SJ 20635-1997 半绝缘砷化镓剩余杂质浓度微区试验方法 SJ20635-1997 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国电子行业军用标准FL5971
SJ 20635-97
半绝缘砷化傢剩余杂质浓度微区试验方法
Test method for residual inmpurities concentration inmicrozone of semi-insulating gallium arsenide1997-06-17发布
1997-10-01实施
中华人民共和国电子工业部批准中华人民共和国电子行业军用标准半绝缘砷化剩余杂质浓度微区
试验方法
Test method for residual impurities concentration inmicrozone of semi-insulatinggailium arsenide1范围
1.1主题内容
SJ20635-97
本标准规定了厚度为0.4~2.0mm的半绝缘砷化镓晶片中碳、EL2、络和硅浓度的微区测量方法。
1.2适用范围
本标准适用于半绝缘神化镓晶片中主要剩余杂质嵌、EL2、铬和硅浓度的测定。2引用文件
SJ3249.2-89半绝缘砷化傢单晶中碳浓度的红外吸收测试方法3定义
3.1 EL2 浓度EL2 concentratiorEI2是碑化中一种本征缺陷，FI.2浓度为这种缺陷在砷化锦体内浓度，3.2碳受主浓度carhon acepter concentration砷化镓中-种最重要的电活性中心，碳在砷化镓中主要以占据碑位的受主形式存在，所引起的能级位置在价带之上.0.026ev处。3.3差示法dilference method
将基本上不含所测杂质并与被测试样具有相同厚度基体材料的晶片，放入光谱仪参照光路中，消除掉由于选加以及反射和散射损失产生干扰的一种测试方法。3.4空气参比法air reference method当无送加带干扰被分析杂质的吸收带时，光谱仪参照光路中使用空气的一种参比方法。3.5标定固乎calibration factor在计算所测杂质浓度时，需确定该杂质浓度与局域振动模吸收强度转换关系的因子。4般要求
4.1测量的标准大气条件
中华人民共和国电子工业部1997-06-17发布1997-10-01实施
TTTKAONTKAca-
a.环境源度：15~35℃；
b。相对度：≤60%。
4.2测量环境条件
SI20635-97
测量实验室不允许有机械冲击和振动，也不允许存在电磁干扰，无腐蚀性气体，要求定的洁净条件，以确保测量精度。详细要求
本标准采用独立编号方法，将四种测试方法列为：a：方法101半绝缘砷化镓晶片中碳浓度微区显微红外测试；b、方法102半绝缘砷化像晶片中EL2浓度微区红外渊试；方法103半绝缘砷化镓晶片中铬浓度微区红外测试；c.
d．方法104半绝缘砷化镓晶片中硅浓度微区二次离子质谱测试。2
1方法提要
SI 20635-97
方法101
半绝缘砷化錦晶片中碳浓度微区显微红外测试碳为半绝缘神化镓中主要浅受主杂质，其局域模振动谱带（室温谱带的频率位置579.8cm~1.78k下谱带的赖率位置582.5cm-11吸收系数和半宽度乘积与替位碳浓度其有对应关系。出测得的红外暇收光谱碳峰的吸收系数根据经验公式计算碳浓度。本标准适用于非掺杂半绝缘化镓晶片中碳浓度的测定，其最低检测限为4.0×101cni3
2测仪器
2.1红外分光光度计或傅里叶变换红外光谱仪，仪器的最低分辨率应优于1.0cm-\。2.2红外显微镜，该显微镜带有可沿X一Y方向精确移动的机械载物台，测量光孔可调。2.378K低温显微测量装置。
2.4千分尺，精度优于0.01mm。
3试样制备
3.1测量试样
3.1.1试样从单晶锭上切下，厚度为0.4~2.0mmc3.1.2用解理法将试样平行解理成一窄条，窄条宽度为测量试样所需厚度，厚度为2～4mm(见图101-1)。解理面镜面.应满足测量要求。雨
3.2参考标样
(a)为0.4~2.0uin 半绝缘砷化缘片;(b)为切下帝条试样，
E和S——两平行解理面；
d-原始试样淳度;
L—试样测墅厚度。
图1011窄条试样削面图
3.2.1参考标样用水平法生长的非掺杂无碳(碳浓度小于3×1014cm-3)单晶中切取。3.2.2参考标样按SI3249.2中4.3.2条进行制样。3.2.3差示法测量的参考标样和试样的最终厚度差不超过10μm。4测试程序
TTKAONKAca-
4.1方法选择
SJ 20635-97
试样碳浓度大于或等于1×1015cm-3时，可采用室温差示法测量，试样碳浓度小于1×1015cm23时采用78K低温空气参比法测量。4.2室漏差示法
4.2.1设置仅器参数,使光谱仪分辨率为0.5cm-1或1rm-14.2.2用氮气或干燥空气对仪器光路进行充分吹扫，便仪器内部的相对湿度不大于20%。4.2.3借助于显微镜自镜，将测量光阐调到250mm×250μmg4.2.4将待测试烊敢入样品架，然后一起置于显微镜载物台上，用手轮调节载物舍，在照明光路的帮助下通过国镜观察聚焦，精确选定样品测量位置，使透过窄条试样和参考标样的光束能量尽可能大，测量光路图见图101-2。入射光
達射光
图101-2窄条试择测量光路图
4.2.5采旧多次扫描，一般不少于300次。4.2.5在上述条件下，在波长为574cm-1至590cm-1范围分别测得试样和参考标样的吸收光谱。
4.2.7分别按公式(101-1)和(101-2)计算差减因子和差示光谱。FCR=T/TR.
