本标准规定了工业炸药爆炸后气体试样的制备方法、有毒气体含量测定所用的试剂和材料、仪器和设备、试验步骤以及试验结果的表述等内容。本标准适用于工业炸药爆炸后有毒气体(一氧化碳和氮氧化物)含量的测定。 GB 18098-2000 工业炸药爆炸后有毒气体含量的测定 GB18098-2000 标准下载解压密码：www.bzxz.net

GB18098-2000
工业炸药爆炸后的有毒气体含量是保障采矿安全作业的重要指标，需要实行严格的试验和检测。本标准是在WJ1977—1990《工业炸药爆炸后有毒气体含量测定法》和MT60--1995《煤矿许用炸药爆炸后有毒气体量测定方法和判定规则》的基础上，按GB/T1系列标准的要求制定的。本标准由国防科学技术工业委员会提出。本标准由中国兵器工业标准化研究所归口。本标准起草单位：国家民用爆破器材质量监督检验中心、全国民用爆破器材产品长沙质量监督检验站、煤炭工业准北爆破器材产品质量监督检验中心、国家煤矿防爆安全产品质量监督检验中心、中国兵器工业标准化研究所。
本标准主要起草人：吴维勤、李建湘、倪欧琪、夏斌、段、杨金侠、郑秀英。820
1范围
中华人民共和国国家标准
工业炸药爆炸后有毒气体含量的测定Determination of the toxic gases formedby detonation of industrial explosivesGB 18098—2000
本标准规定了工业炸药爆炸后气体试样的制备方法、有毒气体含量测定所用的试剂和材料、仪器和设备、试验步骤以及试验结果的表述等内容。本标准适用于工业炸药爆炸后有毒气体（一氧化碳和氮氧化物）含量的测定。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。化学试剂硫酸
GB/T 625--1989
GB/T 629—1997
GB/T 631—1989
GB/T 633—1994
GB/T 658-1988
GB/T678
—1990
GB/T 1266—1986
GB/T 1282—1996
GB/T 1294—1993
GB/T 2306—1997
GB/T 6684—1986
GB/T 8031—1987
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
氢氧化钠
亚硝酸钠
氯化铵
乙醇(无水乙醇）
氯化钠
酒石酸
氢氧化钾
30%过氧化氢
化学试剂
工业电雷管
GB/T15349--1994
HG/T3-95—1976
化学试剂
甲基红
HG/T3-1287--1980
化学试剂
3方法提要
溴钾酚绿
氯化亚铜
在一定的条件下，使一定量的炸药在一定容积的爆炸弹简中爆炸，制得炸药爆炸后的气体试样，分别测定其中一氧化碳和氮氧化物的含量，再换算成有毒气体的总含量。4气体试样的制备
4.1方法-（仲裁法）
4.1.1试剂和材料
国家质量技术监督局2000-05-09批准2000-07-01实施
GB 180982000
a）雷管：GB/T8031，8号金属壳瞬发电雷管；b）石英砂：二氧化硅含量不低于90%，粒度为0.40mm～~0.63mm。4.1.2仪器、装置
4.1.2.1仪器
a）动槽水银压力计：测量精度为0.04kPa；b）温度计：分度值为0.2℃；
c）天平：感量为0.5g；
d）采样器;采样瓶、球胆等。
4.1.2.2制备装置
气体试样制备装置（1)示意图见图1。a）爆炸弹简：外径为600mm、内径为350mm、内部深度为550mm的钢制圆简；b）钢炮：外径为240mm、高为300mm的圆柱体，其中心孔直径为45mm、深度为200mm；c）真空泵；
d）压力表：测量范围为0MPa～0.1MPa，1.5级；e）真空表1.5级；
f）U型水银压差计：分度值为0.133kPa。4.1.3制备步骤
