本标准规定了钴中砷、锑、铋、锡和铅含量的测定方法。 本标准适用于钴中砷、锑、铋、锡和铅含量的测定。测定范围：0.00020%～0.0015%。

ICS77.120.70
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T281.12—2011
代替YS/T281.12-—1994
钴化学分析方法
第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法
Methodsforchemicalanalysisof cobalt-Part 12:Determination of arsenic,antimony,bismuth,tin and lead content--Electrothermalatomicabsorptionspectrometry2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2012-07-01实施
中华人民共和国有色金属
行业标准
钻化学分析方法
第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法
YS/T281.12—2011
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2012年8月第一版
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2012年8月第一次印刷
书号：155066·2-23874
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YS/T281《钻化学分析方法》共分为如下20个部分：第1部分：铁量的测定
第2部分：铝量的测定
-第3部分：硅量的测定
-第4部分：砷量的测定
第5部分：磷量的测定
第6部分：镁量的测定
磺基水杨酸分光光度法
铬天青S分光光度法
钼蓝分光光度法
钼蓝分光光度法
钼蓝分光光度法
火焰原子吸收光谱法
第7部分：锌量的测定
火焰原子吸收光谱法
第8部分：镉量的测定
第9部分：铅量的测定
火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法
第10部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：碑、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法第13部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第14部分：碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第15部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法YS/T281.12-2011
第16部分：砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定直流电弧原子发射光谱法
第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法
第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法-第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法本部分为YS/T281的第12部分。
本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本部分代替YS/T281.12一1994《钻化学分析方法电热原子吸收光谱法测定砷、锑、、锡、铅量》。与YS/T281.12一1994相比，本部分主要有如下变动：-对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款，增加了重复性限和再现性限；补充了对试验报告的要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。本部分负责起草单位：北京矿冶研究总院。本部分参加起草单位：金川集团有限公司、烟台鹏晖铜业有限公司。本部分主要起草人：冯先进、阮桂色、姜求韬、吕庆成、文占杰、王鲁华、张士涛。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-YS/T281.12-1994。
钴化学分析方法
第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法
YS/T281.12—2011
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
YS/T281的本部分规定了钻中砷、锑、铋、锡和铅含量的测定方法。本部分适用于钻中砷、、铋、锡和铅含量的测定。测定范围：0.00020%～0.0015%。2方法提要
试料用硝酸分解。将一定体积的溶液引人电热原子化器中，用原子吸收光谱仪，在各元素的特定波长处，分别测量各元素的吸光度。在标准溶液中含有与试液相同浓度的钻基体。3试剂
如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验室用水。实验所用器血均用硝酸（3.3)充分浸泡后用水彻底清洗。3.1高纯金属钻(wco≥99.98%,wAs.SbB,SmnPb<0.0001%)。3.2硝酸(p=1.42g/mL),BV-Ⅲ级。3.3硝酸(1+1)。
3.4硝酸(1+19)。
