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GB/T 42696-2023

基本信息

标准号: GB/T 42696-2023

中文名称:纺织品 磷酸酯类化合物的测定

标准类别:国家标准(GB)

英文名称:Textiles—Determination of phosphate compounds

标准状态:现行

发布日期:2023-05-23

实施日期:2023-12-01

出版语种:简体中文

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相关标签: 纺织品 磷酸 酯类化合物 测定

标准分类号

标准ICS号:纺织和皮革技术>>纺织产品>>59.080.01纺织产品综合

中标分类号:纺织>>纺织综合>>W04基础标准与通用方法

关联标准

出版信息

出版社:中国标准出版社

页数:12页

标准价格:29.0

相关单位信息

起草人:吴刚、斯颖、朱峰、陈海相、来燕芳、王力君、张瑾晖、张明誉、徐烨、朱玲琴、林宁婷、肖顶、苏成喻、王雪芬、姚连琪、戴彦彤、陈学荣、章文福、杨叶

起草单位:浙江省检验检疫科学技术研究院、中纺标(深圳)检测有限公司、福建省晋江市华宇织造有限公司、科之华检验检测(福建)有限公司、浙江龙奇印染有限公司、浙江康必达纺织科技有限公司、中纺标检验认证股份有限公司、福州永升发针织有限公司、福建省纤维检验中心等

归口单位:全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC 209)

