GB/T 35456-2017
基本信息
标准号:
GB/T 35456-2017
中文名称:文体用品及零部件对挥发性有机化合物(VOC)的测试方法
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
零部件
挥发性
有机
化合物
测试方法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 35456-2017.Stationery and sport products and its parts- Test method for volatile organic compounds ( VOC).
GB/T 35456规定了文体用品及零部件中,对挥发性有机化合物(VOC)含量及释放量的测试方法。
GB/T 35456适用于文体用品及零部件中,对甲醛、苯,甲羊,乙苯,二甲苯,苯乙烯、总挥发性有机化合物(TVOC)的含量及释放量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注H期的引用文件,仅注H期的版本适用于本文件,凡是不注H期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂 标准 消定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方 法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682分析实 验室用水规格和试验方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1挥发性有机化合物volatile organic compounds;VOC
从样品中释放的并能在测试设备的出口气体中被检测到的有机化合物。
注1:测武设备的出口系指测试挥发性有机化合物含量.异放量的设备的出气口。包括设计用于采集气体样品的采样口,例划:气候舱法测试挥发性有机化合物释放量时.测试设备的由口系指气候船的排气口.或气候舱的采样口;顶空法测试挥发性有机化合物含量时.到试设备的由口系指进样针的排气口,
注2:改写GB/T 31106- 2014,定文 3.1.
总挥发性有机化合物total volatile organic compounds;TVOC非极性色谱柱分寓(极性指数小于10),气郴色谱检测的保留时间在正已烷至正十六烷(含正已烷和正十六烷)之间的有机化合物总和。
注:改写GBVT 311062014.定叉 3.2.
挥发性有机化合物含量volatile organic compound content; VOC content
单位质量样品中所含有的挥发性有机化合物的质量。
3.4挥发性有机化合物释放量volatile organic compound emissions; VoC emissions
样品在规定时间和空间内所释放出来的挥发性有机化合物质量。
标准内容
ICS97.180,97.220
Y50,Y56
中华人民共和国国家标准
GB/T35456—2017
文体用品及零部件
对挥发性有机
化合物(VOC)的测试方法
Stationery and sport products and its partsTest method for volatileorganiccompounds(VoC)
2017-12-29发布bZxz.net
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-07-01实施
GB/T35456—2017
1范用
规范性引用文件
3术语和定义
甲醛、苯、甲苯、乙苯、二甲本、萃乙烯、TVOC含量的测定方法4
5甲醛、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、TVOC释放量的测定方法附录A(规范性附录)
附录B(规范性附录)
附录C(规范性附录》
附录D(规范性附录)
附录E(规范性附录)
附录F(规范性附录)
参考文献
甲醒标准贮备液的标定
气候舱的要求…
文体用品及零部件体积计算
气袋的要求
DNPH捕集管中吸附的甲醛测定方法…4
TENAX捕集管中吸附的苯、甲萃、乙苯、二甲苯、苯乙烯等的测定方法2531
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草,GB/T35456-—2017
请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承扭识别这些专利的费本标准由中国轻工业联合会提出并归口,本标准起草单位:同家文教用品质量监督检验中心(宁波市产品质量监督检验研究院)、华测检测认证集团股份有限公司、国家体育用品质量监督检验中心宁波北仑海伯销密机械制造有限公司、深圳齐心荣团股份有限公司、广博集团股份有限公司、威海光威户外装备有限公司、厦门康乐佳运动器材有限公司、山东汇祥健身器材有限公司、伟士(厦门)体育用品有限公司、上海红双喜股份有限公司、本标准主要起草人:王全林、昊晓燕、杨克军、武海云、康红兵、邱光金、益金瑞、曾新春、丁新宗、潘将、陈伟,
1范围
文体用品及零部件对挥发性有机化合物(VOC)的测试方法
GB/T35456—2017
本标准规定了文体用品及零部件中,对挥发性有机化合物(VOC)含量及释放量的测试方法。本标适用于文体用品及冬部件中,对中醛、茶、甲苯、乙苯,二中萃、茶乙烯、总挥发性有机化合物(TVOC)的含量及释放量的测定
