本标准规定了药用液氮制冷真空冷冻干燥机的分类和标记、要求、试验方法、检验规则和标志、使用说明书、包装、运输与贮存。 本标准适用于药用液氮制冷真空冷冻干燥机。

ICS11.120.30
备案号：36755—2012
中华人民共和国制药机械行业标准JB/T20146—2012
药用液氮制冷真空冷冻干燥机
Pharmaceutical vacuum freeze-dryer with liquid nitrogen refrigeration2012-05-24 发布
2012-11-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
中华人民共和国工业和信息化部公告
2012年第20号
工业和信息化部批准《无气喷涂机》等464项行业标准（标准编号、名称、主要内容及起始实施日期见附件1），其中：机械行业标准170项、轻工行业标准105项、纺织行业标准47项、治金行业标准23项、有色行业标准30项、化工行业标准38项、石化行业标准5项、建材行业标准2项、制药装备行业标准13项、包装行业标准1项、黄金行业标准2项、船舶行业标准6项、民爆行业标准13项、电子行业标准4项、通信行业标准5项；批准《变形铝合金3003光谱标准样品》等6项有色行业标准样品（标准样品目录、成分含量见附件2）；批准JB/T3300—2010《平衡重式叉车整机试验方法》1项机械行业标准修改单（见附件3），现予以公告。以上6项有色行业标准样品及1项机械行业标准修改单自公布之日起实施。以上机械行业标准由机械工业出版社出版，纺织、有色、黄金行业标准由中国标准出版社出版，轻工行业标准由中国轻工业出版社出版，冶金行业标准由冶金工业出版社出版，化工行业产品标准由化工出版社出版，石化行业标准由中国石化出版社出版，建材行业标准由建材工业出版社出版，化工行业工程建设标准、包装行业标准及制药装备行业标准由中国计划出版社出版，船舶行业标准由中国船舶工业综合技术经济研究院组织出版，民爆行业标准由中国兵器标准化所组织出版，电子行业标准由工业和信息化部电子工业标准化研究院组织出版，通信行业标准由人民邮电出版社出版。附件：13项制药装备行业标准编号、标准名称及起始实施日期。中华人民共和国工业和信息化部二〇一二年五月二十四日
附件：
13项制药装备行业标准编号、标准名称及起始实施日期标准编号
JB/T20143—2012
JB/T20144—2012
JB/T20145--2012
JB/T 20146—2012
JB/T20147—2012
JB/T20148-2012
JB/T20149—2012
JB/T20150—2012
JB/T20008.1-—2012
JB/T 20008.2—2012
JB/T20008.3—2012
JB/T20030-—2012Www.bzxZ.net
JB/T20032-2012
标准名称
非鼓泡传氧生物培养器
药用冻干机在线取样装置
药用冻干机无框式自动进出料
药用液氮制冷真空冷冻干燥机
玻璃输液瓶真空充氮灌装机
瓷缸球磨机
抗生素玻璃瓶/安两用洗烘灌
封联动线
抗生素玻璃瓶/安灌装封口两
抗生素玻璃瓶粉剂分装联动线
抗生素玻璃瓶螺杆式粉剂分装机抗生素玻璃瓶轧盖机
多效蒸馏水机
药用真空冷冻干燥机
被代替标准编号
JB 20008.1—2004
JB20008.2—2004
JB20008.3—2004
JB20030—2004
JB 20032—2004
起始实施日期
2012-11-01
2012-11-01
2012-11-01
2012-11-01
2012-11-01
2012-11-01
2012-11-01
2012-11-01
2012-11-01
2012-11-01
2012-11-01
2012-11-01
2012-11-01
规范性引用文件
分类与标记·
试验方法
检验规则
标志、使用说明书、包装、运输和储存目
JB/T20146--2012
