本标准规定了层析硅胶的分类与分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于层析硅胶。该产品主要用于有机化合物的分离、提纯及分析。

ICS71.060.20
备案号：30086—2011
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2354—2010
代替HG/T2354—1992
层析硅胶
Chromatographic silica gel
2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准代替HG/T2354—1992《薄层层析硅胶》。本标准与HG/T2354-1992的主要技术差异：标准名称改为《层析硅胶》；
标准中增加了分类（本版的4)；要求中薄层层析硅胶增加了加热减量（1992年版的4.2，本版的5.2)；增加了柱层层析硅胶的要求及相应试验方法（本版的5.3。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。HG/T2354—2010
本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、青岛美高集团有限公司、青岛谱科分离材料有限公司、青岛海洋化工有限公司。
本标准主要起草人：范国强、李永兆、崔志雷、张崇岷、徐卫红、柳春磊。本标准所代替标准的历次版本发布情况：HG/T2354---1992。
1范围
层析硅胶
HG/T2354—2010
本标准规定了层析硅胶的分类与分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于层析硅胶。该产品主要用于有机化合物的分离、提纯及分析。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191—2008包装储运图示标志（modISO780：1997）GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法（idtISO6685：1982)
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T23769一2009无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法HG/T2765.5—2005硅胶试验方法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分子式
分子式：SiO2·nH20
4分类与分型
层析硅胶分为薄层层析硅胶和柱层析硅胶两类。薄层层析硅胶分为如下型号。
H型：不含有熳石膏及其他有机粘合剂。HF254型：不含有熳石膏及其他有机粘合剂，含有荧光指示剂，在254nm波长的紫外光照射下能显示出黄绿色荧光。
G型：含有作粘合剂用的熳石膏（半水硫酸钙）。GF254型：含有熳石膏和荧光指示剂。在254nm波长的紫外光照射下能显示出黄绿色荧光。柱层析硅胶分为普通型和精制型，并根据孔容范围分为如下规格。规格1:孔容范围0.35~0.50；
规格2：孔容范围0.6～0.8；
规格3：孔容范围0.8~1.0；www.bzxz.net
规格4：孔容范围>1.0。
HG/T2354-—2010
5要求
外观：白色均匀粉末。
薄层层析硅胶应符合表1要求。
柱层析硅胶应符合表2要求。
熳石膏（CaSOa·
优等品
1H20),w/%
氯化物(以Cl计),w/%
铁(Fe)，w/%
pH(100g/L水悬浮液）
筛余物(w=38μm)，w/%
加热减量，w/%
表1薄层层析硅胶要求
一等品
优等品
优等品
优等品
06.5~7.06.0~7.0|6.5~7.06.0~7.06.5~7.0|6.0~7.0|6.5~7.06.0~7.04.0
三色分开
三色分开
三色分开
注：活度指标中的“三色”指二甲基黄、苏丹红、靛酚蓝、表2
比表面积/（m2/g）
孔容/(mL/g）
规格1
三色分开
柱层层析硅胶要求
普通型
规格2
规格3
380~550|300~450
0.35~0.500.6~0.80.8~1.0
氯化物(以CI计)，w/%
铁(Fe),w/ %
pH(100g/L水悬浮液）
加热减量，w/%
粒度/μm
粒度合格率，w/%
6试验方法
6.1安全提示
规格4
三色分开
规格1
三色分开
三色分开
精制型
规格2
规格3
三色分开
规格4
380~550
300~450
0.35~0.500.6~0.80.8~1.0
本标准中使用的强酸强碱均具有腐蚀性，操作时应谨慎，避免溅出；挥发性有机溶剂有害人体健康且易燃，应注意在通风橱内进行操作，并防止与明火接触。6.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。6.3外观检验
在自然光条件下，用目视法判别。6.4熳石膏含量的测定
6.4.1方法提要
在碱性介质中以钙红作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定试样中的钙离子。6.4.2试剂
6.4.2.1氢氧化钠溶液：400g/L；6.4.2.2盐酸溶液：1+3；
6.4.2.3三乙醇胺溶液：1十1；
6.4.2.4亚铁氰化钾溶液：50g/L；6.4.2.5硝酸银溶液：10g/L；
6.4.2.6乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)～0.02mo1/L；6.4.2.7钙红：称取0.5g钙试剂羧酸钠盐与50g氯化钠研磨均匀。6.4.3仪器
6.4.3.1微量滴定管：分度值0.02mL；6.4.3.2耐酸过滤漏斗：滤板孔径为5μm~15μm。6.4.4分析步骤
HG/T2354—2010
称取约0.25g试样，精确至0.0002g，置于250mL磨口三角瓶中，加3mL盐酸溶液润湿，再加20mL～30mL水，在磁力搅拌器上搅拌约30min后，用耐酸过滤漏斗抽滤，用水洗涤至无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。将滤液及洗液收集于洁净的抽滤瓶中，控制体积为100mL左右。先滴加约3mLEDTA标准滴定溶液（含荧光剂产品应先加1.5mL三乙醇胺溶液再加1mL亚铁氰化钾），然后加入4mL氢氧化钠溶液、0.1g钙红，摇匀后继续用EDTA标准滴定溶液滴定，至溶液颜色由紫红变为纯蓝即为终点。
同时做空白试验。空白试验除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与测定试验相同。6.4.5结果计算
熳石膏含量以半水硫酸钙（CaSO4·-式中：
H20)的质量分数w1计，数值以%表示，按式(1)计算：(V-Vo)cM×100..
