GB/T 38161-2019
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标准简介
GB/T 38161-2019.Palladium jewellery alloys- Determination of palladium-Inductively coupled plasma( ICP)spectrometric method using yttrium as internal standard element.
GB/T 38161规定了以钇为内标采用ICP-OES光谱法测定钯合金首饰中钯含量的方法。
GB/T 38161适用于钯含量为500%~990%o钯合金首饰及钯合金制品,其他钯含量的钯合金可参照使用。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO 11596首饰贵 金属合金首饰及相关制品的取样(Jewellery- Sampling of precious metal alloys for and in jewellery and associated products)
3原理
准确称量样品,溶于王水中,配成确切质量的样品溶液。准确称量--定量的样品溶液，与内标溶液混合,标定至标准测量体积。
应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICPOES),采用插人法测试样品溶液和校正溶液(含有已知质量的钯和钇溶液)中钯(推荐波长340.45nm)和钇(推荐波长371.03nm)的强度。将样品溶液中钯和钇的强度比值与标准溶液中钯和钇的强度比值比较:计算钯含量。
使用钯的其他波长时，需要检查干扰和仪器性能的影响。
4试剂材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水或相当纯度的水。
4.1盐酸(HCI): 质量分数为36% ~38%。
4.2硝酸(HNO3): 质量分数为65%~ 68%。
4.3钯:他含量不低于 99.9%。选用99.5%的钯时应进行修正。
4.4六水 合氯化钇(YCls●6H2O)。
4.5 氧化钇(Y2O3)。
4.6王水:盐酸(4.1) 和硝酸(4.2)的体积比为3: 1,使用前配制。
5仪器设备
5.1 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES):可以同时测定钯发射线340.45 nm和内标钇发射线
GB/T 38161规定了以钇为内标采用ICP-OES光谱法测定钯合金首饰中钯含量的方法。
GB/T 38161适用于钯含量为500%~990%o钯合金首饰及钯合金制品,其他钯含量的钯合金可参照使用。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO 11596首饰贵 金属合金首饰及相关制品的取样(Jewellery- Sampling of precious metal alloys for and in jewellery and associated products)
3原理
准确称量样品,溶于王水中,配成确切质量的样品溶液。准确称量--定量的样品溶液，与内标溶液混合,标定至标准测量体积。
应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICPOES),采用插人法测试样品溶液和校正溶液(含有已知质量的钯和钇溶液)中钯(推荐波长340.45nm)和钇(推荐波长371.03nm)的强度。将样品溶液中钯和钇的强度比值与标准溶液中钯和钇的强度比值比较:计算钯含量。
使用钯的其他波长时，需要检查干扰和仪器性能的影响。
4试剂材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水或相当纯度的水。
4.1盐酸(HCI): 质量分数为36% ~38%。
4.2硝酸(HNO3): 质量分数为65%~ 68%。
4.3钯:他含量不低于 99.9%。选用99.5%的钯时应进行修正。
4.4六水 合氯化钇(YCls●6H2O)。
4.5 氧化钇(Y2O3)。
4.6王水:盐酸(4.1) 和硝酸(4.2)的体积比为3: 1,使用前配制。
5仪器设备
5.1 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES):可以同时测定钯发射线340.45 nm和内标钇发射线
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标准内容
ICS39.060
中华人民共和国国家标准
GB/T38161—2019
代替GB/T21198.3-2007
钯合金首饰
钯含量的测定
内标ICP光谱法
Palladium jewellery alloys--Determination of palladium-Inductivelycoupledplasma(ICP)spectrometricmethodusing yttrium as internal standard element(1SO 11495:2014,JewelleryDetermination of palladium in palladium jewelleryalloysICP-OES method using yttrium as internal standard element,MOD)2019-10-18发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
2020-05-01实施
国家图书馆
本标准按照GB/T1.120C9给出的规则起草。GB/T38161—2019
本标准代替GB/T21198.3-一2007贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法第3部分：合金首饰含量的测定采用亿为内标》本标准与GB/T21198.3—2007相比，主要技术变化如下：修改了适用范围为钯含量为500%～990%”（见第1章，2007年版的第1章）：增加了取样方法的规定，相应在规范性引用文件中增加了ISO11596（见第2章和第6章）；增加了直接配制校正测试溶液和样品测试溶液的内容及结果计算方法（见7.2.3.7.3.2和7.6.4).