JB/T20146—2012
本标准依据《药品生产质量管理规范》（2010年）和GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的要求制定。本标准由中国制药装备行业协会提出。本标准由全国制药装备标准化技术委员会（SAC/TC365）归口。本标准起草单位：上海东富龙科技股份有限公司。本标准主要起草人：郑效东、郑金旺、陈智。I
1范围
药用液氮制冷真空冷冻干燥机
JB/T20146-—2012
本标准规定了药用液氮制冷真空冷冻干燥机的分类与标记，要求，试验方法，检验规则，标志、使用说明书、包装、运输和储存。本标准适用于药用液氮制冷真空冷冻干燥机（以下简称：液氮冻干机）。2规范性引用文件
下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB.150—1998钢制压力容器
GB151—1999
管壳式换热器
GB/T191包装储运图示标志
GB5226.1—2008机械电气安全机械电气设备第1部分：通用技术条件GB/T9969
工业产品使用说明书总则
GB/T10111
GB/T13306
GB/T13384
GB/T16769
随机数的产生及其在产品质量抽样检验中的应用程序标牌
机电产品包装通用技术条件
金属切削机床噪声声压级测量方法YY/T0216---1995制药机械产品型号编制方法固定式压力容器安全技术监察规程（TSGR0004—2009）国家质量监督检验检疫总局3分类和标记
3.1分类
液氮冻干机按结构特征分为液氮直接制冷蒸汽灭菌冻干机、液氮直接制冷无灭菌功能冻干机、液氮间接制冷蒸汽灭菌冻干机和液氮间接制冷无灭菌功能冻干机四种机型。3.2标记
3.2.1型号编制。
型号按YY/T0216—1995的规定编制。JB/T20146—2012
GZLD与与
3.2.2标记示例。
规格代号：搁板面积(m2）
特征代号：直接制冷不表示，间接制冷用“J”表示；无灭菌功能的不表示，蒸汽灭菌用“”表示
型式代号：液氮制冷
功能代号：真空冷冻干燥机
示例1：GZLD10型。表示搁板面积为10m2液氮直接制冷、无灭菌功能的药用真空冷冻干燥机。示例2：GZLDJ10型。表示搁板面积为10m2液氮间接制冷、无灭菌功能的药用真空冷冻干燥机。示例3：GZLDZ10型。表示搁板面积为10m2液氮直接制冷、蒸汽灭菌的药用真空冷冻干燥机。示例4：GZLDJZ10型。表示搁板面积为10m2液氮间接制冷、蒸汽灭菌的药用真空冷冻干燥机。4要求
4.1材料
4.1.1与药品接触的零部件的材质应无毒、耐腐蚀，不脱落，化学性能稳定，不产生微料、不吸附，不释放有害物质。需要消毒、灭菌的零部件材料应耐高温蒸汽。4.1.2主要受压元件的材料应符合GB150-1998、GB151-1999及TSGR0004—2009中的有关规定。
4.1.3与液氮直接接触的零部件材料应能耐受-196℃以下低温。4.2表面质量
4.2.1液氮冻干机外观表面应简洁、平整、无清洁盲区。4.2.2液氮冻干机箱内表面应光洁、平整、所有转角圆滑过渡，便于清洁、消毒或灭菌。冻干箱内表面和水汽捕集器内表面的表面粗糙度Ra值应不大于0.8um。4.2.3管道及阀件排列应整齐有序，固定牢靠；外连的主要管路应有介质名称和流向的标识。4.2.4控制面板上的仪表和操作箱上的按钮应有清晰的标识。4.3性能
4.3.1液氮冻干机的液氮换热器应符合GB151一1999的有关规定。蒸汽灭菌干燥箱和水汽捕集器的设计、制造、检验应符合GB150-1998和TSGR0004-—-2009的有关规定。设计和制造单位应具有相应的资格证书。
4.3.2液氮直接制冷型冻干机的水汽捕集器排气口应设有超低温报警装置；液氮冻干机制冷系统应有符合GB150—1998附录B中规定的超压泄放装置。4.3.3干燥箱应有带灯视镜，液氮直接制冷型水汽捕集器盘管应有液位显示装置。4.3.4液氮冻干机空载时，搁板温度（导热液）从20℃降至-40℃的时间应不超过40min。冻干箱内在真空状态时，搁板温度（导热液）从-40℃升至20℃的时间应不超过60min。4.3.5液氮冻干机空载制冷时，搁板的最低温度应不高于60℃；搁板温度从20℃降至-60℃的时间应不超过120min。