D=S- FCRX R...
式中：rs试样厚度，cm;
Tr参考标样厚度，cml
FCR——差减因子；
D——差示光谱;此内容来自标准下载网
S试样吸收光谱；
R--参考标样吸收光谱。
(101 -1)
...(101 - 2)
典型试样差示光谱见图101-3。室温下碳吸收峰位于579.8cm-1,其半宽度为1.2cm10.40#
SJ20635-97
580 2579
图101-3典型半绝缘砷化试样的吸收光谱半宽度的确定方祛见图101-3。确定基线吸光度A。和峰位吸光度A，令A=（A，+A)/2,过A点作基线的平行线，与吸收带的两侧交于M、N.过M.N作横轴的垂线，与横坐标相交于1U2.Au=-2(cm1)即为半宽度。4.378K空气参比法
4.3.1设置仪器参数，使光谱仪分辨率为0.5cm-1。把试样放入低温量附件试样室，降温至78K。在波数为574cm-1590cm~1范围，获得试样78K吸收光谱，其操作程序同4.2.2~～4.2.5条。78K下碳吸收峰位于582.5cm-1其半宽度为0.73cm-1。4.4按所选择的方法，重复测量三次，计算吸光度的平均值。5 结果计算
5.1吸收系数α由公式(101-3)计算。A-An
式中;α~—吸收系数,cm-1;
L试样厚度,cm;
A和A。—分别为吸收峰顶点和基线处吸光度值。5.2碳浓度NC)由公式(101-4)计算。N[Cl-F×α
式中:N[C]----碳浓度,cm--;
（101.3)
+(101- 4)
F——标定因子，cm~2。当光谱仪的分辩率为0.5cm-1时，对300K，F=1.92×101，对78K，F=0.803×10l6。分辨率为1cm-1时,在300K温度下,F-2.34×1016。6报告
测量报告应包括如下内容：
测试日期；
TYKAOIKAca-
操作者和测试单位；
试样来源及编号：
d.图示试样解理及测量位置；
吸收系数和碳浓度；
SJ 20635-97
f.测试仪器型号，选用参数和测量光阑孔径，7精密度
本方法相对标准偏差10%。
8说明事项
8.1 关于计算碳浓度的标定因子,通常在78K 度下 在(5.84~8.03)×1015cm-2。由于低温测量较为麻烦,因此碳浓度测量在室温下进行。F 是温度的函数,室温下 F 值与78K 下F值之比在1.06～1.60范围，F值为（1.02～2.11)×1015cm-2范围。这样由于F的不确定性,测定碳浓度与标定因子F的选择有关。本方法选取室温下标定于为1.92×101°cm-2,B.2测量碳浓度通常采用0.5c1m-1光谱分辨率,对于显微红外测量也可采用1cm1-1分辨率，经过大量实验测得a1em~1/ag.5m=1=0.82,固此当常温下0.5cm-1分辨率的标定因子为1.92x10lcm-2时,1cm-1分辨率的标定国子即为2.34×10lcm-2。方法102
半绝缘砷化豫晶片中EL2浓度微区红外测试1方法提要
半绝缘神化镓中EL2浓度深电子陷耕光吸收系数与其浓度具有对应关系，测量1.0972um处的吸收系数井由经验校准公式可计算F1.2浓度。本标准适用于非掺杂半绝缘砷化镓晶片中EL2浓度的测定，不适用测量掺铬半绝缘砂化錦试样中的EL2浓度。
2测墨仪器
2.1分光光度计.能在0.8~2.5um范围扫描且零线吸光度起伏不大±0.002。2.2样品架，具有可调功能，光阐尺寸为(U.3~0.5)mm×6mmcc2.3于分尺，精度优于0.01mm
3试样制备
3.1试样从单晶锭上切下，厚度为0.4~2.0mm。3.2用解理法将试样平行解理成一窄条，窄条宽度为测量试样所需厚度，厚度为2～4mm，长度大于6mm（见方法101中图1t1-1)。解理面皇镜面,应满足测量要求。4测试程序
4.1将空的可调样品架置于样品光路上，使得通过样品架上光阐的光束能量不低于不加光阑—6
时开孔能量的15%。
SI 20635-97
4.2以吸收方法进行扫描做零线校准，仔细调整仪器使得在0.8~2.5um范围零线吸光度起伏不大于±0.002。
