本标准规定了16个海洋沉积物测项和34个分析方法，并对样品采集、贮存、运输、预处理、测定结果和计算等提出技术要求。本标准适用于大洋、近海、河口、港湾的沉积物调查和监测，也适用于近海、港湾、河口疏浚物和倾倒物的调查与监测。 GB 17378.5-1998 海洋监测规范 第5部分:沉积物分析 GB17378.5-1998 标准下载解压密码：www.bzxz.net
本标准规定了16个海洋沉积物测项和34个分析方法，并对样品采集、贮存、运输、预处理、测定结果和计算等提出技术要求。本标准适用于大洋、近海、河口、港湾的沉积物调查和监测，也适用于近海、港湾、河口疏浚物和倾倒物的调查与监测。

GB17378.5—1998
本标准是《海洋监测规范》的第5部分，是在HY003.5一91行业标准的基础上修订而成的。本标准规定了沉积物分析的要求和分析方法。《海洋监测规范》包括下列部分：GB17378.1—1998海洋监测规范
GB17378.2—1998海洋监测规范
GB17378.3—1998海洋监测规范
第1部分：总则
第2部分：数据处理与分析质量控制第3部分：样品采集、贮存与运输GB17378.4--1998海洋监测规范
第4部分：海水分析
GB17378.5—1998海洋监测规范
第5部分：沉积物分析
GB17378.6—1998海洋监测规范
第6部分：生物体分析
GB17378.7—1998海洋监测规范第7部分：近海污染生态调查和生物监测本标准的附录 A 是提示的附录。本标准由国家海洋局提出。
本标准由国家海洋标准计量中心归口。本标准由国家海洋局第二海洋研究所负责起草。本标准主要起草人：陈维岳、张春明、许昆灿、汪惠昌、陈邦龙、顾国良。559
1范围
中华人民共和国国家标准
海洋监测规范
第5部分：沉积物分析
The specification for marine monitoringPart 5; Sediment analysis
GB 17378.5—1998
本标准规定了16个海洋沉积物测项和34个分析方法，并对样品采集、贮存、运输、预处理、测定结果和计算等提出技术要求。
本标准适用于大洋、近海、河口、港湾的沉积物调查和监测，也适用于近海，港湾、河口疏浚物和倾倒物的调查与监测。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T13909--92海洋调查规范海洋地质地球物理调查GB17378.2—1998海洋监测规范第2部分：数据处理与分析质量控制GB17378.3—1998海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输第4部分：海水分析
海洋监测规范
GB 17378.4—1998
3定义
本标准采用下列定义。
3.1样品预处理sample pretreatment自样品采集上甲板直至送交实验室分析测定前的样品处理过程。3.2样品的前处理samplepre-processing样品分析中，从称样至测定前的处理过程。3.3全量转入total transfer
将容器中的物质全部转移到另一容器中去的过程。3.4样品消化液digesting solution分析样品经前处理后，制成的待测定液（如有残渣，系指上层清液）。3.5样品测定分样determination subsample量取一部分样品消化液进行测定时，该部分样品消化液称为样品测定分样。3.6标线standard line
指计量容器体积的刻度线。
3.7蒸至白烟冒尽evaporating to fumeless指溶剂蒸发后的容器，置于室温处时，仍无白烟冒出。国家质量技术监督局1998-06-22批准560
