本标准规定了工业盐酸羟胺的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于工业盐酸羟胺，主要用作还原剂和显像剂，用于彩色胶片。在有机合成中用于合成肟，抗癌药和磺胺药等医药中间体，在合成橡胶工业中，用于不着色的短期中止剂，用于醛类和酮类有机化合物的检验及磺酸的微量分析，电分析中用作去极剂。

ICS 71. 060. 99
备案号：418092013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3736—2013
代替HG/T3736—-2004
工业盐酸羟胺
Hydroxylammonium chloride for industrial use2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。HG/T3736—2013
本标准代替HG/T3736—2004《工业盐酸羟胺》，与HG/T3736---2004相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
修改了优等品重金属含量指标，由不大于0.0005%”改为“不大于0.0003%”（2004年版的3.2，本版的4.2)；
修改了优等品铁含量指标，由“不大于0.0005%”改为“不大于0.0003%”（2004年版的3.2，本版的4.2）
修改了等品干燥减量指标，由“不大于0.50%”改为“不大于0.40%”（2004年版的3.2，本版的4.2）。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准主要起草单位：山东宝源化工股份有限公司、山东兴辉化工有限公司、中海油天津化工研究设计院、国家无机盐产品质量监督检验中心。本标准主要起草人：王克荣、高源、弓创周、韩己强。本标准所代替标准的历次版本发布情况：-HG/T3736—2004。
1范围
工业盐酸羟胺
HG/T3736—2013
本标准规定了工业盐酸羟胺的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于工业盐酸羟胺，主要用作还原剂和显像剂，用于彩色胶片。在有机合成中，用于合成、抗瘤药和磺胺药等医药中间体；在合成橡胶工业中，用于不着色的短期中止剂，用于醛类和酮类有机化合物的检验及磺酸的微量分析；在电分析中，用作去极剂。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191—2008包装储运图示标志GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T 3696.2
溶液的制备
无机化工产品
HG/T3696.3无机化工产品
品的制备
分子式和相对分子质量
分子式：HONH3CI
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备告第3部分：制剂及制
相对分子质量：69.47（按2011年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：白色细颗粒结晶。
4.2工业盐酸羟胺按本标准的试验方法检测应符合表1的技术要求。表1技术要求
盐酸羟胺(HONH:CI)w/%
硫酸盐(以SOR-计)w/%
重金属(以Pb计)w/%
铁(Fe)w/%
干燥减量w/%
优等品
一等品
HG/T3736—2013
5试验方法
5.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。5.2一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。5.3外观判别
在自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。5.4盐酸羟胺含量测定
5.4.1方法提要
样品溶于不含氧的水中，加硫酸酸化，加已知量的硫酸铁铵溶液氧化。于60℃左右用高锰酸钾标准滴定溶液滴定。
5.4.2试剂
5.4.2.1磷酸。
5.4.2.2硫酸溶液：1+6(用无氧的水配制）。5.4.2.3硫酸铁铵溶液：250g/L，用无氧的水现用现配。(KMnO )~0. 1 mol/L。
5.4.2.4高锰酸钾标准滴定溶液：c5.4.2.5无氧的水。
5.4.3分析步骤
称取约1g试样，精确至0.0002g。溶于不含氧的水中，移人250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL溶液于250mL锥形瓶中，加10mL硫酸溶液、20mL硫酸铁铵溶液，摇匀。缓缓升温至沸，并煮沸5min，加入100mL无氧的水，加2mL磷酸，于60℃左右用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点。同时、同样做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外)与试验溶液相同。
5.4.4结果计算
盐酸羟胺含量以盐酸羟胺(HONH3CI)的质量分数W1计，按公式(1)计算：(V1-V。)cM/2X10-3
X100%...·
m×25/250
式中：
V1--滴定试验溶液所消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；Vo—滴定空白试验溶液所消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；c-—高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；m---试料质量的数值，单位为克（g）；M——盐酸羟胺（HONH:Ci)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=69.47）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.5硫酸盐含量测定
5.5.1方法提要
（1）
在盐酸介质中加人氯化钡，与试验溶液中的硫酸根离子生成白色沉淀，与同法处理的硫酸盐标准比2
浊溶液进行比对。
5.5.2试剂
5.5.2.1盐酸溶液：2+1。
5.5.2.2氯化钡(BaCl2·2H20)溶液：200g/L。5.5.2.3硫酸盐标准溶液：1mL溶液含有0.05mgSO2-。HG/T3736—2013
用移液管移取5mL按HG/T3696.2中规定配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶液现用现配。5.5.3分析步骤
称取1.00g士0.01g试样，置于50mL烧杯中，加少量水溶解后，立即转移至25mL比色管中，加0.5mL盐酸溶液、2mL氯化钡溶液，加水稀释至刻度，摇匀。放置5min，所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是优等品、一等品分别移取1.00mL、4.00mL硫酸盐标准溶液，与试样同时、同样处理。
5.6重金需含量测定
5.6.1方法提要
在乙酸介质中加人硫化氢饱和溶液，与试验溶液中的重金属生成棕色沉淀，与同法处理的铅标准比色溶液比对。
