本标准规定了合成水滑石中粒径分布、团聚指数、氧化镁含量、氧化铝含量、氧化锌含量、MgO与Al2O3摩尔比、ZnO与Al2O3摩尔比、重金属（以Pb计）含量、铁（Fe）含量、pH、白度、干燥减量（105℃）、电镜平均粒径、比表面积、紫外吸收率和红外吸收率的分析方法。 本标准适用于合成水滑石中上述理化指标的测定。

ICS71.060.01
备案号：41812—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3820--2013
代替HG/T38202006
合成水滑石分析方法bZxz.net
Methodsoftestforsynthetichydrotalcite2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1·-2009给出的规则起草。本标准代替HG/T3820
2006《纳米合成水滑石
辑性修改外主要技术变化如下：HG/T3820—2013
分析方法》，与HG/T3820·2006相比，除编修改了氧化镁含量、氧化铝含量和氧化锌含量测定方法的测定体系和条件（2006年版的3.5、3.6和3.7，本版的3.5、3.6和3.7)；增加了紫外吸收率和红外吸收率的测定方法（本版的3.17和3.18)；删除了堆积密度的测定方法（2006年版的3.17)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准起草单位：北京化工大学、江阴市瑞法化工有限公司、北京泰克来尔科技有限公司、中海油天津化工研究设计院。
本标准主要起草人：林彦军、雷晓东、段雪、谭徐吕、符卫南、邢颖、陈秋华、张帆、郭凤鑫。本标准所代替标准的历次版本发布情况：2006。
HG/T3820
1范围
合成水滑石分析方法
HG/T3820—2013
本标准规定了合成水滑石中粒径分布、团聚指数、氧化镁含量、氧化铝含量、氧化锌含量、Mg()与Al2O3摩尔比、Zn(）与Al2O3摩尔比、重金属（以Pb计）含量、铁（Fc）含量、pH、白度、干燥减量（105℃）、电镜平均粒径、比表面积、紫外吸收率和红外吸收率的分析方法。本标准适用于合成水滑石中上述理化指标的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注口期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件GB/T3049
GB/T5950
GB/T6682
GB/T19587
2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法：1.10-非啰啉分光光度法
建筑材料与非金属矿产品白度测量方法分析实验室用水规格和试验方法2008
气体吸附BET法测定固态物质比表面积2004
HG/T3696.1
溶液的制备
HG/T3696.2
溶液的制备
HG/T3696.3
品的制备
3检验方法
3.1安全提示
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定
无机化工产品
无机化工产品
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。3.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。3.3粒径分布的测定
3.3.1试剂
3.3.1.195%乙醇。
3.3.1.2聚丙烯酸钠溶液：10g/L。称取1g聚丙烯酸钠（相对分子质量：1000～3000），加人100mL水中，边搅拌边用1十1氨水溶液调节pH为9.0～9.5(用酸度计检验）。3.3.2仪器、设备
3.3.2.1激光粒径分析仪，符合下列要求：a）量程：0.02μm~2000μm；
精度：±1%；
HG/T3820—2013
c）检测角度：0°~135°。
3.3.2.2超声波分散仪。
3.3.3分析步骤
根据激光粒径分析仪的要求取一定量的试样，加入100ml.水（表面改性的试样改加100mL95%乙醇），加人1.0mL～1.5mL聚丙烯酸钠溶液（表面改性的试样不加聚丙烯酸钠溶液）。将试样溶液置于超声波分散仪上进行超声分散10min。按激光粒径分析仪操作步骤测定试样的激光粒径体积分布（建议折射率为1.500）。