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡足注期的引用文件,仅注H期的版本适用于本文件,凡是不注H期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件GB/T601化学试剂标准定游液的制备GBT603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制各GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
volatileorganic compounds,VOC挥发性有机化合物
从样品中释放的并能在创试设备的出口气体中被检测到的有机化合物,注1:刘试设备的出口系指测试挥发性有机化合物含量释放量的设备的用气口,包括设计用于采集气体样品的采样口,例如:气缺舱法测试择发性有机化合物释放量时,划试设各的由口系指气候舱的排气口或气候舱的采样口;项空法测试挥发性有机化合物含量时,刻试设备的出口系指进择针的排气口。注2:改写GB/T31106-2014,定义3.1,3.2
总挥发性有机化合物totalvolatileorganiccompoundsTVoC非极性色谱柱分离(极性指数小于10),气相色谱检测的保留时间在正已烷至正十六烷(含正已烷和正十六烷)之间的有机化合物总和。注:改写GB/T31106-2014.定义3.23.3
挥发性有机化合物含量volatileorganiccompoundcontent,voCcontent单位质量样品中所含有的挥发性有机化合物的质量。3.4
挥发性有机化合物释放量volatileorganiccompoundemissions,VoCemissions样品在规定时间和空间内所释放出来的挥发性有机化合物质量,3.5
标准状态
standard state
温度为273.15K,压力为101.325kPa时的干物质状态,1
GB/T35456—2017
EGB/T31106—2014定义3.3]
气候舱ervironmentalchamber
由舱体、空气循环装置、空气交换装置、空气净化装置、温度和相对湿度控制装置、监测装置等组成,具有受控的操作参数、用于模拟测定文体用品中挥发性有机化合物散发环境的试验设备。注:改写GBT311072014定文3.1,3.7
气候舱舱容volumeoftestchamber气候舱空载时,舱内参与空气交换的有效容积(舱内照明设备、传感器等所占空间不计)。3.8
气袋容积yolumeoftestbag
气袋内外大气压都为一个标准大气压时气袋内部的空气所占的体积。3.9
体积承载率yolumeloadingfactor样品外形轮廊体积与气候舱舱容的比值,3.10
background concentration
背景浓度
气候舱空载时,舱内空气的甲醛和苯、甲苯萃、乙萃、二甲苯、苯乙烯TVOC液度、3.11
舱内空气泄漏率airleakagerate单位时间内泄露出气候舱的气体体积注:改写GBT31107-2014.定义3.4.3.12
空气交换率airexchangerate
单位时间内进入气候舱或气袋的消洁空气量与气候舱容积或气袋容积的比值,注:改写GBT31107-2014,定义3.5,3.13
空气流速
airvelocity
气候舱空载时,舱内空气的流动速率,3.14
回收率recovery
在给定时再内,气候舱出口空气中累计的日标挥发性有机物(VOC)的测定值,除以在相同时间内加人到气候舱中的该择发性有机物(VOC)的量注:回收率均百分比表示。
供气率supplyairflowrate
单位时间内进入气候舱的消洁空气量。甲醛、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、TVOC含量的测定方法4
4.1甲醛含量的测定方法
4.1.1原理
样品中的中醛用水提取后,以2,4二硝基苯耕衍生化,衔生产物以液相色谱分离,保留时间定性,2
外标法定量。
4.1.2材料与试剂
GB/T35456-—2017
4.1.2.1一般要求,除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯及以上,所用标准滴定落液、试剂的配制应按GB/T601、GB/T603的规定制备,实验室用水应符合GB/T6682中一级水的规格,4.1.2.2乙腊:色谱纯,
4.1.2.3甲醛标准储各落液:500mg/L~1000mg/L,可购买有证标准物质,自行配制、标定时应按附录A执行
4.1.2.4甲标准使用溶液:10.0mg/L,使用前,用水将甲程标准贮备液稀释成甲醛标准使用游液,该标准使用游液在2C~5C存,可使用一周、4.1.2.5衍生化试液:称取2,4二硝基苯耕约0.05g,置100mL棕色容量瓶中,用适量含体积分数0.5%乙膜的乙脑落液游解后,加水稀释至刻度,摇勾,4.1.3
仪器设备
容量瓶:500mL、100mL、25mL
具塞销形瓶:100mL
高效液相色谱,配有紫外检测器(UVD)或二极管阵列检测器(DAD)。恒温水浴锅。
超声波仪,
分析天平,精度:0.1mg,
0.45m滤膜
分析步骤
样品制备
4.1.4.1.1
液态样品
称取2名试样(精确到0.1mg),置于100mL容量瓶中,加入10mL乙酸乙酯分散样品,再加水40mL,超声波提取10min,用水稀释至刻度,摇勾备用。4.1.4.1.2涂层及固体样品
用小刀或剪刀刮、剪样品,制取具有代表性的、颗粒大小在2mm以下的样品。称取2g试样(梢确到01mg),置于100mL具塞锥形瓶中,加水50mL,超声提取20min后,转移至100mL容量瓶中用水定容至刻度,摇匀后备用。
4.1.4.2衍生化
量取2.0mL制备的试液和3.0mL衍生化试液手10mL具塞试管中,混勾后在水浴锅(60士2)℃中静置反应30min,冷却至室温后,用0.45um法膜过选净化后上机测试,4.1.4.3测定