5.6.2试剂
5.6.2.1硝酸溶液：1十1。
5.6.2.2氨水溶液：1十2。
5.6.2.3乙酸溶液：1十20。
5.6.2.4硫化氢饱和溶液：现用现配。5.6.2.5铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2中规定配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。5.6.3分析步骤
称取2.00g士0.01g试样，放人瓷埚中，在电炉上慢慢加热分解至完全，加5mL硝酸溶液溶解残渣，再放到电炉上慢慢蒸干后，加少量水溶解，用氮水溶液中和至pH约为4，移入50mL比色管中，稀释至25mL，加1mL乙酸溶液、5mL硫化氢饱和溶液，稀释至刻度，摇匀，放置10min，所呈颜色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液是优等品、一等品分别移取0.60mL、1.00mL铅标准溶液，与试样同时、同样处理。5.7铁含量测定
5.7.1方法提要
同GB/T3049-2006第3章。下载标准就来标准下载网
5.7.2试剂
5.7.2.1铁标准溶液：1mL溶液含有铁(Fe)0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2中规定配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。5.7.2.2其余同GB/T3049—2006第4章。5.7.3仪器、设备
分光光度计：配有光程为4cm的比色皿。5.7.4分析步骤
5.7.4.1标准曲线的绘制
HG/T3736—2013
按GB/T3049一2006第6.3条的规定，使用4cm比色皿，绘制铁含量为0.01mg～0.1mg的标准曲线。
5.7.4.2测定
称取约5g试样，精确至0.0002g，置于150mL烧杯中，加20mL水溶解，全部转移至100mL容量瓶中，以下按GB/T3049一2006第6.4条从必要时，加水至60mL...”开始进行操作。同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。根据测得的吸光度，从标准曲线上查出相应的铁的质量（mg）。5.7.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数wz计，按公式(2)计算：(m1-mo)X10-3
式中：
m1—从标准曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；mo一一从标准曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；m——试料质量的数值，单位为克(g)。(2)
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.0001%。
5.8干燥减量测定
5.8.1方法提要
试样在80℃士2℃的电热恒温干燥箱中烘干3h，根据试样烘干前后的质量确定干燥减量。5.8.2仪器、设备
5.8.2.1称量瓶：50mm×30mm。
5.8.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在80℃土2℃。5.8.3分析步骤
用已于80℃土2℃条件下干燥至质量恒定的称量瓶称取约3g试样，精确至0.0002g，置于电热恒温干燥箱中，在80℃士2℃条件下烘干3h。5.8.4结果计算
干燥减量以质量分数wW3计，按公式(3)计算：ws =m1=m2 ×100 %
式中：
干燥前试料和称量瓶质量的数值，单位为克（g）；mi
m2——干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克(g)；m——试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。6检验规则
6.1本标准规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。（3）
6.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件、连续生产或同一班组生产的同一级别的工业盐酸羟胺为一批，每批产品不超过20t。6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自袋的中心垂直插人至料层深度的3/4处采样。将采出的样品混勾，用四分法缩分至不少于500g。将样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，另一份保存备4
查，保存时间根据生产企业需求确定。6.4生产厂应保证每批出厂的工业盐酸羟胺产品都符合本标准的要求。HG/T3736—2013
6.5检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6.6采用GB/T8170规定修约值比较法判断检验结果是否符合本标准。7标志、标签
7.1工业盐酸羟胺包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址及产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、保质期、本标准编号及GB/T191一2008中规定的“怕雨”标志、“怕晒”标志。7.2每批出厂的工业盐酸羟胺都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址及产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、保质期及本标准编号。8包装、运输、存
8.1工业盐酸羟胺采用双层包装，内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，外包装采用塑料编织袋。包装内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口，或用与其相当的其他方式封口；外袋采用缝包机缝合，缝合牢固，无漏缝或跳线现象。每袋净含量为25kg，也可根据用户要求的规格进行包装。8.2工业盐酸羟胺在运输过程中，防止雨淋、受热、受潮。严禁与食品、饲料、氧化剂等禁忌物混运，8.3工业盐酸羟胺应贮存在通风、阴凉、干燥的库房内，防止雨淋、受潮。严禁与食品、饲料、氧化剂等禁总物混。
8.4工业盐酸羟胺在符合本标准规定的包装、运输和贮存的条件下，自生产之日起保质期不少于12个月。
BZ002103018
中华人民共和国
化工行业标准
工业盐酸羟胺
HG/T3736—2013
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街13号邮政编码100011）化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张
字数11千字
2014年2月北京第1版第1次印刷
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