QB/T 4530-2013.Carbomer.
取样时用直径约9 cm的干焕、清洁的取样勺或其他取样器咀，在每个样木(箱)冯取等尿样品，混介均匀，取样总骨不应少于100 go将所取样品分成两份，分别装入两只消海、干燥的密封袋内，并密封，.份H 1...另一份留样。
5.3判定规则
检验绌果数据应先按照GBT8170规定修约到与技术要求量值的有效位数一致,再对照要求中规定的极限值判定检验批产品合格或不合格。
如检验结果中有.项指标术符 合标准，应重新以双倍样木进行采样，对不合格项进行复枪。复检结果符合本标准规定时，判该批产品为合格:若仍不合格，则判该批产品为不合格。
5.4 仲裁
收货单位如发现产品质量不符合本标准规定的要求，应在到货1个月内与生产者交涉。符因检验结果不同，不能取得协议时，双方应按5.2.2取样，取样总量小应少f 100 go将抽取的试样仔细混匀后，分别装入3个洁净f燥的样品密封袋中，签封。标签t:.应注明产品名称、类型、规格、批号、牛产著名称、取样日期、取样人。交收双方各执一份，第三价签封后，备仲裁检验用。样品存放于暗处，保存期1个月。仲裁检验结果为最后依据。
6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
包装桶外壁图案及文予成清晰、端正，并标明:
a) 产品名称、商标，规格、执行标准编号:
b)生产日期和保质期或产品批号利限期使用L期:
c) 净含量、毛重;
d)防水、防湖、小心轻放等文字或标记:
e) 生产者名称、地址和邮政编码。
6.2包装
产品采用聚乙烯薄膜内袋外加纸桶或箱包装。产品装入家器时应留有适当的空隙，要求内袋扎紧密封，防止进水。包装的净含量应符合标称质量。
6.3运输
产品在运输时应轻装、轻卸，不应倒置，避免H晒、南淋。

ICS71.100.40
分类号：G71
备案号：42337-2013
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T4530-2013
卡波树脂
Carbomer
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部2014-03-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化中心归11。QB/T4530-2013
本标准起草单位：广州天赐高新材料股份有限公司、中国口用化学工业研究院[国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）」。
本标准主要起草人：华慢、樊平。范围
卡波树脂
QB/T4530-2013
本标准规定了卡波树脂的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保质期。本标准适用于以内烯酸为主要原料，以苯或乙酸乙酯和环已烷为反应溶剂生产的水溶性高分子流变增稠剂类产品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，ISO3696:1987，MOD）GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定卫监督发[2007]1号《化妆品卫生规范》（2007版）3要求
卡波树脂的理化指标应符合表1规定。表1卡波树脂的理化指标
黏度（20r/min，
25C)/(mPas)
0.2%水溶液
0.5%水溶液
透光率（420mm，0.5%水溶液）7%≥残留丙烯酸%
残留来/%
残留乙酸乙酯和环己烷/%
+燥失重/%
堆积密度（g/100mL）
砷（以As计）/（mg/kg）
重金属（以Pbi计）／（mg/kg）a)卡波树脂A型的反应落剂为苯。卡波树脂A型“
1.9×10~3.5×104
4.0X104-7.0X104
b卡波树脂B型的反应溶剂为乙酸乙酯和环已烷。4试验方法
卡波树脂B型h
松散自色粉末
1.3×104~3.0×104
4.0X104--6.0X104
19.5~23.5
