本标准规定了生活饮用水源水中偏二甲基肼的最高容许浓度及监测检验方法。本标准适用于以江、河、湖、水库、塘(井)水为饮用水的水源。 GB 18063-2000 水源水中偏二甲基肼卫生标准 GB18063-2000 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB18063—2000
本标推的金部技术内容为强制性，前
为贯御彻《中华人民共和国环境保护法》和&中华人民共和国水污染防治法》，防治航天工业度弃物对水环境的污染，保护广大人群身体健康，根据制定水源水卫生标准的原则，参考国外研究成果，并从我国实际情况出发制定本标准。
本标推从2001年1月「口起实施。本标谁由中华人民共和国卫生部和航空航天工业部提出。本标的附录A是标雅的附录。
本标推负责起草单位：航空航天工业部第·七设计研究院：参如单位：{.海第--医学院，上海航天局806所、中国人民解放军军事医学科学院，本标雅主要起草人徐志通，陈秉衡、奚惠敏、度亚东、王兰辈本标准由卫生部委托中国预防医学科学院环境卫尘监测所负贵解释。1范围
中华人民共和国国家标准
水源水中偏二甲基肼卫生标准
Hygienic standard for unsymmetrical dinethylhydrazinein water sources
GB18063—2000
本标准规定了生活饮用水源水中偏二甲基耕的最高容许浓度及监测检验方法。本标淮适用于以江、河、湖、水库、塘(井)水为饮用水的水源。2
标准内客
生活饮用水源水中偏二甲基肼最商容许浓度为 0. 1 mg/L3
检测方法
本标准采用\氨基亚铁氰化钠分光光度法\检测水中的偏二甲基，见附录A（标准的附录）。国家质盘技未监备局2000-04-10批准2001- 01-01 实施
A1方法概要
GB 18063—2000
附录A
(标推的附录）
水中偏一甲基肼的测定氨基亚铁氧化钠分光光度法微的偏二甲基肼与氨基亚铁氧化钠在弱酸性水溶浓中能够生成红色络合物。在测定范围内红色的深度与偏甲基耕的含量成正比，符合朗伯-比尔定律。红色络合物的最大吸收波长是500nm氮,尿紊对本方法测定基本无干扰，肼、-甲基耕、甲醛含量在偏二甲基耕含壁5倍以内无干扰。亚硝酸根含量在偏二甲基耕含量2倍以上有明显负干扰，选择氨基磺酸胺做隐蔽剂。水样混独时应于过滤。
偏：:甲基肼的测定范围:0. (I1 mg/L~1. 0 mg/L-。大下 1. 0 mg/I. 的偏- 甲基耕可稀释后按本法测定。
A2仪器与器血
A2.1分光光度计：附5cm比色且，A2.2调压器:TDGC2 型。
A2.3 电烂:1 000 W。
A2.4氮气钢瓶含氮气99.99%。
A2.5氧气吸人器：1.08-32浮标式氧气吸人器。真空泵：DYB-1型。
水浴：DL501型超级恒温水浴，
42.8磨11蒸馏器：1000mL，1套
A2.9磨口导气管：1只，
A2.10微量注射器：100μL..3只。其塞刻度管：50 ml.，10 只。
真空干燥，
分度吸:1mL,3;2nL,1只5 ml,1只,10 ml,1只。42.14干燥塔：500 mL,2只，
A2.15 砂芯过滤漏斗:4 号。
试剂及配制方法
43.1氢氧化钢：化学纯。
A3.2氯化钠：化学纯
A3.3柠檬酸(L,H,O,·HO):分析纯。A3.4磷酸氨二钠(Na,HPO.12H,O):分析纯。A3.5亚硝基铁氢化钠_NaFe（CNV),NO·2H.O]:分析纯A3.6硫酸：分析纯。
A3.7甲醇分析纯.
