HG2855—1997 前言 本标准是对GB436—80《磷化锌》的修订。本标准主要修订内容包括：采用修约值比较法处理极限数值；取消检验规则一章，将抽样和检验规则分别并入试验方法章节的开头和结尾；部分章节名称调整，如“主题内容与适用范围”改为“范围”，“技术要求”改为“要求”，“检验方法”改为“试验方法”，“标志、包装、运输、贮存”改为“标志、标签、包装、贮运”；补充安全和保证期内容；取消误差较大的乙法，仅保留甲法（仲裁法）。本标准自实施之日起代替GB436—80。 本标准由化学工业部提出，由沈阳化工研究院归口，山东济宁化工实验厂负责起草。 1 范围 本标准规定磷化锌原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。 本标准适用于由磷化锌及其生产过程中杂质组成的原药产品。 2 引用标准 GB/T601 化学试剂滴定分析用标准溶液制备 GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605 商品农药采样方法 GB3796 农药包装通则 GB/T16150 农药粉剂细度测定方法 3 要求 3.1 外观：深灰色粉末。 3.2 磷化锌原药应符合表1要求： 一等品：磷化锌含量≥90.0%，细度（通过150μm筛）≥99.5%； 合格品：磷化锌含量≥80.0%，细度要求合格。 4 试验方法 4.1 抽样 按GB/T1605原药采样方法进行，采用随机数表法确定取样包装件，最终样品量不少于250g。 4.2 磷化锌含量测定 4.2.1 方法原理 试样与稀硫酸反应生成磷化氢气体，经高锰酸钾溶液吸收后，再用草酸标准溶液和高锰酸钾标准溶液进行滴定，根据消耗量计算磷化锌含量。 反应过程包括： Zn3P2 + H2SO4 → ZnSO4 + PH3 PH3与KMnO4反应生成磷酸及锰盐； 过量草酸再用高锰酸钾滴定进行计算。 4.2.2 试剂和溶液 硫酸溶液（1+9、1+1）；草酸-硫酸混合溶液；草酸标准溶液（0.5mol/L）；高锰酸钾标准滴定溶液（0.5mol/L）；氮气等，均按GB/T601配制。 4.2.3 仪器 恒温水浴（50℃±5℃）；250mL反应瓶；250mL吸收瓶等。 4.2.4 测定步骤 称取约0.6g试样（精确至0.0002g），加水过滤后将沉淀转移至反应瓶。 在吸收系统中加入高锰酸钾溶液，连接装置并通入氮气。 加入硫酸溶液反应10～15min，控制气体稳定流动，反应2h后拆卸装置。 将吸收液转移至烧杯，用草酸-硫酸溶液冲洗吸收系统，使残留物完全溶解，再进行后续滴定分析。