除非另有说明，在分析中仪使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。QB/T4530-2013
目测。
4.2黏度
4.2.1仪器
旋转黏度计：BROOKFIELDRVT型或相应的旋转黏度计：pH计：分度值0.01pH
烧杯：1L：
透朝塑料瓶：
瓶口外径4.5cm
高10cm
：温度可控制在（25士1.0）C，或相应的恒温箱生物培养箱：
4.2.2试剂
氢氧化钠溶液：18%（质量分数），称取18g氢氧化钠，溶于水中，再用水稀释至100mL。4.2.3测定
量取水500mL，置于1L烧杯中，将烧杯放在电动搅拌机下搅拌，转速1000z/min，然后按表2
分别称取试样，慢慢酒入水中，加样时间控制在30s~45s之间，继续搅拌30min，至完全溶解均匀。在300t/min转速下边搅拌边用18%氢氧化钠溶液调节pll为7.30~7.80（取样并用10倍质量的水稀释后进行pH的测试确认），搅拌时间为10min，将中和后的样品溶液装满150mL透明塑料瓶至25℃生物培养箱中恒温11
调节pH时氢氧化钠溶液的加入量见表2。在1600r/min转速下离心消泡10min-30min，放
转速20r/min按表2选择中和用18%氢氧化钠溶液用量，按表3选择转子，用旋转黏度计测定样品溶液的黏度黏度计的有效读数应在10～90之间，如果超出此范围，应重新选择转子且黏度计数
值稳定30s~45s时读取数值。
表2测黏度的称样量和氢氧化钠加入量项目
0.2%水溶液毡座
0.5%水溶液
4.2.4结果计算
称样量/g
1.000±0.005
2.500±0.005
表3转子选择
黏度n以mPa-s表示，按公式（1）计算：n=kxa
18%氢氧化钠浴液的质量/g
范围/（mnPa's）
500~4500
1000~9000
2000~18000
500045000
20000180000
iiKAoNi KAca
4.2.5精密度
仪器常数，单位为毫帕-秒每格（mPa-s/格）：刻度值，单位为格。
QB/T4530-2013
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%，以大于这两个测定值的算术平均值的5%的情况不超过5%为前提。4.2.6
意事项
转子进入样品时，应小心缓慢，避免带入气泡，若带入气泡应小心排出：转子高度应小心调整，使液面与转子刻线重合：测量时尽可能将转子置于容器中心：装卸转子时应小心操作，将仪器下部的连接螺杆固定住后再拆装转子，避免将转子掉落地上、剧烈碰撞或横向受力导致转子形：样品由恒温箱中取出后应尽快测定，防止温度变化：仪器升降时应用手托住仪器，防止仪器自重坠落：实验室温度应尽可能接近2
3透光率
紫外-可见分光光度计
pH计：分度值0.01pH：
塑料离心管：50mL
4.3.2测定
将4.2中制备好的0.5%样品溶液装入1cm比色血中，放入底部垫有纸巾（起缓冲作用）的塑料离心管中离心消泡，离心机转速3500/min，时间30min。然后用紫外可见分光光度计读取透光率，波长420nm，以水做参比。
4.3.3精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%，以大于这两个测定值的算术平均值的5%的情况不超过5%为前提。4.4残留丙烯酸
高效液相色谱仪：配有紫外检测器和色谱工作站或数据处理器色谱柱：Cls硅胶键合相色谱柱，4.6mm×150mm，5um水系，有机系溶剂过滤膜：孔径0.45um：水系样品过滤器：孔径0.45um：超声波清洗器：
pH计：分度值0.01pH
磁力搅拌器：
真空过滤装置。
丙烯酸：优级纯，质量分数大于99.0%甲醇：色谱纯，使用前用孔径0.45um有机系溶剂过滤膜过滤：-iiKAoNniKAca
QB/T4530-2013
c）磷酸二氢钾：
d)磷酸；
磷酸二氢钾缓冲溶液：称取磷酸二氢钾0.54g（准确至0.001g），置于1000mL烧杯中，加水800mL，搅拌溶解，用磷酸调节pH为3.0土0.1，用孔径0.45μm的水系溶剂过滤膜真究过滤：内烯酸储备溶液：称取内烯酸标准样品0.10g（准确至0.001g），置于100mL容量瓶中，用f）
