GB/T 38130-2019
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标准简介
GB/T 38130一2019.Platinum jewellery alloys- Determination of platinum- Inductively coupled plasma( ICP) spectrometric method using yttrium as internal standard element.
GB/T 38130规定了以钇为内标采用电感概合等离子体发射光谱(ICPOES)测定铂合金首饰中铂含量的方法。
GB/T 38130适用于铂含量为500%。~990%的铂合金首饰及其他铂合金制品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件.仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO11596首饰贵金属合 金首饰及相关制品的取样(Jewellery- Sampling of precious metal alloys for and in jewellery and associated products)
3方法原理
准确称量至少两份样品.溶于王水中.配成确切质量的样品溶液。准确称量--定量的样品溶液,与内标溶液混合.标定至标准测量体积。
应用电感耦合等离子体发射光谱(ICPOES).测试样品溶液和校正溶液(含有已知质量的铂和钇溶液)中铂(推荐波长265.95 nm .214.42 nm.299.80 nm或306.47 nm)和钇(推荐波长371.03 nm)的强度。将样品溶液中铂和钇的强度比值与标准溶液中铂和钇的强度比值比较.采用插入法计算铂质量,铂含量。
当铂合金中含有钉、铑、铱或钨时,样品溶液制备方法略有不同。
注:铂合金首饰中可能含有法、钯、金.销.铜.钻.钉.馆、铬。钢和钨.这些元素在测定过程中一般不产生干扰。
4试剂材料
4.1盐酸(HC1):质量分 数为36%~38%。
4.2硝酸(HNO,):质量 分数为65%~ 68%.
4.3 铂:铂含量不低于999.9%。 选用999.5%的铂时应进行修正。
4.4六水 合氯化钇(YCl,●6H,O).
4.5氧化钇(Y;O,)。
4.6铜:铜含量 为999.9%.不含铂。
4.7磷酸(H,PO,):质量 分数为85%。
4.8王水:盐酸(4.1) 和硝酸(4.2)的体积比为3:1.
4.9除非另有说明.在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水或相当纯度的水。
GB/T 38130规定了以钇为内标采用电感概合等离子体发射光谱(ICPOES)测定铂合金首饰中铂含量的方法。
GB/T 38130适用于铂含量为500%。~990%的铂合金首饰及其他铂合金制品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件.仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO11596首饰贵金属合 金首饰及相关制品的取样(Jewellery- Sampling of precious metal alloys for and in jewellery and associated products)
3方法原理
准确称量至少两份样品.溶于王水中.配成确切质量的样品溶液。准确称量--定量的样品溶液,与内标溶液混合.标定至标准测量体积。
应用电感耦合等离子体发射光谱(ICPOES).测试样品溶液和校正溶液(含有已知质量的铂和钇溶液)中铂(推荐波长265.95 nm .214.42 nm.299.80 nm或306.47 nm)和钇(推荐波长371.03 nm)的强度。将样品溶液中铂和钇的强度比值与标准溶液中铂和钇的强度比值比较.采用插入法计算铂质量,铂含量。
当铂合金中含有钉、铑、铱或钨时,样品溶液制备方法略有不同。
注:铂合金首饰中可能含有法、钯、金.销.铜.钻.钉.馆、铬。钢和钨.这些元素在测定过程中一般不产生干扰。
4试剂材料
4.1盐酸(HC1):质量分 数为36%~38%。
4.2硝酸(HNO,):质量 分数为65%~ 68%.
4.3 铂:铂含量不低于999.9%。 选用999.5%的铂时应进行修正。
4.4六水 合氯化钇(YCl,●6H,O).
4.5氧化钇(Y;O,)。
4.6铜:铜含量 为999.9%.不含铂。
4.7磷酸(H,PO,):质量 分数为85%。
4.8王水:盐酸(4.1) 和硝酸(4.2)的体积比为3:1.