本标准使用重新起草法修改采用IS011495：2014《首饰钯合金首饰中钯含量的测定以钇为内
标采用ICP光谱法》。
本标准与1SO11495：2014相比在结构上有较多调整，附录A中列出了本标准与ISO11495:2014章条编号差异的对照一览表。
本标准与ISO11495：2014相比存在技术性差异，这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直单线（1)进行了标示。附录B中给出了相应技术性差异及其原因的一览表。本标准还做了下列编辑性修改：将标准名称修改为钯合金首饰
含量的测定忆内标ICP光谱法》。删除了ISO11495：2014的参考文献。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国首饰标准化技术委员会（SAC/T0256）归口。本标准起草单位：北京国首珠宝首饰检测有限参司、国家首饰质量监督检验中心，北京国首珠宝首饰标准化研究中心。
本标准主要起草人：李素青、王健、秦胜辉、季武军、李玉鸥、张红艳，申云峰。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T21198.3—2007。
1范围
钯合金首饰钯含量的测定
钇内标ICP光谱法
GB/T38161—2019
本标准规定了以钇为内标采用ICPOES光谱法测定钯合金首饰中钯含量的方法本标准适用于钯含量为500%～990%合金首饰及钯合金制品，其他含量的钯台金可参照使用。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ISO11596首饰贵金属合金首饰及相关制品的取样（JewelerySamplingofpreciousmetalal-loys far and in jewellery and associated products)3原理
准确称量样品，溶丁王水中，配成确切质量的样品溶液。准确称量一定量的样品溶液，与内标溶液混合，标定至标准测量体积
应用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES），采用插人法测试样品溶液和校正溶液（含有已知质量的钯和亿溶液）中钯（推荐波长340.45nm）和亿(推荐波长371.03nm）的强度。将样品溶液中钯和的强度比值与标准溶液中钯和钇的强度比值比较，计算钯含量。使用钯的其他波长时，需要检查干扰和仪器性能的影响。4试剂材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水或相当纯度的水4.1
热酸（HCI：质量分数为36%~-38%硝酸（HNO）：质量分数为65%~68%4.2
钯：钯含量不低于999.9%。选用999.5%的钯时应进行修正。4.3
六水合氯化亿（YCl，·6H，O）。4.5
氧化记（Y.O）。
王水：盐酸（4.1）和硝酸（4.2)的体积比为3：1.使用前配制。5仪器设备
5.1电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-0ES）：可以同时测定钯发射线340.45nm和内标亿发射线371.03nm的强度，相关元素的波长分辨率优于0.02nm。5.2分析天平，分度值为0.01mg。1
GB/T38161—2019
6取样
样品的取样步骤按ISO11596的规定执行。7试验步骤
警示一一试验时应采取适当的安全，健康和环保措施。7.1内标溶液
称取约680mgYCl,6H,0（见4.4）溶于20cmL水中定容至1000ml或称取约250mgY，O（见4.5）溶于25mL硝酸（见4.2）和25ml.水中定容至1000mL。根据仪器灵敏度，可调整浓度获得最佳条件。