水定容，浓度为1000mg/L：
内烯酸标准溶液：定量移取丙烯酸储备济液10mL，置于100mL容量瓶中，用水定容，浓度为100mg/L。
色谱条件
流动相：甲醇+磷酸二氢钾缓冲溶液，2十8（V+V)；b)
流量：1.0mL/min：
进样量：20μL；
检测器波长：200nm。
4.4.4标准曲线
分别移取浓度为100mg/L的丙烯酸标准溶液1mL、5mL、10mL，25mL50mL，置于5个100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，配成浓度为1tng/L、5mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L的丙烯酸标准系列溶液。进行液相色谱分析，测出丙烯酸峰面积，绘制标准曲线。如果曲线过原点，也可用单点法进行测试。4.4.5试样制备
称取样品0.2g（准确至0.001g），置于60mL带盖聚乙烯瓶中，定量加入甲醇50mL，放入磁转子，旋紧瓶盖，在磁力搅拌器上搅拌2h。静置10min，将上层清液转入10mL离心管中，用保鲜膜密封，在3500r/min条件下，用离心机分离40min。4.4.6测定
移取分离后的上层清液2mL，置于10mL容量瓶中，用水定容，摇勾，用孔径0.45um的水系样品过滤器过滤，用超声波清洗器超声30s。取滤液进样，进行液相色谱分析，得出残留丙烯酸的峰面积。4.4.7结果计算
残留丙烯酸Wi以质量百分数表示，按公式（2）计算：w =G×50×10-6
m,×2/10
式中：
4.4.8精密度
标准曲线上查得的丙烯酸的浓度，单位为毫克每升（mg/L）：测定残留丙烯酸称取试样的质量，单位为克（g）。（2)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%，以大于这两个测定值的算术平均值的5%的情况不超过5%为前提。4.5残留苯
4.5.1试剂
a）异辛烷：
b）甲醇；
HiiKAoNiKAca
c）苯；
QB/T4530-2013
d）苯贮备溶液：称取苯1.0g（准确至0.001g），置于100mL容量瓶中，用异辛烷定容，浓度为10mg/mL，可于3℃~8℃条件下保存6个月：e）苯标准溶液：定量移取5mL苯贮备溶液，置于50mL容量瓶中，用异辛烷定容，浓度为1mg/mL，现用现配。
4.5.2仪器
a）紫外-可见分光光度计：
b）比色皿：5cm
c）容量瓶：50mL、100mL
4.5.3标准曲线
分别移取浓度为1mg/ml的本标准溶液0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL，置手5个50mL容量瓶中，加异辛烷至容量的一半，加1.25mL甲醇，盖塞摇动，用异辛烷定容，摇匀，配成浓度0μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、60μg/mL、80μg/mL、100μg/mL的苯标准系列溶液。用5cm比色Iml，于波长254nm处，以异辛烷为参比，用紫外-可见分光光度计测试吸光度，绘制浓度-吸光度标准曲线。
4.5.4试样制备
称取试样1.25g（准确至0.001g），置于洁净、干燥的60mL聚乙烯瓶中，加异辛烷25mL，加甲醇1.25mL，盖赛摇动，再放入振荡器中振荡15min，将上层清液转入50mL容量瓶中，用异辛烷洗涤3次，每次约5mL，洗涤液并入50mL容量瓶中，用异辛烷定容，摇匀，静置15min。4.5.5测定
取制备好的试液，置于5cm比色皿中，于波长254nm处，以异烷为参比，用紫外-可见分光光度计测试吸光度，通过标准曲线计算试样浓度c。4.5.6结果计算
残留苯W2以质量百分数表示，按公式（3）计算：e=×50
×100=C×50
mz×106
mz×104
4.5.7精密度
标准曲线上查得的苯的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）：试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；测定残留苯称取试样的质量，单位为克（g）。（3）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%，以大于这两个测定值的算术平均值的5%的情况不超过5%为前提。4.6残留乙酸乙酯和环己烷