1999-01-01实施
3.8 常温 ordinary temperature通指20℃。
3.9室温room temperature
通指0℃～30℃。
3.10沉积物干样dry sediment
经105℃土1℃烘干后的沉积物样品。4一般规定
GB 17378. 51998
4.1分析样品的采取、预处理、制备及保存4.1.1分析样品的采取
（样品的采集及现场描述见GB17378.3—1998中4.1、4.2）。4.1.1.1设备和工具
一接样盘或接样板：用硬木或聚乙烯板制成；样品箱，样品瓶（125，500mL磨口广口瓶）和聚乙烯袋；塑料刀，勺；
烧杯：50,100mL；
一其他：记录表格，塑料标签卡，铅笔，记号笔，钢卷尺，橡皮筋，工作日记等。4.1.1.2分析样品的采取
4.1.1.2.1表层沉积物分析样品的采取用塑料刀或勺从采泥器耳盖中仔细取上部0~～1cm和1～2cm的沉积物，分别代表表层和亚表层，如遇砂砾层，可在0～3cm层内混合取样。～般情况下，每层各取3～4份分析样品，取样量视分析项目而定。如一次采样量不足，应再采一次。1）取刚采集的沉积物样品，迅速地装入100mL烧杯中（约半杯，力求保持样品原状，避免空气进入)供现场测定氧化还原电位用(也可在采泥器中直接测定）。2）取约5g新鲜湿样，盛于50mL烧杯中，供现场测定硫化物（离子选择电极法）用。若用比色法或碘量法测定硫化物，则取20～30g新鲜湿样，盛于125mL磨口广口瓶中，充氮气后塞紧磨口塞3）取500～~600g湿样，放入已洗净的聚乙烯袋中，扎紧袋口。供测定铜、铅、镉、锌、铬、砷及硒用，4）取500～600g湿样，盛入500mL磨口广口瓶中，密封瓶口。供测定含水率，粒度，总汞，油类，有机碳，有机氯农药及多氯联苯用。4.1.1.2.2柱状沉积物分析样品的采取样柱上部30cm内按5cm间隔，下部按10cm间隔（超过1m时酌定）用塑料刀切成小段，小心地将样柱表面刮去，沿纵向剖开三份（三份比例为1：1：2）。两份量少的分别盛入50mL烧杯（离子选择电极法测定硫化物，如用比色法或碘量法测定硫化物时，则盛于125mL磨口广口瓶中，充氮气后，密封保存)和聚乙烯袋中，另一份装入125mL磨口广口瓶中。4.1.2样品的预处理
4.1.2.1样品的登记
4.1.2.1.1样品瓶及聚乙烯袋预先用（1十3)硝酸浸泡2～3天，用去离子水淋洗干净，晾干。装瓶后，要挂上样品标签卡（图1），用记号笔把海区站号，层次及采样日期写在标签卡上。4.1.2.1.2样品装入聚乙烯袋，并将填写好站号及层次的标签卡放入外袋中，用橡皮筋扎紧袋口。装箱保存在阴凉处。
GB 17378. 5—1998
年月日
图1沉积物样品塑料标签卡
4.1.2.1.3所有的样品均要将采样海区、站号、层次、数量、现场描述情况填入表18中。4.1.2.2样品的现场保存
需携带回陆地实验室的样品，均应保存在阴冷处，最好放在冰箱或冷库中，于4℃左右保存。4.1.2.3样品的运送
样品应及时送往陆地实验室，送样时，应填写送样单（见表19）一式三份。一份留底，两份随样品送交收样单位。
4.1.3分析样品的制备
4.1.3.1供测定铜、铅、、锌、铬、砷及硒的分析样品的制备。4.1.3.1.1将聚乙烯袋中的湿样转到洗净并编号的瓷蒸发血中，置于80～100℃烘箱内，排气烘干（用玻璃棒经常翻动样品并把大块压碎，以加速干燥）。将烘干的样品摊放在干净的聚乙烯板上，用聚乙烯棒将样品压碎，剔除砾石和颗粒较大的动植物残骸。将样品装入玛瑙钵中（每500mL玛瑙钵中装入约100g干样）。放入玛瑙球，在球磨机上粉碎至全部通过160目（事先经试验确定大小玛瑙球的个数及粉碎时间等条件，粉碎后不再过筛）。也可用玛瑙研钵手工粉碎，用160目尼龙筛，盖上塑料盖过筛，严防样品逸出。将加工后的样品充分混匀。4.1.3.1.2四分法缩分分取10～20g制备好的样品，放入样品袋（已填写样品的站号，层次等），送各实验室进行分析测定。其余的样品盛入250mL磨口广口瓶（或有密封内盖的200mL广口塑料瓶中），盖紧瓶盖，留作副样保存。