4.9除非另有说明.在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水或相当纯度的水。
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标准内容
ICS39.060
中华人民共和国国家标准
GB/T38130—2019
代替GB/T21198.1—2007
铂合金首饰
铂含量的测定
钇内标ICP光谱法
Platinumjewellery alloys-Determination of platinumInductivelycoupledplasma(ICP)spectrometricmethodusing yttrium as internal standard element(ISO11494:2014.JewelleryDeterminationofplatinuminplatinumjewelleryalloys-ICP-OESmethod usingyttriumas internal standard element,MOD)2019-10-18发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
2020-05-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替GB/T21198.1-2007贵金属合金首饰中贵金属含量的测定分：铂合金首饰铂含量的测定采用亿为内标》。本标准与GB/T21198.1—2007相比，主要技术变化如下：范围中增加了“铂含量为500%～~990%的铂合金\（见第1章）；GB/T38130—2019
ICP光谱法
第1部
规范性引用文件中删除了GB11887.增加了TSO11596（见第2章，2007年版的第2章）：试剂材料中增加了氧化、磷酸和王水（见4.5、4.7和4.8)：增加了取样要求（见第6章）：
一删除了含有钉、、铱或铬的合金（见2007年版的6.2.2）：增加了直接配制校正测试溶液和样品测试溶液的内容及结果计算方法（见7.3.3、7.4.2和7.7.4).
本标准使用重新起草法修改采用ISO11494：2014《首饰铂合金首饰中铂含量的测定采用亿为
内标ICP光谱法》。
本标准与ISO11494：2014相比在结构上有较多调整附录A列出了本标准与ISO11494：2014的章条编号对照一览表。
本标准与ISO11494：2014相比存在技术性差异，这些差异涉及的条款已通过在其外侧空白位置的垂直单线（I）进行了标示，附录B给出了相应技术性差异及其原因的一览表。本标准还做了下列缩辑性修改：将标准名称修改为《铂合金首饰铂含量的测定亿内标ICP光谱法》。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国首饰标准化技术委员会（SAC/TC256）归口。本标准起草单位：北京国首珠宝首饰检测有限公司/国家首饰质量监督检验中心、北京国首珠宝首饰标准化研究中心。
本标准主要起草人：李素青、王健、秦胜辉、李玉鹏、张红艳、李武军、申云峰。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T21198.1-2007。
1范围
铂合金首饰铂含量的测定
内标ICP光谱法
GB/T38130—2019
本标准规定了以亿为内标采用电感合等离子体发射光谱（ICP-OES）测定铂合金首饰中铂含量的方法。
本标准适用于铂含量为500%～990%的铂合金首饰及其他铂合金制品。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ISO11596首饰贵金属合金首饰及相关制品的取样（Jewellery—Samplingofpreciousmetalal-loys forand in jewellery and associatedproducts)3方法原理
准确称量至少两份样品·溶于王水中，配成确切质量的样品溶液，准确称量一定量的样品溶液，与内标溶液混合.标定至标准测量体积。应用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）.测试样品溶液和校正溶液（含有已知质量的铂和亿溶液）中铂（推荐波长265.95nm.214.42nm、299.80nm或306.47nm）和亿（推荐波长371.03nm）的强度。将样品溶液中铂和亿的强度比值与标准液中铂和亿的强度比值比较，采用插人法计算铂质量，铂含量。
当铂合金中含有钉、、铱或钨时，样品溶液制备方法略有不同。注：铂合金首饰中可能含有铱、肥、金、佬、铜、钻、钉、锦、铬、钢和钨，这些元素在测定过程中一般不产生干扰、4试剂材料
盐酸（HCI：质量分数为36%～38%。硝酸（HNO，）：质量分数为65%~68%。铂：铂含量不低于999.9%。选用999.5%的铂时应进行修正。六水合氯化亿（YCI·6H，O)。
氧化亿(Y.O,）。
铜：铜含量为999.9%，不含铂。磷酸（H，PO）：质量分数为85%。王水：盐酸(4.1)和硝酸(4.2)的体积比为3：1。除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水或相当纯度的水1