4.6.1仪器
a）量筒：50mL：
台式离心机：
塑料瓶：50mL；
磁性搅拌器或振荡器：
iiKAoNi KAca
QB/T4530-2013
气相色谱仪：FID检测器：
毛细管色谱柱：弱极性色谱柱HP-5或同类型号，30m×0.32mm×0.33μm试剂
乙酸乙酯：色谱纯：
环已烷：色谱
异辛烷：色谱纯：
甲醇：色谱纯。
色谱条件
进样量：1μL：
程序升温：
60℃3min，10q/min，120℃,1min：进样器温度
200℃：
检测器温度
分流比：20
载气：氮气
载气流量：
溶液的配制
称取乙酸乙酯和环已烷各0.2g（准确至0.001g），置于100mL容量瓶中，用甲醇标准溶液：bzxZ.net
定容，摇匀：
内标溶液：称取异辛烷0.2g（准确至0.001g），置于100mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀：相对校正因子：移取标准溶液2.00mL，置于50mL容量瓶中，加入内标溶液2.00mL，用甲醇定容，摇匀。用微量进样器进样，进行色谱分析，得乙酸乙酯、环已烷及异辛烷的峰面积。乙酸乙酯和环已烷相对校正因子和f2s分别按公式（4）和公式（5）计算fus
式中：
4.6.5测定
A,xmsl
乙酸乙酯的相对校正因子：
环已烷的相对校正因子：
标准溶液中异辛烷峰面积；
标准溶液中乙酸乙酯峰面积：
标准溶液中环己烷峰面积：
2.00mL标准溶液中乙酸乙酯的质量，单位为克（g）：2.00mL标准溶液中环己烷的质量，单位为克（g）：2.00mL内标溶液中异辛烷的质量，单位为克（g）（4)
（5）
称取样品0.5g（准确至0.001g，置于50mL塑料瓶中，加入甲醇48.00mL，放入磁性转子，旋紧盖子，放在磁性搅拌器上搅拌1h，用移液管吸取1.00mL内标溶液加入塑料瓶中，旋紧盖子，摇匀，6
HiiKAoNiKAca
QB/T4530-2013
静置5min。从塑料瓶的上部吸取10mL溶液到离心管，用保鲜膜封口，在3500r/min条件下离心分离30min，取上层清液进行色谱分析。4.6.6结果计算
a）乙酸乙酯含量以质量百分数表示，按公式（6）计算：W
m.z×f×4x100
b）环已烷含量w以质量百分数表示，按公式
(7）计算
mzxf24x100
c）乙酸乙酯和环已烷的含量ws以质量百分数表示，按公式（8）计算：
式中：
4.6.7精密度
乙酸乙酯的相对校正因子
环已烷的相对校正因子
测试样品落液时得到的子酸之能峰测试样品溶液时得到的环已烷峰面积：测试样品溶液时得到的异辛烷峰面积；1.00mL内标溶液中异辛烷质量，单位为克（g）：测定残留乙酸乙酯和环己烷称取试样的质量，单位为克（g)。(6)
+（8)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%，以大于这两个测定值的算术平均值的5%的情况不超过5%为前提。4.7干燥失重
4.7.1仪器
称量瓶：外径50mm，深30mm，带玻璃盖；真空恒温干燥箱：
c）硅胶干燥器。
4.7.2测定
称取试样1.5g（准确至0.001g），置于已恒重的称量瓶中，再将称量瓶置于真空恒温干燥箱中，于（80±2）
C、0.02MPa条件下午燥1h，称量瓶放入干燥器中冷却30min，称重。4.7.3结果计算
干燥失重W6以质量百分数表示
按公式（9）计算：
m74-ms
7m74-7770
式中：
称量瓶的质量，单位为克（g）：样品加称量瓶的质量，单位为克（g）：（9）
QB/T4530—2013
4.7.4精密度
烘干后的样品加称量瓶的质量，单位为克（g）。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不：天于这两个测定值的算术平均值的10%，以人于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。4.8堆积密度