V—滴定试验溶液所消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；Vo
-滴定空白试验溶液所消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；C
EDTA标准滴定溶液实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；-H2O)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=145.1)；M
熳石膏（CaSO4·
试样的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。6.5氯化物含量的测定
6.5.1方法提要
在酸性介质中，试样中用水浸煮出的氯离子与硝酸银作用生成氯化银，其浊度与同法处理的氯化物标准溶液比较。
6.5.2试剂
6.5.2.1硝酸：1+1；
6.5.2.2硝酸银溶液：17g/L；
6.5.2.3氯化物标准液：1mL溶液含氯(Cl)0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2规定配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度。
HG/T2354—2010
6.5.3仪器
50mL比色管。
6.5.4分析步骤
准确称取5.00g土0.01g试样，置于250mL锥形瓶中，加100mL水搅拌后加热煮沸5min。冷却后，全部移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。然后于过滤，弃去20mL前滤液，用移液管移取10mL滤液，置于50mL比色管中，加2mL硝酸、1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min，所呈浊度不得大于标准。标准比浊溶液是取1.00mL氯化物标准溶液与试验溶液同时同样处理。6.6铁含量的测定
6.6.1方法提要
同GB/T3049—2006第3章。
6.6.2试剂
6.6.2.1盐酸溶液：1+7；
6.6.2.2其他同GB/T3049--2006第4章。6.6.3仪器、设备
6.6.3.1分光光度计：带有厚度为4cm或5cm的比色皿；6.6.3.2回流冷凝管。
6.6.4分析步骤
6.6.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049--2006第6.3条的规定，使用4cm或5cm比色皿，取相应体积的铁标准溶液，绘制工作曲线。
6.6.4.2试验溶液的制备
称取5g～7g试样，精确至0.01g，置于250mL清洁干燥的锥形瓶中。用移液管加100mL盐酸溶液，装上回流冷凝管，在沸水浴上加热约30min后，进行干过滤，收集滤液备用。6.6.4.3测定
移取10mL试验溶液和10mL盐酸溶液（空白试验溶液）分别置于100mL烧杯中，以下按GB/T3049一2006第6.4条从“必要时，加水至60mL...”开始进行操作。从工作曲线上查出相应的铁的质量。
6.6.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数w2计，数值以%表示，按式(2)计算：(m1二m2)/1 000×100.
式中：
m×10/100
从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg)；从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg)；试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。6.7pH的测定
6.7.1方法提要
试样加100mL不含二氧化碳的水搅拌5min后，用酸度计测定悬浮液的pH值。6.7.2试剂
不含二氧化碳的水：pH=6.5～7。6.7.3仪器
HG/T2354--2010
酸度计：分度值0.02pH单位。配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极或复合电极。6.7.4分析步骤
试验前应按GB/T23769—2009进行仪器校正。称取10.0g土0.01g试样，置于250mL烧杯中，加100mL不含二氧化碳的水。在磁力搅拌器上搅拌5min后，用倾析法取上层水悬浮液，用酸度计测定其pH值。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1pH。6.8筛余物(38μm)含量的测定
6.8.1仪器
试验筛：筛孔直径38μm。
6.8.2分析步骤
称取约10g试样（精确至0.1g），置于试验筛内。用毛刷轻轻刷动试料，并用手不断振动筛子。如此边刷边筛，筛分约30min后，称量筛余物的质量，精确至0.01g。6.8.3结果计算
筛余物的质量分数w3，数值以%表示，按式（3)计算：w3
式中：
筛余物质量的数值，单位为克（g）；试料质量的数值，单位为克（g）。ml×100
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于2.0%。6.9活度的测定
6.9.1方法提要
将试样制成薄层板，将二甲基黄、苏丹红和靛酚蓝的混合液滴于其上，置于甲苯中展开，黄红蓝三色明显分开为合格。
6.9.2试剂
6.9.2.1甲苯；
6.9.2.2三色混合液：分别称取二甲基黄、苏丹红、靛酚蓝各0.0100g士0.0002g，置于150mL烧杯中，加人适量甲苯溶解后，全部移入100mL容量瓶中，用甲苯稀释至刻度，摇匀。6.9.3仪器
6.9.3.1铺板器：见图1；
图1铺板器
HG/T2354—2010
6.9.3.2涂布器：见图2；
图2涂布器
6.9.3.3层析缸：见图3，带盖玻璃缸，配有玻璃支架；290
图3层析缸
6.9.3.4玻璃板：5cm×20cm；
6.9.3.5微量进样器：10μL~25μL。6.9.4分析步骤
6.9.4.1薄层板的制备
