T/GDNB 45-2021稻米及土壤中硒的测定 微敞开体系快速石墨消解-原子荧光测定法

团体标准

T/GDNB 45—2021

稻米及土壤中硒的测定 微敞开体系快速石墨消解-原子荧光测定法

Fast determination of selenium in rice and soils by micro-open graphite digestion - atomic fluorescence spectrometry

广东省农业标准化协会 发布

前 言

本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本文件由广东省农业标准化协会提出并归口。

本文件起草单位：广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所、广东农科监测科技有限公司。

本文件主要起草人：邓腾灏博、李蕾、陈楚国、苏园、赵沛华、文典、杜瑞英。

稻米及土壤中硒的测定
微敞开体系快速石墨消解-原子荧光测定法

1 范围

本标准规定了稻米和土壤中硒（Se）含量的微敞开体系快速石墨消解-原子荧光法测定方法。

本标准适用于稻米和土壤中硒（Se）含量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB 5009.93—2017 食品安全国家标准 食品中硒的测定

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

NY/T 1104—2006 土壤中全硒的测定

3 原理

稻米及土壤样品经酸加热消化后，在盐酸介质中，将试样中的六价硒还原成四价硒，用硼氢化钠或硼氢化钾作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢，由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比。采用标准曲线法计算硒含量。

4 试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 试剂

1. 4.1.1 硝酸（HNO₃）：优纯级。
2. 4.1.2 高氯酸（HClO₄）：优纯级。
3. 4.1.3 浓盐酸（HCl）：优级纯。
4. 4.1.4 氢氧化钠（NaOH）：优级纯。
5. 4.1.5 硼氢化钾（KBH₄）：优级纯。
6. 4.1.6 氩气（Ar）：高纯氩气（＞99.999%）或液氩。

4.2 试剂配制

1. 4.2.1 硝酸+高氯酸混合溶液（5+1）：将500 ml硝酸与100 ml高氯酸混匀。
2. 4.2.2 50%盐酸：量取50 mL浓盐酸缓缓倒入加入50 mL水中，混匀
3. 4.2.3 10%盐酸：量取100 mL浓盐酸缓缓倒入加入900 mL水中，混匀。