本标准规定了石油产品紫外吸光度和吸光系数的测定方法。 本标准适用于各种石油产品在220nm-400nm光谱区域波长下测定紫外吸收,包括液体试样的吸光度,或者液体和固体试样的吸光系数。 本标准在规定的测量条件下使用,规定的条件包括波长、溶剂(如果使用)、样品光程长度和样品浓度,使用时参考本标准附录中的应用实例,或者其它的测量条件说明。 本标准的应用实例包括白油的吸光度、精炼石油蜡的吸光系数和医药凡士林吸光系数的测定等。

ICS75.080
中华人民共和国石油化工行业标准NB/SH/T0415—2013
代替SH/T0415—1992
石油产品紫外吸光度和吸光系数测定法Standard test method for
ultraviolet absorbance and absorptivity of petroleum products2013-06-08发布
国家能源局
2013-10-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009规则起草。前
NB/SH/T0415-2013
本标准代替SH/T0415—1992《石油产品紫外吸光度检验法》，SH/T0415—1992等效采用ASTMD2008-80制定。本标准与SH/T0415—1992的主要差异如下：本标准标准名称变更；
本标准增加安全警告说明；
本标准在“规范性引用文件”章中增加了部分引用标准（见3，1992版的2）；-本标准增加“术语和定义”章（见3）；本标准增加了“铁氧化物玻璃或钦氧化物溶液”的有关内容（见6.1，7.3）；-本标准删除了“附录E安全防护说明”（1992版的附录E）；本标准精密度增加偏差内容（见12，A.5，B.5，C.5，D.5，1992版的8.3，A4，B4，C4，D4)。
本标准使用重新起草法修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD2008-09《石油产品紫外吸光度和吸光系数测定法》。
考虑到我国国情，在采用ASTMD2008-09时，本标准做了一些修改。本标准与ASTMD200809的主要差异如下：
本标准部分规范性引用文件采用了我国相应的国家标准和行业标准；-本标准附录A主要用于检测白油吸光度而不评定其等级，因此删除了萘和标准参考吸光度等内容；
本标准按我国的习惯对标准格式进行了重新编排；本标准删除了英制单位和华氏温度。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油蜡类产品分技术委员会（SAC/TC280SC3）归口。
本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院。本标准主要起草人：赵彬、高健。本标准首次发布于1992年，本次为第一次修订。NB/SH/T0415—2013
石油产品紫外吸光度和吸光系数测定法警告：本标准可能涉及某些有危险的材料、设备和操作，但并无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，在使用本标准之前，用户有贵任建立适当的安全和防护措施，并确定相关规章的适用性。1范围
本标准规定了石油产品紫外吸光度和吸光系数的测定方法。本标准适用于各种石油产品在220nm~400nm光谱区域波长下测定紫外吸收，包括液体试样的吸光度，或者液体和固体试样的吸光系数。本标准在规定的测量条件下使用，规定的条件包括波长、溶剂（如果使用）、样品光程长度和样品浓度，使用时参考本标准附录中的应用实例，或者其它的测量条件说明。本标准的应用实例包括白油的吸光度、精炼石油蜡的吸光系数和医药凡士林吸光系数的测定等。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，IS03696：1987，MOD）JB/T6777紫外可见分光光度计