GB/T38130—2019
5仪器设备
5.1电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES），可以同时测定铂和内标亿的发射线的强度，光学分辨率优于0.02nm。
5.2分析天平，分度值为0.01mg
6取样
样品的取样步骤按ISO11596的规定执行7试验步骤
7.1警示
警示一试验时应采取适当的安全、健康和环保措施。7.2wwW.bzxz.Net
内标溶液
称取约680mgYCl：6H，0（4.4）溶于200ml水中，定容至1000ml或称取约250mgY，0（4.5）溶于25mL硝酸（4.2）和25ml.水中，定容至1000ml根据仪器灵敏度，可调整内标溶液浓度获得最佳条件。
7.3校正溶液
7.3.1本标准给出2种校正溶液和样品溶液的配制方法，实际测试中可选其一操作。7.3.2称取约100mg铂（4.3）.精确至0.01mg，移人100mL烧杯中，加入40mL王水（4.8），加热至完全溶解。冷却，加水定容至100ml.，混匀用作铂贮存溶液。称量铂贮存溶液质量，保留至0.001g分别称取4.5g、5.5g、6.5g、7.5g、8.25g、8.5g、8.75g、9.25g、9.5g、9.75g、10.00g铂贴存溶液于100ml.容量瓶中，至少精确至0.001g。加人10g内标溶液（7.2），精确至0.001g。加入10ml.盐酸（4.1）.用水定容至100ml.充分混勾。如果存在某些其他元素（如Ag），可增加盐酸的加入量，最多50ml，校正溶液和样品溶液应保持一致。
注：根据样品的铂含量范围选择校正溶液的浓度。7.3.3分别称取45mg.55mg.65mg、75mg、82.5mg.85mg、87.5mg.92.5mg.95mg97.5mg、100.0mg铂（4.3）.精确至0.01mg，移人300mL烧杯中，加入100mL盐酸（4.1）和30ml.硝酸（4.2）加热溶解。冷却，移人1000ml容量瓶中，加人100g士0.01g内标溶液（7.2）和100ml盐酸（4.1），加水定容至1000ml充分混勾，
如果样品中存在某些其他元素（如Ag），可增加盐酸的加人量，最多500mL。校正溶液和样品溶液应保持一致。
注：根据样品的铂含量范围选择校正落液的浓度7.4样品溶液
7.4.1称取约100mg样品3份，精确至0.01mg，按7.3.2溶解并制备样品览存溶液称取10g样品贴存溶液至100mL容量瓶中，精确至0.001g，加入10g内标溶液（7.2），精确至0.001g.加人10ml盐酸（4.1）.用水定容至100mL，充分混匀。2
GB/T38130—2019
如果样品中存在某些其他元素（如Ag），可增加盐酸的加入量，最多50mL。校正溶液和样品溶液应保持一致。
7.4.2称取约100mg样品3份精确至0.01mg，移人300ml烧杯中，按照7.3.3溶解并处理样品。如果样品中存在某此其他元素（如Ag）.可增加盐酸的加入量·最多500mL，校正溶液和样品溶液应保持一致。
注：注意降低称样量时由样品均匀性带来的测量误案。7.5含、、铱或钨的样品溶液的准备样品中的钉、、铱或钨含量大于5%时，可以采用高压溶解法：或加入10倍质量的铜（4.6）制备成合金。
溶解含钨样品时.应加人200μL.的磷酸（4.7)。校正溶液和样品溶液应按相同方法处理。7.6测试
ICP光谱仪的数据处理系统可以建立一定的测量程序，可同时测定铂发射线265.95nm（214.42nm.299.80nm或306.47nm）和内标亿发射线371.03nm的强度。根据说明书设置仪器并选择合适的背景校正。根据仪器生产商的建议，应保证矩管，雾化室和进样系统干净。测试时ICP炬管点火一定时间使仪器稳定。
每一标准和样品溶液应有30的稳定时间以及一定的积分时间和积分次数以保证强度比最大相对标准偏差不大于0.30%[见式（1)，根据测量最接近样品溶液结果的两种校正溶液计算得出样品溶液中铂的准确质量[见式（4）或式（9），根据校正溶液和样品溶液的制备方式选择计算公式。如果铂合金中还有其他元素，应检查是否产生干扰。7.7计算和结果的表示
7.7.1按照7.3.2和7.4.1制备溶液，采用7.7.3给出的方法计算：按照7.3.3和7.4.2制备溶液，采用7.7.4给出的方法计算
7.7.2内标法是基于强度比1/1和浓度比Cp/C或质量比mp/m之间的线性关系。采用同一质量的Y（内标溶液）制备所有溶液时，所有计算都可以用m代替m/my。同时，无需知道测量溶液的确切体积。100mL容量瓶的精度可以满足测量要求一般来说，ICP光谱仪的数据处理系统可以给出单次测量铂和亿的强度比值，每一待测溶液的5个强度（铂和亿的强度比值，Q：、Q：、Q：.Q：Q：）的平均值Q的计算见式（1）：Q-）
式中：
待测溶液的5个强度摘（铂和的强度比值，Q：Q：、Q：、Q、Q：）的平均值：T铂的强度值：
亿的强度值。
Q1Q：、Q：Q、Q的相对标准偏差（RSD)应不大于0.30%。..1)
7.7.3由于内标溶液的表观质量ms（m10.000g）存在偏差，测量溶液所得的每一强度摘（Q）应由相应的制备该测量溶液的内标溶液的真实质量Ws.（g）进行校正。校正强度摘Qc的计算见式（2）：Ws.
