ICS 77.120.70 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T281.5—2011 代替 YS/T281.5—1994 钴化学分析方法 第5部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法 Methods for chemical analysis of cobalt - Part 5: Determination of phosphorus content - Molybdenum blue spectrophotometry 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 YS/T281《钴化学分析方法》共分为20个部分： 第1部分：铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法； 第2部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法； 第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 第4部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法； 第5部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法； 第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第7部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第8部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第10部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：铜、锰量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定 电热原子吸收光谱法； 第13部分：硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法； 第14部分：碳量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法； 第15部分：砷、锑、铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第16部分：多元素测定 直流电弧原子发射光谱法； 第17部分：多元素测定 电感耦合等离子体质谱法； 第18部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法； 第20部分：氧量的测定 脉冲-红外吸收法。 本部分为YS/T281的第5部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T281.5—1994《钴化学分析方法 钼蓝分光光度法测定磷量》。与1994版相比，主要变化如下： 测定范围由0.0005%～0.005%调整为0.00020%～0.0050%； 萃取剂由三氯甲烷-正丁醇改为异丁醇； 溶样方式由硝酸改为混合酸体系； 补充质量保证与控制条款，增加重复性限与再现性限； 补充试验报告要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 负责起草单位：金川集团有限公司、北京有色金属研究总院。 参加起草单位：金川集团有限公司、江苏凯力克钴业股份有限公司等。 主要起草人：刘芳、童坚、李娜、刘冰心、吕庆成、董丽萍、伍一根。 警告：使用本标准的人员应具备实验室操作经验，并采取必要安全防护措施。 1 范围 本部分规定了钴中磷含量的测定方法。 适用于钴中磷含量的测定，测定范围为0.00020%～0.0050%。 2 方法提要 试料用混合酸溶解，在硫酸介质中，正磷酸与钼酸铵生成磷钼杂多酸，可被异丁醇萃取，再用氯化亚锡还原，于分光光度计波长620nm处测量吸光度。 3 试剂 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或相当纯度实验室用水。 3.1 异丁醇 3.2 盐酸（ρ=1.19g/mL，MOS级） 3.3 硝酸（ρ=1.42g/mL，MOS级） 3.4 硫酸（ρ=1.84g/mL，MOS级） 3.5 过氧化氢（ρ=1.1g/mL，MOS级） 3.6 混合酸：V(硝酸)：V(盐酸)：V(水)=3:1:6 3.7 钼酸铵溶液：100g/L 3.8 硫酸（3.0mol/L） 3.9 硫酸-异丁醇混合液：0.25mol/L硫酸与异丁醇等体积混合 3.10 硫酸（0.5mol/L） 3.11 氯化亚锡溶液（10g/L）：SnCl2·2H2O溶于盐酸制备，用时现配 3.12 磷标准贮存溶液：称取0.2195g磷酸二氢钾溶于水并定容至1000mL，此溶液1mL含5μg磷（后续原文缺失）