4.3将解理的窄条试样放入可调祥品架并置于样品光路中，使光束对准所需测量位置。测量光路如方法101中图101-2所示。4.4在0.82.5μm波长范围记录试样吸收光谱得到吸光度A～波长入曲线，典型半绝缘砷化镓试样的吸收光谱如图102-1所示。.69
样品量度0.386cm
图102-1
5结果计算
波长 n
典型半绝缘碑化试样的吸收光谱5.1根据图102-1,由公式(102-1)计算EL2浓度NEl2 = 1.25 × 1016α**
式中：N12-EI2浓度，cm3
-EL2 吸收系数,cm-1。
α 由公式(102-2)计算：
A, - A2
式中：L-试样厚度，cm;
A，和Az——光谱图中1.0972um和2.000μm处所对应的吸光度值。5.2半绝缘种化典型试样EL.2浓度的计算。5.2.1已知试样厚度（解理后的窄条试样宽度）为0.386cm。5.2.2如图102-1查得 A，和 A,分别为 0.487和 0.293。5,2.3α由下式计算：
5.2.4 试样 EL2浓度为：
0.487-0.293 ×1n10
=1.16(cm-1)
-(102 -1)
-(102 - 2)
KAOKAca-
6报告
S.I20635-97
NeL2 = 1.25 ×1016 ×1. 16
= 1.45×1016(cm -3)
测量报告应包括如下内容：
测试日期：
操作者和测试单位；
试样来源及编号：
图示试样解理及测量位置；
吸收系数和 EL2 浓度;
f、测试仅器型号，选用参数和测量光阑孔径。7精密度
本方法相对标准偏差10%。
8说明事项
研究表明砷化镓近红外吸收带完全由EL.2光电离引起，因此波长为入时的红外吸收系数（)可表为：
-()= Net2lf,b,(a)+(1 - f.)Br(A)] .·(102 -3
其中 N2是EL2浓度，f，是电子占据率，(a)和(a)分别是波长处 EI2的电子和空穴光电离截面。对N型砷化镓，费米能级位丁FI2能级之上，绝大部分EI2是被电了占据的,即1,故上式可简化为：
r(a)=NeL20,(a).
(102- 4)
因此，测出α)和N12可获得NLz和α(α)间转换的标定因子,(α)。本方法采用了马T(Martin) n(1.0972μm)=(1.25 ×1016cm-2)-1。 使用该标定因子前提是:(1),/n =1;(2)α(入)完全由E1.2光电离引起。根据分析结果，大部分N型半绝缘神化镓的fn在0.78~0.98范围内：在1.0972μm处EL2电子和空穴光电离截面不同，,（1.0972μm）=3,（1.0972un),因此n较小，公式(102-3)到公式(102-4)的简化不能成立。随着电子占据率的减少，该方法可靠性降低。
方法103
半绝缘砷化橡晶片中铬浓度微区红外测试1方法提要
掺铬半绝缘砷化镓中正3价态铬至正2价态铬的跃迁引起的吸收带其吸收系数和铬浓度具有对应关系，测得1,350um处吸收系数由经验公式计算铬浓度。本标准适用于非掺铬水平法生长的半绝缘砷化錦中铬浓度的测定，不适用于铬浓度大于1.5×1017cm-3的试样。
2测量仪器
SJ20635-97
2.1分光光度计能在0.8～2.5μm范围扫描且零线吸光度起伏不大于±0.002。2.2样品架，有可调功能，光阑尺寸为（0.3~0.5)mm×6mme2.3千分尺，精度优于0.01mm
3试样制备
3.1试样从单晶锭上切下,厚度为0.4~2.0mm。3.2用解理法将试样平行解理成一窄条,窄条宽度为测量试样所需厚度,厚度为 2～4mm,长度人于6mm(见方法101中图101-1)。解理面皇镜面,应满足测量要求。4测试程序
4.1将空的可调样品架置于样品光路上，使得通过样品架上光阐的光束能量不低于不加光阑并孔能量的15%。
4.2以吸收方法进行扫韧做零线校准，存细调整仪器使得在0.82.5mml范围零线吸光度起伏不大于 二 0.002
4.3将解理的窄条试样放入可调样品架并置于样品光路中，使光束对准所需测量位置。测量光路如方法101中图101-2所示。4.4在0.8～2.5mm波长范围记录试样吸收光谱得到吸光度A～波长^曲线，典型半绝缘化镓试样的吸收光谱如图103-1所示。1.5