.....(2)
GB/T38130—2019
式中：
待测溶液的校正强度摘：
待测溶液的强度痛：
内标溶液的真实质量，单位为克（g）：内标溶液的表观质量，单位为克（g）。用校正的强度炳Q确定样品的铂含量，需要校正溶液中铂的准确质量mc（mg）。使用式（3）可分别计算每一校正溶液或校正点的mn.cm.Ca
式中：
Wp.se.Wss.n-
校正溶液中铂的准确质量，单位为毫克（mg）：用于制备铂贮存溶液的铂质量，单位为毫克（mg）；制备的铂存溶液质量，单位为克（g）：用于制备校正溶液的铂贮存溶液的质量，单位为克（g）。（3)
最接近于样品铂含量的两个校正点对应低质量和高质量，可用于计算样品溶液中铂的质量m（mg）.见式（4）：
式中：
(h-a)X(Qc-Q)
(Qc-Q）
样品溶液中铂的质量，单位为毫克（mg）：根据式（3)得出的用作低标准校正溶液中铂的质量，单位为毫克（mg）：根据式（3)得出的用作高标准校正溶液中铂的质量，单位为毫克（mg）：低标准校正溶液的校正强度Tn/T：高标准校正溶液的校正强度In/1y样品测量溶液的校正强度In/Iy
由5个测量周期所得的铂质量的平均值为样品溶液中铂的质量m（mg），见式（5）：mr
式中：
Cma）
样品溶液中铂的平均质量，单位为毫克（mg）。此平均值的相对标准偏差（RSD)应不大于0.50%根据5次分别测量样品溶液所得的平均值m，用式（6)计算样品中的铂含量Xe（%）。Xp(%）
式中：
mXm5品×1000
样品中铂的含量，以千分数表示：用于制备样品贮存溶液的样品质量，单位为毫克（mg）：制备的样品贮存溶液质量，单位为克（g）：用于制备样品测量溶液的样品储存溶液质量，单位为克（g）。（4)
.（5)
7.7.4由于内标溶液的表观质量ms（m=100.00g）存在偏差，测量溶液的每一强度（Q）应由相应的制备该测量溶液的内标溶液的真实质量Ws（g）进行校正，校正的强度摘Q的计算见式（7）：We.
.（7)
式中：
待测溶液的校正强度摘；
待测溶液的强度摘：
内标溶液的真实质量，单位为克（g）：内标溶液的表观质量，单位为克（g）GB/T38130—2019
用校正强度确定样品的铂含量，还需要用式（8）计算校正溶液中铂的准确质量m.c（mg）。mp..=Wp.s.a
式中：
校正溶液中铂的准确质量.单位为毫克（mg）；用于制备铂校正溶液的铂质量，单位为克（g）。.......(8)
最接近于样品铂含量的两个校正点对应低质量。和高质量5，可用于计算样品溶液中铂的质量加（mg）.见式（9）：
式中：
（h-a)×（Qc-Qc)
(Qa-Q)
样品溶液中铂的质量，单位为毫克（mg）：根据式（8）得出的用作低标准校正溶液中铂的质量，单位为毫克（mg）：根据式（8）得出的用作高标准校正溶液中铂的质量，单位为毫克（mg）：低标准校正溶液的校正强度摘T/T高标准校正溶液的校正强度Tp/Iy:样品测量溶液的校正的强度T/IY。由5个测量周期所得的铂质量的平均值为样品溶液中铂的质量m（mg），见式（10）：mp
式中：
样品溶液中铂质量的平均值，单位为毫克（mg）。此平均值的相对标准偏差（RSD)应不大于0.50%（9)
根据5次分别测量样品溶液所得的平均值m，应用式（11）计算样品中的铂含量X（%）。mn
式中：
样品中的铂含量，以千分数表示；W
用于制备样品贮存溶液的样品质量，单位为毫克（mg）。7.7.5
5计算的中间结果保留五位有效数字，铂含量保留四位有效数字。8重复性
平行测定结果的绝对差值应不大于3%。如大于该值，应重复试验。9试验报告
试验报告应包括以下信息：
样品的识别：包括样品来源、接收日期和形状：（11)
GB/T38130—2019
取样步骤：
使用的标准编号：
样品铂含量的质量分数（%），包括单个样品的值及平均值，按7.7的规定计算：如有必要，应有与本标准方法的规定的分析步骤的差异：测试过程中任何异常情况的记录：测试日期：
完成分析的实验室签章：
实验室负责人及操作人员的签名，6
附录A
（资料性附录）