校正溶液
7.2.1本标准给出2种校正溶液和样品溶液的配制方法，实际测试中可选其一操作。7.2.2称取大约100mg钯（见4.3)，精确至0.01mg，移入100ml烧杯中，加人40mL王水（见4.6），加热，溶解。加入水定容至100mL，混匀用作钯贮存溶液。称量钯贮存溶液的质量，保留至0.001g。分别称取4.5g.5.5g.6.5g、7.5g.8.5g.9.5g9.8g和10.0g钯此存溶液于100mL容量瓶中，至少精确至0.001g加入10g内标溶液（见7.1）.精确至0.001g。加人10mLHCl.用水定容至100mL，充分混匀。
如果存在某些其他元素（如Ag），可增加盐酸的加入量，不大于50mL。校正溶液和样品溶液应保持一致。
注：根据样品的钯含量范围选择校正溶液的浓度。7.2.3称取45mg.55mg，65mg、75mg.85mg/95mg，98mg和100mg钯（见4.3），精确至0.0lmg移入300mL烧杯中，加入100mLHCI和30mlHNO.溶解。加入10Cg内标溶液（见7.1)，精确至0.01g.加人100mLHCl.加水定容至1000m、充分混匀如果存在某些具他元素（如Ag），可增加盐酸的加人量，不大丁500mL：校正溶液和样品济液应保持致。
注：根据样品的含盘范围选择校正溶液的浓度。7.3样品溶液
7.3.1称取约100mg样品3份，精确至0.01mg，按7.2.2溶解并制备样品存溶液。大约称取10g样品贮存溶液至1c01L容量瓶中，精确至0.001g，加人10g内标溶液（见7.1)，精确至0.01g。加入10mLHCl.用水标定至100mL。充分混匀。如果样品中存在某些其他元素（如Ag），可增加盐酸的加人量，最多50mL。校正溶液和样品溶液应保持一致。
7.3.2称取约100mg样品3份，精确至0.0lmg，移入300mL烧杯中，按照7.2.3溶解并处理样品。如果样品中存在某些其他元素（如Ag），可增加盐酸的加人量，最多500mL。校正溶液和样品溶液应保持一致。
注：注意降低称样量时由样品均匀性带来的测量误差、7.4测试
ICP光仪的数据处理系统可以建立一定的测量程序，可同时测定钯发射线340.45nm和内标Y2
GB/T38161—2019
发射线37103Ⅱm的强度。根据说明书设置仪器并选择合适的背景交正。应使用于净的矩管客化室和吸腋管。测试时ICP炬管点火一定时间使仪器稳定。每一标准溶液和样品溶液应有30S的稳定时间以及一定的积分时间和积分次数以保证最大相对标准偏差为0.2%（见7.5.2）。根据测量最接近样品溶液结果的两种校正溶液计算得出样品溶液中钯的准确质量（见7.5.3或7.5.4），根据校正溶液和样品溶液的制备方式选择计算公式7.5计算和结果的表示
7.5.1按照7.2.2和7.3.1制备溶液，采用7.5.3给出的方法计算；按照7.2.3和7.3.2制备溶液，采用7.5.4给出的方法计算。
7.5.2内标法基于强度比值I/Iy和浓度比值Cpa/Cy或质量比值mra/my线性相关。采用同一质量的Y内标溶液）制备所有溶液时，所有计算都以用m代替m/my：100mL容量瓶的精度可以满足测量要求
般来说，ICP光谱仪的数据处理系统可以给出单次测量钯和亿的强度比值，每一待测溶液的5个强度嫡（钯和钇的强度比值，Q、Q2、Q，、Q、Q，）的平均值Q的计算见式（1)。0
式中：
待测溶液的5个强度煽（钯和钇的强度比值，Q钯的强度值：
钇的强度值。
Q的相对标准偏差(RSD)应不大于0.30%。Q：QQ）的平均值：
（1）
7.5.3由于内标溶液的表观质量m（m送=10.000g）存在偏差，测量溶液所得的每强度痛（Q）应通g）进行校正，校正强度摘Q。的计算见式（2)。过用制备该测量溶液的内标溶液的真实质量Wis.Q.