3.4团聚指数的测定
用同一试样分别测得的激光平均粒径和电镜平均粒径之比来计算团聚指数。团聚指数T，按公式（1)计算：
式中：
按3.3测定的激光平均粒径，单位为纳米（nm）；按3.15测定的电镜平均粒径，单位为纳米（nm）。3.5氧化镁含量的测定
3.5.1方法一（只适用于镁铝碳酸根型水滑石）3.5.1.1方法提要
在pH10的溶液中，以酒石酸钾钠、三乙醇胺为掩蔽剂，使用K-B指示剂，以乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液进行滴定，从滴定钙、镁所消耗的EDTA标准滴定溶液的量中减去滴定钙所消耗的EDTA标准滴定溶液的量，计算出氧化镁含量，3.5.1.2
3.5.1.2.195%乙醇。
3.5.1.2.2
盐酸溶液：1+1。
酒石酸钾钠溶液：100g/L。
3.5.1.2.3
3.5.1.2.4
3.5.1.2.5
3.5.1.2.6
3.5.1.2.7
三乙醇胺溶液：1+2。
氢氧化钠溶液：100g/L。
氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH~10）。乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)~0.02mol/L。酸性铬蓝K-酚绿B混合指示剂(K-B指示剂）。3.5.1.2.8
分别称取0.1g酸性铬蓝K和0.25g萘酚绿B，置于研钵内，加人35g氯化钠（于105℃土2℃下烘干2h)，研细混匀。
3.5.1.2.9
9钙试剂羧酸钠盐指示剂。
3.5.1.3分析步骤
3.5.1.3.1试验溶液A的制备
对于非表面改性的试样：称取约1g试样，精确至0.0002g，置于烧杯中，加入适量水润湿试样，盖上表面皿，加人6mL～7mL盐酸溶液（使试样溶解即可），加热至沸，煮沸1min～2min。冷却后转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A。保留此溶液用于氧化镁含量的测定。
对于表面改性的试样：称取约1g试样，精确至0.0002g，置于烧杯中，加人少量95%乙醇润湿试样，加人适量水，盖上表面Ⅲ，加人8mL～10mL盐酸溶液，小火加热至微沸，使试样溶解，再煮沸1min～2min。冷却后转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。将溶液进行干过滤，弃去初滤液20mL，滤液为试验溶液A。保留滤液用于氧化镁含量的测定。2
3.5.1.3.2
HG/T3820—2013
用移液管移取25ml试验溶液A，置于250mL锥形瓶中。加85ml水、1mL酒石酸钾钠溶液、5ml.三乙醇胺溶液摇匀。再加10ml氨-氯化铵缓冲溶液甲（rH~10）.摇匀。加人1滴～5滴K-B指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点（近终点时应剧烈摇动并缓慢滴定）。
再用移液管移取50mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加5ml.三乙醇胺溶液、50mL水，摇动下滴加氢氧化钠溶液，当溶液刚出现沉淀物时，加入0.1g钙试剂羧酸钠盐指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至溶液呈酒红色，并过量0.5mL，使用微量滴定管，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。3.5.1.4结果计算
氧化镁含量以氧化镁（Mg())的质量分数wi计，按公式(2)计算：_ [(V/ -V2/2)/10JcM×100 %
式中：
m×（25/500）
（2）
K-B指示剂指示终点时滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