/4.3.6液氮冻干机空载时，水汽捕集器盘管表面温度从20℃降至-40℃的时间应不超过30min。2
JB/T20146—2012
4.3.7液氮冻干机空载时，用液氮间接制冷其水汽捕集器的最低温度应不高于75℃，水汽捕集器盘管温度从20℃降至-75℃的时间应不超过100min；用液氮直接制冷其水汽捕集器的最低温度应不高于120℃，水汽捕集器盘管温度从20℃降至-120℃的时间应不超过80min。4.3.8搁板温度平衡时，搁板与搁板之间和同一搁板上各点温度偏差应在±1℃内。4.3.9液氮冻干机空载时，抽气速率从常压降至10Pa的时间应不超过30min。4.3.10液氮冻干机空载的极限真空应不大于2.7Pa。4.3.11；液氮冻干机的真空静态泄漏率应不大于0.01Pa·m2/s。4.3.12液氮冻干机运行噪声应不超过65dB（A）。4.3.13液氮换热器内部温度、氮气压力、液氮液位应能进行实时监控。4.3.14液氮冻干机制冷时，保温层表面最低温度应高于-5℃；液氮冻干机灭菌时保温层表面最高温度应不高于40℃。
液氮冻干机复压系统应带有除菌过滤器，且能进行完整性检测。4.3.16液氮冻干机控制系统的用户操作权限设置应不少于三级。4.3.17液氮冻干机控制系统的工艺参数应能设定、控制、显示和记录。运行状态应有显示。4.3.18水汽捕集器每批次的捕水能力应不小于20kg/m2。液氮冻干机应能对冻干箱内表面、各层搁板和管路进行在位清洗。4.3.19
4.3.20蒸汽灭菌型液氮冻干机应能对冻干箱的内表面、各层搁板和管路进行在位灭菌，经验证无菌。
4.4安全
4.4.1液氮输送管道应设有流量控制阀和应急排放阀。液氮换热器的温度、氮气压力、液氮液位超过设定值时应能报警和切断液氮供给。4.4.2所有动力部件应有过载保护。4.4.3蒸汽灭菌压力大于设定值时，蒸汽进气阀应自动关闭，排气阀应开启泄压。4.4.4液氮冻干机应有真空、导热液超温超压等报警装置。4.4.5控制系统应有故障显示功能。4.4.6液氮冻干机应有液氮泄漏报警装置。4.4.7液氮输送管道中任何可能密闭的空间均应安装超压泄放装置。4.4.8液氮换热器氮气排出温度应有超低温报警装置。4.5电气系统
4.5.1电气系统保护联结电路的连续性应符合GB5226.1—2008中8.2.3的规定。4.5.2电气系统的绝缘电阻应符合GB5226.1—2008中18.3的规定。4.5.3电气系统的耐压应符合GB5226.1-2008中18.4的规定。4.5.4电气系统的按钮应符合GB5226.1--2008中10.2的规定。4.5.5电气系统的指示灯和显示器应符合GB5226.1—2008中10.3的规定。4.5.6电气系统的配线应符合GB5226.1--2008中第13章的规定。4.5.7电气系统的标记、警示标志和参照代号应符合GB5226.1一2008中第16章的规定。3
JB/T20146—2012
5试验方法
5.1材料
5.1.1查验与药品接触部位材料的材质合格证明资料，当不能证明材质时，应按其相应材料的试验方法进行检验。
5.1.2查验受压元件材料的材质合格证明资料，当不能证明材质时，应按其相应材料的试验方法进行检验。
5.1.3查验与液氮直接接触材料的材质合格证明资料，当不能证明材质时，应按其相应材料的试验方法进行检验。
5.2表面质量
5.2.1在自然光线的条件下，查验液氮冻干机外观表面。5.2.2在自然光线的条件下，查验液氮冻干机箱内表面。冻干箱内表面和水汽捕集器内表面的表面粗糙度用粗糙度检测仪或比较块检测。5.2.3查验管道及阀件的安装质量和管道内物料名称及流向的标识。5.2.4查验控制面板上的仪表和操作箱上按钮的标识。5.3性能试验