4.1.3.2供测定油类，有机碳，有机氯农药及多氯联苯的分析样品的制备：4.1.3.2.1将已测定过含水率，粒度及总汞后的样品摊放在已洗净并编号的糖瓷盘内，置于室内阴凉的通风处，不时地翻动样品并把大块压碎，以加速干燥，制成风干样品。4.1.3.2.2将已风干的样品摊放在聚乙烯板上，用聚乙烯棒将样品压碎，剔除砾石和颗粒较大的动植物残骸。
4.1.3.2.3在球磨机上粉碎至全部通过80目（事先经条件试验，粉碎后不再过筛），也可用瓷研钵手工粉碎，用80目金属筛盖上金属盖过筛。严防样品逸出。将加工后的样品充分混匀。4.1.3.2.4四分法缩分分取40～50g制备好的样品，放入样品袋（已填写样品的站号、层次等），送各实验室进行分析测定。
注意：
操作人员要带口罩并在通风良好的条件下进行操作。碎样及取样等工具及器Ⅲ均要先净化处理，要避免样品被沾污。
4.1.4分析副样的保存
4.1.4.1分析副样保存的意义与目的分析样品来之不易，为确保历次调查监测航次测试结果的质量及数据的可比性，为海洋环境保护科学的发展积累资料，应妥善地保存好分析副样，以备分析质量检查及其它用途。4.1.4.2分析副样的保存办法
副样的保存办法按业务主管部门的有关规定办理。562
4.2统一规定和要求
GB17378.51998
4.2.1分析样品的烘干：未注明干燥温度及时间时，均指105士1℃，干燥2h。4.2.2标准溶液配制中，所用的移液管均应事先进行容量校正。量瓶均用一级品。4.2.3数据处理按GB17378.2要求执行。4.2.4文内pH值除注明测量方法以外，均可用精密或广泛pH试纸测量4.2.5为检查分析结果的质量，由业务主管部门从一批基本样中按表1任意抽取检查样，分别装袋并另编样号，将基本样与检查样交有关人员进行测定。表1从分析样中抽取检查样的比例分析样个数
检查样抽取百分数
4.2.5.1检查样的测项与基本样相同。10
10～30
4.2.5.2当样品数量较多时，基本样与检查样不应安排在同批内进行测试。>30
4.2.5.3测试所得的结果由业务主管部门汇总，按表2所列双样相对偏差容许限控制分析质量，当某测项双样检查结果超差率大于30%时，此批基本样中该测项要全部重新称样进行测定。若仍出现上述超差情况，业务主管部门应与分析人员认真检查分析原因（如标准溶液的配制，环境质量，所用仪器设备有无不正常情况等）后，再进行这批样品（基本样与检查样）的测定。当某测项双样检查结果超差率小于30%时，超差的样品需要重新称样进行测定，直至所测结果合格为止。报数据时，按平行双样结果的均值计算。
表 2平行双样相对偏差表
分析结果所在数量级
相对偏差容许限（%）
4.2.5.4沉积物的含水率，氧化还原电位的测定按本规范的规定执行。沉积物中硫化物的测定不做双样检查。
4.2.6每批分析的样品（20个左右）由业务主管部门插入2～3个海洋沉积物成份分析标准物质（分别装袋及另编样号），用来检验有无系统误差。4.3说明
4.3.1各种酸碱的密度（p)，是指20℃时的每毫升克数。4.3.2除船上现场测定的项目列出所用的仪器设备以外，陆地实验室内测定的项目，只列出主要的仪器及特殊的设备及器血等，