ASTME131分子光谱相关术语（TerminologyRelatingtoMolecularSpectroscopy）ASTME169紫外可见定量分析通用技术规程（PracticesforGeneralTechniquesofUltraviolet-VisibleQuantitative Analysis)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。本标准与吸收光谱有关的术语定义及符号应符合ASTME131。3.1
辐射能radiantenergy
以电磁波形式传递的能量。
辐射功率radiantpower，P
辐射能射束中传输能量的速率。3.3
透射比transmittance，T
表示物质传输辐射功率能力的分子特性，用式（1）表示：T=P/P。
式中：
透射样品的辐射功率；
人射样品的辐射功率。
NB/SH/T0415-—2013
吸光度absorbance，A
表示物质捕获辐射功率能力的分特性，用式(2)表示：A=lg （1/T) =-gr
式中：
的透射比
注：吸光度是指扣除参比物或标准物的吸收，由反射、溶剂吸收所造成的损失和折射效应已得到补偿，散射导致的衰减相对于吸收是很小的。
稀释因子dilutionfactor，f
加人溶剂降低溶质浓度和吸光度的比例，用稀释后的溶液体积与含有相同溶质的原溶液体积之比表示。
吸光系数absorptivity，α
表票单位样品浓度、单位光程长度下物质吸收辐射能的特性，吸光系数α用式（3）表示：
α=Af/bc
3.4定义的吸光度；
3.5定义的稀释因子；
样品池光程长度；
物质的浓度。
样品池光程长度sample
cell pathlength,b
在辐射能光束传播方向上，从辐射能进入的样品表面到辐射能穿出的样品表面之间的距离，表示。
此光程长度不包括装有样品的吸收池的厚度3.8
浓度concentration，
单位体积溶液中能产生吸收的物质的量，以g/L表示。4方法概要
在规定的条件下，用已痴光程长度的吸收池，通过测定液体试样的吸收光谱来确定其紫外吸光度；在规定的波长下，用已知光程长度的吸收池，通过测定已知浓度的液体或固体溶液的吸光度来确定其紫外吸光系数。
5意义和用途
在表征石油产品时，液体的吸光度、规定紫外波长下的液体和固体的吸光系数是有用的。6仪器、设备
分光光度计：配备用于液体试样、光程长度不大于10cm的吸收池，能够在220nm~400nm内采NB/SH/T0415—2013
用2nm或更小谱带宽度测定吸光度。用313.16nm汞发射线，或者在287.5nm用钛氧化物玻璃或者在287.1nm用钦氧化物溶液测量吸收光谱，波长可重复，精度±0.2nm或更小。在220nm~400nm吸光度为0.4时，吸光度重复性在1.9%以内。6.2本标准使用的分光光度计的推荐测试方法，见JB/T6777%6.3也可使用能得到与6.1等效试验结果的仪器。6.4光程长度小于o0m的吸收池，只能在被装配该吸收池的仪器上使用。当扩展光谱范围时，应，推荐使用自动记录仪；手动操作分光光度计更适合在规定的分析波长下获得对分光光度计进衍检验，
吸光度读数。
当测试蕴度高于室温时，应采取措施确保吸收池处在选定的温度下进行测试6.5融熔石英吸收池金
对或多对，光程长度0.1000cm~10.00cm，且应在其标称光程长度的±0.5%范围内。除非房有规定，推荐使用1.0cm光程长度的吸收池。吸收池的检测和清洗步骤见JB/T6777
试剂与材料
水应符合GB/T6682中三级水的要求。警告：极易燃，吸入有害）分析纯，作为首选光谱用溶剂度达不到要求时，按下列步骤进行精制：取4L~5L异辛烷，指异辛烷
用直径50mm
~75mml
6.9m的活性硅胶柱渗滤。用1.0cm吸收池，以水作参比，在240nml~300nm波长范围内进行检光度小于0.05的渗出物。
十氢化蔡
（警告：易燃，蒸气有害）：分析纯，作为首选备用光谱溶剂。当土氮化
比萘纯度达不到要求时，也推荐用7.2描述的硅胶渗滤法制备干氢化萘光谱用溶剂。注：通常
使用。