钙试剂羧酸钠盐指示剂指示终点时滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值.单位为摩尔每升（mol/1）；试料质量的数值，单位为克（g)；氧化镁（Mg())摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=40.30）。2方法二（只适用于镁锌铝碳酸根型水滑石）3.5.2
3.5.2.1方法提要
试样溶解后.加人沉淀剂使镁离子和钙离子形成沉淀，而锌离子与铝离子分别形成ZnO一和AI()而留在溶液中，沉淀经过滤、洗涤、溶解使镁离子与其他离子分离。以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液滴定，从滴定钙、镁所消耗的EDTA标准滴定溶液的量中减去滴定钙所消耗的EDTA标准滴定溶液的量.计算出氧化镁含量。3.5.2.2试剂
3.5.2.2.1氯化钠。
3.5.2.2.2
3.5.2.2.3
3.5.2.2.4
3.5.2.2.5
3.5.2.2.6
3.5.2.2.7
3.5.2.2.8
3.5.2.2.9
3.5.2.2.10
3.5.2.2.11
3.5.2.2.12
氢氧化钠饱和溶液。
碳酸钠溶液：100g/L。
氢氧化钠溶液：20g/L。
氢氧化钠溶液：100g/L。
盐酸溶液：1十1。
盐酸溶液：1+7。
硝酸银溶液：17g/L
酒石酸钾钠溶液：100g/L。
三乙醇胺溶液：1十2。
氨水溶液：1+1。
氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH~10）。3.5.2.2.13
3.5.2.2.14
3.5.2.2.15
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)~0.02mol/L。酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂(K-B指示剂）。钙试剂羧酸钠盐指示剂。
HG/T3820—2013
3.5.2.3分析步骤
称取约0.7g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加人4mL～5mL盐酸溶液（3.5.2.2.6）.盖上表面皿，缓缓蒸发至溶液体积为1mL～2mL，加人2.5g研细的氯化钠，摇匀。加5mL氢氧化钠饱和溶液，摇匀，加3.5mL碳酸钠溶液，摇匀。加人40mL热水（温度大于80℃）.充分揽拌，趁热用快速定性滤纸过滤。用50mL氢氧化钠溶液（3.5.2.2.4)分次洗涤沉淀，再用水洗至滤液中无氯离子为止（用硝酸银溶液检验），弃去滤液。将漏斗下端连接一段10cm左右的乳胶管，用螺旋水夹夹紧乳胶管上端，乳胶管下端置于500mL容量瓶中。在滤纸上滴加盐酸溶液（3.5.2.2.6)使液面接近滤纸上缘，浸泡至沉淀全部溶解，打开止水夹，使溶液流人容量瓶中，再用盐酸溶液（3.5.2.2.7)重复浸泡滤纸一次。用热水洗涤至滤液中无氮离子为止（用硝酸银溶液检验），冷却至室温后用水稀释至刻度.摇匀。
用移液管移取50mL上述溶液，置于250ml锥形瓶中，加1mL酒石酸钾钠溶液、5mL三乙醇胺溶液.摇动片刻。滴加氨水溶液，调节溶液pH为7～9（用广泛pH试纸检验），加10mL氮-氯化铵缓冲溶液甲（pH~10），摇匀。加4滴～5滴K-B指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点（近终点时应剧烈摇动并缓慢滴定）。再用移液管移取50mlL上述溶液，置于250mL锥形瓶中，加5mL三乙醇胺溶液、50mL水，摇动下滴加氢氧化钠溶液（3.5.2.2.5），当溶液刚出现沉淀物时，加人0.1g钙试剂羧酸钠盐指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至溶液呈酒红色，并过量0.5mL，使用微量滴定管，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。3.5.2.4结果计算
氧化镁含量以氧化镁（Mg())的质量分数ui计，按公式（3)计算： [1m 100 ..