样品限使.214cm
1.5001.8002.0002.20m
波( )
围103-1典型半绝缘化镓试样的吸收光谱5结果计算
5.1根据图103-1,由公式(103-1)计算铬浓度Nr= (2.6a-0.46)×1016,
式中:Ne
铬浓度，cm\3，
-(103 - 1)
KAONKAca-
-铬吸收系数,cm-1。
α由公式(103~2)计算：
式中：L-试样厚度,cm:
SJ20635-97
A和A，——光谱图中1.350gm和2.0um处所对应的吸光度值。5.2半绝缘化镓典型试样铬浓度的计算。5.2.1已知试样厚度（解理后的窄条试样宽度）为0.204cm。5.2.2如图103-1查得A，和A2分别为0.608和0.297。5.,2.3 α 由下式计算：
5.2.4试样铬浓度为：
6报告
α= 0-608=0.297 × 1n10
=3.51(cm )
Nc. =(2.60 ×3.51 - 0.46) × 1016=8.66x 10l°(cm-3)
测量报告应包括如下内容：
a，测试日期；
b.操作者和测试单位；
c。试择来源及编号；
图示试样解理及测量位置；
吸收系数和铬浓度；
f.测试仪器型号，选用参数和测量光孔径。7精密度
本方法相对标推偏差10%。
8说明事项
(103 - 2)
8.1该标准不适用于LEC法生长的掺铬半绝缘砷化镓单晶，因为对于LEC法生长的砷化镓单晶工艺，用三氧化二硼盖剂，所以存在差硼和氧的沾污问题，这些沾污所形成的硼和氧等铬的络合物会影响吸收系数的精确测定。因此，本标准只适用于水平法生长的掺铬半绝缘砷化镓单品。
8.2铬在砷化镓中饱和溶解度约为1.5×1017cm\3当铬浓度大于该值，就会产生铬沉淀，面沉淀的铬与溶解的铬（Cr*3)状态不同，对1.35um处的吸收贡献也不同。当砷化综中铬浓度超过饱和溶解度时，将无法进行精确测量，因而，采用本标准进行铬浓度测定时，上限定为1.5×101°cm-3
1方法提要
SI20635-97
方法104
半绝缘砷化镓晶片中硅浓度微区二次离子质谱测试离了变击样品表面，浅射产生的正或负二次离子，即高能离子和固体相互作用，引起基质原于和分子以中性的和带电的两种状态发射出来，可通过高灵敏的质谱技术对产生的带电粒子（二次离子）进行检测。半绝缘砷化镓中硅二次离子信号与硅浓度具有对应关系，由测得的硅二次离子信号再根据实验标样校准可计算出硅浓度。本标准适用于掺铬水平法生长的半绝缘砷化镓中硅浓度的测定，为了获得较好的检测限，一般分析半绝缘砷化镓材料中的碰，采用艳一次离子源，检测负二次离子质谱，这样其半绝缘砷化镓中硅的最低检测限为5.0×1014at.cm-3。2测量仪器
使用具有饱离子源的二次离子质谱仪，其质分辨率应能区分硅离子与干扰的分子离子。3试样制备
3.1测量试样
3.1.1试样从单品锭上切下，厚度在0.5~2.0mm3.1.2对试样进行抛光，然后将试详分割为5mm×5mm的小方片。3.1.3用分析纯丙酮或无水乙醇超声清洗后，凉干备用。3.2标准参考样品
色知硅注人能量及剂量的神化镓样品。4测试程序
4.1颜查
实验前检查二次离子质谱仪器，要求其每一部分保证无异常现象。4.2预抽进样
将测量试样和标准参考样品同时装在样架品上，并放入过渡仓内，抽真空使其接近样品室要求的真空度，然后打开进样室阀门，将样品架推入样品室，最后再关上进阅门。4.3仅器的调整
按照仪器说明书进行调节。一般先进行一次离子光学系统的调，然后进行二次离子光路的调整。使仪器保持最佳工作状态，保证一次束流的稳定性。4.4实验参数的设置
采用相同的实验条件和参数，对待测试样和标准参考样品进行测量，取样面积为5um×5μm至500μm×500μm。
4.4.1以标准参考样品为参考，测定相对灵敏度因子(RSF)。4.4.2对测量试样应测量三次，即在待测试样上测量三点，将结果存于计算机内。5结果计算
HKAONTKAca-
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