可利用ASTME169中列出的商业“光谱纯溶剂。可以选择其一用予测定吸光系数，但仅限于按92.2铁氧化物玻璃或钦氧化物溶液：用来检验分光光度计的波长准确度。8
由于紫外吸收对操作不当引，入的少量外来污染物非常敏感，8.1
故应采取预防措施，
懂慎地采样，以
获得有代表性的样品。如果可能，应从有包装的产品中采取，以防止意外的污染。8.2对质量在g以上的被测石油产品，应取约1kg有代表性的样品，并混合均匀8.3对质量在100g1kg之间的被测石油产品，应取全部作为样品，并混合均匀8.4对质量小手100的石油产品，则认为样品没有代表性。也可以进行测试，取样步骤和样品选择依据作为结果的一→部分加以记录和报告。要将试样来源，
9分析步骤
9.1未稀释液体试样的吸光度
但在报告测定结果时，
9.1.1将水注满1.0cm参比吸收泄，c擦净吸收池窝面，而后把吸收池置手分光光度计池室内，在220nm~400nm波长范围内的分析波长处测试吸光度，以确定1.0cm吸收池的修正值。若在整个波长区域内其吸光度在-0.01～+0.01之间即可忽略其修正值。确定吸收池的修正值后，应固定参比吸收池和试样吸收池，并在测试中保持不变。9.1.2将未稀释的液体试样（经充分脱水）注满1.0cm试样吸收池，按9.1.1测定吸光度。3
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9.1.3从光谱的长波长末端开始绘制吸光度-波长曲线。从较短波长起依次读取吸光度数据直至获得大于1.0的数值。当使用自动记录仪（推荐）时，最好把吸收池的校正扫描和试样的扫描绘制在同一张图纸上。对光谱的较长波长区域，为获得易读的吸光度，最好采用光程长度大于推荐长度的吸收泄（见ASTME169中应用段）。对光谱的较短波长区域，吸光度会较大。为精确测量，可使用0.lcm吸收池。只有当这些吸光度值大于1.0时才记录。若要用数值表示，推荐测定吸光系数。9.1.4若用0.1cm吸收池代替1.0cm吸收池（9.1.3），重复9.1.1和9.1.2操作步骤，记录所有的测量结果。
9.2固体和液体试样的吸光系数
9.2.1方法概要
9.2.1.1石油产品的吸光系数范围很宽，最常用的范围在10-4L（g·cm）~10L/（g·cm）之间。9.2.1.2在测定吸光系数时，为获得最佳结果，吸光度值应在0.1~1.0之间。过配制溶液或选择样品池光程长度，可获得0.1~1.0之间的吸光度。个别石油产品的吸光系数可能随波长变化较大，为了覆盖要求的波长范围，应制备若干不同的试样溶液。为获得可靠结果，应考虑溶剂、浓度和样品池光程长度的选择。
9.2.2溶剂的选择
9.2.2.1溶剂的选择取决于石油产品的溶解度和分析波长处溶剂的透光度，见ASTME169中应用部分关于紫外用溶剂的简单讨论。9.2.2.2除非受溶解度的限制，应选用异辛烷作溶剂。9.2.2.3如果试样在异辛烷中不能完全溶解，则可改用十氢化萘作溶剂。9.2.2.4如果在准备需要的溶液时，试样在异辛烷和十氢化萘中溶解度均较低，则可以从ASTME169列表中选用一种溶剂。不是所有列举的溶剂都适于本方法涉及的全部光谱区域。在测试样品吸光度的全部波长区域内，采用1.0cm吸收池，以水作参比，测试一种溶剂的吸光度，当吸光度小于0.05时，则认为该溶剂具有足够“光谱纯度”。在ASTME169中所列表的环已烷（警告：极易燃，吸入有害）、四氯化碳、三氯甲烷（警告：四氯化碳、三氯甲烷吞入致命，吸入有害，燃烧产生有毒蒸气）和乙醇等都是光谱分析用的替代溶剂。9.2.3溶液浓度的选择
9.2.3.1在吸收最弱的波长处，试样的原始溶液浓度应足以提供适度的吸光度（0.1~1.0），但不许超出40g/L，且在溶剂的极限溶解度以内。9.2.3.2由原始溶液可制备出约1g/L的最低浓度。如样品在室温下溶解不完全，则可提高溶解温度后按9.2.5操作。