4.1.3.1检查制备装置，爆炸弹筒内壁应洁净，接线柱上应无灰尘和锈垢，各阀门应通畅。4.1.3.2称取110.0g士0.5g原装药卷（直径大于35mm的，应改装成直径为35mm），将雷管插入药卷中央，插入深度为雷管全长的2/3，然后装人钢炮内孔中。再称取300.0g土0.5g石英砂，自然充填在药卷周围与上部，雷管脚线分别接在两个接线柱上4.1.3.3盖紧爆炸弹简盖，启动真空泵抽气，至爆炸弹筒内剩余压力不大于4.0kPa时，停止抽气。4.1.3.4起爆炸药，待爆炸弹简内气体冷却到室温后，读取大气压力、室温和U型水银压差计压差值。大气压力应进行温度和纬度修正。4.1.3.5用采样器采集气体试样。1爆炸弹簡2—钢炮；3—药卷；4—雷管；5---爆炸弹简盖；6--总阀；7—压力表；8-三通阀；9—真空表；10—真空泵；11--U型水银压差计；12采样阀图1气体试样制备装置(1)示意图822
4.2　方法二　
4.2.1试剂和材料
GB 18098--2000
a）雷管：GB/T8031，8号金属壳瞬发电雷管；b）石英砂：二氧化硅含量不低于90%，粒度为0.40mm~~0.63mm，洗净；c）玻璃简：用95玻璃制成与试验用药卷外径相应的平底圆简。4.2.2仪器、装置
4.2.2.1仪器
a）动槽水银压力计：测量精度为0.04kPa；b）滥度计：分度值为0.2℃；
c）天平：感量为0.5g；
d）采样器：采样瓶、球胆等。
4.2.2.2装置
气体试样制备装置（2)示意图见图2。a）爆炸弹简：容积不小于15L的钢制圆筒；b）真空泵；
c）压力表：测量范围为0MPa～0.1MPa，1.5级；d）真空表：1.5级；
e）U型水银压差计：分度值为0.133kPa。8
1—爆炸弹简；2—爆炸弹简盖；3-引爆栓塞;4总阀;5—压力表；6--三通阀；7—真空表；8—真空泵;9--U型水银压差计;10—采样阀图2气体试样制备装置（2)示意图4.2.3制备步骤
4.2.3.1检查制备装置，爆炸弹筒内壁应洁净，密封垫圈应完好，各阀门应通畅。4.2.3.2称取110.0g士0.5g原装药卷（直径大于35mm的，应改装成直径为35mm），装人相应直径823
GB18098—2000
已知质量的玻璃简内制得药包，把雷管插人药包中央，插人深度为雷管全长的2/3，再称取一定量的石英砂（石英砂和玻璃筒的总质量约为110g），覆盖在装药上部，自然堆积，不允许加压。4.2.3.3将药包悬吊在爆炸弹简内，雷管脚线连在引爆电极上。4.2.3.4盖紧爆炸弹简盖，启动真空泵抽气，至爆炸弹简内剩余压力不大于4.0kPa时，停止抽气。4.2.3.5起爆炸药，待爆炸弹简内气体冷却至室温后，读取大气压力、室温和U型水银压差计压差值。大气压力应进行温度和纬度修正。4.2.3.6用球胆采集供一氧化碳含量测定用的气体试样。采集前，球胆应用气体试样冲洗三次；用采样瓶采集供氮氧化物含量测定用的气体试样。5有毒气体含量的测定
5.1一氧化碳含量的测定
5.1.1化学吸收法（仲裁法）
5.1.1.1原理
气体试样中，二氧化碳用氢氧化钾溶液吸收，氧气用焦性没食子酸溶液吸收，一氧化碳用氯化亚铜氨溶液吸收，测定其前后的体积变化即可计算出一氧化碳的体积分数。5.1.1.2试剂和材料
a）铜屑：紫铜屑；
b）液体石蜡；
c）焦性没食子酸；
d）甲基橙；
e）氢氧化钾溶液：用氢氧化钾（GB/T2306）配制成质量分数为25%～33%的溶液；f）氯化亚铜氨溶液：称取约250g氯化铵（GB/T658）溶于750mL水中，加入约200g氯化亚铜(HG/T3-1287)充分搅拌后，加人约等于溶液体积1/8的氨水（GB/T631)，再加人2g～3g铜屑和层厚2cm～3cm的液体石蜡；
g）焦性没食子酸钾溶液：称取约28g焦性没食子酸，溶于50mL热水中，冷却后，加人130mL氢氧化钾溶液，