m×（50/500）
式中：
K-B指示剂指示终点时滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；
钙试剂羧酸钠盐指示剂指示终点时滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)：试料质量的数值，单位为克（g）；氧化镁（Mg()摩尔质量的数值.单位为克每摩尔（g/mol)（M=40.30)。3.6
6氧化铝含量的测定
3.6.1方法提要
试样中加入过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液，铝离子与EDTA生成络合物，在pH约为4时，用PAN为指示剂，以硫酸铜标准滴定溶液返滴过量的EDTA。再加人氟化铵分解铝-EDTA络合物，再以硫酸铜标准滴定溶液滴定释放出的EDTA。3.6.2试剂
3.6.2.195%乙醇。
氟化铵。
氮水溶液：1+2。
乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~4）。乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)~0.02mol/L。硫酸铜标准滴定溶液：c(CuSO.)~0.02mol/L。配制：称取5.0g五水硫酸铜，溶于1000mL硫酸溶液（0.5十999.5)中，摇匀。4
HG/T3820--2013
标定：用移液管移取25mL硫酸铜标准滴定溶液，加70mL水、10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH~10)及0.2g红紫酸铵指示剂.用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液变为紫蓝色。同时作空白试验。
计算：硫酸铜标准滴定溶液的浓度c.单位为摩尔每升（mol/L）.按公式（1)计算：(Vi-Vo)cl
式中：
滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；滴定空白试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值.单位为摩尔每升（mol-1.)；移取硫酸铜标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）。3.6.2.7PAN[1-（2-吡啶偶氮)-2-萘酚]指示剂：2g/L乙醇溶液。3.6.3分析步骤
3.6.3.1试验溶液B的制备
称取约1.1g试样，精确至0.0002g，置于烧杯中，加人少量水润湿（表面改性的样品加水前先加人少量95%乙醇润湿），盖上表面Ⅲ，加入8mL~10mL盐酸溶液（3.5.2.2.6）.加热至微沸，煮沸1min～2min，冷却后置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，必要时T过滤。此溶液为试验溶液B,用于氧化铝含量和氧化锌含量的测定。3.6.3.2测定
用移液管移取25mL试验溶液B，置于250mL锥形瓶中，滴加氨水溶液至溶液pH约为3.5（用精密pH试纸检验），加25mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH～4），摇匀。用滴定管加入40mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，将溶液加热并煮沸5min.冷却至70℃～80℃，加4滴～5滴PAN指示剂.趁热用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为亮紫色为终点（黄色→绿色→灰蓝色→亮紫色）.不记录消耗的体积。在滴定完毕的溶液中加入0.5g氟化铵，小火煮沸3min.此时溶液变为绿色，稍冷后用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液变为亮紫色为终点（必要时可补加1滴～2滴PAN指示剂），记录消耗的硫酸铜标准滴定溶液的体积（V，）。3.6.4结果计算
氧化铝含量以三氧化二铝（Al2()3）的质量分数w2计，按公式（5)计算：(V/1000)cM
X100%-0.9128u
m（25/250）
式中：
滴定所消耗的硫酸铜标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ml.)；硫酸铜标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；试料质量的数值，单位为克（g)；三氧化二铝（2
Al2O3）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=50.98）；按3.11测定的铁的质量分数，数值以%表示；铁换算为三氧化二铝的系数。
3.7氧化锌含量的测定
3.7.1方法提要
（5）
在pH5.5时，加人氟化铵掩蔽钙、镁、铝离子，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定试验溶液中的锌。
3.7.2试剂
HG/T3820—2013
氟化铵。
氮水溶液：1+2。
3.7.2.3六亚甲基四胺-盐酸缓冲溶液（pH~5.5）。称取40g六亚甲基甲胺.加100mL水和10mL盐酸使之溶解并摇勾，用酸度计测定该溶液的pH，将溶液pH调为5.4～5.5(pH低于5.1时补加六亚甲基四胺；pH高于5.5时则补加盐酸）。3.7.2.4