本标准与ISO11494：2014相比的结构变化情况章条编号对照表A.1给出了本标准与ISO11494：2014的章条编号对照情况。表A.1
本标准与ISO11494:2014的章条编号对照情况本标准章条编号
GB/T38130—2019
对应的ISO11494；2014章条编号2
5第一段
8第一段
GB/T38130—2019
本标准章条编号
表A.1（续）
对应的ISO11494:2014章条编号
（资料性附录）
本标准与ISO11494：2014的技术性差异及其原因表B.1给出了本标准与ISO11494:2014的技术性差异及其原因。表B.1
本标准的章条编号
本标准与IS011494：2014的技术性差异及其原因技术性差异
用\本标准适用于销含量为500%一990%的销合金首饰1
7.7.3和7.7.4
及其他铂合金制品代替了*本标准适用于T509202规定的铂合金首饰（铂纯度最高到990%）。将TSO11494：2014第2段放在第3章删除了1SO11494:2014(E）的第3章术语和定义用\盐酸，质量分数为36%~38%\代替了\盐酸质量分数为30%~37%*
用\硝酸，质量分数为65%~68%\代替了“硝酸，质量分数为65%~70%*
用“二级水或相当纯度的水”代替了“蒸水或相当纯度的水”
增加了\10.00g”的钳
增加了*100.0mg\的铂
用\Q:，Q：QQQ：的相对标准偏差（RSD)应不大于0.30%.\代替了Q的相对标准偏差（RSD)应不大于0.2%
用\此平均值的相对标准偏差（RSD应不大于0.50%.\代替了\此平均值的相对标准偏差RSD应不大于0.3%”增加了“计算的中间结果保留五位有效数字，铂含量保留四位有效数字”
GB/T38130—2019
直接明确了测定范围，便于标准的执行。
结合方法原理，便于理解及标准的执行
便于标准的执行
适合我国国情
适合我国国情
适合我国国情
便于标准的执行
便于标准的执行
适合我国国情
适合我国国情
便于标准的执行
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中华人民共和国国家标准
GB/T38130—2019
代替GB/T21198.1—2007
铂合金首饰
铂含量的测定
钇内标ICP光谱法
Platinumjewellery alloys-Determination of platinumInductivelycoupledplasma(ICP)spectrometricmethodusing yttrium as internal standard element(ISO11494:2014.JewelleryDeterminationofplatinuminplatinumjewelleryalloys-ICP-OESmethod usingyttriumas internal standard element,MOD)2019-10-18发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
2020-05-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替GB/T21198.1-2007贵金属合金首饰中贵金属含量的测定分：铂合金首饰铂含量的测定采用亿为内标》。本标准与GB/T21198.1—2007相比，主要技术变化如下：范围中增加了“铂含量为500%～~990%的铂合金\（见第1章）；GB/T38130—2019
ICP光谱法
第1部
规范性引用文件中删除了GB11887.增加了TSO11596（见第2章，2007年版的第2章）：试剂材料中增加了氧化、磷酸和王水（见4.5、4.7和4.8)：增加了取样要求（见第6章）：
一删除了含有钉、、铱或铬的合金（见2007年版的6.2.2）：增加了直接配制校正测试溶液和样品测试溶液的内容及结果计算方法（见7.3.3、7.4.2和7.7.4).