式中：
待测溶液的校正强度；
待测溶液的强度：
内标溶液的真实质量，单位为克（g）；内标溶液的表观质量，单位为克（g)。wis.s
·（2）
用校正的强度摘Q.测定校正曲线，需要计算校正溶液中钯的准确质量mpl.C（mg）。分别计算每一校正溶液或校正点的mp.cs，见式（3）：mad.cs
Wp.ss.Ws.Fd.s
校正溶液中钯的准确质量，单位为毫克（mg）：用于制备钯贮存溶液的钯质量，单位为毫克（mg）：备的钯存溶液质量，单位为克（g）；用于制备校正溶液的钯贮存溶液的质量，单位为克（g）。-（3）
最接近于样品钙含量的两个校正点对应低质量和高质量6，可用于计算样品溶液中钯的质量m（mg），见式（4）。
(b-a)X(Qe-Qα)
(Q-Qe)
GB/T38161—2019
样品溶液中钯的质量，单位为毫克（mg）；根据式（3)得出的用作低标准校正溶液中钯的质量，单位为克（g）：根据式(3)得出的用作高标准校正溶液中钯的质量，单位为克（g)；低标准校正溶液的校正强度摘/IY：高标准校正溶液的校正强度IPi/I：待测溶液的校正强度摘IPt/I
由5个测量周期所得的钯质量的平均值为样品溶液中钯的质量m（mg），见式（5）：（之mna）
式中：
样品溶液中钯的平均质量，单位为（mg）。此平均值的相对标准偏差（RSD)应不大于0.50%根据5次分别测量样品溶液所得的平均值m，计算样品中钯的含量（%。），见式（6）。m1000
式中：
样品中钯的含量，以千分数（%）表示：用于制备样品贮存溶液的样品质量，单位为毫克（mg）：制备的样品忙存溶液质量，单位为克（g）：用于制备样品测量溶液的样品览存溶液质量，单位为克（g）。（5）
7.5.4由于内标溶液的表观质量ms（mis一100.00g存在偏差，测量溶液的每一强度滴（Q）应由相应的制备该测量溶液的内标溶液的真实质量Ws.（gQ.
式中：
待测溶液的校正强度摘：
待测溶液的强度嫡；
内标溶液的真实质量，单位为克（g）；内标溶液的表观质量，单位为克（g）行校正。校正的强度摘Q.的计算见式（7)。ws.
用校正强度确定样品的钯含量，还应计算校正溶液中钯的准确质量切u.Es（mg），见式（8）。式中：
mpi.cn.-Wpd.cs.n
校正溶液中钯的准确质量，单位为毫克（mg）：用于制备钯校正溶液的钯质量，单位为克（g）。........(8)
最接近于样品钯含量的两个校正点对应低质量和高质量6，可用于计算伴品溶液中钯的质量m（mg），见式（9）。
式中：
(6—a)X(Qe-Qe)
(Qb-Q)
样品溶液中钯的质量，单位为毫克（mg）；根据式（8)得出的用作低标准校正溶液中钜的质量，单位为毫克（mg）：根据式（8)得出的用作高标准校正溶液中钯的质量，单位为毫克（mg）；69)
低标准校正溶液的校正强度Ipa/ly:Qa
高标准校正溶液的校正强度Ira/1y；Q
样品测量溶液的校正的强度摘Ipa/lY。GB/T38161—2019
由5个测量周期所得的钯质量的平均值为样品溶液中钯的质量mr（mg），见式（10）：m
式中：
样品溶液中钯质量的平均值，单位为毫克（mg）。此平均值的相对标准偏差（RSD)应不大于0.30%。?（10)
根据5次分别测量样品溶液所得的平均值m附，应用式（11）计算样品中的钯含量X（%）。mx1000
式中：
X—样品中的钯含量，用千分数表示：Ws
用于制备样品贮存溶液的样品质量，单位为毫克（mg）。7.5.5计算的中间结果保留五位有效数字，钯含量保留四位有效数字8重复性
平行测定结果的绝对差值应不大于3%。如大于该值应重复试验，9试验报告
试验报告应包括如下信息：
样品的识别：包括样品来源、接收日期和形状取样步骤；
使用的标准编号（包括年号）；样品钯的质量分数（%），包括单个样品的值及平均值，按7.5的规定计算：如有必要，应有与本标准方法的规定的分析步骤的差异；测试过程中任何异常情况的记录：测试日期；
完成分析的实验室签章；
实验室负责人及操作人员的签名。（11）
GB/T38161—2019
附录A
（资料性附录）
本标准章条编号与ISO11495:2014章条编号对照表A.1给出了本标准章条编号与ISO11495：2014章条编号对照一览表。表A.1：
本标准章条编号与IS011495：2014章条编号对照本标准章条编号
对应的ISO11495：2014章条编号1
附录B
（资料性附录）