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)~0.02mol/1。3.7.2.5二甲酚橙指示液：5g/L，使用期为10d。3.7.3分析步骤
用移液管移取25mL试验溶液B（氧化锌含量约为50%时应适当减少移取量），置于250mL锥形瓶中.加50mL水，加2滴二甲酚橙指示液，滴加氨水溶液至溶液刚由黄色变成橙色，滴加六亚甲基四胺-盐酸缓冲溶液至溶液呈稳定的紫红色后再多加3mL。加0.5g氟化铵，摇动溶解。用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液从紫红色变为黄色即为终点3.7.4结果计算
氧化锌含量以氧化锌(Zn())的质量分数u3计，按公式(6)计算：(V/100)cM × 100 %
式中：
u3-mx(25/250）
滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：试料质量的数值，单位为克（g)；氧化锌（Zn())摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=81.39）。Mg0与Al203摩尔比
Mg）与Al2O)3摩尔比，按公式（7)计算：n(MgO)
n(Al2Og）
式中：
u/40.30_2.531w
按3.5测定的氧化镁的质量分数，数值以%表示：w2
按3.6测定的氧化铝的质量分数，数值以%表示；氧化镁（MgO)摩尔质量的数值.单位为克每摩尔（g/mol)；三氧化二铝（Al2O3）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)。ZnO与Al2O3摩尔比
ZnO与Al2()3摩尔比，按公式(8)计算：n(ZnO)
n(Al2Og）
式中：
u'3/81.39
-按3.7测定的氧化锌的质量分数，数值以%表示；按3.6测定的氧化铝的质量分数，数值以%表示；氧化锌(ZnO)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)；三氧化二铝（Al2O3）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)。重金属含量的测定
95%乙醇。
盐酸溶液：1十1。
氨水溶液：1+2。
3.10.1.4乙酸盐缓冲溶液（pH~3.5)。HG/T3820—2013
称取25.0g乙酸铵溶于25mL水中，加45mL盐酸溶液（1+1），用稀盐酸或稀氨水调节pH约为3.5，用水稀释至100mL。
3.10.1.5饱和硫化氢水。
将硫化氢气体通入无二氧化碳的水中，至饱和为止。该溶液现用现配。3.10.1.6铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2规定配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。3.10.2分析步骤
称取2.00g土0.01g试样，置于100mL烧杯中，加少量水润湿（表面改性的样品加水前先加人少量95%乙醇润湿）.加人10mL～15mL盐酸溶液溶解试样，必要时过滤。将溶液全部转移至50ml比色管中，用盐酸溶液或氨水溶液调节溶液pH至中性（用pH试纸检验）。加入5mL乙酸盐缓冲溶液(pH～3.5），加人10mL饱和硫化氢水，用水稀释至刻度，摇匀。于暗处放置5min后，在白色背景下比色。试样所呈棕色不应深于标准。标准是用移液管移取2mL铅标准溶液，置于50mL比色管中，与试样同时进行相同操作。3.11铁含量的测定
3.11.11,10-菲啰啉分光光度法（仲裁法）3.11.1.1方法提要
用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，在pH2～9时，二价铁离子与1，10-菲啰啉生成橙红色络合物，使用分光光度计，于最大吸收波长510nm处测量其吸光度。3.11.1.2试剂
3.11.1.2.195%乙醇。
3.11.1.2.2其他同GB3/T30492006第4章。3.11.1.3仪器、设备
同GB/T30492006第5章。
3.11.1.4分析步骤
3.11.1.4.1试验溶液C的制备
对于非表面改性的试样：称取约4g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中。加人少量水润湿试样，盖上表面Ⅲ，加人约15mL盐酸溶液（使试样溶解即可），加热至沸，煮沸1min～2min。冷却后转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液C。对于表面改性的试样：称取约4g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中。加少量95%乙醇润湿试样，加适量水，盖上表面皿，加人约20mL盐酸溶液（使试样溶解即可），小火加热至微沸，使试样溶解。再煮沸1min～2min。冷却后转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。将溶液进行干过滤，弃去初滤液20ml，滤液为试验溶液C。3.11.1.4.2工作曲线的绘制
按GB/T30492006的6.3操作，选用2cm吸收池及对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。3.11.1.4.3测定
