本标准规定了钴中镁含量的测定方法。 本标准适用于钴中镁含量的测定。测定范围：0.00050%～0.0050%。

ICS77.120.70
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T281.6—2011
代替YS/T281.6-1994
钴化学分析方法第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法
Methodsforchemical analysisof cobalt-Part 6:Determination of magnesium content-Flame atomic absorption spectrometry2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2012-07-01实施
YS/T281《钻化学分析方法》共分为如下20个部分：第1部分：铁量的测定
第2部分：铝量的测定
-第3部分：硅量的测定
第4部分：砷量的测定
.-第5部分：磷量的测定
第6部分：镁量的测定
-第7部分：锌量的测定
第8部分：镉量的测定
磺基水杨酸分光光度法
铬天青S分光光度法
钼蓝分光光度法
钼蓝分光光度法
钼蓝分光光度法
火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法bzxZ.net
第9部分：铅量的测定
火焰原子吸收光谱法
第10部分：镍量的测定
火焰原子吸收光谱法
第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法第13部分：硫量的测定
高频感应炉燃烧红外吸收法
第14部分：碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第15部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法YS/T281.6-2011
第16部分：砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定直流电弧原子发射光谱法
第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法
第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法一第19部分：钙、镁、锰、铁、镭、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法本部分为YS/T281的第6部分。
本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本部分代替YS/T281.6-1994《钻化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镁量》。与YS/T281.6-1994相比，本部分主要有如下变化：测定范围由0.0005%0.002%修改为0.00050%~0.0050%；一对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款，增加了重复性限和再现性限；-补充了对试验报告的要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。本部分负责起草单位：金川集团有限公司。本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、江苏凯力克钻业股份有限公司、浙江华友钻业股份有限公司、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。本部分主要起草人：张兰生、吕庆成、张继红、吴亚辉、冯先进、姜求韬、伍一根、谢柏华、范娟惠、刘丽敏。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T281.6—1994。
钻化学分析方法第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法
YS/T281.6-2011
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
YS/T281的本部分规定了钴中镁含量的测定方法，本部分适用于钻中镁含量的测定。测定范围：0.00050%~0.0050%。2方法提要
试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，测量镁的吸光度。
在标准溶液中应含有与试料溶液相同浓度的钻基体。3试剂
如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验室用水。
3.1金属钻（wc≥99.98%，W<0.0001%）。3.2硝酸（p=1.42g/mL)优级纯。3.3硝酸(1十1)。
3.4硝酸(1+19)。
3.5镁标准贮存溶液：称取0.1658g氧化镁（wMo>99.98，预先经900℃灼烧至恒重，并在干燥器中冷却至室温），置于250mL烧杯中，小心加入20mL硝酸（3.2），盖上表Ⅲ，完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗涤表血及杯壁，冷至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镁。
3.6镁标准溶液：移取5.00mL镁标准贮存溶液（3.5），置于100mL容量瓶中。用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5μg镁。
4仪器
原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：特征浓度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于0.005μg/mL。一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85。
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.50%；用最低浓度的标准溶液不是零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。1.
YS/T281.6--2011
5分析步骤
5.1试料
称取试样1.00g（m。），精确至0.0001g。5.2空白试验
称取金属钻（3.1)，随同试样做空白试验。5.3测定
5.3.1将试料（5.1)置于400mL烧杯中，加足够的水覆盖试料，分次加入20mL硝酸（3.3），盖上表皿，溶解试料。加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，蒸发至湿盐状。用约20mL水吹洗表皿及杯壁，加热至盐类完全溶解，取下，冷至室温。移入100mL容量瓶中，以水定容（V。），混勾（含量大于0.002%时适量分取后待测）。
5.3.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，与标准溶液系列同时，以硝酸（3.4）调零，测量试液的吸光度，减去试料空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的镁的质量浓度。5.4工作曲线的绘制
5.4.1根据测定体系中钻基体的量，分别称取七份金属钻（3.1），置于250mL烧杯中，以下按5.3.1的规定操作，分别移人100mL容量瓶中。5.4.2分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL镁标准溶液（3.6）于溶液（5.4.1)中，以水定容，混匀。5.4.3在与试料测定相同条件下测量系列标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度。以镁的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的计算
按下式计算镁的质量分数，结果以%表示：wme=e: e×10×10%
式中：
β—自工作曲线上查得的镁的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；V。—试液的体积，单位为毫升（mL)；m。-试料的质量，单位为克（g）。所得结果保留两位有效数字。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得：
再现性
重复性限
YS/T281.6—2011
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法求得：
质量保证和控制
再现性限
0,0050
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。9
试验报告
试样；
-使用的标准（包括发布或出版年号）；-分析结果及其表示；
-与基本分析步骤的差异；
-测定中观察到的异常现象；
试验日期。
YS/T281.6-2011
中华人民共和国有色金属
行业标准
钻化学分析方法第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法
YS/T281.6—2011
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045)网址www.spc.net.cn
总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235读者服务部：(010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.5字数8千字2012年8月第一版2012年8月第一次印刷书号：155066·2-23868定价
如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：（010)68510107
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。