4.1.4.3.1液相色谱分析条件
液相色谱分析条件如下:
)色谱柱:固定相为C,250mm×4.5mm(柱长×内径),5um(粒径)或等效色谱柱3
GB/T35456—2017
流动相:乙+水(65%+35%):
流速:1.0mL/ming
柱温:30℃:
检测波长:365nm
进样量,10gL,
2,4-二硝基苯耕和2,4二硝基苯踪的分离度应大于1.5,如未达到,可调整色谱条件。4.1.4.3.2
标准工作曲线
分别精确量取甲降醛标准使用游液(4.1.2.4)1.0mL、5.0mL.10.0mL、20.0mL、50.0mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度(甲程浓度分别为0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L),摄匀后按4.1.4.2进行行生化及净化将衔生化及过滤净化后试液在4.1.4.3.1的仪器条件下进行分离、检测。以甲醛液度为横坐标,2,4二硝基萃腺的峰面积为织坐标,绘制标准工作曲线。4.1.4.4结果计算
按色谱数据处理软件外标法或式(1)计算:tXr
武中:
甲醛的含量,单位为这克每于克(mg/kg):一从标准工作用线上读取的中报度,单位为克舞升(m/L)!V—试样溶液体积,单位为变升(mL):m一试样的质量,单位为克(g)。结果保留两位小数。
4.1.5精密度
在相同测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%,4.1.6检出限
称样量为2g,按本标准条件检测时的检出限为5mg/kg4.2苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、TVOC含量的测定方法4.2.1原理
试样经顶空气相色谱法测试,对沸点在正已烷至正十大烷之间的有机化合物(VOC)采用气村色谱质量选择检测器进行定性,以气相色谱火焰检测器(或质量选择检测器内标法对单一有机化合物(VOC)进行定量,所有化合物总和即为总挥发性有机化合物(TVOC)含量4.2.2材料与试剂
4.2.2.1试验用水,实验室用水应符合GB/T6682中一级水的规,并且在使用前需经过空白检验,确认在日标物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现或其中的日标物浓度低于方法检出限,4.2.2.2甲醇色谱纯
4.2.2.3领化钠:优级纯、在马弗炉400℃C灼烧4h,置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口瓶中保存。磷酸·优级纯.
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4.2.2.5基体改进剂:量取500mL试验用水,滴加膜像调节pH≤2,加人180g氢化钠落解并据勾,于4下保存,可保存6个月
4.2.2.6内标物:浓度250mg/L,试样口不存在的化合物,且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离,纯度至少为99%(质量分数)或已郑浓度(有证标准游液)。例如氟苯、邻苯二甲酸二甲酯、乙二萨单丁醛、二乙二萨二甲醛等
4.2.2.7标准备液:浓度1000mg/L~5000mg/L,苯,甲苯、二甲苯以及定性试验确定的其他挥发性有机物的标准贮各液或可直接购买有证标准落液,也可使用标准物质配制。4.2.2.8标准使用液:浓度250mg/L4.2.2.9用甲醛对标准贮备液进行稀释,易挥发的日标物如二氰甲烷、反1,2-二氯乙烯、1.2-二氟乙烷、-1,2二氛乙烯和氯乙烯等标准使用液需单独配制,保存期为一周,其他日标物的日标使用液密封保存期为一个月,或参照制造商说明配制。4.2.2.10稀释剂:用于稀释试样的有机游剂,不含有任何干扰测试的物质,纯度至少为99%(质量分数)或已知浓度(有证标准游液)。例如甲萨、乙酸乙酯、乙腊、四氢呋哺等。4.2.2.11
标记物:正已烷和正十六烷,用于按VOC定义区分VOC组分与非VOC组分的化合物,载气:氢气(绒气),纯度≥99.995%燃气:纟气,纯度≥99.995%,
助燃气:空气,
辅助气(隔垫吹扫和尾吹)与载气具有相同性质的氮气(或氛气)。仪器设备
一般实验室常用仪器和设备,
气相色谱仅,应具有以下配置:分流装量的进样口,气化室内村管可更换,)
程序升温控制器;
检测器:可使用火焰离子化检测器(FID)或已校准并调谐过的质谱仪或其他质量选择检测器。色谱柱:应能使被测物足够分离,如色谱柱:聚二甲基硅氧烷毛细管柱(60m×0.32mm×4.2.3.3
1.0^m)或其他等效毛细管柱
4.2.3.4自动顶空进样器:带顶空瓶、密封垫(聚四氟乙烯/硅氧烷或聚四氟乙烯/丁基橡胶)、瓶盖(螺旋盖或一次使用的压盖)。
4.2.3.5往复式振满器:振荡频率150次/min,可固定顶空瓶4.2.3.6
配样瓶:可采用空瓶,体积20mL~25mL,4.2.3.7
微量注射器:5L、10mL、25、100L、500L天平:精度0.1mg
参考仪器条件
4.2.4.1气相色谱
气相色谱条件如下:
进样口温度:250C,
柱温:程序升温,40C(保持2min),然后以8C/min升至90℃(保持4min),再以6C/minb)
升至200C(保持15min)
载气流速:1mL/mins
d)进样方式:分流进样,分流比5:1,5
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4.2.4.2氧焰检测器
氢焰检测器条件如下:
温度:260C
b)氢气:40mL/mins
空气:450mL/min.