9.2.3.3表1中列举了四种原始溶液的推荐浓度、所需的试样质量和溶液的体积，并在第四栏里给出了用1.0cm吸收池可测的吸光度在0.1~1.0之间时的吸光系数范围。9.2.3.4按照表1中有关试样的最低吸光系数选择所需的浓度。请注意推荐的试样质量和溶液体积，以便制备所需的原始溶液。
9.2.3.5如果由于在分析波长处的吸光系数大于1而需要小于1g/L溶液的浓度时，先制备浓度为4g/L的原始溶液（见表1），并稀释如下：用移液管吸取1mL~10mL原始溶液移入25mL~100mL容量瓶中，可获得2.5~100之间的稀释因子。选用适当的稀释因子，在分析波长处获得0.1~1.0的吸光度读数。
注：例如，用移液管移取1mL4g/L的原始溶液至25mL容量瓶中，加入溶剂至刻度线并摇匀。第一次稀释的稀释因4
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子为25，浓度为0.160g/L。重复上述操作步骤，由第一次稀释液可制备出浓度为0.064g/L的稀释液。第二次稀释的稀释因子为625。
表1样品原始溶液的推荐试样量和溶液体积浓度/（g/L）
试样质量\/mg
容量瓶/mL
“试样称准至0.1mg或表中标称质量的±5%以内。b如果采用10.0cm吸收池，则把吸光系数范围除以10。9.2.4试样光程长度的选择
用1.0cm吸收池可测的吸光系数范围0. 0025 ~ 0. 0250
0. 010 ~0. 100
0. 025 ~ 0. 250
0. 100 ~ 1. 000
9.2.4.1除非在本方法的个别应用中另作规定，推荐的试样光程长度为1.0cm，而替代的试样光程长度为10.0cm。
9.2.4.2在9.2.5、9.2.6中规定采用推荐的1.0cm试样光程长度，而替代的试样光程长度为10.0cm。在本方法的个别应用中规定不同的试样光程长度，但较小的试样光程长度应采用推荐的1.0cm吸收池，而替代的较大试样光程长度应采用10.0cm吸收池。9.2.5室温下的操作步骤
9.2.5.1称取不同的推荐质量的试样至容量瓶中（见表1），向容量瓶中加人溶剂至容量瓶容积的一半，摇动溶解后再加人溶剂至刻度线并摇匀。9.2.5.2如果试样不能迅速溶解，可把容量瓶放在水浴中加热溶解。试样溶解后再加入溶剂稀释并摇匀。待冷却至室温后再加人溶剂至刻度线。9.2.5.3将待测的原始溶液或稀释溶液注满1.0cm试样吸收池，把溶剂注满1.0cm参比吸收池，确保吸收池窗面洁净，而后把吸收池置于分光光度计池室内，在220nm~400nm区域内的分析波长处测定试样的吸光度。
9.2.5.4如果采用1.0cm吸收池在一个或多个分析波长处的吸光度读数都小于0.1，则改用10.0cm吸收池，重复9.2.5.3操作，获得在0.1～1.0之间的吸光度读数。9.2.5.5如果采用1.0cm吸收池在一个或多个分析波长处的吸光度读数都大于1.0，则对原始溶液进行稀释。即用移液管移取1mL~10mL原始溶液至25mL~100mL容量瓶中，加入溶剂至刻度线。重复9.2.5.3操作，获得在0.11.0之间的吸光度读数。9.2.5.6测试注满溶剂的试样吸收池与注满溶剂的参比吸收池的吸光度，通过比较来确定吸收池的修正值。
9.2.6在高温下的操作步骤
9.2.6.1如果用推荐的溶剂在室温下不能获得均匀的试样溶液时（9.2.5.2），允许在能溶解试样的较高温度下测试吸光度，但不准超过66℃。9.2.6.2按不同的推荐试样量称取试样，称准至0.1mg（见表1），加入洁净且经过校正的容量瓶中。9.2.6.3向容量瓶中加人部分溶剂，将容量瓶置于与测试温度相同的水浴中。试样完全溶解后，用与测试温度相同的溶剂稀释至刻度线，摇匀，并在水浴中加热至测试温度。9.2.6.4准备分光光度计吸收池的恒温装置，使试样吸收池和参比吸收池保持在所需的测试温度。5
