\代替了“测定金含量在333%~990%范围的样品时，其纯度至少为999.9%：测定金含量高于990%的样品时，其纯度至少为999.99%。”用“不含金和其他铂族元素\代替了“不含金”增加了灰吹炉的技术要求为“最高温度不低于1200℃，控温温差小于±20℃”
用“可选用背灰或具有类似吸收作用的灰血材料，如美砂”代替了“铁砂灰Ⅲ，或采用具有类似吸收作用的灰皿材粒”用”吸收铅量10g以上的灰血凹面深度10mm”代替了“直径为22mm的可吸收6g铅，直径为26mm的可吸收10g铝\
增加了分析天平，感量不低于0.01mg：精度等级二级”用“不锈钢镊子”代替了“分析用的钳子”增加了“钢制数字印章”
删除了ISO11426:2014的5.12
用*称取125mg~300mg标准全（5.5）3份~4份及相当于125mg~300mg标准金的试样3份~4份代替了\实验至少两个平行样，每个样品质量最好在125mg~250mg之间和\标准金的质量按照？.1.1称量，至少要有两个标准金”原因
扩大测定范围便于标准的执行。适应我国技术条件
使于标准的理解和执行
符合我国标准缩写要求
适应我国技术条件
适应我国技术条件
适应我国技术条件，便于标准的执行
适合我国国情。
详细规定灰Ⅲ尺寸，便于标准的执行
增加可操作性，便于标准的执行适合我国国情
在样品上打号以便区分识别便
于标准的执行
本标准方法不用该设备，适应我国技术条件
加人取样量可降低误差，明确取样份数，便于标准的执行
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