4.3.3于燥剂在不指明具体名称时，均指变色硅胶。4.3.4所配制的元素的标准溶液的浓度均指该元素的浓度。4.3.5没有指明溶剂的溶液都是水溶液。4.3.6除电化学分析法以外，也可用校准曲线的线性回归方程求出被测物的质量或浓度，再按计算公式计算样品中被测物的含量。（当校准曲线中段的某点出现异常较大的情况时，用线性回归方程计算含量会造成较大的误差，此时应舍弃该点，用作图法求结果。如异常点出现在校准曲线两端时，则校准曲线的范围就相应地变小，该时就应重新绘制校准曲线。4.3.7沉积物中粒度的测定按GB/T13909-92中第14章执行。563
测定项目、方法及检出限
编国号
GB 17378. 5—1998
表3测定项目、方法及检出限
项目及分析方法
冷原子吸收光度法
双硫腺分光光度法
无火焰原子吸收分光光度法
火焰原子吸收分光光度法
二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法铅
无火焰原子吸收分光光度法
火焰原子吸收分光光度法
双硫腺分光光度法
无火焰原子吸收分光光度法
火焰原子吸收分光光度法
双硫腺分光光度法
火焰原子吸收分光光度法
双硫腺分光光度法
二苯碳酰二肼分光光度法bZxz.net
无火焰原子吸收分光光度法
砷钳酸-结晶紫分光光度法
氢化物-原子吸收分光光度法
催化极谱法
荧光分光光度法
3.3'-二氨基联苯胺四盐酸盐分光光度法催化极谱法
荧光分光光度法
重量法
紫外分光光度法
666,DDT
气相色谱法
多氯联苯
气相色谱法
检出限(W)
5×10~9
30×10-9
2×10-6
1×10-6
1×10-6
3×10-6
0.5×10-6
0. 04 X10° 6
0. 05×10~6
0. 5X10-6
6×10-6
3×10-6
2×10--6
2×10-6
1X10-6
3X10~6
2×10-6
0. 1X10-6
0.5×10-6
0. 03×10-6
2×10-6
20×10~6
3×106
α-666,3pg
-666,4pg
-666,3pg
8-666.5pg
Pp*-DDE,4 pg
op'-DDT,11 pg
pp'-DDD,6 pg
pp'-DDT,18 pg
编目号
6总汞
6.1冷原子吸收光度法
6.1.1适用范围和应用领域
GB 17378. 5—1998
表3(完）
项目及分析方法
狄氏剂
气相色谱法
硫化物
亚甲基蓝分光光度法
离子选择电极法
碘量法
有机碳
重铬酸钾氧化-还原容量法
热导法
含水率
重量法
氧化还原电位
电位计法
本法适用于河口，近岸，大洋沉积物中总汞的测定。检出限(W):5×10-9。
6.1.2方法原理
检出限(W)
0.3×10-6
0.2×10-6
4×10-6
3×10-2
可在现场测定
现场测定
试样用硝酸-过氧化氢加热消化，离子态汞经氯化亚锡还原，转变为汞蒸气，随载气进入吸收池。在253.7nm波长处的特征吸收值与汞的含量成正比。6.1.3试剂及其配制
除非另作说明，所用试剂为分析纯，水为无汞蒸馏水或等效纯水。6.1.3.1汞标准溶液
6.1.3.1.1汞标准贮备溶液：1.000mg/mL称取0.1353g氯化汞（HgCl2，优级纯，预先在硫酸干燥器中放置24h以上）于50mL烧杯中，用硝酸溶液（6.1.3.7)溶解后，全量转入100mL量瓶中，加硝酸溶液（6.1.3.7)至标线，混匀。6.1.3.1.2汞标准中间溶液：10.0ug/mL量取1.00mL汞标准贮备溶液（6.1.3.1.1)于100mL量瓶中，加硝酸溶液（6.1.3.7）至标线，混匀。
6.1.3.1.3汞标准使用溶液：1.00μg/mL量取5.00mL汞标准中间溶液（6.1.3.1.2)于50mL量瓶中，加0.5mol/L硫酸溶液（6.1.3.9)至标线，混匀(临用前配制）。