5.3.1设计制造单位资格。
查验设计制造单位的资格证书和压力容器的随机资料。5.3.2超温报警及超压泄放试验。在液氮冻干机运行时，模拟将盘管排气温度超温报警设定值提高，当排气温度低于此设定值时，观察报警响应。检查超压泄放装置及检定标志。5.3.3视镜和液位显示装置检验。查验液氮冻干机干燥箱有无带灯视镜，液氮直接制冷型水汽捕集器盘管有无液位显示装置。5.3.4干燥箱空载降温速率和真空下升温速率试验。用操作系统自带的温度和时间记录单元，记录干燥箱空载降温速率测试过程。先将温度探头安放在搁板上，将搁板温度控制在20℃后，快速对搁板降温。搁板温度降至-40℃时，查看此过程所用时间。
在极限真空试验结束后，先将搁板降温至-40℃，并恒温30min。然后启动升温系统，快速对搁板升温至20℃时，查看其间所用时间。5.3.5搁板空载最低温度试验。
用操作系统自带的温度和时间记录单元，记录干燥箱空载最低温度测试过程。先将温度探头安放至搁板上，将搁板温度控制至20℃后快速对搁板降温至-60℃时，查看此过程所用时间。5.3.6水汽捕集器空载降温速率试验。用操作系统的温度和时间记录单元，记录水汽捕集器空载降温速率测试过程。利用水汽捕集器出口温度探头监测温度值。将盘管温度控制至20℃后快速对盘管降温。盘管出口温度降至-40℃时，查看此过程所用时间。
5.3.7水汽捕集器空载最低温度试验。4
JB/T20146—2012
用操作系统的温度和时间记录单元，记录水汽捕集器空载最低温度测试过程。利用水汽捕集器出口温度探头监测温度值。将盘管温度控制至20℃后快速对液氮冻干机水汽捕集器降温。水汽捕集器温度降至最低温度时结束。查看此过程所用时间。5.3.8搁板温度均匀性试验。
每层搁板取五点（搁板中心点及四角），放置温度探头，分别在－40℃时恒定30min;0℃时恒定30min；40℃时恒定30min进行试验，记录各点温度值，计算各温度的均匀性偏差。5.3.9液氮冻干机空载抽气速率试验。用操作系统自带的真空和时间记录单元，记录液氮冻干机空载的抽气速率试验过程。液氮冻干机干燥箱与水汽捕集器为常温常压状态。先启动制冷系统将水汽捕集器温度降低至-50℃，再启动真空系统对液氮冻干机抽真空。制冷系统继续对水汽捕集器降温直至达到极限温度。当干燥箱内真空达到10Pa时停止，查看其过程所用时间。5.3.10液氮冻干机空载极限真空试验。在液氮冻干机空载抽气速率试验结束后，继续运行真空系统，可至冻干箱真空显示数值不大于2.7Pa。
5.3.11液氮冻干机系统真空静态泄漏率试验。用操作系统自带的真空和时间记录单元记录参数，液氮冻干机空载运行。当真空显示数值不大于5Pa时，关闭真空泵组与系统的隔离阀，保压30min后，记录系统真空读数的初值和终值，按式（1）计算其真空静态泄漏率。
真空泄漏率三
30×60
式中：X—保压30min后干燥箱内的真空压力，Pa；V容—干燥箱内的净容积,m2。
5.3.12空载运行噪声试验。
按GB/T16769中的规定进行噪声测试。5.3.13液氮换热器状态监控检验。启动液氮冻干机制冷，查看控制系统是否有相应参数的显示和相关参数是否可控制。5.3.14保温性能测试。
在冻干箱板层温度-40℃、水汽捕集器盘管温度-60℃、恒温30min后，用感温仪测试冻干箱、水汽捕集器和各管道保温层外表面的温度。5.3.15除菌过滤器完整性检测。查验液氮冻干机复压系统除菌过滤器，并且除菌过滤器可以作完整性检测。5.3.16控制系统三级权限设置检验。启动液氮冻干机控制系统，按照控制系统操作说明书对控制系统用户权限进行设置，至少设置至第三级权限。并抽检用户权限被限制部分，确认相关权限是否被限制。5.3.17控制系统参数设置检验。启动液氮冻干机控制系统，对控制参数进行设置后运行液氮冻干机。查看控制系统是否有各部件状态的显示，控制数据是否有显示、记录。5
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