本标准规定了二氧化铀芯块中硼的测定原理、操作步骤、结果计算及方法精密度。本标准适用于二氧化铀饼块中硼的测定，也适用于核线性八氧化三铀中硼的测定。 GB/T 11839-1989 二氧化铀芯块中硼的测定 姜黄素萃取光度法 GB/T11839-1989 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
二氧化铀芯块中硼的测定
姜黄素萃取光度法
Determination of boron in uranium dloxidepellets-The curcumin extractian-Spe ctrophotometric method
主题内容与适用范围
GB 11839-89
本标准规定了二氧化心块中硼的测定原理、操伪步骤、结果计算及方法精密度。本标准适用于二氧化芯块中硼的测定，也适用于核纯八氧化三硼的测定。取样量为0.500g。测定范封：一氧化铀牛硼含量为0.1～1.0鸣/g2方法提雾
试样用浓硫酸和过氧化氢溶解，脱水脱氟后，硼与姜黄素在硫酸导冰乙酸的背水介质汁生成红色络合物，用水稀释后被含笨酚的环已酮溶液笨取，过滤有机相。于分光光度计波长560nm处，以含苯酗的环已酮溶被作参比液，逊量其吸光度。每克试样充许共存元素的微克量，PO}-（1000），Ni（150），F（120），Cr（100),Mo(100),V(100),Ti(100),Si(100)+Zr (100),Sn(100),Cu(100),Ca(10n),Mn（50），Vb（40），Ta（30）；Fe的f扰用硫酸联氢消除。3试剂
除特殊指明外，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。3.1 内响 (CH,C0C1)99.5%
8.2过氧化氢（H,0z）优级纯，30%：3.3高纯水
提纯方法：将离子交换水置英蒸馏塔或石英议沸蒸馏巾，加入少许甘麟醇，经蒸馏后┌存在聚之烯瓶中：
3.4 冰乙酸(CH,C00I)17.4mol/ L提纯方法：在石类蒸馏器中加入5ml，在露醇含量0.4g/mL的水溶液秘1000mL冰乙酸。置于叶油辫中蒸，奔去10%初分，服右英瓶接收间70%的馏分；3.5硫酸（H,SO,）扰级纯，17.8ml/1，提纯方法：在铂服中加入60mL硫酸，用聚乙烯吸管缓慢加人30mL氧氟酸（优级纯），用铂片搅勾，在约1000W电炉上加热率置浓烘，取下冷后重复次上述操作。冷却后转入英瓶小3.6硫酸联氨（HN·NHz·HSO）游液1.0%（m/V）称取0.5g碱酸联氨置下铂皿中，加人25mL硫酸（3.5），在电炉上低温溶解。转人50mL石英容量版中，用硫酸（3.5）稀释至刻度，3.7姜黄素（C21HzO）
提纯方法：称取5g姜黄素置于250mL在英烧杯[1，加人丙酮和高纯水（2+1）的混合液150mL国家技术监整局1 98 9 - 10 - 21批准1990-08-01实施
GB11839-89
溶解，过滤，滤液在奖烧还中放置了2h。拙，用高纯水（3，）洗涤结品次。结晶转人石英烧杯中，盖上石英表面亚，在10℃烘箱烘6h左右，全下后转人聚乙烯瓶中存，3.B姜黄素溶液0.1%（m/V）z
称敏.05Ug姜黄素（3.7）置F200mL聚/烯瓶!，加人50mL冰/较（3.4）溶解8.9案（C!,0H）-环L ECH（CH)CO1苯取1.0%（m/V）：称取5.0g苯酚溶解于500ml环己酮中：3.10研标准宽存济液称取0.5720g硼酸（光谱纯）置干1000mL石英容载瓶中.加人高纯水（3.3）溶解并稀释至刻度，摇勾。此溶液1mL含10硼；3.11硼标准溶液移取5.0mL硼标准存溶液（3.10）置下500mL石英容鼠瓶中，而高纯水（3.3）稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.0μ硼。4仪器与设备