本标准与ISO11495:2014技术性差异及其原因表B.1给出了本标准与IS011495：2014的技术性差异及其原因的一览表表B.1本标准与ISO11495：2014技术性差异及其原因本标准的章条编号
技术性差异
GB/T38161—2019
用\本标准适用于钯含量为500%~990%的合金首饰及钯合金制直接明确了测定范围，
品”代替了“本标准适用于ISO9202规定的合金首饰”2)删除了ISO11495:2014的第3章术语和定义1)用“二级水或相当纯度的水”代替了\蒸馏水或相当纯度的水”2)用\盐酸，质量分数为36%～38%”代替了“盐酸，质量分数为30%~37%
3)用\硝酸，质量分数为65%~68%\代替了“硝酸质量分数为65%交
~70%”
称取钯定存溶液的质量中增加了“10.0g”称取钯的质量中增加了“100mg”X
将\Q的相对标准偏差（RSD)应不大了030%\中的0.30%，修改为0.2%
将\此平均值的相对标准偏差（RSD)应不大于0.50%。\中的0.50%，修改为0.3%
增加了“7.5.5计算的中间结果供留五位有效数字，含量保留四位有效数字”
便于标准的执行
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使于标准的执行
便于标准的执行
适合我国国情
适合我国国情
便于标准的执行
GB/T38161-2019
中华人民共
国家标准
钯合金首饰钯含量的测定
钇内标ICP光谱法
GB/T38161—2019
中国标准出版社出版发行
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2019年10月第一版
书号：155066：1-63605
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中华人民共和国国家标准
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代替GB/T21198.3-2007
钯合金首饰
钯含量的测定
内标ICP光谱法
Palladium jewellery alloys--Determination of palladium-Inductivelycoupledplasma(ICP)spectrometricmethodusing yttrium as internal standard element(1SO 11495:2014,JewelleryDetermination of palladium in palladium jewelleryalloysICP-OES method using yttrium as internal standard element,MOD)2019-10-18发布
国家市场监督管理总局
中国国家标准化管理委员会
2020-05-01实施
国家图书馆
本标准按照GB/T1.120C9给出的规则起草。GB/T38161—2019
本标准代替GB/T21198.3-一2007贵金属合金首饰中贵金属含量的测定ICP光谱法第3部分：合金首饰含量的测定采用亿为内标》本标准与GB/T21198.3—2007相比，主要技术变化如下：修改了适用范围为钯含量为500%～990%”（见第1章，2007年版的第1章）：增加了取样方法的规定，相应在规范性引用文件中增加了ISO11596（见第2章和第6章）；增加了直接配制校正测试溶液和样品测试溶液的内容及结果计算方法（见7.2.3.7.3.2和7.6.4).
本标准使用重新起草法修改采用IS011495：2014《首饰钯合金首饰中钯含量的测定以钇为内
标采用ICP光谱法》。
本标准与1SO11495：2014相比在结构上有较多调整，附录A中列出了本标准与ISO11495:2014章条编号差异的对照一览表。
本标准与ISO11495：2014相比存在技术性差异，这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直单线（1)进行了标示。附录B中给出了相应技术性差异及其原因的一览表。本标准还做了下列编辑性修改：将标准名称修改为钯合金首饰
含量的测定忆内标ICP光谱法》。删除了ISO11495：2014的参考文献。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国首饰标准化技术委员会（SAC/T0256）归口。本标准起草单位：北京国首珠宝首饰检测有限参司、国家首饰质量监督检验中心，北京国首珠宝首饰标准化研究中心。