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9.2.6.5应采取适当措施，确保测试时溶液的温度保持在测试温度的±1.1℃以内。9.2.6.6用注射器（预热至测试温度将试样溶液注人预热至测试温度的1.0cm试样吸收池中。用同样方法将预热至测试温度的溶剂注人l_ocm参比吸收池中，盖紧吸收池盖，擦净吸收池窗面，然后将吸收池置于分光光度计池室内，允许放置足够时间使温度达到平衡，在220mm～400nm区域的分析波长处测定吸光度。
9.2.6.7如果1.9cr
吸胶池在
一个或多个分析波长处的吸光度读数都少于0.1，则应改用10.0cm吸收池，重复9.2.6.6操作，获得0.1~1.0之间的吸光度读数。9.2.6.8如果
0cm吸收池在一个或多个分析波长处的吸光度读数都太于130，则应按表1制备低浓度的第二种原始溶液。
获得0.1~
正值。
若还木能满足要求，则应改用一对0.1cm或0.5cm吸收池，重复92.6.6操作，1！0之间的吸光度读数。记录所有的读数。测试注满溶剂的试样吸收池与注满溶剂的参比吸收池的吸光度，通过比较来确定吸收池的修来稀释液体试样的吸光度
稀释液体试样在各分析波长处的吸光度按式（4）计算：A=At-A
未稀释液体试样的吸光度；
装满试样的试样吸收池的吸光度或在扫描图上的读数：A
装满水的试样吸收池的吸光度或在扫描图上的读数。计算单位厘米光程长度的吸光度A/b。其中b为以cm表示的试样吸收池的光程长度。固体和液体试样的吸光系数
固体或液体试样在分析波长处的吸光系数为α，由式（5）報得：
α三Af/cb
样溶液吸光度减去吸收池的修正值后获得的吸光度；试样池光程长度，cm；
原始溶液的质量浓度，/L；
(（4)
即稀释后的溶液体积与含有相同溶质的被稀释的原始溶液的体积乏比，原始稀释因亲，！
溶液的于等于1。
11报告
11.1未稀释液体试样的吸
羊的吸光度数值的
当报告未稀释液体试
应说明测定波长和以cm表示的试样池光程长度。2当报告未稀释液体试样的单位厘米光程长度的吸光度值时，应说明测定波长。11.1.2
11.2固体和液体试样的吸光系数报告吸光系数数值时应说明测试吸光度的波长、溶剂、浓度和吸收池光程长度。6
12精密度和偏差
NB/SH/T0415—2013
12.1精密度：四种具体的矿油产品的精密度见A.7（白油）、B.5（精炼石油蜡）、C.5（医药凡士林）和D.5（环保型橡胶加或填先）
12.2其他石油产品的精密度应通过实验室间合作对其有代表性的样品测试来确定。12.3偏差：由没有可接受的参考标物准，不能确定这些步骤的偏差。13关键词bZxz.net
石油产品
紫外吸光度、
紫外吸光系数、紫外光谱。
NB/SH/T0415--2013
A.1范围
附录A
（规范性附录）
自油的吸光度
这是应用通用方法来测定未稀释液体试样吸光度的实例之一。白油的吸光度应分别在275nm处用0.1cm吸收池，295nm~299nm和300nm~400nm处用1.0cm吸收池进行测试。A.2分析步骤
白油试样的吸光度测试，按9.1步骤操作，在400nm～250nm区域内进行扫描。A.3计算
按10.1.1条计算用0.1cm吸收池测得的试样在275nm处的吸光度，用1.0cm吸收池测得的295nm~299nm和300nm~400nm区域的最大吸光度。A.4报告
报告白油的吸光度如下，保留3位小数：波长/nm
295~299
300~400
A.5精密度和偏差
试样光程长度/cm
吸光度（最大值）
A.5.1用统计方法获得实验室间测定结果的精密度（95%置信水平）。A.5.1.1重复性：
由同一操作者用同一仪器，在稳定的操作条件下，对同一试样按本方法正确操作所得的连续测试结果之间的差值，不超出下列数值：波长/nm
295~299
300~400
A.5.1.2再现性：
重复性
由不同操作者在不同实验室，对同一试样按本方法正确操作，所得的两个单独的试验结果之差，不超出下列数值：
波长/nm
295 _ 299
300400
再现性
A.5.2偏差：由于没有可接受的标准，这个步骤的偏差不能确定。NB/SH/T0415—2013
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