A3.8氨水：分析纯。
43.9氯化钠：分析纯。
A3.10偏二甲基：含98%以上。
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A3.115%氨基磺酸铵(arrnoniurm sulfamate,NH,SO,NH,)溶液A3.1212mo1/L硫酸：在100mL容量瓶中，加人50mL蒸馏水，小心加入33.3mL浓碰酸，用蒸销水稀释至刻度+摇匀。
A3.13氨基亚铁氰化钠(TPF)(sodiumaminoferricyanide.Na:［Fc(CN),Nil.］的制备：称取45g亚硝基铁氧化钠丁250 mJ.锥形瓶中，逐渐加人氨水140 mL，边加边摇，至全部溶解。将此瓶放人0℃左右的冰箱中过夜，加人250 mL甲醇，即析出黄色结晶，将结晶滤出，抽干，再用甲醇洗一欲。所得结晶放入装有氯化钙的棕色真空干燥器中，干燥 4～6h，干燥后的氮基亚铁氰化钠装人棕色细[I瓶中，于暗处保存。
A3.140.15%TPF显色剂的配制：在100ml棕色容量瓶中，用蒸馏水溶解0.15gTPF，并稀释至刻度。
A3.15PH4.8缓冲溶液的配制：称取柠傲酸13.138g和磷酸氢二钠48.868g用150mL煮沸过的蒸馏水将其溶解.并移人250mL穿量瓶中，用煮沸过的蒸馏水稀释至刻度。A3. 16偏二甲基标准贮备液的配制:在50 mL 容量瓶中加人蒸馏水 25 mI.及 12 mol/L硫酸 5 mL,盖上塞,摇勾。用微量注射器取 65 μl. 偏二 甲基耕,存细注入容量瓶中,以增量法称取 0. 050 心 g 偏二甲基肼。轻轻摇动容量瓶,使偏一甲基肼充分溶解。20 min 后，用蒸馏水稀释至刻度。常温下可保存两周。此溶液偏二甲基肼含量为 1 mg/L。A3.17偏二甲基耕工作液的配制：在1000mL穿基瓶中，加入偏二甲基标准贮备液1.0mL并用蒸馏水稀释至刻度。此溶液偏二甲基肼含为1ug/mL水常温下可保存一周。A3.18样品保存：水样以当天测试为宜。必需保存时，可在水样中每升加入1.8mol/Lc(HSO,)硫酸溶液1 ml,此水样可放置1天，
A4分析步骤
A4.1标准曲线绘制免费标准bzxz.net
取6只 50 mL具塞刻度管，分别耐入偏一甲基肼工作液0. 0,2.0,5.0,7.0,10. 0.13.0 mL。然后分别向各管加入蒸馅水至 25 mL,加 pH缓冲溶液 1 rmL 及 0. 15% TPF显色剂 1 ml.,摇勾。当水样中亚硝酸根含量大于偏二甲基肼 2倍以上时,应在加人PH缓冲游液后,分别再向各管加人5%氨基磺酸胺 0.2mL,然后再加人显色剂1 mL。将比色管放入30℃:恒温水浴中，放置1 h。在分光光度计500 nm处用5 cm比色Ⅲ测定吸光度报据测得的啵光度疫相应的偏一甲基肼含量绘制标准工作曲线,求出可归方程。A4.2水样测定
A4.2. 1水样中偏二甲基含盘在 50 g/L 以上时的测定A4. 2. 1. 1先调水样 pH在 3. 0~8. 0。水样混浊时,要用 4 砂芯漏斗过滤。取适当体积的上述予处理过的水样于具塞刻度管中，用蒸馏水推确稀释至25 tL，然后按A1. 1步进行测定。根据测定的吸光度，按标推工作曲线的同归方程或查标准工作曲线法;算出偏二甲基肼含量，
44. 2. 1. 2按式(A1)计算水样的偏二甲基含量G=CXn
式巾：cx-一水样巾偏二.甲基肼含量,μg/mnL;co—-A4.2.1.1中算出的水样中所含偏二甲基肼质量,g;n——稀释倍数；
V一-比色时所取水样体积，mL。A4.2.2水样中偏二甲基肼含量小于50μg/L时的测定.-(Al
A4.2.2.1水样的集（蒸馏浓缩法）蒸馏裴暨如图 1。
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在1000ml.圆底烧瓶中，加入90g氟化钠和120g氢氧化钠，以流量50ml./min通氮15min，取500 mI.水样存细的注入烧瓶中，轻轻摇动几下，然后热燕馏。维续通氮，接通冷却水，用具案刻度管在冷凝替口收集冷凝液，当水样即将沸腾时，调节调压器电压在150V左石，以控制电加热温度，使每 25 mL 馏份的流出时间在 11 ~-15 IIin,连续收集 3 管馏份,每管准确收集 25 mL, 按 A4. 2. 1 测得每管内的偏二甲基肼含量。
1—氟气钊瓶;2- 氧气吸人器(A一减压间,B一流量计,C—针形润);3—下燥塔;4—干燥剂;5--绥种瓶;G—导气管;7—支肾烧瓶;8—蛇形冷凝管;9—比色管;10—电炉;11:-调压器图1蒸馏装置流程图
A4. 2-2.2按式(A2)计算水样的偏二甲基肼含。E
W,+W,+Ws
一水样中偏二甲基含量，g/mL；WI.W2,W3.-分别为3只装有增馏分具赛刻度管巾所含偏二中其册质量\g;500蒸水样的体积，mL；
N—-回收率,71%。
A4.2.3取平行测定两个结果的算术平均值为水样中的偏二甲基含量。A5允许差
对偏=甲基肝不间含量的水样,分析结果的允诈差见表1。:com（A2）
偏二甲基肼含蛋范围，mg/，
0. 01--0. 1
>0. 1~1, 0
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rrKaxntKa
充许差·%
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