h）硫酸溶液：用硫酸（GB/T625)配制成质量分数为10%的溶液；i）甲基橙溶液：用甲基橙配制成质量分数为0.2%的溶液；j）封闭液：用硫酸溶液加氯化钠（GB/T1266)配制成饱和溶液，再加几滴甲基橙溶液。5.1.1.3仪器和设备
气体分析仪示意图见图3。
5.1.1.4试验步骤
GB 18098--2000
1、2、3、4—吸收瓶；5—气体导人管；6—过滤管；7—三通阀；8—梳形管；9—双臂蛋气管；10—水准瓶图3气体分析仪示意图
5.1.1.4.1在吸收瓶1中注满氢氧化钾溶液，吸收瓶2中注满焦性没食子酸钾溶液，吸收瓶3中注满氯化亚铜氨溶液，吸收瓶4中注满硫酸溶液，并在各吸收瓶液面上放人液体石蜡。在水准瓶中注人封闭液，双臂量气管的水套中注人蒸馏水。5.1.1.4.2按气体分析仪操作说明，检查测定系统是否漏气。5.1.1.4.3向双臂量气管中通入100.0mL士0.1mL气体试样。5.1.1.4.4将双臂量气管中的气体试样依次压入吸收瓶1和吸收瓶2中，分别进行反复吸收，直至将二氧化碳和氧气吸收完全后，再压人吸收瓶3中吸收一氧化碳，压入吸收瓶4中除去氨气，测量吸收后剩余气体的体积。
5.1.1.5试验结果的表述
气体试样中氧化碳含量按式(1)计算。9
式中：9
气体试样中氧化碳的体积分数，%；V,—通过吸收瓶3前的气体体积，mL；V2—通过吸收瓶4后的气体体积，mL；V。-气体试样的体积，mI。
平行测定二次，允许差应不大于0.5%，取算术平均值作为结果，结果精确至0.1%。5.1.2红外线气体分析器法
5.1.2.1原理
GB 18098-2000
根据一氧化碳对一定波长红外光有特征吸收，且一氧化碳含量与能量摄失符合比耳定律，用一氧化碳标准气校正，直接测得结果。5.1.2.2试剂和材料
一氧化碳标准气：标准气中一氧化碳含量应与被测组分中一氧化碳含量接近。5.1.2.3仪器和设备
红外线气体分析器：精度应不低于0.1%。5.1.2.4试验步骤
5.1.2.4.1启动红外线气体分析器，待其稳定后，校正零点，通人一氧化碳标准气校正满度。5.1.2.4.2向红外线气体分析器中通人一定量的气体试样，测出一氧化碳的体积分数。5.1.2.5试验结果的表述
平行测定二次，允许差应不大于0.5%，取算术平均值作为结果，结果精确至0.1%。5.1.3气相色谱法
5.1.3.1原理
不同物质在不同的两相（气、固或液）中具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，这些物质在两相中反复进行多次分配，从而使那些分配系数只有微小差异的组分产生很大的分离效果。5.1.3.2试剂和材料
a）固定相：13X分子筛，孔径为0.15mm~0.20mm；b）载气：氟气，纯度为99.99%；c）一氧化碳标准气：标准气中一氧化碳含量应与被测组分中一氧化碳含量接近。5.1.3.3仪器和设备
a）气相色谱仪；
b）色谱柱：内径为3mm，长为2m，装填13X分子筛；c）检测器：热导检测器；
d）色谱数据处理机：专用微机。5.1.3.4色谱条件
a）柱温：50℃；
b）检测器温度：100℃；
c）载气流量：20 mL/min～40 mL/min；d）柱前压：0.1MPa。
5.1.3.5试验步骤
5.1.3.5.1按仪器说明书中的步骤开动气相色谱仪，按色谱条件把气相色谱仪调到可用状态，基线稳定后，设置色谱数据处理机的工作参数。5.1.3.5.2向气相色谱仪中通人一氧化碳标准气三次，求一氧化碳的校正因子（色谱数据处理机自动计算）。
5.1.3.5.3向气相色谱仪中通人一定量的气体试样，测出一氧化碳的含量及测定误差。5.1.3.6试验结果的表述
平行测定三次，允许差应不大于0.5%，取三次平行测定的算术平均值作为结果，结果精确至0.1%。
5.2氮氧化物含量的测定
5.2.1容量分析法（仲裁法）
5.2.1.1原理
GB 18098 ---2000