本标准使用重新起草法修改采用ISO11494：2014《首饰铂合金首饰中铂含量的测定采用亿为
内标ICP光谱法》。
本标准与ISO11494：2014相比在结构上有较多调整附录A列出了本标准与ISO11494：2014的章条编号对照一览表。
本标准与ISO11494：2014相比存在技术性差异，这些差异涉及的条款已通过在其外侧空白位置的垂直单线（I）进行了标示，附录B给出了相应技术性差异及其原因的一览表。本标准还做了下列缩辑性修改：将标准名称修改为《铂合金首饰铂含量的测定亿内标ICP光谱法》。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国首饰标准化技术委员会（SAC/TC256）归口。本标准起草单位：北京国首珠宝首饰检测有限公司/国家首饰质量监督检验中心、北京国首珠宝首饰标准化研究中心。
本标准主要起草人：李素青、王健、秦胜辉、李玉鹏、张红艳、李武军、申云峰。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T21198.1-2007。
1范围
铂合金首饰铂含量的测定
内标ICP光谱法
GB/T38130—2019
本标准规定了以亿为内标采用电感合等离子体发射光谱（ICP-OES）测定铂合金首饰中铂含量的方法。
本标准适用于铂含量为500%～990%的铂合金首饰及其他铂合金制品。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ISO11596首饰贵金属合金首饰及相关制品的取样（Jewellery—Samplingofpreciousmetalal-loys forand in jewellery and associatedproducts)3方法原理
准确称量至少两份样品·溶于王水中，配成确切质量的样品溶液，准确称量一定量的样品溶液，与内标溶液混合.标定至标准测量体积。应用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）.测试样品溶液和校正溶液（含有已知质量的铂和亿溶液）中铂（推荐波长265.95nm.214.42nm、299.80nm或306.47nm）和亿（推荐波长371.03nm）的强度。将样品溶液中铂和亿的强度比值与标准液中铂和亿的强度比值比较，采用插人法计算铂质量，铂含量。
当铂合金中含有钉、、铱或钨时，样品溶液制备方法略有不同。注：铂合金首饰中可能含有铱、肥、金、佬、铜、钻、钉、锦、铬、钢和钨，这些元素在测定过程中一般不产生干扰、4试剂材料
盐酸（HCI：质量分数为36%～38%。硝酸（HNO，）：质量分数为65%~68%。铂：铂含量不低于999.9%。选用999.5%的铂时应进行修正。六水合氯化亿（YCI·6H，O)。
氧化亿(Y.O,）。
铜：铜含量为999.9%，不含铂。磷酸（H，PO）：质量分数为85%。王水：盐酸(4.1)和硝酸(4.2)的体积比为3：1。除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水或相当纯度的水1
GB/T38130—2019
5仪器设备
5.1电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES），可以同时测定铂和内标亿的发射线的强度，光学分辨率优于0.02nm。
5.2分析天平，分度值为0.01mg
6取样
样品的取样步骤按ISO11596的规定执行7试验步骤
7.1警示
警示一试验时应采取适当的安全、健康和环保措施。7.2wwW.bzxz.Net
内标溶液
称取约680mgYCl：6H，0（4.4）溶于200ml水中，定容至1000ml或称取约250mgY，0（4.5）溶于25mL硝酸（4.2）和25ml.水中，定容至1000ml根据仪器灵敏度，可调整内标溶液浓度获得最佳条件。
7.3校正溶液
7.3.1本标准给出2种校正溶液和样品溶液的配制方法，实际测试中可选其一操作。7.3.2称取约100mg铂（4.3）.精确至0.01mg，移人100mL烧杯中，加入40mL王水（4.8），加热至完全溶解。冷却，加水定容至100ml.，混匀用作铂贮存溶液。称量铂贮存溶液质量，保留至0.001g分别称取4.5g、5.5g、6.5g、7.5g、8.25g、8.5g、8.75g、9.25g、9.5g、9.75g、10.00g铂贴存溶液于100ml.容量瓶中，至少精确至0.001g。加人10g内标溶液（7.2），精确至0.001g。加入10ml.盐酸（4.1）.用水定容至100ml.充分混勾。如果存在某些其他元素（如Ag），可增加盐酸的加入量，最多50ml，校正溶液和样品溶液应保持一致。
注：根据样品的铂含量范围选择校正溶液的浓度。7.3.3分别称取45mg.55mg.65mg、75mg、82.5mg.85mg、87.5mg.92.5mg.95mg97.5mg、100.0mg铂（4.3）.精确至0.01mg，移人300mL烧杯中，加入100mL盐酸（4.1）和30ml.硝酸（4.2）加热溶解。冷却，移人1000ml容量瓶中，加人100g士0.01g内标溶液（7.2）和100ml盐酸（4.1），加水定容至1000ml充分混勾，