6.1.3.2氯化亚锡溶液：100g/L
称取20g氯化亚锡（SnC122Hz0)于250mL烧杯中，加100mL盐酸溶液（6.1.3.8)和80mL水，加热至氯化亚锡全溶，加水至200mL，混匀，转盛于250mL试剂瓶中。6.1.3.3盐酸羟胺溶液：100g/L
称取25g盐酸羟胺(NH,OH·HCI)溶于水中并稀释至250mL，转盛于500mL试剂瓶中。6.1.3.4高锰酸钾溶液：50g/L
称取10g高锰酸钾（KMnO,)于250mL烧杯中，加200mL水，加热溶解，冷却后转盛于棕色试剂瓶中。
6.1.3.5过氧化氢溶液：30%，优级纯。GB 17378. 5—1998
6.1.3.6硝酸（HNO.）：p=1.42g/mL，优级纯。6.1.3.7硝酸溶液：1+19
将1份体积的硝酸（6.1.3.6)与19份体积水混合。6.1.3.8盐酸溶液：1+1
将等体积的盐酸(HCl,p=1.19g/mL，优级纯)和水混合。6.1.3.9硫酸溶液：0.5mol/L
28mL浓硫酸徐徐地加到972mL水中，混匀。6.1.4仪器及设备
冷原子吸收测汞仪；
真空泵，
稳压器；
记录仪；
水浴锅；
—转子流量计，
-微量移液吸管：10、20、50、100uL；一反应瓶：250mL（磨口）；
般实验室常备仪器及设备
1-真空泵；2—空气流量调节阀；3—含汞废气吸收器；4测汞仪；5-光吸收池；6—干燥管；7—三通阀；8—汞蒸气发生瓶；9-空气净化装置；10-活性炭吸收器；11—气体流量计图2冷原子吸收测汞装置
6.1.5分析步骤
6.1.5.1绘制标准曲线：
在250mL磨口反应瓶中加50mL水，分别加入20，40，60，80，100uL汞标准使用溶液（6.1.3.1.3），依次加入2mL氯化亚锡溶液（6.1.3.2)，迅速盖紧瓶塞，按图2切断气路，摇晃2min，接通气路测定吸光值（A）。用同样方法测得标准空白吸光值（A。）。并将数据记入GB17378.4-—1998附录表A1中。在厘米方格纸上以（A,一A。）为纵坐标，汞的纳克数为横坐标绘制汞的标准曲线，将标准曲线图贴在GB17378.4—1998附录表A1中标准曲线图栏内。6.1.5.2样品的消化
6.1.5.2.1称取约1g沉积物湿样（±0.001g），盛于50mL烧杯中，加5mL硝酸（6.1.3.6），于90士5℃水浴中消解30min。同时做分析空白。6.1.5.2.2取出、冷却、滴加1mL过氧化氢（6.1.3.5），在水浴中继续消解30min，冷却后全量转入100mL量瓶中。
6.1.5.2.3滴加高锰酸钾溶液（6.1.3.4），至红色不褪为止。6.1.5.2.4加2mL盐酸羟胺溶液（6.1.3.3），使红色褪尽并加水至标线，混匀待测。6.1.5.3样品的测定
移取定体积（V2）的样品消化液于反应瓶中，加水补足至50mL，加2mL氯化亚锡溶液566
GB 17378. 51998
（6.1.3.2），迅速盖紧瓶塞，切断气路，摇晃2min。接通气路并测定吸光值（A.）及分析空白吸光值（Ab）。以（A。Ab)值从标准曲线上查出相应的汞的纳克数。6.1.6记录与计算
将测得的吸光值记入GB17378.4--1998,附录表A2中，按下式计算沉积物干样中总汞的含量。mV
WHe - V,M(1 -WH,o)
式中：WHg——沉积物干样中总汞的含量，质量比，10-°；m从标准曲线上查得的汞量，ng；V样品消化液的体积，mL；
Vz样品测定分样的体积，mL
M-—样品的称取量，g;
WH,—湿样的含水率，%。