4.1分光光度计波长范周360800mm14.2电热板上铺，-层棉布，用调送器调至低处为100～130，高溢处为180～220℃4.3石英蒸馏落或力英业沸蒸馏器：4.4石笑蒸馏器1000mL；
4.5 铂咀 100mL;
4.6梨形分液斗1MomL；
4.7分析天感最为0.1mg：
4.8筛了引径为0.074mm，聚乙烯作。5试样
5.1采样原则
样品的采集分装过程必须确保待分新的特定组分及特性不发生变。采集的样品必须具有代表栏。
5.2试样制备
象化细用瑙研体磨成粉末，全部通过聚乙烯落（4.8），贮存在聚乙烯瓶中。5.3试样量wwW.bzxz.Net
试样量不少了测定取样量的3倍
6分析步骤
6.1样品分析
6.1.1称取0，500试样，置厂30mL石英紫杯4、人1.)mL硫酸（3.5）、3.0ml过氧化氢（3.2）混匀。盖1石荧面肌。
6.1.2在电热板（4.2）低温处将试烊溶解后，去掉行英投而l。移到电热板（4.2）高处热发牟微宵用烟2～3min，体积控在约u.8mL，敢下，6.1.3得不胃烟，立即加人1.5ml冰乙酸（3.4），混名。放有低25℃水溶中，加人3.0㎡姜黄素溶液（3.8），混约。加入0.5mL硫酸联氨济液（3.6），混。臀于18=2℃水浴显色30min.
6.1.4将溶液转人10umL分液漏+tH高统水（3.3）稀释全45+3mL。加人10m苯粉－环己酮萃取剂（3.9），拨荡萃取1min，静暨分层约10miπ去相。6.1.5将有机相转人10mL容量瓶中，用内（3.！）冲洗分液漏冲洗的内酮会并人有机相，再用丙酮（3.1）稀释至刻度，混约。用双层滤纸过滤6.1.6“于分光光度十波长5601m处，用1cm比色，以酚-环也得萃剂（3.9）作参比液测量吸光度。
6.2试剂空白的测定
GB 118398
6.2.1在30mL石英烧杯中加人1.0mL碗酸（3.5）、3.0mL过氧化繁（3.2），混勺。在电热板（4.2）离温处蒸发至微冒片烟2～3min体积控制在约0.8mL，取下。以下按6.1.3~6.1.6操作。6.3工作曲线的绘制
6.8.1移取0.000、0.050、0.100、0.200、0.300、0.400、0.500mL硼标准溶液（3.11）分别置于7个30mL英烧杯中。各加入0.500多含硼量低于0.050μ/均勾的氧化钟基体，1.0nL硫酸（3.5）、3.0mL过氧化氢（3.2），混匀。盖1石英表面血。以下按6.1.26.1.6操作。以翻量为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。结果讨算
式中：C样品小硼的含量，g/g：A测得的净吸光度在工作曲线上查得的硼鹭，Hm~测定样品的质量，g。
8方法精密度
水值m
重复性r
再现性R
GB 11839—89
附录A
使用本标准注意事项
(补充件）
A1硫酸，冰乙酸，硫酸联氨溶液、姜黄素溶液、过鼠化氢和高纯水的总空白须低于0.040g硼。A230mL石英烧杯每次使用后应用离子交换水覆泡。使用前须用浓盘酸加热煮沸处理，再用离子交换水和高纯水（3.3）洗净，将石英烧杯倒放在滤纸上，滴干不英烧杯内的水。A姜黄紊溶液（3.8）放暨时间不能超过12h。A4加人3.0mL过氧化氢（3.2）样品如未全部溶解，可同空白起补加过氧化氢（3.2），至样品溶解完全为止。
A5实验室须采用湿法打扫，通风柜上须盖塑料板或有机玻璃板。萃取前的操作均须在通风柜内进行。
附加说明：
本标准出中国核工业总公司提出。本标雄由国营八一三负责起靠。本标雄起草人李菌华。
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