ICS71.100.40
分类号:Y43
备案号:46796-2014
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T4747-2014
口腔清洁护理用品
牙膏用羟丙基瓜尔胶
Oral care and cleansing products-Hydroxypropyl guar gum for toothpaste2014-07-09发布
中华人民共和国工业和信息化部2014-11-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国牙膏蜡制品标准化中心归口。QB/T4747—2014
本标准主要起草单位:商丘市创世伟业化工有限公司、商丘市益源科技有限公司、国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心。
本标准主要起草人:周兴华、顾立新、郑伟。1范围
口腔清洁护理用品牙膏用羟丙基瓜尔胶QB/T4747-2014
本标准规定了牙膏用羟丙基瓜尔胶的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、保质期。
本标准适用于以天然瓜尔胶为原料,经改性加工而成的的牙膏用羟丙基瓜尔胶。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4789.4食品卫生微生物学检验沙门氏菌检验GB/T5009.11食品中总砷及无机砷的测定GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170
JF1070一2005定量包装商品净含量计量检验规则中华人民共和国卫生部《化妆品卫生规范》国家质量监督检验检疫总局令[2005]第75号《定量包装商品计量监督管理办法》卫生部[2002]第26号令食品添加剂卫生管理办法3结构式
4要求
4.1外观
乳白色或淡黄色粉末。
4.2理化指标
理化指标应符合表1的要求。
QB/T4747-2014
黏度(1%水溶液)/(mlas)
细度(120自)%
pH(1%水溶液)
干燥减量/%
水不溶物/%
氯化钠含量/%
4.3卫生指标
卫生指标应符合表2的要求。
有毒物质限量
微生物指标
4.4净含量
铅(Pb)/(mg/kg)
砷(As)/(mg/kg)
菌落总数/(cfu/g)
霉菌和酵母菌/(cfu/g)
粪大肠菌群/(MPN/100g)
金黄色葡萄球菌群
铜绿假单胞菌
沙门氏菌
800~1400
不应检出
Www.bzxZ.net不应检出
不应检出
不应检出
产品的净含量应符合国家质量监督检验检疫总局[2005]第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。
5试验方法
除非另有说明,
在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的水。5.1外观
目测检验。
5.2鉴别试验
5.2.1交联反应
取1%羟丙基瓜分
尔胶溶液100mL于小烧杯中,加入1%硼砂落液10mL后立即搅拌,应形成可挑挂的冻胶。
5.2.2加碘试验
取1%羟丙基瓜尔胶溶液20mL于小烧杯中,加入含碘0.5%、碘化钾1%的水落液2mL~3mL,无蓝色出现。
5.2.3羟丙基基团鉴定
取1%羟丙基瓜尔胶溶液1mL于20mL具塞试管中,将其置于冰浴,缓慢加入8mL浓硫酸,操作中以免局部过热。混合均匀后,在100C油浴中加热3min,立即放入常温水浴中冷却5min,沿管壁加入3%的节三酮溶液0.6mL摇匀,放置100min,变为紫色。2
5.3黏度
5.3.1仪器
NDJ-1旋车
烘箱:精
磨口瓶:
式黏度计或其他同等性能黏度计±1℃。
恒温水浴:精度1℃。
QB/T4747-2014
测量精度等于或优于10mPa-s。
测定步骤