提出单位:中国纺织工业联合会

发布部门:国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会

标准简介

本文件描述了纺织品中8种磷酸酯类化合物含量的气相色谱和气相色谱质谱测定方法。本文件适用于各类纺织品。


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标准内容

ICS59.080.01
CCSW04
中华人民共和国国家标准
GB/T42696—2023
纺织品
磷酸酯类化合物的测定
TextilesDetermination of phosphate compounds2023-05-23发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2023-12-01实施
GB/T42696—2023
则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国纺织工业联合会提出。本文件由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC209)归口。本文件起草单位:浙江省检验检疫科学技术研究院、中纺标(深圳)检测有限公司、福建省晋江市华宇织造有限公司、科之华检验检测(福建)有限公司、浙江龙奇印染有限公司、浙江康必达纺织科技有限公司、中纺标检验认证股份有限公司、福州永升发针织有限公司、福建省纤维检验中心、泉州博庚生物科技有限公司、浙江理工大学、东莞市惟思德科技发展有限公司、浙江卡罗莱纳纺织有限公司。本文件主要起草人:吴刚、斯颗、朱峰、陈海相、来燕芳、王力君、张瑾晖、张明誉、徐烨、朱玲琴、林宁婷、肖顶、苏成喻、王雪芬、姚连琪、戴彦彤、陈学荣、章文福、杨叶。纺织品
磷酸酯类化合物的测定
GB/T42696—2023
警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证国家有关法规规定的条件。1范围
本文件描述了纺织品中8种磷酸酯类化合物含量的气相色谱和气相色谱-质谱测定方法本文件适用于各类纺织品
规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4原理
试样经乙酸乙酯超声萃取,提取液经滤膜过滤后,用配有火焰光度检测器(P型)的气相色谱仪测定,或用气相色谱-质谱仪测定,外标法定量。5
试剂和材料
除非另有规定,所用试剂均为色谱纯。磷酸三丁酯(TBP):CAS号126-73-8(纯度≥98.5%)。5.1
磷酸三苯酯(TPP):CAS号115-86-6(纯度≥99.7%)。磷酸邻三甲苯酯(ToCP):CAS号78-30-8(纯度≥96%)。磷酸间三甲苯酯(TmCP):CAS号563-04-2(纯度≥95%)。磷酸对三甲苯酯(TpCP):CAS号78-32-0(纯度≥98%)。磷酸三辛酯(TOP):CAS号78-42-2(纯度≥98%)。磷酸二苯辛酯(DPOP):CAS号1241-94-7(纯度≥90%)。磷酸甲苯二苯酯(CDP):CAS号26444-49-5(纯度≥93%)。乙酸乙酯。
标准储备溶液:用乙酸乙酯(5.9)将5.1~5.8中所列的标准物质,分别配制成质量浓度约为1000mg/L的单组分标准储备溶液注:标准储备溶液在0℃~4℃下避光保存,有效期为6个月。5.11标准工作溶液:分别移取8种适量的磷酸酯类化合物标准储备溶液(5.10),置于同一容量瓶中,用乙酸乙酯(5.9)配制成质量浓度均为100mg/L的混合标准工作溶液,再根据工作需要用乙酸乙酯(5.9)配制成适当浓度的标准工作溶液。注:标准工作溶液在0℃~4℃下避光保存,有效期为3个月。1
GB/T42696—2023
仪器设备
气相色谱仪(GC-FPD):配有火焰光度检测器(P型)。6.2
气相色谱-质谱仪(GC-MS):配有电子轰击电离源(EI)。超声波发生器:工作频率为(40土5)kHz。分析天平:分度值分别为0.1mg与0.01g。6.4
涡旋混匀器。
提取管:具密闭塞,约50mL,由硬质玻璃制成。一次性注射器。
有机相针式过滤头:孔径0.45μm。7
分析步骤
试样制备
选取5g10g有代表性的试样,剪成约5mmX5mm碎片,混匀。7.2萃取
从上述混合均匀的试样中称取1.0g试样(精确至0.01g),置于50mL具密闭塞提取管(6.6)中,准确加人15mL乙酸乙酯(5.9),旋紧盖子,置于超声波发生器(6.3)中,超声提取30min。冷却至室温后,经过孔径为0.45um有机相针式过滤头(6.8)过滤后,供GC-FPD(P型)(6.1)或GC-MS(6.2)进行分析。7.3气相色谱分析方法
7.3.1气相色谱分析条件
出于测试结果与所使用的仪器和条件有关,因此不可能给出仪器分析的普遍参数,采用下列参数已被证明对测试是合适的。
色谱柱:HP-5,30m×0.32mm×0.25μm,或相当者。a)
20 ℃/min-250 ℃(10 min)。
色谱柱温度:70℃(1min)
进样口温度:245℃。
FPD检测器温度:250℃。
氢气流速:75mL/min;空气流速:100mL/min;补偿气(N,)流速:60mL/min。载气:氮气,纯度≥99.999%,2mL/min。进样方式:不分流进样,2min后开阀。进样量:1μL。
定性定量分析
在相同试验条件下,分别取试样溶液(7.2)和标准工作溶液(5.11)等体积穿插进样测定,按7.3.1条件测试分析。通过比较试样溶液与标准工作溶液的保留时间进行定性分析。以标准物质色谱峰面积为纵坐标、标准工作溶液浓度为横坐标,绘制标准工作曲线,外标法定量分析。注:采用上述分析条件时,8种磷酸酯类化合物标准物质的GC-FPD(P型)分析色谱图见附录A,磷酸甲苯二苯酯(CDPI)与磷酸甲苯二苯酯(CDPII)互为同分异构体,CDP结果为同分异构体的总和。2
气相色谱-质谱分析方法
气相色谱-质谱分析条件
GB/T42696—2023