如果样品中存在某些其他元素（如Ag），可增加盐酸的加人量，最多500mL。校正溶液和样品溶液应保持一致。
注：根据样品的铂含量范围选择校正落液的浓度7.4样品溶液
7.4.1称取约100mg样品3份，精确至0.01mg，按7.3.2溶解并制备样品览存溶液称取10g样品贴存溶液至100mL容量瓶中，精确至0.001g，加入10g内标溶液（7.2），精确至0.001g.加人10ml盐酸（4.1）.用水定容至100mL，充分混匀。2
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如果样品中存在某些其他元素（如Ag），可增加盐酸的加入量，最多50mL。校正溶液和样品溶液应保持一致。
7.4.2称取约100mg样品3份精确至0.01mg，移人300ml烧杯中，按照7.3.3溶解并处理样品。如果样品中存在某此其他元素（如Ag）.可增加盐酸的加入量·最多500mL，校正溶液和样品溶液应保持一致。
注：注意降低称样量时由样品均匀性带来的测量误案。7.5含、、铱或钨的样品溶液的准备样品中的钉、、铱或钨含量大于5%时，可以采用高压溶解法：或加入10倍质量的铜（4.6）制备成合金。
溶解含钨样品时.应加人200μL.的磷酸（4.7)。校正溶液和样品溶液应按相同方法处理。7.6测试
ICP光谱仪的数据处理系统可以建立一定的测量程序，可同时测定铂发射线265.95nm（214.42nm.299.80nm或306.47nm）和内标亿发射线371.03nm的强度。根据说明书设置仪器并选择合适的背景校正。根据仪器生产商的建议，应保证矩管，雾化室和进样系统干净。测试时ICP炬管点火一定时间使仪器稳定。
每一标准和样品溶液应有30的稳定时间以及一定的积分时间和积分次数以保证强度比最大相对标准偏差不大于0.30%[见式（1)，根据测量最接近样品溶液结果的两种校正溶液计算得出样品溶液中铂的准确质量[见式（4）或式（9），根据校正溶液和样品溶液的制备方式选择计算公式。如果铂合金中还有其他元素，应检查是否产生干扰。7.7计算和结果的表示
7.7.1按照7.3.2和7.4.1制备溶液，采用7.7.3给出的方法计算：按照7.3.3和7.4.2制备溶液，采用7.7.4给出的方法计算
7.7.2内标法是基于强度比1/1和浓度比Cp/C或质量比mp/m之间的线性关系。采用同一质量的Y（内标溶液）制备所有溶液时，所有计算都可以用m代替m/my。同时，无需知道测量溶液的确切体积。100mL容量瓶的精度可以满足测量要求一般来说，ICP光谱仪的数据处理系统可以给出单次测量铂和亿的强度比值，每一待测溶液的5个强度（铂和亿的强度比值，Q：、Q：、Q：.Q：Q：）的平均值Q的计算见式（1）：Q-）
式中：
待测溶液的5个强度摘（铂和的强度比值，Q：Q：、Q：、Q、Q：）的平均值：T铂的强度值：
亿的强度值。
Q1Q：、Q：Q、Q的相对标准偏差（RSD)应不大于0.30%。..1)
7.7.3由于内标溶液的表观质量ms（m10.000g）存在偏差，测量溶液所得的每一强度摘（Q）应由相应的制备该测量溶液的内标溶液的真实质量Ws.（g）进行校正。校正强度摘Qc的计算见式（2）：Ws.
.....(2)
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式中：
待测溶液的校正强度摘：
待测溶液的强度痛：
内标溶液的真实质量，单位为克（g）：内标溶液的表观质量，单位为克（g）。用校正的强度炳Q确定样品的铂含量，需要校正溶液中铂的准确质量mc（mg）。使用式（3）可分别计算每一校正溶液或校正点的mn.cm.Ca
式中：
Wp.se.Wss.n-
校正溶液中铂的准确质量，单位为毫克（mg）：用于制备铂贮存溶液的铂质量，单位为毫克（mg）；制备的铂存溶液质量，单位为克（g）：用于制备校正溶液的铂贮存溶液的质量，单位为克（g）。（3)
最接近于样品铂含量的两个校正点对应低质量和高质量，可用于计算样品溶液中铂的质量m（mg）.见式（4）：
式中：
(h-a)X(Qc-Q)
(Qc-Q）
样品溶液中铂的质量，单位为毫克（mg）：根据式（3)得出的用作低标准校正溶液中铂的质量，单位为毫克（mg）：根据式（3)得出的用作高标准校正溶液中铂的质量，单位为毫克（mg）：低标准校正溶液的校正强度Tn/T：高标准校正溶液的校正强度In/1y样品测量溶液的校正强度In/Iy
由5个测量周期所得的铂质量的平均值为样品溶液中铂的质量m（mg），见式（5）：mr
式中：
Cma）
样品溶液中铂的平均质量，单位为毫克（mg）。此平均值的相对标准偏差（RSD)应不大于0.50%根据5次分别测量样品溶液所得的平均值m，用式（6)计算样品中的铂含量Xe（%）。Xp(%）
式中：
mXm5品×1000
样品中铂的含量，以千分数表示：用于制备样品贮存溶液的样品质量，单位为毫克（mg）：制备的样品贮存溶液质量，单位为克（g）：用于制备样品测量溶液的样品储存溶液质量，单位为克（g）。（4)
.（5)
7.7.4由于内标溶液的表观质量ms（m=100.00g）存在偏差，测量溶液的每一强度（Q）应由相应的制备该测量溶液的内标溶液的真实质量Ws（g）进行校正，校正的强度摘Q的计算见式（7）：We.