炸药爆炸气体中所含的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。用过氧化氢将其中的一氧化氮氧化成二氧化氮、二氧化氮被水吸收形成酸，用标准碱溶液滴定。根据碱溶液消耗量，可计算出产物中氮氧化物的含量。
5.2.1.2试剂和材料
a）无水乙醇:GB/T 678;
b）十二烷基苯磺酸钠溶液：十二烷基苯磺酸钠的质量分数为1%；c）过氧化氢溶液：质量分数为3%，用30%过氧化氢（GB/T6684）配制；d）溴甲酚绿乙醇溶液：用溴甲酚绿(GB/T15349)配制成质量分数为0.1%的溴甲酚绿乙醇溶液；e）甲基红乙醇溶液：用甲基红（HG/T3一95)配制成质量分数为0.2%的甲基红乙醇溶液；f）氢氧化钠标准溶液：用氢氧化钠（GB/T629)配制成浓度为0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液；g）混合指示剂：由溴甲酚绿乙醇溶液和甲基红乙醇溶液按体积比3：1混合。5.2.1.3仪器和设备
采样瓶:1000mL～3000mL
5.2.1.4试验步骤
5.2.1.4.1在采样瓶中装人100mL过氧化氢溶液和2mL十二烷基苯磺酸钠溶液，将采样瓶抽真空至剩余压力不大于4.0kPa时，充以1000mL～3000mL气体试样，剧烈摇动10min，静放5min～10min。
5.2.1.4.2将采样瓶中的吸收液转移到500mL锥形瓶中，用水冲洗采样瓶兰次，加热煮沸，冷却到室温，加入2～3滴混合指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至绿色为终点。5.2.1.5试验结果的表述
气体试样中氮氧化物的含量按式（2)计算。22. 4 Xg×V: × 100
式中：92—氮氧化物体积分数，%；c,—氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；V3-滴定消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,mL；V\—标准状况下气体试样的体积，mL。平行测定二次，允许差应不大于0.2%，取算术平均值作为结果，结果精确至0.01%。5.2.2分光光度法
5.2.2.1原理
炸药爆炸时，生成的氮氧化物是一氧化氮和二氧化氮。其中一氧化氮被空气中的氧氧化成二氧化氮，二氧化氮被氢氧化钠溶液吸收生成硝酸盐和亚硝酸盐，加人显色剂，显现出桃红色，根据显色程度与二氧化氮含量成正比，采用分光光度法可测得二氧化氮含量。5.2.2.2试剂和材料
a）氢氧化钠溶液：用氢氧化钠（GB/T629)配制成浓度为0.1mol/L的溶液；b）吸收液：将氢氧化钠溶液与无水乙醇（GB/T678)按1：2体积比混合配制；c）亚硝酸钠贮备溶液：称取0.1500g土0.0010g亚硝酸钠（GB/T633)，放人容积为1000mL的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇勾，作为溶液A；用移液管吸取100mL溶液A，转入另一容积为1000mL的容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，摇勾，作为溶液B；d）亚硝酸钠标准溶液（1ml.该溶液含0.0015mgNaNOz，相当于0.002mgNOz）：用移液管吸取10ml亚硝酸钠贮备溶液（溶液B)转人100mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度，摇匀；e）显色剂：将萘基盐酸二氨基乙烯（化学纯）、对氨基苯磺酰胺和酒石酸（GB/T1294）按1：4：95的质量比混合，在乳钵中研磨并混合均匀，装入棕色瓶中，置于干燥器内备用；827
GB18098—2000
f）显色剂溶液：称取约30g显色剂溶于100mL质量分数为4%的磷酸（GB/T1282)溶液中，用时现配。