本标准主要起草人：李素青、王健、秦胜辉、季武军、李玉鸥、张红艳，申云峰。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T21198.3—2007。
1范围
钯合金首饰钯含量的测定
钇内标ICP光谱法
GB/T38161—2019
本标准规定了以钇为内标采用ICPOES光谱法测定钯合金首饰中钯含量的方法本标准适用于钯含量为500%～990%合金首饰及钯合金制品，其他含量的钯台金可参照使用。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ISO11596首饰贵金属合金首饰及相关制品的取样（JewelerySamplingofpreciousmetalal-loys far and in jewellery and associated products)3原理
准确称量样品，溶丁王水中，配成确切质量的样品溶液。准确称量一定量的样品溶液，与内标溶液混合，标定至标准测量体积
应用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES），采用插人法测试样品溶液和校正溶液（含有已知质量的钯和亿溶液）中钯（推荐波长340.45nm）和亿(推荐波长371.03nm）的强度。将样品溶液中钯和的强度比值与标准溶液中钯和钇的强度比值比较，计算钯含量。使用钯的其他波长时，需要检查干扰和仪器性能的影响。4试剂材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水或相当纯度的水4.1
热酸（HCI：质量分数为36%~-38%硝酸（HNO）：质量分数为65%~68%4.2
钯：钯含量不低于999.9%。选用999.5%的钯时应进行修正。4.3
六水合氯化亿（YCl，·6H，O）。4.5
氧化记（Y.O）。
王水：盐酸（4.1）和硝酸（4.2)的体积比为3：1.使用前配制。5仪器设备
5.1电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-0ES）：可以同时测定钯发射线340.45nm和内标亿发射线371.03nm的强度，相关元素的波长分辨率优于0.02nm。5.2分析天平，分度值为0.01mg。1
GB/T38161—2019
6取样
样品的取样步骤按ISO11596的规定执行。7试验步骤
警示一一试验时应采取适当的安全，健康和环保措施。7.1内标溶液
称取约680mgYCl,6H,0（见4.4）溶于20cmL水中定容至1000ml或称取约250mgY，O（见4.5）溶于25mL硝酸（见4.2）和25ml.水中定容至1000mL。根据仪器灵敏度，可调整浓度获得最佳条件。
校正溶液
7.2.1本标准给出2种校正溶液和样品溶液的配制方法，实际测试中可选其一操作。7.2.2称取大约100mg钯（见4.3)，精确至0.01mg，移入100ml烧杯中，加人40mL王水（见4.6），加热，溶解。加入水定容至100mL，混匀用作钯贮存溶液。称量钯贮存溶液的质量，保留至0.001g。分别称取4.5g.5.5g.6.5g、7.5g.8.5g.9.5g9.8g和10.0g钯此存溶液于100mL容量瓶中，至少精确至0.001g加入10g内标溶液（见7.1）.精确至0.001g。加人10mLHCl.用水定容至100mL，充分混匀。
如果存在某些其他元素（如Ag），可增加盐酸的加入量，不大于50mL。校正溶液和样品溶液应保持一致。
注：根据样品的钯含量范围选择校正溶液的浓度。7.2.3称取45mg.55mg，65mg、75mg.85mg/95mg，98mg和100mg钯（见4.3），精确至0.0lmg移入300mL烧杯中，加入100mLHCI和30mlHNO.溶解。加入10Cg内标溶液（见7.1)，精确至0.01g.加人100mLHCl.加水定容至1000m、充分混匀如果存在某些具他元素（如Ag），可增加盐酸的加人量，不大丁500mL：校正溶液和样品济液应保持致。
注：根据样品的含盘范围选择校正溶液的浓度。7.3样品溶液
7.3.1称取约100mg样品3份，精确至0.01mg，按7.2.2溶解并制备样品存溶液。大约称取10g样品贮存溶液至1c01L容量瓶中，精确至0.001g，加人10g内标溶液（见7.1)，精确至0.01g。加入10mLHCl.用水标定至100mL。充分混匀。如果样品中存在某些其他元素（如Ag），可增加盐酸的加人量，最多50mL。校正溶液和样品溶液应保持一致。
