GB/T 11446.5-1997
标准分类号
标准ICS号:31.030
中标分类号:电子元器件与信息技术>>电子设备专用材料、零件、结构件>>L90电子技术专用材料
相关单位信息
首发日期:1989-06-22
复审日期:2004-10-14
起草单位:上海冶金研究所
归口单位:信息产业部(电子)
发布部门:信息产业部(电子)
主管部门:信息产业部(电子)
标准简介
本标准规定了用无火焰(或火焰)原子吸收分光光度计测定电子级水中痕量金属铜、镍、钠、钾的测试方法。 GB/T 11446.5-1997 电子级水中痕量金属的原子吸收分光光度测试方法 GB/T11446.5-1997 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
GB/T 11446. 3-11446. 10—1997言
GB/T11446.3~11446.10—1997是分别对GB11446.3—89电子级水测方法通则》、GB11446.4—89《电子级水电阻率的测试方法》、GB11446.5--89电子级水中痕量金属的原子吸收分光光度测试方法》,GB11446.6-89《电子级水中痕量二氧化硅的分光光度测试方法》,GB11446.7—89“电子级水中痕量离子的离子色谱测试方法》,GB11446.8—89《电子级水中总有机碳的测试方法》、GB11116.9:89电子级水中微粒的仪器测试方法》.GB11446.10—89《电子级水中细菌总数的滤膜培养测试方法》进行修订。
由于GB/T11446.1增加了金属镍、硝酸根离子、磷酸根离子、硫胶根离厂的技术指标,在本标准中增加了原子吸收分光光度法测定金属镍以及用离下色谱法测定硝酸根,磷酸根,硫酸根的测试方法。细菌的测试方法只用滤膜培法,对测总有机碳方法也作了全新改写,对测试方法通则,测电阻率的方法,全硅的测定\方法等都作了些修订并重新改写。本标推从实施之日起,同时代弊G13 11446.3~11446.1089.
本标准由中华人民共和国电子工业部提出。本标小电子工亚部标准化研究所问口。本标准起草单位:中国科学院半导体研究所,电工业部标准化研究所。本标准主要起草人;闻瑞梅、李晓英,王在忠、徐学敏、有盼、刘任重、许秀欣。..com1范围
中华人民共和国国家标准
电子级水中痕童金属的原子
吸收分光光度测试方法
Test method for measuring trace metals in electronicgrade water by atomic absorption spectrophotometryGB/T 11446.5-1997
代替GB11446.5—89
本标准规定了用儿火焰(或火焰)原子吸收分光光度计测定电子级水中痕金属铜、锌、镍、钠、钾的测试方法。
无火焰原子吸收分光光度适用丁~耳级电了级水中痕量金属的测定。其方法检测限低于10-1%。
火焙原子吸收分光光度法适用于I电了级水中痕基金属的测定。2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时、所示版本均为有效。所有标准都会被够订,使用本标准的各方应探讨使用下列标推最新版本的可能性,GB/T 11446.1—1997电子级水
GB/T11446.3-1997电子级水测试方法通则3原理
用原子吸收分光光度法测定痕量金属是基于从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光经试样蒸气中处于基态的待测元素的原子所吸收,根据辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含鼠。
本方法用无火焰(或火熔)原子吸收分光光度计在324.7nm,213.9nmml,232.0mm,589.nm766.5nm等波长处,分别测量待测水样中铜、锌、镍、钠、钾等金属元素的吸光度,再从标准曲线上查得与各吸光度相对应的待测元素的含量。4试剂
4.1空白用水:胶符合GB/T11446.1电子级水「级。4.2硝碳:MOS级。
4.3盐酸:(I+1)(V/V).MOS级。
4.4标准溶液:采用国家技术监替局批准的二级标准物质。水中成分分析标准物质GBW(E)分别为铜(080122)锌(080130),镍(080141),钠(080127),钾(080125)。或国家标准物质研究中心提供的BW系列水质标准溶液。
国家技术监督局1997-09-01批准1998-09-01实施
5器和器血
GB/T11446.5-1997
5.1原子吸收分光光度计:包括空心阴极灯.原子化系统一一石墨炉(或火焰原子化器)分光系统和检测记录系统等四部分。
5.2进样器自动进样器或微量取样器,火焰原了化用喷雾器。5. 3聚乙烯瓶;25 ml,,50 mL,100 mL。5. 4移液管,0. 2 mL~5. 0 mL
5. 5容量瓶:25. 0 mL~-100. 0 ml.。6试步骤
6.1 仪器条件的选择bzxz.net
根据不同型号的仪器选择最佳仪器参数(灯电流,缝宽度等)见附录A(提示的附录)。石器炉原子化器的T作条件的选择见附录A(提示的附录)。6.2进样量
根据被测元素的灵敏度和水样中的金属元素的含量决定进样置,石墨炉进样般选取20μL~1pl.,当含量极抵时,可采用多次进样,以降低测定下限:在进行火焰分析时,样品喷入火焰直至得到稳定的最人吸收值为止。
6.3.作曲线的绘制
6.3.1标准系列工作溶液的配制:将标准溶液按逐级稀释配制成相应的系列见表1。表 1标准系列溶液
6.3.2工作曲线绘制:将标准系列L作溶液分别在上述仪器最佳条件下进行测量,以测得的吸光度(-般为蜂高)为纵坐标,对应的涨度为横坐标作图,求出工作曲线的斜率。6.4水样的测定
吸取一定壁的水样于石累管内(或喷水样于火焰巾中),测得吸光度后.再从工作曲线查出与吸光度相对应的光素含量。
7精密度
本方法的精密度见表2。
8试验报告
CB/T11446.5-1997
试样中被测元素的含量报告格式接GB/T11446.3--1997第6章要求。9注意事项
9.1实验室空气的净化与否对分析结果影响较大,最好能在净化室进行。9.2每饮加样前定要将石墨炉燃至读数为零,或进行空白实验。根对标准偏差
3每测定一定数的样品后,应分析一个标准样品,检查石墨管的寿命,若有影响应更换新石管。9.3
9.4水样应尽快分析折,放置时间越长,污染的可能性越大。若不能即时分析,应效在冰箱里,元亲
千燥阶段
GB/T 11446. 5—1997
附录A
(提示的附录)
仪器工作条件
灯电避
HGA-500型石墨炉工作条件
灰化骄段
升温时间/保持时间
升温时间/保持时间
光谱通带宽度
原子化阶段
升温时间/保持时间
注:进样休积为20μl.时,干燥保持时间为30%;氢气流盘在原半化阶段为50mL/min,其他阶段为300ml./min.
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