5.2.2.3仪器和设备
a）分析天平：感量0.1mg；
b）移液管：10mL、25mL；
c）刻度吸管：1mL（最小分度值为0.01mL）、5mL（最小分度值为0.05mL）、10mL（最小分度值为 0. 1 mL);
d）分光光度计；
e）采样瓶。
5.2.2.4试验步骤
5.2.2.4.1工作曲线的绘制
用刻度吸管分别吸取亚硝酸钠标准溶液0,0.5，1.0，1.5,2.0,2.5,3.0，4.0,6.0，7.0mL于比色管中（其对应的二氧化氮质量为0,0.001,0.002,0.003,0.004,0.005，0.006,0.008,0.010,0.012,0.014mg）,分别加人吸收液至15mL刻度。再用移液管分别吸取5mL显色剂溶液加入比色管中。然后，将比色管置于25C士1℃恒温水浴中，保温约30min，使其完全显色。在分光光度计上，用1cm比色血，以零标准溶液作参比，于波长545nm处测定每一标准溶液的吸光度。以二氧化氮的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5.2.2.4.2二氧化氮的测定
分别取40mL气体试样，注人装有15mL二氧化氮吸收液的两个真空采样瓶中。将气体试样经24h氧化和吸收后，用于测定。
准确吸取5mL显色剂溶液于采样瓶中，按5.2.2.4.1所述方法以试剂空白溶液作参比测定吸光度。根据吸光度在工作曲线上查得该试样所对应的二氧化氮的质量，然后换算成二氧化氮体积分数。5.2.2.5试验结果的表述
气体试样中氮氧化物的含量按式(3)计算。 = a×64×10 × 100
式中：9—
一气体试样中氮氧化物的体积分数，%；a—-—从工作曲线上查得的 NOz的质量,mg;6.4×10-5——换算系数,L/mg；V。\—-标准状况下气体试样的体积,L。平行测定二次，允许差应不大于0.3%，取算术平均值作为结果，结果精确至0.01%。5.3有毒气体总量的计算bZxz.net
5.3.1标准状况下，每千克炸药爆炸后气体的总体积按式（4)计算。Ve=
式中：V-
V, × (P. + P, - P, - P,) × 273 × 1 000101.3 X (273 + t)m
-标准状况下，每千克炸药爆炸后产生的气体体积，L/kg；·（3）
气体试样制备方法一为减去钢炮所占体积后爆炸弹简内的实际容积，L；气体试样制备方法二为爆炸弹简的实际容积，L；P.-—U型水银压差计的压差值，kPa；P,-测定时的大气压力,kPa;
P,抽真空时，弹简内剩余压力，kPa;P
温度为t时空气饱和水蒸汽压力，kPa；828
GB18098-2000
绝对温度和摄氏温度换算常数；千克和克的换算系数；
毫米汞柱与千帕斯卡的换算系数0.1333与标准状况大气压力760mmHg的乘积。测定时的室温，C；
测定用药卷质量，g。
5.3.2每千克炸药爆炸后，生成的一氧化碳和氮氧化物的体积分别按式（5）、（6)计算。=V×
V\= V。× P
式中：V!
每千克炸药爆炸后生成的一氧化碳体积，L/kg；V。标准状况下，每千克炸药爆炸后产生的气体体积,L/kg；9
气体试样中一氧化碳的体积分数，%；-每千克炸药爆炸后生成的氮氧化物体积，L/kg；气体试样中氮氧化物的体积分数，%。...( 5)
·（6)
5.3.3每干克炸药爆炸后生成的有毒气体总量（按标准状况下折算成一氧化碳计）按式（7)计算。V=V+ 6.5V\
式中，V-
每千克炸药爆炸后生成的有毒气体总量，L/kg；一每千克炸药爆炸后生成的一氧化碳体积，L/kg；6.5—将氮氧化物折算成一氧化碳时的毒性系数；\-每干克炸药爆炸后生成的氮氧化物体积，L/kg。平行测定二次，允许差应不超过10L/kg，取较大值作为最终结果，并修约到个数位。(7)
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