6.1.7精密度与准确度
6.1.7.1重复性
五个实验室分析含汞0.22×10-6的标准参考样，得到重复性标准差（S.)W为0.002×10-°；重复性相对标准差为0.91%，
6.1.7.2再现性
五个实验室分析上述标准参考样，共存元素的含量分别为碑W56.2×10-°镉W2.4×10-‘，铬W49.7×10-°,铜W45.4×10-,铅W71.9×10-‘,硒W0.38X10-6,锌W262.7×10-6,得到再现性标准差（SR)W为0.010×10-°，再现性相对标准差为4.5%。6.1.7.3准确度
五个实验室分析上述标准参考样，得到相对误差为1.8%。6.1.8注意事项
6.1.8.1必须确保所用器Ⅲ清洁，新器血要经（1十1)硝酸漫泡天以上，用过的器血要认真清洗后使用。
6.1.8.2由于汞蒸气压大，实验过程中既要防止汞的逸失，又要防止空气中汞对试样及试剂的沾污。试样与空白的消解时间尽量地相同，要防止试剂与空气的接触。所配试剂的使用时间不宜太长。6.1.8.3为保证分析结果准确，可适当地调整试样称取量和改变所量取的样品消化液的体积，使测得值在标准曲线范围内。
6.1.8.4由于反应瓶中溶液体积对测定有影响，加适量的水使溶液体积控制到50mL左右。6.1.8.5在标准曲线制定时，用同一个反应瓶，操作方便并可减少随机误差的产生，该时先在反应瓶中加入2mL氯化亚锡溶液，分别加入20，40，60，80，100μL汞标准使用溶液（6.1.3.1.3）迅速盖紧瓶塞，以下按标准曲线绘制的步骤进行。6.2双硫腺分光光度法
6.2.1|适用范围和应用领域
本法适用于海洋沉积物及一般陆源沉积物中总汞的测定。对于汞污染严重的沉积物，可适当减少样品用量。
检出限(W)：30×10-9
6.2.2方法原理
样品经消化处理后，其中的汞转变成离子态，进而被氯化亚锡还原成原子态汞，经曝气使汞呈气态，并随载气进入高锰酸钾吸收液中。再用双硫-四氯化碳溶液萃取吸收液，汞离子与双硫腺反应生成橙色鳌合物，于485nm波长处进行光度测定。6.2.3试剂及其配制
GB17378.5—1998
除非另作说明，所用试剂为分析纯，水为无汞去离子水或等效纯水。6.2.3.1汞标准溶液
6.2.3.1.1汞标准贮备溶液：1.000mg/mL见 6. 1, 3.1.1。
6.2.3.1.2汞标准中间溶液：10.0μg/mL见6.1.3.1.2。
6.2.3.1.3汞标准使用溶液：1.00μg/ml见6.1.3.1.3。
6.2.3.2硫酸溶液：1+1
将1体积硫酸（H,SO4，p=1.84g/mL，优级纯）慢慢地沿杯壁注入1体积水中（边注入边搅拌）。6.2.3.3高锰酸钾溶液：50g/1
见6.1.3.4。
6.2.3.4吸收液
将10mL硫酸溶液（6.2.3.2)和10mL高锰酸钾溶液（6.2.3.3）混合，加水至100mL，混匀。使用前配制。
6.2.3.5氯化亚锡溶液：100g/L
见6.1.3.2。
6.2.3.6双硫-四氯化碳溶液：
6.2.3.6.1双硫踪贮备溶液：0.4mg/ml将100mg双硫(C.HsN:NCSNHNHC.H，)称入200mL烧杯中，加100 mL三氯甲烷溶解，经玻璃纤维（先用1十1硝酸浸泡过夜，然后用水洗净）过滤，滤液盛于250mL锥形分液漏斗中。用（1十50）氢氧化铵溶液振荡提取两次（每次100mL），弃去有机相，合并水相。用四氯化碳洗涤水相三次（每次30mL），弃去有机相。加入（1十2)盐酸至水溶液呈酸性（此时双硫踪析出）。用250mL四氯化碳分两次振荡提取，合并有机相，再经塞有脱脂棉的分液漏斗将有机相滤入棕色试剂瓶中。将盐酸羟胺的硫酸溶液（10mL提纯的10%盐酸羟胺和10mLc(HSO)=1mol/L硫酸的混合液）覆于有机相液面上，置于冰箱中保存备用。