质量检测器
质量检测器条件如下:
接口温度:230C,
扫描范周:35amu~500amu
扫速度:1sec/scans
离子化能量:70eV,
离子源温度230℃
四级杆温度:150℃,
扫描方式全扫描(Scan)(定性),选择离子(SIM)扫措(定量)。自动顶空进样器
自动顶空进样器的条件如下
平衡温度60℃~80℃,
进样针温度100℃,
传输线温度110℃,
d)平衡时间50min。
分析步骤
样品前处理
4.2.5.1.1
液态试样
称取均勾的液态试样2g(精确至0.1mg:必要时可稀释后称取)于配样瓶中,加人10mL基体改进剂,2uL内标物,立即密封并在150次/min的振荡器上振荡10min,待测,4.2.5.1.2涂层或固体样品
先用小刀或剪力刮、剪样品,制取具有代表性的、颗粒大小在2mm以下的样品,称取2g试样(销确到0.1mg置于配样瓶中,加人10mL基体改进剂,2L内标物,立即密封并在150次/min的振荡器上振荡10min,待测。
4.2.5.2空白试样
不加样品,其他按4.2.5.1的方法制备,4.2.5.3定性分析
4.2.5.3.1挥发性有机化合物的确定移取10mL基体改进剂于配样瓶中,会别加人标记物正已烷和正十六烷1江,立即密封配样瓶并6
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在150次/min的报落器上荡10min,在选择的仪器条件下利用顶空进样测试,记录色谱图。确定保留时间在正已烷至正十大烷之间的有机化合物,以便确定色谱图中的积分起点(正已烷)和终点(正十六烷)
4.2.5.3.2定性鉴定
选用气相色谱仪与质量选择检测器联用,在选择的仪器条件下,将处理好的待测样品利用顶空进样,记录色谱图。利用质量选择器所带的谱库对保留时间在正已烷和正十大烷之间的色峰进行定性鉴定
4.2.5.4校准
如果校准中用到的化合物都可以购买到,应使用下列方法测定其相对校正因子4.2.5.4.1
a)校准样品的配制:取轻鉴定出的各种化合物的标准使用液2于配样瓶中,加人基体改进剂10mL,再加人内标物2uL,立即密封配样瓶并在150次/min的振落器上振荡10min,b)
配样瓶中客种标准物质、内标物的浓度应该与预期的划试日标物的浓度在同一数量级,若相差较大时可调节标准物质和内标物的浓度相对校正因子的测试,在与试样测试相同的仪器条件下,通过顶空进样,将适量的配制好的校e
准样品(可以是单一校准物,也可以足混合校准物)注人气相色谱仪中,记录色谱图,按式(2)分别计算每种化合物的相对校正因子:R.mXA
式中:
R,一化合物的相对校正因子,
(—校准据合物中化合物,的质量,单位为克(g)A一内标物的蜂面积,
——校准混合物中内标物的质量,单位为克(g)A。化合物的峰面积,
..-(2)
4.2.5.4.2若出现未能定性的色谱降或者校准用的有机化合物未商品化,则假设其相对于内标物的校正因子为1.0,或者以中苯作为替代物进行测试其校准因子。4.2.5.4.3若出现部分挥发性有机物蜂面积很大部分蜂面积很小,为了减少误差可选用多种内标物。5VOC含量测定
在校准4.2.5.4相同的仪器条件下,将4.2.5.1处理好的试样引人顶空气相色谱仪,记录色谱图4.2.5.6VOC含量的计算
4.2.5.6.1挥发性有机物单一组分含量的计算对各种保留时间介于正已烷和正十六烷之的化合物进行积分,获得各有机物的蜂面只,然后按式(3)分别计算试样中所含的各种有机化合物的含量。W-m.XAXR
式中,
W—试样中有机化合物的含量,单位为毫克每千克(mg/kg):.3)
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m——内标物的质量,单位为克(g):A,一被测化合物,的蜂面积,
R—一待测化合物的相对校正因子,m。——试样的质量,单位为克(g):A—内标物的蜂面积。
4.2.5.6.2
2总挥发性有机化合物(TVOC)含量的计算试样中保留时问介于正已烷和正十六烷之间的化合物,即总挥发性有机化合物(TVOC)的含量按式(4)计算,