用移液管移取一-定量的试验溶液C（移取的试验溶液中铁的质量应控制在80ug～200μg），置于100mL容量瓶中作为试验溶液。另取一份盐酸溶液（与移取的试验溶液中所含的盐酸量相同），置于另一100mL容量瓶中作为空白试验溶液。以下操作按GB/T3049-2006的6.4，从“必要时，加水至60mL……”开始，至.…·测定两个试液的吸光度”为止。从工作曲线上查得试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。
3.11.1.5结果计算
HG/T3820—2013
铁含量以铁（Fc)的质量分数w4计.按公式（9)计算：(m-mo）×10-3
×100%：
mX(V/250)
式中：
从工作曲线上查得的试验溶液中铁质量的数值，单位为毫克（mg）；从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁质量的数值，单位为毫克（mg）；移取试验溶液C体积的数值，单位为毫升（mL)；试料质量的数值.单位为克（g）。3.11.2
原子吸收分光光度法
3.11.2.1方法提要
在酸性介质中.使用原子吸收分光光度计，在248.3nm波长下测定试样中的铁含量。3.11.2.2试剂
铁标准溶液：1mlL溶液含铁(Fc)0.1mg。(9)
用移液管移取10ml按HG/T3696.2规定配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.11.2.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有铁空心阴极灯。3.11.2.4分析步骤
3.11.2.4.1工作曲线的绘制
在四个100ml容量瓶中.分别用移液管移人0.00ml.、0.50mL、1.00mL、1.50mL铁标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
将原子吸收分光光度计调整至最佳工作状态，用波长248.3nm线.使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量上述溶液的吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以铁的浓度为横坐标.对应的吸光度为纵坐标.绘制工作曲线。3.11.2.4.2测定
用移液管移取--定量试验溶液（（移取的试验溶液中铁的质量应控制在50uμg～100ug）.置于100ml.容量瓶中作为试验溶液。另取·--份盐酸溶液（与移取的试验溶液中所含的盐酸量相同）.置于另100ml容量瓶中作为空白试验溶液。用水稀释至刻度，摇匀。将原子吸收分光光度计调整至最佳工作状态，用波长248.3nm线，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量上述溶液的吸光度。从工作曲线上查得试验溶液和空白试验溶液中铁的浓度。3.11.2.5结果计算
铁含量以铁(Fc)的质量分数w计，按公式(10)计算：(p）×0.1×10-3
×100%
mX(V/250)
式中：
从工作曲线上查得的试验溶液中铁浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；移取试验溶液C体积的数值，单位为毫升（mL)；V.
m.-试料质量的数值，单位为克（g）。3.12pH的测定
3.12.1试剂
乙醇-水溶液：1十1。
3.12.2仪器
（10）
酸度计：精度为0.02pH单位。
3.12.3分析步骤
HG/T3820-—2013
称取1.00g士0.01g试样，加人50ml.乙醇-水溶液.充分搅拌，静置10min，用酸度计测量上层清液的pH。
3.13白度的测定
3.13.1仪器、设备
3.13.1.1光谱测色仪：符合GB/T59502008第5章的规定。3.13.1.2标准白板：符合GB/T59502008第6章的规定。3.13.2分析步骤
按GB/T59502008的7.2的规定制样.按第8章的规定进行测量。3.13.3结果计算
按GB/T59502008第9章的规定进行计算。3.14干燥减量（105℃）的测定
3.14.1仪器、设备
称量瓶：$50mm×30mm。
3.14.2分析步骤
用已于105℃～110℃烘干至质量恒定的称量瓶称取约2g试样.精确至0.0002g。于105℃～110℃下烘干2h.置于干燥器中冷却至室温，称量。3.14.3结果计算
干燥减量以质量分数w5计，按公式（11)计算：ws =\=ml×100%
式中：
干燥后试料质量的数值，单位为克（g)：试料质量的数值，单位为克（g）。3.15电镜平均粒径的测定
3.15.1仪器、设备
场发射扫描电子显微镜，配有图像测量设备，符合下列要求。最高放大倍数：80万倍；
分辨率：1.0nm。
3.15.2分析步骤
3.15.2.1预处理
将试样固定在高度可调的样品台上，在其表面喷射一层厚度约为10nm的纯金，等待进行测定。3.15.2.2电子图像的获取
将扫描电子显微镜调整至最佳工作状态，将预处理好的被测试样移至视场的中部（必要时旋转或平移样品台），细调透镜电流，使图像准确正焦，获取被测试样的图像。3.15.2.3测量
用图像测量设备直接测量电子图像上颗粒粒径的长径和短径，也可在照片上用纳米标尺测量不少于200个颗粒中每个颗粒的长径和短径（不包括厚度），取算术平均值。3.15.3结果计算
电镜平均粒径d，数值以纳米（nm)表示，按公式（12)计算：da +da）
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