6.2.3.6.2双硫踪使用溶液：T=70%量取1.00mL双硫踪贮备液（6.2.3.6.1)于10mL具塞比色管中，加四氯化碳（6.2.3.12）至标线，混匀。用四氯化碳（6.2.3.12)为参比溶液调零点，在500nm波长处，用1cm测定池测定吸光值A。配制VmL透光率T=70%的双硫踪使用溶液，应量取的双硫踪贮备溶液（6.2.3.6.1)的体积（VmL)可按下式计算：
此溶液应盛于棕色磨口试剂瓶中，在使用前配制。6.2.3.7盐酸羟胺溶液：100g/L
见6.1.3.3。
6.2.3.8氨水溶液:CNHOH=1 mol/L分别取500mL氨水（p=0.90g/mL)和500mL水于两个烧杯中，置于同个空干燥器中，加盖，放置两昼夜以上。吸收提纯后的氨水用1mol/L盐酸标定其浓度，再用水将其稀释至1mol/L。6.2.3.9乙二胺四乙酸二钠溶液：50g/L称取5g乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na·2H,O)，用水溶解并稀释至100mL。用5mL双硫使用溶液提取数次，至有机相为绿色，弃去有机相，水相放入滴瓶中。6.2.3.10硝酸（HNO3)：0=1.42g/mL，优级纯。568
GB 17378. 5-1998
6.2.3.11过氧化氢（H,0,）：30%，优级纯。6.2.3.12四氯化碳（CCl,)。
6.2.4仪器及设备
分光光度计；
一曝气-吸收装置（图3）；
—电热恒温水浴锅；
一水流唧简或医用注射器；
一一般实验室常备仪器和设备。接抽气泵
1一气体流量计；2一活蕊气体采样管，3一汞蒸气发生瓶图3曝气-吸收装置图
6.2.5分析步骤
6.2.5.1绘制标准曲线
6.2.5.1.1取6支25mL带塞比色管，分别加入汞标准使用液（6.2.3.1.3)0，1.00,2.00,3.00,4.00，5.00mL，再各加入10.0mL吸收液（6.2.3.4)，加水至20mL。6.2.5.1.2滴加与测定样品用量相等的盐酸羟胺溶液（6.2.3.7），振摇至红色褪尽，开盖放置30min。6.2.5.1.3加入5.0mL双硫使用溶液（6.2.3.6.2），剧烈振荡3min（开盖放气一次），静置分层。用水流唧筒（或医用注射器）吸去上层水相，用水洗有机相二至三次（每次用水20mL，振荡1min），吸去水相。
6.2.5.1.4加人10mL氮水溶液（6.2.3.8）及2滴EDTA-2Na溶液（6.2.3.9），振荡30次，静置分层，同上法吸去水相。再加入10mL氨水溶液（6.2.3.8)振荡30次，将有机相及水相一起倒入50mL分液漏斗中,静置分层。在分液漏斗颈中塞入脱脂棉。6.2.5.1.5将有机相滤入干燥的1cm测定池中，以四氯化碳（6.2.3.12)调零，于波长485nm处测定吸光值（A,)及标准空白吸光值（A。）。将数据记入GB17378.4--1998附录A表A1中。6.2.5.1.6在厘米方格纸上以（A,--A。)为纵坐标，相应的汞的微克数为横坐标，绘制标准曲线，将标准曲线图贴在GB17378.4—1998附录A表A1中校准曲线图栏内。6.2.5.2样品的消化
称取4~6g（士0.01g）沉积物湿样，置于150mL锥形瓶中，加入20mL硝酸（6.2.3.10）于90℃±5℃水浴中消化1.5h，每20min摇动一次。滴加2mL过氧化氢（6.2.3.11），继续消化0.5h。取出稍冷后，加入5mL高锰酸钾溶液（6.2.3.3），放置0.5h以上，高锰酸钾红色应不褪，否则需补加高锰酸钾溶液（6.2.3.3)至其红色不褪。同时做分析空白。6.2.5.3样品的测定