由于测试结果与所使用的仪器和条件有关,因此不可能给出仪器分析的普遍参数,采用下列参数已被证明对测试是合适的。
色谱柱:HP-5MS,30mX0.25mmX0.25μm,或相当者。15 ℃/min~250 ℃(7 min)-
色谱柱升温程序:70℃(1min)-进样口温度:250℃。
质谱接口温度为250℃。
离子源温度:230℃。
四级杆温度150℃。
电离方式:EI。
电离能量:70eV。
检测方式:选择离子监测(SIM)模式,监测离子见表1。溶剂延迟:8min。
载气:氨气,纯度≥99.999%,1mL/min。进样方式:不分流进样,2min后开阀。进样量:1uL。
物质名称
磷酸三丁酯(TBP)
磷酸三苯酯(TPP)
磷酸二苯辛酯(DPOP)
磷酸三辛酯(TOP)
磷酸甲苯二苯酯I(CDPI)
磷酸甲苯二苯酯II(CDPIⅡI)
磷酸邻三甲苯酯(ToCP)
磷酸间三甲苯酯(TmCP)
磷酸对三甲苯酯(TpCP)
30℃/min
>300℃(3min)。
磷酸酯类化合物的GC-MS分析特征离子特征碎片离子/u
125155211
170215233
94170362
71113211
165229247
77165184
165181277
165243261
107165198
注:磷酸甲苯二苯酯(CDPI)与磷酸甲苯二苯酯(CDPII)互为同分异构体。7.4.2
定性定量分析
丰度比
100: 7.9:28.6: 14.5
100 : 19.3:22.3 : 20.1
100: 12.1 : 7.5: 4.5
100:9.5:22.8:7.1
100:17.3:12.9:12.1
100:16.8:16.3:14.1
100:97.3:60.3: 51.7
100:24.1 :12.5:13.1
100 : 21.7 : 17.4 : 13.4
在相同试验条件下,分别取试样溶液(7.2)和标准工作溶液(5.11)等体积穿插进样测定,按7.4.1条件测试分析。通过比较试样溶液与标准工作溶液色谱峰的保留时间以及特征离子的相对丰度比值进行定性分析(见表2),通过比较试样与标准物质在定量离子通道下的色谱峰面积进行定量分析。3
GB/T42696—2023
相对离子丰度/%
最大允许偏差/%
表2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差>50
>20~50
>10~20免费标准下载网bzxz
根据试样中被测物的含量情况,选取浓度相近的标准工作溶液进行测定,如果样液的检测响应值超出仪器检测的线性范围,可适当稀释后测定,外标法定量。注:采用上述分析条件时,8种磷酸酯类化合物标准物质的气相色谱-质谱总离子流色谱图见附录B,磷酸甲苯二苯酯(CDPI)与磷酸甲苯二苯酯(CDPIⅡ)互为同分异构体,CDP结果为同分异构体的总和。7.5
5空白试验
在不加试样的情况下,均按7.1~7.4操作步骤进行。9
结果计算和表示
按照公式(1)计算试样中各种磷酸酯类化合物的含量,分别以每种磷酸酯类化合物含量表示检测结果。计算结果表示至小数点后一位。(C,-C)×V×f
式中:
试样中磷酸酯类化合物i的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);.(1)
从标准工作曲线得到的样液中待测磷酸酯类化合物i的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);从标准工作曲线得到的样液中空白试样溶液中磷酸酯类化合物的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
样液最终定容体积,单位为毫升(mL);试样质量,单位为克(g);
稀释因子。
定量限和精密度
定量限
气相色谱方法对纺织品中的8种磷酸酯类化合物的定量限均为2.0mg/kg:气相色谱-质谱法对纺织品中的8种磷酸酯类化合物的定量限均为1.0mg/kg。9.2精密度
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次测试结果的的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%,以大于15%的情况下不超过5%为前提。
试验报告
试验报告至少应包括以下内容:a
本文件编号;
样品来源及描述;
采用的仪器和方法;
试验结果;
任何偏离本文件的细节;
试验日期。
GB/T42696—2023
GB/T42696—2023
(资料性)
磷酸酯类化合物标准物质的气相色谱图磷酸酯类化合物标准物质的气相色谱图见图A.1。30000
25 000
10 000
标引序号说明:
磷酸三丁酯(TBP);
磷酸三苯酯(TPP);
磷酸二苯辛酯(DPOP);
磷酸三辛酯(TOP);
磷酸甲苯二苯酯I(CDPI);
磷酸甲苯二苯酯ⅡI(CDPII);
磷酸邻三甲苯酯(ToCP);
磷酸间三甲苯酯(TmCP);
磷酸对三甲苯酯(TpCP)。
时间/min
磷酸酯类化合物标准物质的气相色谱图图A.1
附录B
(资料性)
磷酸酯类化合物标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图磷酸酯类化合物标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图见图B.1。X1057
标引序号说明:
磷酸三丁酯(TBP);
磷酸三苯酯(TPP);
磷酸二苯辛酯(DPOP);
磷酸三辛酯(TOP);
磷酸甲苯二苯酯I(CDPI);
磷酸甲苯二苯酯II(CDPII);
磷酸邻三甲苯酯(ToCP);
磷酸间三甲苯酯(TmCP);
磷酸对三甲苯酯(TpCP)。
时间/inin
GB/T42696—2023
磷酸酯类化合物标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图23
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