将三块清洁干燥的玻璃板置于铺板器上。称取5.0g士0.1g试样，置于150mL烧杯中，加入14mL水。搅匀后立即倒在玻璃板上，用涂布器涂布均匀，在玻璃板上形成厚度为0.2mm～0.3mm的硅胶匀浆的薄层。于空气中晾干后，在105℃～110℃烘干0.5h，置于干燥器中备用。6.9.4.2点样、展开
在薄层板上距底边2.5cm处，用微量进样器注射10μL三色混合液，然后将板置于层析缸中，薄层板与水平面夹角约25°，层析缸中甲苯的液面离薄层板点样点0.5cm～1.0cm，盖上盖子。当展开高度为10cm优等品）或15cm(一等品）时，将板取出于空气中自然晾干。6.9.4.3层析斑点的判断
在薄层层析板上形成的黄、红、蓝三色斑点应明显分开，靛酚蓝的色斑点接近原点，二甲基黄的色斑点在色谱上方，苏丹红的色斑点在两者之间。蓝、黄色斑点较圆滑，红色斑点有少许拖尾。6.10比表面积的测定
按HG/T2765.5—2005第15章的要求操作。6.11孔容的测定
6.11.1方法原理
HG/T2354—2010
采用液氮温度下，氮单层吸附原理BET法测定比表面；改变相对压力P/Po，根据凯尔文定律测定孔容。
6.11.2仪器
6.11.2.1比表面孔隙度测定仪；6.11.2.2高纯氮气：纯度99.99%；6.11.2.3高纯氮气：纯度99.99%。6.11.3分析步骤
称取0.2g～0.3g试样（精确至0.0002g）放入测量管中，在150℃±2℃下抽真空脱气2h，使真空度达到1Pa以下，用高纯氮气清洁试样表面。根据测得的吸附等温线，用BET法计算比表面积，单位为m2/g；由相对压力（P/P。）为0.995时吸附的液氮体积计算总孔容，以单位质量的孔体积的数值为孔容，单位为mL/g。
6.12加热减量的测定
控制温度150℃士2℃，按HG/T2765.5—2005中第10章的要求操作。6.13粒度合格率的测定
6.13.1分析步骤
按HG/T2765.5-2005第5章操作。称取10g～25g试样，精确至0.1g，置于试样筛内。用手摇动并振动筛网，然后继续摇动筛子，重复几次，最后称量筛上或接料盘内的试样量，精确至0.1g。6.13.2结果计算
粒度合格率w4，数值以%表示，按式（4)计算：ml×100.
式中：
m1-筛上或接料盘内试料质量的数值，单位为克（g)；试料质量的数值，单位为克（g）。m
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于2%。7检验规则
7.1本标准采用型式检验和出厂检验。7.1.1型式检验
本标准规定的所有项目为型式检验项目，在正常情况下，每三个月至少进行一次型式检验。在下列情况之一时，必须进行型式检验：a）更新关键生产工艺：
b）主要原料有变化；
停产又恢复生产；
d）与上次型式检验有较大差异；e）合同规定。
7.1.2出厂检验
本标准规定的熳石膏、氯化物、铁、pH、筛余物、加热减量、孔容、粒度合格率、活度为出厂检验项目，必须逐批检验。
7.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的层析硅胶为一批，薄层层析硅胶每批产品不大于1t;柱层层析硅胶每批产品不大于5t。7.3以每批总瓶数的3%确定取样单元数，每瓶中取样不得少于50g，小批量时取样单元数不得少于3瓶，每瓶中取样不得少于300g；桶装产品按GB/T6678中的规定确定采样单元数。采样时，将采样7
HG/T2354—2010
器自袋的中心垂直插入至料层深度的3/4处采样。将采出的样品混匀，用四分法缩分至不少于500g。将样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、类别、型号、规格、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，另一份保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。
7.4生产厂应保证所有出厂的层析硅胶产品都符合本标准要求。7.5检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。7.6采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。8标志、标签
8.1层析硅胶包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类别、型号、规格、净含量、等级、批号或生产日期、本标准编号以及GB/T191一2008规定的“怕雨”标志。8.2每批出厂的层析硅胶都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类别、型号、规格、净含量、等级、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。9包装、运输、贮存
9.1薄层层析硅胶用附有内盖的白色聚乙烯塑料瓶包装，每瓶500g，外包装用瓦楞纸箱，每箱10瓶；柱层层析硅胶采用纸箱、纸桶、纸塑复合袋形式包装。桶包装内衬双层聚乙烯薄膜袋，每桶（袋）净含量为10kg、25kg或按供需双方协议。9.2层析硅胶产品应贮存在阴凉、干燥、通风良好的库房。9.3层析硅胶产品运输时应注意防止日晒、雨淋，保持包装完好。0
中华人民共和国
化工行业标准
层析硅胶
HG/T2354-—2010
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011）北京云浩印刷有限责任公司印装880mm×1230mm1/16印张%字数18千字2011年3月北京第1版第1次印刷
书号：155025·0857
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
网址：http：//www.cip.com.cn
凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换定价：12.00元
版权所有
违者必究
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。