式中:
W—试样中总有机化合物(TVOC)的含量,单位为毫克每千克(mg/kg)W一试样中有机化合物的含量,单位为毫克每千克(mg/g)。保留小数点后两位数值。
4.2.6精密度
在相同条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%5、甲醛、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、TVOC释放量的测定方法5.1原理
将样品放人气候舱(或气袋)内,模报样品使用环境条件进行试验。当达到规定时间后,利用醛类描集管(DNPH管)和经类捕集管(TENAX管)采集舱(袋)内气体,高效液相色谱仪(HPLC)测定甲醛,热脱附气相色谱质谱联用仪(TD-GC-MS)测定本、甲萃、乙苯、二甲苯、萃乙烯、TVOC5.2甲醛和苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、TVOC的采集5.2.1气镁舱法
5.2.1.1采集设备
5.2.1.1.1气候舱
应符合附录B或其他等效的气候舱。5.2.1.1.2空气采集系统
在气候舱出口处进行空气采集,采气量取决于舱内空气的甲醛和VOC液度。甲醛用DNPH管采集,经类物质用TENAX捕集管采集,为避免负压,采气总量应小于散发气候舱内或气袋内进给气流的80%
空气采束按头应直接伸人出口气流中,如果采用管子,应尽可能短并保持与散发气候舱或气袋相的温度。
3采样装置及部件
5.2.1.1.3
采样装置及部件应满足表1的规定要求。8
装置名称
空气采样器
5.2.1.1.4
表1采样装置及部件要求
装置要求
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桑四策乙帮材质,外径emm(内径mm)长度应为50cm以内:另外的配管和捕集管、配管剂采样袋的管轻不相一教时可使用有钟缔性的配管等将其接在一起,配管本身或接买不吸期或痒放气体,剪外应注意接买部不能有气体泄滑,使用前应在100℃的洁净空气内加热24五左有密闭式的气泵在装有捕集管的状态下能够确保50mL/min~1000mL/min的捕集流量,配有流量控削器及精密气表.能对采样量准确控制捕集管
经类捕集管(采样管):TENAX管:谨类捕集管(采样管)DNPH管采集步乐
5.2.1.2.1
计算样品外形轮廊
按附录C的规定计算样品外形轮邸体积,当样品可调时,按样品可调体积的最小值计算。样品调节处理
5.2.1.2.2
试验前,组装产品、折叠产品、可调产品应按最有利于有害物质释放的样式进行组装、打开、调节,一般按产品整件进行预处理,产品的所有部件表面应尽可能暴露在预处理环境中。预处理时间为(24士2)h
预处理环境条件为:
温度(23±2)七
相对湿度(45±10)%
环境的背景浓度应满足:甲醛≤0.006mg/m,单一组分VOC≤0.005mg/m,TVOC≤0.05mg/m
5.2.1.2.3气镁舱选择
气候舱的体积承裁率应满足(0.075~0.30)的范用,并按体积承载率股接近0.15的原则选择合适的气候舱,设定样品体积承载率等于0.15时,空气交换率为1(即1h内进人气候舱的清洁空气量与气候舱容积相等),原则上每次测试使用一个样品,当样品外形体积太小,选择最小规格的气候舱都无法达到规定的体积承载率时,可增加测试样品的数量,一次试验需多个样品时,需分开固定在气候舱内,以利于VOC散发,当样品体积承载率不等于0.15时,按式(5)计算空气交换率:n=Q/V-a/0.15
式中:
空气交换率,精确至0.01,
单位时间内进入气候舱的消洁空气量,单位为立方来每小时(㎡/h)气候舱舱容,单位为立方米(m)样品体积承载率。
气候舱背景浓度的测定
5.2.1.2.4
应至少在测试前6五开启气候舱,按照样品测试条件设置气候舱:在样品放人气候舱前1h内测定9
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