7.3.2称取约100mg样品3份，精确至0.0lmg，移入300mL烧杯中，按照7.2.3溶解并处理样品。如果样品中存在某些其他元素（如Ag），可增加盐酸的加人量，最多500mL。校正溶液和样品溶液应保持一致。
注：注意降低称样量时由样品均匀性带来的测量误差、7.4测试
ICP光仪的数据处理系统可以建立一定的测量程序，可同时测定钯发射线340.45nm和内标Y2
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发射线37103Ⅱm的强度。根据说明书设置仪器并选择合适的背景交正。应使用于净的矩管客化室和吸腋管。测试时ICP炬管点火一定时间使仪器稳定。每一标准溶液和样品溶液应有30S的稳定时间以及一定的积分时间和积分次数以保证最大相对标准偏差为0.2%（见7.5.2）。根据测量最接近样品溶液结果的两种校正溶液计算得出样品溶液中钯的准确质量（见7.5.3或7.5.4），根据校正溶液和样品溶液的制备方式选择计算公式7.5计算和结果的表示
7.5.1按照7.2.2和7.3.1制备溶液，采用7.5.3给出的方法计算；按照7.2.3和7.3.2制备溶液，采用7.5.4给出的方法计算。
7.5.2内标法基于强度比值I/Iy和浓度比值Cpa/Cy或质量比值mra/my线性相关。采用同一质量的Y内标溶液）制备所有溶液时，所有计算都以用m代替m/my：100mL容量瓶的精度可以满足测量要求
般来说，ICP光谱仪的数据处理系统可以给出单次测量钯和亿的强度比值，每一待测溶液的5个强度嫡（钯和钇的强度比值，Q、Q2、Q，、Q、Q，）的平均值Q的计算见式（1)。0
式中：
待测溶液的5个强度煽（钯和钇的强度比值，Q钯的强度值：
钇的强度值。
Q的相对标准偏差(RSD)应不大于0.30%。Q：QQ）的平均值：
（1）
7.5.3由于内标溶液的表观质量m（m送=10.000g）存在偏差，测量溶液所得的每强度痛（Q）应通g）进行校正，校正强度摘Q。的计算见式（2)。过用制备该测量溶液的内标溶液的真实质量Wis.Q.
式中：
待测溶液的校正强度；
待测溶液的强度：
内标溶液的真实质量，单位为克（g）；内标溶液的表观质量，单位为克（g)。wis.s
·（2）
用校正的强度摘Q.测定校正曲线，需要计算校正溶液中钯的准确质量mpl.C（mg）。分别计算每一校正溶液或校正点的mp.cs，见式（3）：mad.cs
Wp.ss.Ws.Fd.s
校正溶液中钯的准确质量，单位为毫克（mg）：用于制备钯贮存溶液的钯质量，单位为毫克（mg）：备的钯存溶液质量，单位为克（g）；用于制备校正溶液的钯贮存溶液的质量，单位为克（g）。-（3）
最接近于样品钙含量的两个校正点对应低质量和高质量6，可用于计算样品溶液中钯的质量m（mg），见式（4）。
(b-a)X(Qe-Qα)
(Q-Qe)
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样品溶液中钯的质量，单位为毫克（mg）；根据式（3)得出的用作低标准校正溶液中钯的质量，单位为克（g）：根据式(3)得出的用作高标准校正溶液中钯的质量，单位为克（g)；低标准校正溶液的校正强度摘/IY：高标准校正溶液的校正强度IPi/I：待测溶液的校正强度摘IPt/I
由5个测量周期所得的钯质量的平均值为样品溶液中钯的质量m（mg），见式（5）：（之mna）
式中：
样品溶液中钯的平均质量，单位为（mg）。此平均值的相对标准偏差（RSD)应不大于0.50%根据5次分别测量样品溶液所得的平均值m，计算样品中钯的含量（%。），见式（6）。m1000
式中：
样品中钯的含量，以千分数（%）表示：用于制备样品贮存溶液的样品质量，单位为毫克（mg）：制备的样品忙存溶液质量，单位为克（g）：用于制备样品测量溶液的样品览存溶液质量，单位为克（g）。（5）
7.5.4由于内标溶液的表观质量ms（mis一100.00g存在偏差，测量溶液的每一强度滴（Q）应由相应的制备该测量溶液的内标溶液的真实质量Ws.（gQ.
式中：
待测溶液的校正强度摘：
待测溶液的强度嫡；
内标溶液的真实质量，单位为克（g）；内标溶液的表观质量，单位为克（g）行校正。校正的强度摘Q.的计算见式（7)。ws.