6.2.5.3.1向锥形瓶中滴加盐酸羟胺溶液（6.2.3.7)至消化液红色褪尽，将消化液及残渣移入250mL汞蒸气发生瓶中，用100mL水分三次洗涤锥形瓶，洗涤液合并于汞蒸气发生瓶中。6.2.5.3.2取两个吸收管，各加入10mL吸收液（6.2.3.4)按曝气-吸收装置示意图（图3)将气路系统接好。第一级吸收管是为除去载气中的汞，不必每次更换。569
GB 17378. 5—1998
6.2.5.3.3向汞蒸气发生瓶中加入4mL氯化亚锡溶液（6.2.3.5），立即塞紧瓶塞。接通抽气泵，以1500mL/min流速曝气15min。曝气过程中，每隔几分钟，摇动汞蒸气发生瓶一次，使残渣液充分搅动。6.2.5.3.4取下第二级吸收管，将吸收液移入25mL具塞比色管中。用总量为10mL的水分3次洗涤吸收管，洗涤液并入比色管中。滴加盐酸羟胺溶液（6.2.3.7)至红色褪尽，再多加2滴盐酸羟胺溶液（6.2.3.7），充分混匀开盖放置30.min。以下按6.2.5.1.3~6.2.5.1.5步骤测定样品的吸光值（A.）及分析空白吸光值（A,）。以（A.一Ab)值从标准曲线上查出相应的汞的微克数。6.2.6记录与计算
将测得数据记入GB17378.4-1998附录表A2中，按下式计算沉积物干样中总汞的含量m
WHg = M(1- WH,o)
沉积物干样中总汞的含量，质量比，10-°；式中:WHg-—-
m——从标准曲线上查得的汞量，ug；M-样品的称取量，g;
WH,o—湿样的含水率,%。
6.2.7精密度和准确度
五个实验室分析含汞W0.22×10-的标准参考样，共存元素的含量分别为砷W56.2×10-6，镉W2.40×10-6,铬W49.7×10-‘,铜W45.4X10-6,铅W71.9×10-6,硒 W0.38×10-°,锌W262.7×10-6得到重复性标准差（S.)W为3.0×10-°重复性相对标准差为1.4%。再现性标准差（SR）W为20×10-6,再现性相对标准偏差为9.1%。相对误差为4.6%。6.2.8注意事项
6.2.8.1消化样品时，过氧化氢需逐滴加入，以防过氧化氢剧烈分解，造成消化液溅溢。6.2.8.2每批样品消化冷却后，加入的高锰酸钾溶液的量应保持相等，以使试剂空白保持在同一水平上。
6.2.8.3分析步骤6.2.5.3.4中，开盖放置30min，是为消除反应产生的氯气及氮氧化物的影响。6.2.8.4分析步骤6.2.5.1.3中，水洗有机相是为消除二价锰（Mn2+）的干扰。6.2.8.5玻璃器血需用1+1硝酸溶液浸泡1天以上，水洗净使用。7铜
7.1无火焰原子吸收分光光度法
7.1.1适用范围和应用领域
本法适用于海洋沉积物中铜的测定。检出限(W):0.5×10-°。
7.1.2方法原理
沉积物样品经硝酸-高氯酸消化，在稀硝酸介质中，铜在324.7nm波长处进行无火焰原子吸收测定。
7.1.3试剂及其配制
除非另有说明，所用试剂为分析纯，水为二次去离子水或等效纯水。7.1.3.1铜标准溶液
7.1.3.1.1铜标准贮备溶液：1.000mg/mL。称取0.1000g铜粉（纯度99.99%）于25mL烧杯中，用水润湿，加5mL（1+1）硝酸溶液（7.1.3.2-a），在电热板上微热至全部溶解并蒸至约1mL，冷却后全量转入100mL量瓶中，加（1+99）硝酸溶液（7.1.3.2-b）至标线，混匀。7.1.3.1.2铜标准中间溶液：100μg/mL。570
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