3.5铅标准贮存溶液：称取0.2000g金属铅（wg>99.99%）置于150mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.3）盖上表Ⅲ，于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。取下，冷至室温，移入盛有20mL硝酸(3.3)的200mL容量瓶中，以水定容，混勾。此溶液1mL含1mg铅。3.6铋标准贮存溶液：称取0.2000g金属铋（w>99.95%）置于150mL，烧杯中，加入20mL硝酸（3.3），盖上表皿，于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。取下，冷至室温，移入盛有20mL消酸（3.2)的200mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg铋。3.7砷标准贮存溶液：称取0.2000g金属砷（wA.>99.95%）置于150mL，烧杯中，加入20mL硝酸（3.3)，盖上表血，于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。取下，冷至室温，移入盛有20mL硝酸（3.3)的200mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg砷。注：如金属砷表面被氧化，可用4%氢氧化钠溶液浸泡至出现金属光泽后取出，用蒸馏水清洗后再用无水乙醇去除水分，用滤纸吸干后称重。
3.8锑标准贮存溶液：准确称取0.2740g酒石酸锑钾于150mL烧杯中，加50mL水溶解，移人100mL容量瓶，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg锑。注：该溶液久置会形成霉菌，应新鲜配制。较稀的酸性溶液是稳定的。：1
YS/T281.12-—2011
3.9锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（ws.>99.95%）置于100mL塑料烧杯中，加入1mL水、1mL硝酸（3.2），1mL氢氟酸（p=1.13g/mL），溶解后移入100mL塑料容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg锡。
3.10铅、铋、砷、、锡混合标准溶液3.10.1分别移取10.00mL标准贮存溶液（3.5、3.6、3.7、3.8和3.9）于盛有100mL硝酸（3.3)的1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含铅、铋、砷、锑、锡各10μg。3.10.2移取10.00mL混合标准溶液（3.10.1)于盛有10mL硝酸（3.3)的100mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含铅、铋、砷、锑、锡各1μg(用时现配）。3.11钻基体溶液（40mg/L）：称取10.00g高纯金属钻（3.1），置于500mL烧杯中，加适量水，分次加人140mL硝酸（3.2)，待剧烈反应停止后，加热至完全溶解。微沸驱除氮的氧化物，冷却，用预先以硝酸（3.3)洗过的致密滤纸过滤于250mL容量瓶中，用水洗涤滤纸。以水定容，混匀。此溶液约含5%的硝酸。
4仪器
原子吸收光谱仪，配有电热原子化器，附砷、锑、铋、锡、铅空心阴极灯。仪器应配备有背景校正装置。
5分析步骤
5.1试料
称取0.50g(m。）试样，精确至0.0001g。5.2空白试验
用同批硝酸溶解高纯金属钻和试料。以标准系列溶液的零浓度溶液作为试料空白。5.3试料溶解
将试料(5.1)置于100mL烧杯中，加人12mL硝酸（3.3)，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物冷却。移入50mL(V)容量瓶中，以水定容，混匀。5.4工作曲线标准溶液的配制
分别移取12.50mL钻基体溶液（3.11）于6个50mL容量瓶中，各加人0mL，1.00mL，1.50mL，3.00mL，4.50mL，6.00mL，7.50mL混合标准溶液（3.10.2）。用硝酸（3.4）稀释至刻度，混匀。5.5最佳参数的选择
根据仪器说明书推荐的条件及本实验室的实践经验，对所用的原子化器和取样量（5μL～30μL)选择各元素电热原子化的最佳参数。5.6测定
5.6.1各元素测定波长如表1。
波长/nm
表1测定波长
调整需要的仪器参数至最佳状态，并按所选条件(5.5)调整电热原子化器。5.6.2
5.6.3用预定的加热程序空烧石墨管两次。YS/T281.12—2011
5.6.4将预定体积的试液（5.3)注入原子化器中，按原子化程序原子化并记录待测元素的吸光度。每份试液测定两次，取其平均值以平均吸光度减去试料空白的平均吸光度，从工作曲线上查出相应的砷、锑、铋、锡和铅的质量浓度。注1：必须使用背景补偿。
注2：推荐使用热解涂层石墨管加石墨平台测定。5.7工作曲线的绘制
与试液同时测定标准溶液（5.4）的吸光度。计算每个标准溶液的平均吸光度（减去零浓度溶液的吸光度）。以标准溶液的浓度为横坐标，平均吸光度为纵坐标分别绘制、锑、铋、锡和铅的工作曲线。6分析结果的计算
按下式计算碑砷、锑、铋、锡、铅的质量分数，结果以%表示：w
式中：
7精密度
被测元素（砷、锑、铋、锡、铅）；p.Vx10-9
=×100%
-测得砷、锑、铋、锡、铅的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL)；试液的总体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克(g)。
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得：
As(r/%)
Sn(r/%)
Sb(r/%)
Pb(r/%)
Bi(r/%)
重复性限
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7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得：bzxz.net
As(R/%)
Sn(R/%)
Sb(R/%)
Pb(R/%)
Bi(R/%)
质量保证和控制
再现性限
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。9
试验报告
试样；
使用的标准（包括发布或出版年号）；一分析结果及其表示；
-与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
一试验日期。
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