a）振实密度测试仪：振动频率达可到250次/min；b）量筒：100mLo
4.8.2测定
在湿度不大于60%的空间内，将试样装于F燥、洁净并已称重的100mL量筒中，以轻轻装满为度，立即用保鲜膜密封，扎紧并称重，然后装在振实密度测试仪上，以250次/min的频率振动6000次，读取量简里试样的体积。
结果计算
堆积密度p以g/100mL表示，按公式（10）计算：o
式中：
100×m
一测定堆积密度称取试样的质量，单位为克（g）md
V-试样振实后的体积，单位为毫升（mL）。4.8.4精密度
（10）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%，以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。4.9
按卫监督发[200711号《化妆品卫生规范》（2007版）规定进行试验。4.10重金属
按卫监督发[2007]1号《化妆品卫生规范》（2007版）规定进行试验。5检验规则
5.1检验分类
5.1.1出厂检验
出厂检验包括表1中除砷和重金属外的其他项日。5.1.2型式检验
型式检验包括表1中规定的全部项目，有以下情况之时应进行型式检验：a）正常生产应每3个月进行一次型式检验；b)
生产工艺、生产设备、原材料、助剂等发生变化或不正常时，以及生产管理要素（包括人员素质）的变化可能影响产品质量和性能时：长期停产后再恢复生产时；
出厂检验结果与上次的型式检验有较大差异时：质量监督机构或使用单位提出型式检验的要求时。5.2组批与抽样
5.2.1组批
QB/T4530-2013
产品按批交付和抽样验收。一次交付的同一类型、规格、批号的产品组成交付批。产品应经生产厂的质量检验部门按本标准规定的检验方法检验合格，并出具产品质量检验合格证后，方可出厂。收货单位应在到货1个月内，凭合格证验收，必要时可按5.2.2抽样验收。5.2.2抽样
此批量大小，按表4确定样本大小，从批中随机抽取样本单位。表4批量和样本大小
样本大小
51~150
151~500
单位为桶或箱
取样时用直径约9cm的1燥、清洁的取样勺或其他取样器血，在每个样本（箱）臀取等量样品，混合均匀，取价总量不应少于100。将所取样品分成两份，分别装入两只洁净、干燥的密封袋内，并密封，份用」，，另-份留样。
5.3判定规则
检验结果数据应先按照GB/T8170规定修约到与技术要求量值的有效位数一致，再对照要求中规定的极限值判定检验批产品合格或不合格。如检验结果中有项指标不符合标准，应车新以双倍样本进行采样，对不合格项进行复检。复检结果符合本标准规定时，判该批产品为合格；若仍不合格，则判该批产品为不合格。5.4仲裁
收货单位如发现产品质量不符合本标准规定的要求，应在到货1个月内与牛产者交涉。荐因检验结果不同，不能取得协议时，双方应按5.2.2取样，取样总量不应少于100。将扭取的试样存细混匀后，分别装入3个洁净干燥的样品密封袋中，签封。标签上应注明产品名称、类型、规格、批号、生产者名称、取样日期、取样人。交收双方各执份，第三价签封后，备伴裁检验用。样品存放于境处，保存期1个月。仲载检验结果为最后依据。6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
包装桶外壁图案及文字应清晰、端正，并标明：a）产品名称、商标、规格、执行标洋能编号：b）生产日期和保质期或产品批号利限期使用山期：c）净含量、毛重；
d）防水、防潮、小心轻放等文字或标记：e）生产者名称、地址和邮政编码。6.2包装
产品采用聚乙烯薄膜内袋外加纸桶或箱包装。产品装入容器时应留有适当的空，要求内袋扎紧密封，防业避水。包装的净含量应符合标称质量。6.3运输
产品在运输时应轻装、轻卸，不应倒置，避免日晒、雨淋。9
QB/T4530-2013
6.4购存
产品应贮存在通风良好，不受阳光直射或雨淋的场所。保质期
在规定的运输和贮存条件下，在包装完整未经启封的情况下，从生产之日起产品保质期不低于2年。
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