称取经105℃烘箱干燥2h的试样1.00g,置于125mL磨口瓶中,先加入2g异丙醇或乙醇润湿分散均匀,再加入97.0g水搅拌30min,放入(25土1)℃水浴中,每隔30min用玻璃棒搅拌1次,分3次搅拌使试样全部溶解均匀,然后
将试样溶液放入25
最后用旋转式黏度计三号转子,转速2r/min,5.4细度
5.4.1仪器
试验筛
C恒温水浴内2h,
使试样溶液温度控制
制在(25±1)℃,
于(25土)℃测定试样溶液的黏度。筛孔尺寸为125m
(120日)
平:感量0.001g。
分析天
5.4.2测定步骤
称取试样10g
余物的质量。
结果的表示和计算
以质量分数表示的细度X,按公式(1)计算:式中:
细度,%:
试样质量,
单位为克(g):
筛余物质量,
单位为克(g)
允许差
至筛余物不能通过筛孔为止。称出筛.(1)
两次平行试验结果的绝对差值不应大于0.2%,取平行试验结果的算术平均值为测定结果。5.5PH
pH计:分度值不大于0.02pH单位。试剂和材料
标准缓冲溶液
操作程序
称取试样1.00g
按GB/T9724配制。
加入2g异内醇或乙醇润湿分散均匀,再加入97g水,搅拌至均匀的胶状,作为试样溶液。测定时试样溶液温度应在(251)℃的范围内。5.5.4结果表示
两次平行测定值的绝对差值不应大于0.1pH单位,取平行试验结果的算术平均值作为测定结果。5.6干燥减量
5.6.1仪器
5.6.1.1扁形称量瓶:直径40mm。3
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5.6.1.2烘箱:精度土1℃。
5.6.1.3干燥器。
5.6.1.4分析天平:感量0.0001g。5.6.2测定步骤
称取试样3g~5g(精确至0.0001g),置于已干燥恒重的扁形称量瓶中,放入(105土2)℃烘箱中干燥至恒重。
5.6.3结果的表示和计算
以质量分数表示的干燥减量X2,按公式(2)式计算:X,=m=mx100%.
式中:
干燥减量,%:
干燥前试样质量,单位为克(g):干燥后试样质量,单位为克(g)。5.6.4允许差
平行试验结果的绝对差值不应大于0.5%,取平行试验结果的算术平均值作为测定结果。5.7水不溶物
5.7.1仪器
恒温干烘箱:精度土1℃。
5.7.1.2分析天平:感量0.0001g。5.7.1.3离心机。
5.7.2测定步骤
称取试样0.25g(精确至0.0001g),置于预先已在(105土2)℃烘箱中干燥过的烧杯中,加适量异丙醇或乙醇湿润分散后,加入50mL蒸馏水,搅拌30min后,静置溶解4h。将烧杯中试样移至预先在(105土2)℃烘箱中恒重已知重量的离心管中,用蒸馏水洗涤烧杯3次,与原液合并。在3000r/min转速条件下离心分离15min。离心后,将离心管上清液倾去,再加入蒸馏水,将离心管底部沉淀搅起洗涤溶解,继续离心。如此反复操作3次后,弃去上清液,将离心管置于(105土2)℃烘箱中干燥至恒重。5.7.3结果的表示和计算
以质量分数表示的水不溶物X3,按公式(3)式计算:X,=ox100%
式中:
水不溶物含量,%:
离心管中试样质量,单位为克(g):试样质量,单位为克(g)。
5.7.4允许差
两次平行试验结果的绝对差值不应大于0.5%,取平行试验结果的算术平均值作为测定结果。5.8氯化钠含量
5.8.1仪器
分析天平:感量0.0001g。
5.8.2试剂
5.8.2.1硝酸银标准溶液:0.05mol/L。5.8.2.2过氧化氢溶液:30%。
5.8.2.3异丙醇或乙醇。
5.8.2.410%铬酸钾溶液。
5.8.3测定步骤
QB/T4747—2014
称取经(105土2)℃千燥2h的试样0.5g(精确至0.0001g),置于250mL三角烧瓶中,加少许异丙醇或乙醇润湿分散,迅速加入100mL蒸馏水后摇匀,待试样完全溶解后,加5滴30%过氧化氢溶液,在电炉上加热沸腾10min,冷却至室温。加10%铬酸钾10滴,以0.05mol/L硝酸银标准溶液滴定至恰现砖红色为终点。
5.8.4结果的表示和计算
以质量分数表示的氯化钠X4,按公式(4)式计算:cVx0.05844
式中:
5.8.5允许差
氯化钠含量,%:
硝酸银标准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L):滴定消耗硝酸银标准溶液的体积,单位为毫升(mL):试样质量,单位为克(g):
氯化钠的毫克摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol)。两次平行试验结果的绝对差值不应大于0.1%,取平行试验结果的算术平均值作为测定结果。5.9砷
按GB/T5009.11规定的方法测定。5.10铅
按GB5009.12规定的方法测定。
5.11菌落总数
按中华人民共和国卫生部《化妆品卫生规范》规定的方法测定。5.12霉菌和酵母菌
按中华人民共和国卫生部《化妆品卫生规范》规定的方法测定。5.13粪大肠菌群
按中华人民共和国卫生部《化妆品卫生规范》规定的方法测定。5.14铜绿假单胞菌
按中华人民共和国卫生部《化妆品卫生规范》规定的方法测定。5.15金黄色葡萄球菌
按中华人民共和国卫生部《化妆品卫生规范》规定的方法测定。5.16沙门氏菌
按GB4789.4进行测定。
5.17净含量检验
净含量检验按JF1070一2005规定进行测定。(4)
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6检验规则
6.1组批及采样
6.1.1每个检验批的产品量不应超过生产厂每班的产量。据物料单元数目按GB/T6678的规定确定采样单元数,选定采样单元后,打开包装依次采取微生物检验用样及其他检验用样。6.1.2采样:微生物检验用样的采样按无菌操作要求进行:其他检验用样将采样器斜插入采样单元料层的3/4处采取样品,取出不少于100g的样品,采出的样品迅速混匀,经缩分后分装于清洁、干燥的容器中,微生物检验用样的制样按无菌操作要求进行。样品容器应粘贴标签,注明:生产厂名、产品名称、生产批号、采样日期和采样者姓名。样品一份用于检验,另一份保存3个月备查。待检样品应置室温阴凉、干燥处密闭保存
6.2出厂检验
6.2.1出厂检验由生产厂质检部门按照本标准的规定进行。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求,对每批出厂的产品出具质量证明书并注明所采用标准的编号。6.2.2检验项目:除杂质指标以外本标准的全部检验项目。6.3型式检验
型式检验项目包括本标准规定的全部内容,每3个月至少进行1次型式检验,有下列情况之一时也应进行型式检验:
a)当生产的原材料、工艺、设备、人员和环境有较大改变可能影响产品性能时:b)较长时间停产后恢复生产时:c)原材料采用新供应点时:
d)国家质量监督机构或顾客提出进行型式检验要求时。6.4判定规则
检验结果按GB/T8170修约至规定位数,对照要求限定值确定检验的产品是否可验收。检验结果如不符合要求,应重新自两倍的包装中采样复验,复验结果仍不符合要求时,则整批产品不可验收。6.5仲裁
如交收双方对产品检验结果发生异议时,双方可协商解决,必要时,可共同选定仲裁机构按本标准检验裁定。
7标志、包装、运输、存、保质期7.1标志
包装容器上应牢固、清晰地标明:生产厂名与厂址、产品名称与类型、商标、净含量、生产批号(或生产日期)、采用标准编号,并标有“牙膏用”或“牙膏级”字样以及GB/T191中的“怕湿”标志。7.2包装
产品应用内有一层食品级聚乙烯袋的编织袋或纸桶包装,包装方式也可由供需双方协商确定。7.3运输、贮存
产品在运输或贮存时,应放在清洁、干燥的场所,不应与有毒物质混装、混运或一起存放。产品易吸水,因此在贮运过程中,应注意避免与水接触和避免包装破损。7.4保质期
在符合本标准的包装、运输和贮存条件下,自生产之日起保质期为24个月。6
4747-2014
中华人民共和国
轻工行业标准
口腔清洁护理用品
牙膏用羟丙基瓜尔胶
QB/T4747-2014
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