用校正强度确定样品的钯含量，还应计算校正溶液中钯的准确质量切u.Es（mg），见式（8）。式中：
mpi.cn.-Wpd.cs.n
校正溶液中钯的准确质量，单位为毫克（mg）：用于制备钯校正溶液的钯质量，单位为克（g）。........(8)
最接近于样品钯含量的两个校正点对应低质量和高质量6，可用于计算伴品溶液中钯的质量m（mg），见式（9）。
式中：
(6—a)X(Qe-Qe)
(Qb-Q)
样品溶液中钯的质量，单位为毫克（mg）；根据式（8)得出的用作低标准校正溶液中钜的质量，单位为毫克（mg）：根据式（8)得出的用作高标准校正溶液中钯的质量，单位为毫克（mg）；69)
低标准校正溶液的校正强度Ipa/ly:Qa
高标准校正溶液的校正强度Ira/1y；Q
样品测量溶液的校正的强度摘Ipa/lY。GB/T38161—2019
由5个测量周期所得的钯质量的平均值为样品溶液中钯的质量mr（mg），见式（10）：m
式中：
样品溶液中钯质量的平均值，单位为毫克（mg）。此平均值的相对标准偏差（RSD)应不大于0.30%。?（10)
根据5次分别测量样品溶液所得的平均值m附，应用式（11）计算样品中的钯含量X（%）。mx1000
式中：
X—样品中的钯含量，用千分数表示：Ws
用于制备样品贮存溶液的样品质量，单位为毫克（mg）。7.5.5计算的中间结果保留五位有效数字，钯含量保留四位有效数字8重复性
平行测定结果的绝对差值应不大于3%。如大于该值应重复试验，9试验报告
试验报告应包括如下信息：
样品的识别：包括样品来源、接收日期和形状取样步骤；
使用的标准编号（包括年号）；样品钯的质量分数（%），包括单个样品的值及平均值，按7.5的规定计算：如有必要，应有与本标准方法的规定的分析步骤的差异；测试过程中任何异常情况的记录：测试日期；
完成分析的实验室签章；
实验室负责人及操作人员的签名。（11）
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附录A
（资料性附录）
本标准章条编号与ISO11495:2014章条编号对照表A.1给出了本标准章条编号与ISO11495：2014章条编号对照一览表。表A.1：
本标准章条编号与IS011495：2014章条编号对照本标准章条编号
对应的ISO11495：2014章条编号1
附录B
（资料性附录）
本标准与ISO11495:2014技术性差异及其原因表B.1给出了本标准与IS011495：2014的技术性差异及其原因的一览表表B.1本标准与ISO11495：2014技术性差异及其原因本标准的章条编号
技术性差异
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用\本标准适用于钯含量为500%~990%的合金首饰及钯合金制直接明确了测定范围，
品”代替了“本标准适用于ISO9202规定的合金首饰”2)删除了ISO11495:2014的第3章术语和定义1)用“二级水或相当纯度的水”代替了\蒸馏水或相当纯度的水”2)用\盐酸，质量分数为36%～38%”代替了“盐酸，质量分数为30%~37%
3)用\硝酸，质量分数为65%~68%\代替了“硝酸质量分数为65%交
~70%”
称取钯定存溶液的质量中增加了“10.0g”称取钯的质量中增加了“100mg”X
将\Q的相对标准偏差（RSD)应不大了030%\中的0.30%，修改为0.2%
将\此平均值的相对标准偏差（RSD)应不大于0.50%。\中的0.50%，修改为0.3%
增加了“7.5.5计算的中间结果供留五位有效数字，含量保留四位有效数字”
便于标准的执行
便于标准的执行
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使于标准的执行
便于标准的执行
适合我国国情
适合我国国情
便于标准的执行
GB/T38161-2019
中华人民共
国家标准
钯合金首饰钯含量的测定
钇内标ICP光谱法
GB/T38161—2019
中国标准出版社出版发行
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2019年10月第一版
书号：155066：1-63605
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