YS/T 775.6-2011铅阳极泥化学分析方法 第6部分：铜量的测定 碘量法

ICS 77.120.01 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 775.6—2011 铅阳极泥化学分析方法 第6部分：铜量的测定 碘量法 Methods for chemical analysis of lead anode slime - Part 6: Determination of copper content - Iodine titration method 2011-12-20发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2012-07-01实施 前言 YS/T 775—2011《铅阳极泥化学分析方法》分为7个部分： 第1部分：铅量的测定（Na2EDTA滴定法）； 第2部分：铋量的测定（火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法）； 第3部分：碑量的测定（溴酸钾滴定法）； 第4部分：锑量的测定（火焰原子吸收光谱法和硫酸铺滴定法）； 第5部分：金量和银量的测定（火试金重量法）； 第6部分：铜量的测定（碘量法）； 第7部分：砷、铜和硒量的测定（电感耦合等离子体原子发射光谱法）。 本部分为第6部分。本部分与第7部分重叠含量范围的仲裁分析采用本部分的方法。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：陕西东岭锌业有限责任公司。 本部分起草单位：中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 本部分参加起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、广西河池市南方有色冶炼有限公司。 本部分主要起草人：李遵义、赵丹、张艳云、顾丽、黄明山、韦永保、周秀梅。 1 范围 本部分规定了铅阳极泥中铜含量的测定方法。 本部分适用于铅阳极泥中铜含量的测定，测定范围：2.00%～12.00%。 2 方法提要 试料用盐酸、硝酸、硫酸溶解，并用氢溴酸除去砷、锑、锡等干扰元素。控制溶液pH值为3～4，用氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液变为无色为终点。 3 试剂 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 碘化钾 3.2 盐酸（ρ=1.19g/mL） 3.3 硝酸（ρ=1.42g/mL） 3.4 硫酸（ρ=1.84g/mL） 3.5 氢溴酸（ρ=1.49g/mL） 3.6 冰醋酸（ρ=1.05g/mL） 3.7 氨水（ρ=0.90g/mL） 3.8 淀粉溶液（5g/L） 3.9 氟化氢铵饱和溶液 3.10 硫氰酸钾溶液（100g/L）：用于指示终点判断及辅助反应处理 3.11 铜标准溶液：称取1.0000g金属铜（≥99.99%）配制成每1mL含2mg铜的标准溶液 3.12 硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.04mol/L） 3.12.1 配制：称取硫代硫酸钠及无水碳酸钠溶解后定容并静置一周 3.12.2 标定：以铜标准溶液为基准进行标定，计算浓度并取平均值 4 试样 4.1 试样粒度应符合规定要求（原文后续内容未完整提供）