.（7)
式中：
待测溶液的校正强度摘；
待测溶液的强度摘：
内标溶液的真实质量，单位为克（g）：内标溶液的表观质量，单位为克（g）GB/T38130—2019
用校正强度确定样品的铂含量，还需要用式（8）计算校正溶液中铂的准确质量m.c（mg）。mp..=Wp.s.a
式中：
校正溶液中铂的准确质量.单位为毫克（mg）；用于制备铂校正溶液的铂质量，单位为克（g）。.......(8)
最接近于样品铂含量的两个校正点对应低质量。和高质量5，可用于计算样品溶液中铂的质量加（mg）.见式（9）：
式中：
（h-a)×（Qc-Qc)
(Qa-Q)
样品溶液中铂的质量，单位为毫克（mg）：根据式（8）得出的用作低标准校正溶液中铂的质量，单位为毫克（mg）：根据式（8）得出的用作高标准校正溶液中铂的质量，单位为毫克（mg）：低标准校正溶液的校正强度摘T/T高标准校正溶液的校正强度Tp/Iy:样品测量溶液的校正的强度T/IY。由5个测量周期所得的铂质量的平均值为样品溶液中铂的质量m（mg），见式（10）：mp
式中：
样品溶液中铂质量的平均值，单位为毫克（mg）。此平均值的相对标准偏差（RSD)应不大于0.50%（9)
根据5次分别测量样品溶液所得的平均值m，应用式（11）计算样品中的铂含量X（%）。mn
式中：
样品中的铂含量，以千分数表示；W
用于制备样品贮存溶液的样品质量，单位为毫克（mg）。7.7.5
5计算的中间结果保留五位有效数字，铂含量保留四位有效数字。8重复性
平行测定结果的绝对差值应不大于3%。如大于该值，应重复试验。9试验报告
试验报告应包括以下信息：
样品的识别：包括样品来源、接收日期和形状：（11)
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取样步骤：
使用的标准编号：
样品铂含量的质量分数（%），包括单个样品的值及平均值，按7.7的规定计算：如有必要，应有与本标准方法的规定的分析步骤的差异：测试过程中任何异常情况的记录：测试日期：
完成分析的实验室签章：
实验室负责人及操作人员的签名，6
附录A
（资料性附录）
本标准与ISO11494：2014相比的结构变化情况章条编号对照表A.1给出了本标准与ISO11494：2014的章条编号对照情况。表A.1
本标准与ISO11494:2014的章条编号对照情况本标准章条编号
GB/T38130—2019
对应的ISO11494；2014章条编号2
5第一段
8第一段
GB/T38130—2019
本标准章条编号
表A.1（续）
对应的ISO11494:2014章条编号
（资料性附录）
本标准与ISO11494：2014的技术性差异及其原因表B.1给出了本标准与ISO11494:2014的技术性差异及其原因。表B.1
本标准的章条编号
本标准与IS011494：2014的技术性差异及其原因技术性差异
用\本标准适用于销含量为500%一990%的销合金首饰1
7.7.3和7.7.4
及其他铂合金制品代替了*本标准适用于T509202规定的铂合金首饰（铂纯度最高到990%）。将TSO11494：2014第2段放在第3章删除了1SO11494:2014(E）的第3章术语和定义用\盐酸，质量分数为36%~38%\代替了\盐酸质量分数为30%~37%*
用\硝酸，质量分数为65%~68%\代替了“硝酸，质量分数为65%~70%*
用“二级水或相当纯度的水”代替了“蒸水或相当纯度的水”
增加了\10.00g”的钳
增加了*100.0mg\的铂
用\Q:，Q：QQQ：的相对标准偏差（RSD)应不大于0.30%.\代替了Q的相对标准偏差（RSD)应不大于0.2%
用\此平均值的相对标准偏差（RSD应不大于0.50%.\代替了\此平均值的相对标准偏差RSD应不大于0.3%”增加了“计算的中间结果保留五位有效数字，铂含量保留四位有效数字”
GB/T38130—2019
直接明确了测定范围，便于标准的执行。
结合方法原理，便于理解及标准的执行
便于标准的执行
适合我国国情
适合我国国情
适合我国国情
便于标准的执行
便于标准的执行
适合我国国情
适合我国国情
便于标准的执行
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