本标准规定了钴中磷量的测定方法。

ICS77.120.70
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T281.5-2011
代替YS/T281.5-1994
钴化学分析方法
第5部分：磷量的测定
钼蓝分光光度法
Methodsforchemical analysisof cobalt-Part5:Determinationofphosphoruscontent-Molybdenumbluespectrophotometry2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2012-07-01实施
YS/T281《钻化学分析方法》共分为如下20个部分：-第1部分：铁量的测定
磺基水杨酸分光光度法
—第2部分：铝量的测定
一第3部分：硅量的测定
第4部分：神量的测定
第5部分：磷量的测定
铬天青S分光光度法
钼蓝分光光度法
钼蓝分光光度法
钼蓝分光光度法
第6部分：镁量的测定
火焰原子吸收光谱法
第7部分：锌量的测定
一第8部分：镉量的测定
火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法
第9部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：镍量的测定
火焰原子吸收光谱法
-第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：碑、、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法第13部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法—一第14部分：碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法一第15部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法YS/T281.5—2011
一第16部分：砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定直流电弧原子发射光谱法
第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法—第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法一第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法--第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法本部分为YS/T281的第5部分。
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。钼蓝分光光度法测定磷量》。与YS/T281.5-本部分代替YS/T281.5一1994《钻化学分析方法1994相比，本部分主要有如下变化：测定范围由0.0005%~0.005%修改为0.00020%~0.0050%；-萃取剂由三氯甲烷-正丁醇修改为异丁醇；一溶样方式由硝酸改为混合酸；一对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款，增加了重复性限和再现性限；一补充了对试验报告的要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿业研究总院。本部分负费起章草单位：北京有色金属研究总院。本部分参加起草单位：金川集团有限公司、江苏凯力克钻业股份有限公司。本部分主要起草人：刘芳、童坚、李娜、刘冰心、吕庆成、董丽萍、伍一根。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-YS/T281.5--1994。
钻化学分析方法
第5部分：磷量的测定
钼蓝分光光度法
YS/T281.5—2011
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
YS/T281的本部分规定了钴中磷含量的测定方法。本部分适用于钻中磷含量的测定，测定范围：0.00020%~0.0050%。2方法提要
试料用混合酸溶解，在硫酸介质中，正磷酸与钼酸铵生成的磷钼杂多酸可被异丁醇萃取，以氯化亚锡将磷铝杂多酸还原，于分光光度计波长620nm处测量其吸光度。3试剂
如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验室用水。
3.1异丁醇。
3.2盐酸（p=1.19g/mL），mos级。3.3硝酸（p=1.42g/mL)，mos级。3.4在
硫酸(p=1.84g/mL)，mos级。
3.5过氧化氢（p=1.1g/mL），mos级。3.6混合酸：V(硝酸）：V(盐酸）：V(水）=3：1：6。3.7
钼酸铵溶液：100g/L。
硫酸：3.0mol/L。
硫酸（0.25mol/L)：1000mL0.25mol/L硫酸与100mL异丁醇充分混匀。3.10
硫酸：0.5mol/L。
3.11氯化亚锡溶液（10g/L)：1g氮化亚锡（SnCl2·2H2O)溶于10mL盐酸中（3.2)，用水稀释至100mL。用时现配。
3.12磷标准贮存溶液：称取0.2195g基准磷酸二氢钾（预先经105℃～110℃烘干至恒重），溶于水中，加10raL硝酸（3.3），移人1000mL容量瓶中，以水定容，混勾，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含50ug磷。
3.13磷标准溶液：移取20.00mL磷标准贮存溶液（3.12）置于1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1μg磷。
YS/T281.5—2011
4仪器和设备
分光光度计。
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。磷含量（wp)/%
>0.00020~0.0010
>0.0010~0.0050
5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
表1试料量
试料的质量（m。）/g
5.3.1将试料（5.1)置于250mL烧杯中，加10mL~15mL混合酸（3.6)，加热至试料溶解完全。取下稍冷，加人2mL过氧化氢，待反应完全后蒸至近干，取下稍冷。加入10mL（3.8）硫酸，溶解盐类，冷却，将溶液转移至125mL分液漏斗中。5.3.2用水稀释至50mL，加人10mL钼酸铵溶液（3.7），放置20min。加人25mL异丁醇，剧烈振荡1min，静置分层。弃去水相，加人30mL硫酸（3.9），轻摇30s，静置弃去水相。加人30mL硫酸(3.10），10mL氯化亚锡溶液（3.11)溶液，轻摇30s，静置弃去水相。将有机相移入25mL干燥的比色管中，用少量异丁醇分三次洗涤分液漏斗，洗液并入比色管中，用异丁醇稀释至刻度，摇匀。5.3.3将部分有机相移入2cm比色血中，以空白试液为参比，于分光光度计波长630nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。5.4工作曲线的绘制
5.4.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL磷标准溶液（3.13)，分别置于125mL分液漏斗中，加人10mL硫酸（3.8），以下按5.3.2进行。5.4.2将部分有机相移入2cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长630nm处测量其吸光度，以磷质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6分析结果的计算
按下式计算磷的质量分数，结果以%表示：m×10~
×100%
式中：
自工作曲线上查出的磷量，单位为微克（μg)；m
试料的质量，单位为克（g)。
所得结果保留两位有效数字。
7精密度
7.1重复性
YS/T281.5—2011
在章复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。
表2重复性限
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得：
表3再现性限
质量保证与控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。9
试验报告
试样；
使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；
一与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
一试验日期。
YS/T281.5-2011
中华人民共和国有色金属
行业标准
钴化学分析方法
第5部分：磷量的测定钼蓝分光光度法YS/T281.5-2011
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2012年8月第一版
印张0.5字数10千字
2012年8月第一次印刷
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