ICS 75.100 E36 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T 0864—2013 润滑脂中金属元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Standard test method for determination of metals in lubricating greases by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2013-06-08发布 国家能源局发布 2013-10-01实施 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准使用重新起草法修改采用 ASTM D7303-06《电感耦合等离子体发射光谱法测定润滑脂中金属元素含量的标准试验方法》。 与ASTM D7303-06相比，本标准主要技术差异如下： —规范性引用文件中部分标准采用我国相应国家标准和石化行业标准； —将8.9～8.16条移至第7章，使其与“仪器”章节更匹配； —7.10条增加玻璃容量瓶使用说明，除氢氟酸相关操作外可使用玻璃容量瓶； —将250 mL蒸发皿改为50 mL坩埚，以适应灰化操作需求； —将红外灯加热方式改为电炉，用于样品炭化与灰化过程； —在10.1条中增加硫元素测定注意事项，避免硫酸引入导致干扰及挥发损失； —增加钡元素测定注意事项，避免硫酸导致钡形成硫酸钡沉淀影响结果； —增加坩埚使用注意事项，避免腐蚀影响测定结果； —统一表1、表2中波长小数点位数为三位。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会归口（SAC/TC280/SC1）。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司润滑油重庆分公司、中国石油化工股份有限公司润滑油上海分公司。 本标准主要起草人：李萍、陆美玉、徐衡、张燕、罗玉兰。 警告：本标准可能涉及危险材料、操作和设备。用户在使用前应采取适当安全防护措施，并遵守相关规定。 1 范围 本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法测定未使用润滑脂中多种金属元素含量的方法。 可测元素包括：铝、锑、钡、钙、铁、锂、镁、钼、硅、钠、锌，同时也可用于磷、硫等非金属元素测定。 各元素测定范围如下： 铝（10～600 mg/kg）、锑（10～2300 mg/kg）、钡（50～800 mg/kg）、钙（20～50000 mg/kg）、铁（10～360 mg/kg）、锂（300～3200 mg/kg）、镁（30～10000 mg/kg）、钼（50～22000 mg/kg）、磷（50～2000 mg/kg）、硅（10～15000 mg/kg）、钠（30～1500 mg/kg）、硫（1600～28000 mg/kg）、锌（300～2200 mg/kg）。 当含量低于范围时可增加样品量测定，高于范围时可通过稀释处理，但精密度可能发生变化。 本方法也可用于铋、硼、镉、铬、铜、铅、锰、钾、钛等元素测定，但其精密度尚未确定。 样品通过酸或混合酸分解制备，本标准未限定具体酸类型。 若灰分溶解后存在不溶物，则本方法可能不适用。 当元素浓度超出标准曲线范围时，可通过稀释后测定，但不影响方法原有精密度假设。 2 规范性引用文件 凡是注日期的引用文件，仅所注日期版本适用；不注日期的引用文件，其最新版本（含修改单）适用。